美国农残检测方法
农残检测前处理
经验农残检测前处理中几种提取方法的总结第一部分固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法自动索式提取索氏提取法是一种经典萃取方法在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用图1。
美国环保署EPA将其作为萃取有机物的标准方法之一EPA3540C国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法其它样品制备方法一般都与其对比用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损在实验操作中应小心谨慎一些决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外还有就是提取溶剂的回流次数在某种程度上可以说是提取时间一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失在索氏提取中装样品一般都是用滤纸筒不宜使用金属的筛筒这会造成部分农药目标物的分解如Fe可能会造成某些有机氯农药分解。
此外应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少特别是冬天等环境温度较低的时候从而减缓了提取效率使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系因此在提取操作中还应注意防止产生污染实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗一般可以用铬酸洗液进行清洗去离子水可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法Automated Soxhlet Extraction MethodEPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
一次检测10皮克86种农药残留的气质联用方法
一次检测10皮克86种农药残留的气质联用方法作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2012年第5期袁猛珀金·埃尔默公司食品中的农药危害健康，为了保证食品的安全，有必要准确的测量农药残留。
多数检测农残的标准方法建议用气相色谱和选择性元素检测器, 比如FPD和ECD，但这些检测器不能提供足够多的信息来证明农药是否确实存在,所以很难消除假阳性的检测结果。
质谱仪提供了额外的信息，自动去卷积的软件AMDIS能够消除假阳性。
气质联用是适合检测农残的方法，它提供了足够的选择性，同时也比液质联用和气相色谱串联质谱联用更便宜。
珀金·埃尔默公司的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药。
1.实验实验准备配置1mg/mL的86种农药混合标准溶液作为储备液，农药混标中包括菊酯、有机氯、有机磷、氨基甲酸酯4类农药。
系统配置：Cla r u s 6 0 0气质联用仪;去活化衬管(P/NN6502002)；DB17MS色谱柱；TurboMass 5.4.2工作站；NIST谱库,其中包括AM DIS质谱去卷积软件。
选择离子扫描方法，划分离子组的步骤：每一种农药选择一个定量离子和两个定性离子；每一个离子的停留时间是0.04秒；每一个通道包括1～3种农药，3～9个离子；离子组之间的保留时间相隔为0.2分钟。
中国农业部规定检测的农药，比如甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷等单独占用一个通道，这些离子的停留时间是0.08秒。
表1为仪器参数表1，图1是质谱方法。
配置标准溶液配置10μg/mL标准储备溶液:用乙腈/甲苯(3∶1)混合溶液把100μL的1000μg/mL农药混标稀释到10mL, 需冰箱冷冻保存。
配置0 .1 0 0μg / m L工作标准溶液:用乙腈/甲苯(3∶1)混合溶液把10 0μL的10μg /m L农药混标稀释到10mL。
表2是具体稀释方法。
样品制备QuEChERS方法：把食物样品切成碎块；50mL塑料离心管中加入2.00～10.00g切碎后的食物样品，加入10mL乙腈，加入4g无水N a2SO4，0.5gK2H PO4和0.5gKH2PO4；涡旋振荡2分钟，高速离心2分钟；移取1.0 0 m L上清液到2mL塑料离心管中，加入200mg无水MgSO4和50mg伯胺Primary SecondaryAmine(PSA)；涡旋振荡2分钟，高速离心2分钟。
美国：农残超标,三年不许上市
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当今世界处于科技飞 速发展 的 时代 ， 农业科技也 在高速发展 ， 而 在 这 日新 月 异 的变化 中的奇趣 之 处 更是 让入 耳 目一 新 。
让 害 虫 倒 胃口 — — 要想让 害虫 不 吃植物 ， 就得让 它失去 胃口 ， 于 是美 国一 家生物技术公 司就利用土 壤中一 种叫做B t 的细菌 ， 合成一 种能 让 昆虫 的 胃破 裂 的蛋 白质 ， 只 要 将 这种对人体无 害的细菌作为杀虫 剂 喷洒在作物上 就能使害虫大倒 胃 口 。 目前 ， 研 究 者 又 开 始 了 下 一 个 目标 的研 究 ， 就 是 让 植 物 自己 合成 这种蛋 白质。
国际植 物研究所科研 人员 把牛 肉细
胞和土 豆 细胞 两者整合而成的杂交
细胞 作 为种子 繁殖 出来 ， 培育 出一 种 “ 牛 肉土 豆 ” 。 这 种 地 里 种 出来
的
牛 肉 “
”
土 豆 同时含有牛 肉和土
豆 动 、 植 物蛋 白和其他 营养成分 ， 用它来做土 豆 烧牛 肉很方便。
水 果 成 熟度 可 探 测— — 英 国科学家新
让 植 物 发 光— — 为让 土 耳其桔梗这种 流行 日本的花卉更加流行 ， 科研人 员成功 地为它移植 了取 自萤火虫体内的可产生发
光酶 的基 因 ， 使它 的叶子 发 出淡 绿
色的光 。 今后 随着发光 叶子 、 发光
花朵 的出现 ， 会发光的观赏植物市
场需求将进一 步扩大。
种 出 来 酶 土 豆 烧 牛 肉— — 美 国
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
农药残留抑制率标准
农药残留抑制率标准
农药残留抑制率标准通常是由各国的农业部门或相关机构制定和监管的，标准的具体数值可能因国家、地区、农产品类型和具体农药而异。
以下是一些常见的农药残留抑制率标准的一般指导：
1.美国标准（EPA）:
•对于一些特定农产品，美国环境保护署（EPA）设定了最大残留限量（MRLs），而不是直接规定抑制率。
农产品中
农药残留水平不能超过这些限定值。
2.欧洲标准（EU）:
•欧洲联盟设定了临时最大残留限量（Temporary Maximum Residue Levels，TMRs）来规定不同农产品中农
药的残留水平。
而并没有特别的农药抑制率标准，而是依
赖于农产品中残留水平是否低于设定的MRLs。
3.中国标准:
•中国农业部制定了关于农产品中农药最大残留限量的国家标准，其中规定了不同农产品对应的最大残留限量。
通
常情况下，农产品中农药残留抑制率越高越好，但并没有
固定的百分比标准。
在实际应用中，农产品的农药残留抑制率往往是通过农药施用前后的采样检测来确定。
这样的检测结果将与国家或地区规定的最大残留限量进行比较，以确保农产品的农药残留水平符合标准。
请注意，这些标准可能会因时间而变化，建议随时查阅当地农业
部门、卫生部门或相关机构的最新文件和指南以获取准确的信息。
美国农残检测方法
美国农残检测方法农残（农药残留物）是指在农产品生产过程中，使用农药后残留在农产品中的物质。
农残是一种危害人体健康的物质，因此对农产品中的农药残留物进行检测是非常重要的。
在美国，农残检测方法主要通过两种途径进行：化学分析和生物学分析。
化学分析包括色谱技术和质谱技术。
色谱技术主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
气相色谱通过将农产品中的残留物挥发成气体，然后使用气相色谱仪分离和检测。
而液相色谱则是将农产品中的残留物溶解在溶剂中，然后使用液相色谱仪进行分离和检测。
质谱技术则是通过质谱仪检测样品中分子的质量和结构，从而确定残留物的种类和含量。
色谱和质谱技术结合的常用方法是气相质谱联用（GC-MS）和液相质谱联用（LC-MS）。
这种方法结合了色谱技术对残留物进行分离和质谱技术对残留物进行检测的优势，能够更准确地确定农产品中的残留物种类和含量。
生物学分析的方法主要是通过酶联免疫吸附测定法（ELISA）进行。
ELISA利用农药作用于农产品后产生的抗体与特定农药结合，通过光学测定法测量相应农药的含量。
ELISA方法在快速检测上具有优势，但相对于色谱和质谱技术的准确性稍逊一些。
除了这些常规方法外，美国还在推动无损检测技术的发展。
无损检测技术包括红外光谱法、近红外光谱法和核磁共振光谱法等。
这些新兴技术能够在不对样品进行破坏的情况下，通过检测样品中的光谱信息来确定农残的存在与含量。
这些方法具备快速、无损和高灵敏度的特点，但由于技术的复杂性，目前在实际应用中还不够普及。
在美国，农残检测主要由农业部门和食品药品监督管理局（FDA）负责监管和实施。
他们制定了严格的农残监测标准和指南，对于未达到标准的农产品进行退市和处罚。
此外，美国还设有农残数据库，记录了农产品中各种农药的允许残留量和限值，供农民、生产商和消费者查询使用。
综上所述，美国的农残检测方法主要包括化学分析和生物学分析两种途径。
化学分析方法主要包括色谱和质谱技术，而生物学分析方法主要采用ELISA。
当前农残分析方法的进展
当前农残分析方法的进展摘要：农药污染是影响食品安全的重要因素，农药残留已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。
概述了近年国际上农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展，主要对固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取技术(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、免疫亲和色谱技术(认C)等农药多残留样^^前处理方法，以及气相色谱．质谱(GC．MS)、液相色谱．质谱(LC．MS)、免疫分析技术(IA)、毛细管电泳(ItPCE)等检测技术进行了综述，并阐述了农药残留分析在农药发展中的重要作用。
关键词:农药多残留分析；样品前处理；检测方法1引言农药残留污染严重地威胁着人类的食品安全，这一问题已成为全球关注的焦点，美国、欧盟、日本等均制定了数鼍越来越多、要求日益严格的农药残留限量标准。
日本“食品中残尉农业化学品肯定列表制度’’已涉及对所有农业化学品的管理，除了直接施用农药的植物源食品外，它还对通过环境、食物链等进入动物体内的农药进行了严格的限量规定⋯。
从另一方面讲，农药残留限量规定作为绿色贸易壁垒，对我国出口食品产生了极为不利的影响。
农药残留分析检测是保证食品安全的重要手段，也一直是分析领域的一个重要研究课题。
农药多残留分析是一门综合性很强、涉及面很广的分析学科。
相对于传统的农药检测方法，农药多残留分析技术以其快速、简便、监测项目范围广的特点已成为今后农药残留量检测的一个发展方向。
为了监测环境中多种有机磷和其它农药的残留状况，农药多残留测试技术随之兴起。
欧美等发达国家，早在20世纪70年代就开始了这方面的研究。
有关有机磷农药的多残留分析，已有过不少报道Preston[2】的有机农药气相色谱分析专著；Cabras[3】等报道了用高效液相色谱，同时分离多种类型的农药；Holland[4】等发表了用气相色谱对多种农药在水果中多残留测定的文章；Ripley【5】用毛细管色谱对有机磷、有机氯、有机氨等农药分别进行分析。
美国农药多残留快速扫描方法(CDFA—MRSM)在农产品农残分析中的应用研究
关键词 ： 农药 ； 农药多残 留分析 ｉ Ｄ Ａ—ＭＲ Ｍ ； 留； Ｃ Ｆ Ｓ 残 检测
中图 分 类 号 ： ４ ２ ￥ ８ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文章 编号 ：ｏ ２ ８ ６ （ ０ ６ ０ — ０ ８ — ０ ｌ ｏ— ｌ １２ ０ ） ３ ２ ２ ４
Ａｐ ｉ ａ ｉ ｆ ｐｅ ｔｃ ｄ ｕｌｉ ｒ ｓ ｄｕ ｃ ｅ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｆ Ｕ Ｓ ｐｌｃ ｔｏｎ ｏ ｓ ｉ ｉ ｅ ｍ ｔ— ｅ ｉ ｅ ｓ ｒ ｅ ｔ ｄ ｏ Ａ
维普资讯
・２ ２ － ８
广西农业科学
２０ ０ ６年 第 ３ ７卷 第 ３期
美国农药 多残 留快速 扫描方法 （ ＤＦ — Ｓ Ｃ Ａ ＭＲ Ｍ） 在农产 品农残分析 中的应用研究
翁 春 英 ， 黄 阳成 ， 黄 坚 文 ， 李 翔 ， 简 卫 华
（ 州 市农 产 品质 量安 全检 测 中心 ， 广 西柳 州 ５ ５ ０ ） 柳 ４ ０ １
摘要 ： 采用美 国加州 食品农业 部化学 分析 中心的农 药多残 留快 速扫描方 法 （ Ｄ Ａ ＭＲ Ｍ） 以 乙腈 为提取 Ｃ Ｆ Ｓ ， 剂， 经固相萃取装置净化 样品 ， 后用 ＧＣ—ＭＳ对新鲜蔬 菜、 果中的有机磷 、 最 水 氨基 甲酸酯 、 有机 氯、 除虫菊酯 四 拟 大类农 药残 留进行 定性定量 分析 。研究 结果表 明 ： 方法前处 理时 间为 ０ ５ ． ｈ 回收 率 ７ ～１ Ｏ 、 密度 该 ． ～１ ０ ， Ｏ ２ 精 ０ ２ ～１． ， ． １４ 能满足农残分析 的要 求。该方法省试剂 、 省时 、 工 ， 省 一次处理 的农药 品种 多， 适合 于未知农药的残
（ ｒ Ｐｒｄｕ ｔＱｕ ｌｔ ｃ ｌｔ ｈ ｃ ｉｇ Ｃｅ ｔｒｏ Ｌｉｚ ｏ ｉ Ｆａ ｍ ｏ ｃ ａｉ Ｓｅｕ ｙ Ｃ ｅｋ ｎ ｎｅ ｆ ｕ ｈ ｕ ｃｔ ｙ ｉ ｙ．Ｌｉ ｚ ｏ ｕ ｈ ｕ，Ｇｕ ｎ ｘ ４ ０ １ ａ ｇ ｉ５ ５ ０ ）
日本及美国的茶叶农残标准
日本及美国的茶叶农残标准2003年日本执行的茶叶中农药MRL标准是在2003年3月颁布的，包括有121种农药，这些标准与2002年颁布的标准并没有什么差别。
客观地说，白本的标准实际上并不严格。
它们制定的标准是按照世界卫生组织颁布的Am值，在风险性分析的基础上产生的。
以菊醋类农药为例，在13种菊醋类农药的MRL标准中，有11种在l。
一25mg/kg，只有生物节吠菊酷为0.lmg/kg，氛戊菊醋为1.omg/kg。
在17种有机磷农药中，有10种MRL标准大于3mg/kg，另有7种在0.1-0.2mg/kg。
如果在进口的茶叶中检出有日本未设立农残标准的农药，则无论该种农药残留含量多少及对人体有无危害，一律禁止进口。
国对茶叶中农药检验不十分严格，种类也不多，在2000年前仅7种。
在1987年制定的“茶叶进口法案”中规定，所有进口美国的茶叶，不得低于美国茶叶专家委员会制定的最低标准茶样。
美国在食品及药物管理局(FDA)内设立茶叶检验部，对进口茶叶进行抽样检查，品质低于法定标准的产品和污染变质或纯净不符合消费要求的，茶叶检验官有权禁止进口，对茶叶中的农药残留量要求在允许范围以内，否则属不合法产品。
在2002年6月颁布了<公众健康安全与生物恐怖主义预应对防法>，其中两项规定涉及进口食品(包括茶叶)管理，要求对美出口食品的企业必须在FDA登记注册，并要求进口食品在运抵美国前必须向FDA进行通报才能进关。
除了一些主要贸易国外，还有非洲部分国家也有着自己的标准。
摩洛哥属茶叶生产国家，以茶叶出口检验为主。
摩洛哥政府今年已经决定对茶叶等商品进行农药残留量检测，特别是对氰戊菊醋残留量检测，暂时按IPpm标准执行(该国目前尚无氛戊菊醋残留限量国家标准)。
此外，俄罗斯、韩国、新加坡等国家或地区也都纷纷对进口茶叶提出要求和检测标准。
农药残留检测方法
国外农药残留的管理体系与检测技术随着国外不断发布更加严格的农药残留最大允许限量，以及日本肯定列表制度的出台，我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，“茶叶风波”、“毒韭菜事件”……有人戏称为“上帝的惩罚”。
因此，欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家非常重视构建食品安全保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式。
本文对国外先进的农药残留管理体系和检测技术进展进行了论述。
一、农药分类农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。
根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等;（4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。
二、国外管理情况农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。
日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。
因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。
截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。
在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。
农药残留检测前处理方法汇总
农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。
一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。
叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。
叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。
2.干燥品O3.油脂类。
二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。
提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。
在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。
在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。
主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。
夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。
在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。
部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。
样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。
在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。
脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。
脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。
低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。
前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。
含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。
保健食品农残标准
保健食品农残标准保健食品农残标准是指在保健食品中残留的农药和兽药的最大允许限量。
农残标准的制定是为了保护消费者的健康，确保食品安全，并减少对环境的负面影响。
以下是关于保健食品农残标准的相关参考内容。
1. 农残标准的背景与目的：农药和兽药在植物和动物的种植和饲养过程中使用，其残留物可能会通过食物链进入人体。
由于长期摄入农药和兽药残留物可能对人体健康产生潜在风险，因此需要制定农残标准来规范保健食品中农残的限量。
2. 全球农残标准的制定：各国和地区都有自己的农残标准，如美国的FDA标准、欧盟的MRL标准等。
这些标准在制定时考虑了农药的毒性、人体接触的途径和频率、人群暴露的可能性等因素，以确保食品安全和公众健康。
3. 我国相关法规：我国制定了《食品安全国家标准保健食品中农药残留限量》（GB 2763-2019）和《食品安全国家标准保健食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）等相关标准，以规范保健食品中农药和兽药残留的限量。
4. 农残标准的分级：根据毒性和风险评估，农药和兽药通常被分为不同的类别，标准分为最高残留限量（MRLs）和最低检出限（LOD）。
MRLs是指在食品中允许的最大农药残留量，LOD是指最低能够检测到的农药残留量。
5. 农残监测和检测方法：标准要求相关部门进行农残监测和检测，以确保保健食品中农药和兽药残留的合规性。
现代技术，如液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS），被广泛应用于农残检测领域，具有高灵敏度和高选择性。
6. 农残标准的更新和修订：随着科技的进步和食品安全意识的提高，农残标准需要不断更新和修订。
新的农药和兽药的使用和监管情况也需要纳入标准中，以确保标准的科学性和时效性。
7. 农残标准的执行与监管：相关部门应加强对保健食品市场的监管和执行，确保保健食品制造商和销售者按照农残标准的要求生产和销售产品。
对于违反农残标准的保健食品，应采取相应的处罚措施，并及时公布相关信息，以警示消费者和相关企业。
USP美国药典70种农残检测限度
26
硫丹
Endosulfan (sum of isomers and endosulfan sulfate)
3
27
异狄氏剂
Endrin
0.05
28
乙硫磷
Ethion
2
பைடு நூலகம்29
乙嘧硫磷
Etrimphos
0.05
30
皮蝇硫磷
Fenchlorophos (sum of fenchlorophos and fenchlorophos-oxon)
1.5
36
氟氰戊菊酯
Flucytrinate
0.05
37
氟胺氰菊酯
τ-Fluvalinate（Tau-Fluvalinate (F) ）
0.05
38
地虫硫磷
Fonophos
0.05
39
七氯
Heptachlor (sum of heptachlor, cis-heptachlorepoxide and trans-heptachlorepoxide)
3
除虫菊酯
Pyrethrins
65
喹硫磷
Quinalphos
0.05
66
五氯硝基苯
Quintozene (sum of quintozene, pentachloraniline and methyl penthachlorphenyl sulfide)
1
67
八氯二丙醚
S-421
0.02
68
四氯硝基苯
Bromide, inorganic (calculated as bromide ion)
50
7
乙基溴硫磷
国外农药残留检测技术一瞥
组织 和世界卫生 组织 （ Ａ Ｃ Ｗ Ｏ）方 ＦＯ ／Ｈ
形成了一套科 学有效的模式 。本文对 国 外先 进的农药残留管理体系和检测技 术
进展 进 行论 述 。
法 ；欧盟委 员会方法 ；加拿大和 日本 等 国家注 册和颁布 的标 准方 法 现在常用 的食 品中农残 预处 理方法 有 ：（ １）固相 萃 取法 （ ，主 要 ｓＰＥ） 通过 吸附填料和吸脱 液互相作用 ，实现 组 分分离净化 ，例 如有机氯和有机磷 农 药预处理常用的 Ｆ ｏ ｉ ｉ 柱 。（ ）固相 ｌｒ ｓ ｌ ２ 微萃取 （ Ｐ Ｅ ，主要通 过萃取头涂液对 ＳＭ ） 目标物进行吸附 ， 然后解吸 、 分析 ， Ｐ Ｅ Ｓ Ｍ 技 术不 需溶剂 ， 集萃取 、 纯化 、 浓缩 为一 体 ，可 以实现对 固、液 、气样品的分析。
类 、氨基 甲酸酯类 、杀蚕毒素类 等；（ ） ２
２ ０ 年 美国农业部 的ｓ ｅ ｏ ａ 等 ０３ ．Ｌ ｈ ｔ ｙ
建立 了一个非常重要 的检测蔬菜 、水果
中农药 多残 留 Ｇ Ｍｓ分析 的快速方 法 ｃ／ （ｕＣ ＥＳ ） Ｑ Ｅ ｈ Ｒ 法 ，乙腈提取，硫酸镁和氯 化钠混合 ， 清液加入 Ｐ Ａ Ｈ 上 Ｓ ￣ 无水硫酸镁 净 化 分 离 ，最 后加 入 分 析保 护 剂 进 行
维普资讯
觞 验 方 法
国外农药残 留检 测技术 一瞥
王丽霞 李挥 范斌
随着 国外不断发布更加严格的农药 残 留最 大允许 限量 ，以及 日本肯定列表 制度 的出台，我国农产 品 食品进 出 口 贸易 正面 临严 重的农残 困扰 。欧盟 、美 国、 日本 、加 拿大等发达 国家非常重视 构建食 品安全保 障体系 ，健 全相关的法 规和 标准 ，完 善人 员 、装 备 力量 ，并
食品安全食品中农药残留的法规与标准
食品安全食品中农药残留的法规与标准食品安全是人们关注的重要问题之一，食品中的农药残留对人体健康构成潜在威胁。
为了保障消费者的权益，各国不断加强农药残留的监管，制定了一系列法规与标准。
本文将从国际及中国的角度来探讨食品安全领域中的农药残留法规与标准。
一、国际食品安全法规与标准1.1 国际粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）制定的农药残留限量标准FAO和WHO合作制定了《农药残留限量评估与风险管理原则》，该原则规定了农药在食品中的残留限量标准。
根据这一原则，各国可以根据自身情况制定适用的农药残留限量标准，以保护本国消费者的食品安全。
1.2 欧盟食品安全局（EFSA）的农药残留评估与审批程序欧盟食品安全局负责对农药的安全性进行评估和审批，并制定农药在食品中的残留限量标准。
农药经过安全性评估并获得批准后，才能在欧盟市场上销售和使用，以确保食品的安全性。
1.3 美国环境保护局（EPA）的农药残留监测与标准制定美国EPA负责对农药在食品中的残留进行监测，并制定相应的农药残留标准。
根据美国的法规，只有农药的残留限量低于标准值，才能被认为是安全的，可以在市场上合法销售和使用。
二、中国食品安全法规与标准2.1 《食品安全法》中国国家食品安全法规的核心文件是《食品安全法》，该法规对食品中农药残留进行了明确的规定。
根据该法规，食品中农药残留的限量标准由国家相关部门制定，并严格执行。
2.2 国家食品安全标准中国国家卫生健康委员会制定了一系列的国家食品安全标准，包括农药在各类食品中的残留限量标准。
这些标准覆盖了主要的农产品和食品类别，确保了农药残留在合理范围内，不会对消费者造成健康风险。
2.3 三品一标管理制度中国实施了"三品一标"管理制度，即农药、兽药、化肥产品的注册管理和食品质量安全标准的制定与实施。
这一制度确保了农产品和食品的质量安全，农药的使用必须符合要求，农产品上市前必须通过质量检验。
农药残留检验农残分析操作手册(S)
目录CDFA-MRSM简介 (1)分析仪器配置 (2)CDFA—MRSM标准操作程序（SOP） (3)一、目的 (3)二、内容提纲 (3)三、正文 (3)四、附表附图 (30)五、附录 (52)保留时间锁定软件（Retention Time Locking）介绍 (52)六、参考文献 (61)CDFA—MRSM简介CDFA—MRSM是美国加州食品农业部[California Department of Food and Agriculture （CDFA）]所属的分析化学中心[Center for Analytical Chemistry（CAC）]开发成功的农药多残留快速扫描方法[Multiresidue screen method（MRSM）] ，此方法适用于新鲜蔬菜、水果（高水分、低脂肪类）样品中，未知四大类（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯），200多种农药残留的快速测定，依据美国联邦法40#（FR-40#）规定的最大农药残留允许限量（MRLs）标准，判断有无超标和违禁农药残留，以确保在加州上市的（本省生产的、外省或外国进口的）所有新鲜农产品符合联邦40#法规的要求。
加利福尼亚州作为全美最大的食物和农产品生产基地，拥有近250亿美元的农业产值，同时，带动相关经济产业700亿美元收入，它有美国最复杂和最严格的农药管理程序，予算达4500万美元，这项程序包括农药评价与登记，加强农药使用管理、环境监测和新鲜农产品的残留检测。
加州农药管理程序始于1902年，从那时起，包括新鲜农产品残留测定在内的一整套复杂的农药管制程序作为加州环保局农药法规司（DPR）和国家食品中安全管理法规整体的一部分逐渐完善，1991年农药管理项目由CDFA转到DPR，而加州分析化学中心仍归CDFA管辖，对于新鲜农产品的农残分析开始于1926年，当时主要检测30种使用的农药化学品中的砷化物残留。
现在加州建立了三个实验室（Anaheim、Fresno和Sacramento），进行农药残留定性定量。
农药残留检测方法
索氏提取法：经典提取法，也叫完全提取法，效果好，但时间过
长，干扰物质较多。
消化法：样本先消化，再用提取液提取，用于不易匀浆，不易捣
碎的动物组织样本。
其他方法：超声波提取法，吹扫蒸馏法，SFE等。
为提取充分，往往要经三次或多次提取。提取含水量高的样本中 时,有时需加无水硫酸钠；提取含糖量高的样本中农药时，或干燥 土壤中农药时，需加适量水，能提高提取效果。
如检测有机氯农药， 采用Florisil(1g)固相 萃取柱.如检测氨基甲 酸酯类农药,使用 Aminopropyl(0.5g)柱
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将离心管中收集的淋洗液放在 水浴温度为55℃的氮吹仪上， 用氮气缓慢吹扫并定容到5ml， 随后用气相色谱检测
FDA-MRM与CDFA-MRSM比较
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FDA-MRM
反相SPE - C18 或活性炭
样品的制备方法(续)
样品净化
凝胶过滤色谱(gel permeation Chromatography)
LH20 or Dibenzyl Co-polymer Hexane, cyclohexane, CH2Cl2, EtOAc
SPE
Florisil - Hexane/Acetone for Halogenated Aminopropyl - CH2Cl2/CH3OH for carbamate Reversed Phase SPE - C18 or Activated Carbon
自动进样器 或手动进样源自确证GC-MS Agilent 5973
自动进样器
DB-1 30m×0.53mm×1.5μm DB-17 30m×0.53mm×1.0μm
美国绿色蔬菜农药残留检测及控制考察报告
量使 用 的杀 虫剂 为有 机磷 、氨基 甲酸类 农 药 。如 果人 们 不 慎 食用
了农 药残 留超标 的蔬 菜 ，就 有 可
产 品 的清洗 、 存 、 储 加工及 处理 过
程 中 ， 逐渐减少 ， 有些农 药 残 会 但 留 仍 然 会 出现 在 新 鲜 的农 产 品
能发 生 中毒 现象 ，轻 者头 痛 、恶 心， 重者 出现 昏迷 ， 至死 亡。而 甚
大 棚 蔬 菜病 虫 害的
综合 防 治
具 体 有 以下 一 些做 法 ：维持
大 棚 内的清 洁 ，一 季作 物收获后 ，
应 及 时 、彻 底清 除所 有植物残 体 ， 并熏燕 大棚 ； 持大棚 内通风 ； 保 使 用无虫 、 病菌土壤 或介 质 ； 无 每周 检查 一次病虫 害 ，及 时准确 监测 、 预报 病虫害 的发生 ， 早发现 、 及 及 早 防治 ； 选择抗病 虫 害品种 ； 选择 无 病的种子 及幼 苗 。
药 。 目前 ， 国国家 环保 局 （Ｐ 美 Ｅ Ａ）
正尽 力 推广 更 安 全 的 农药 ，并 通
过 农 药 的 重 新 登 记 和 审 核 的 举
措 ，来 淘 汰 和减 少 有 危 险 的农药 的使 用 。另 外 ，美 国国 家环 保 局 （ Ｐ 还采 取有 力措施 ， 瞻了对 Ｅ Ａ） 加’ 安全、 低危险 农药 的审 批 ， 鼓励 那
剂等 ）在过 去 的 ４ Ｏ年里 ，对 农作
物 、水 果 及蔬 菜 的产量 的大 幅提
高起 了重要 的作 用 ，但 美 国 国 家
环保局 （ Ｐ 发现 ， 药对人 类 的 Ｅ Ａ） 农 健康 和环境 带 来 了 一定 的危害 。 他们 发 现 ，农 药 不 是 控制 害 虫 的 唯 一 办法 ，非 化 学 的方法 可 起 到 同样 的效果 ，且 对 人类 健 康 和环 境没 有 危 害 。这 就 是推 广 病 虫 害 的综 台 防制措 施 的 出发 点 。推 广 综 合 防制 的 措施 有 ：种植 抗 病 虫 害 的 品种 ，调整 种 植 时 间 以避 开 病 虫 害 的发 生期 ，利 用害 虫 的天 敌 ，放 置 含有 害 虫 一 胜激素 的捕 虫 器 来诱 杀 性成 熟 的害 虫 ，切 断 害 虫 的 繁 殖 链 以及 通 过 耕 翻 等 措 施 ，杀 死 躲 在 植 物 残 渣 里 的 害 虫 另一方 面 。 用现 代生 物技术 运 生产 出新 的 “ 物型 ”杀 虫剂 ，例 植
美国农残检测方法
美国农残检测方法美国农残检测方法1 美国农残检测状况1.1 法规美国环保署（EPA）负责制定食品中农药残留最低允许标准，美国食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行。
FDA 采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA 规定的范围。
所有在美国市场上销售的农产品必须满足联邦法典Title 40 Part 180的要求。
Part180规定了食品中农药残留的最大允许限量。
每次残留限量的修改都在联邦登记公告上，联邦法典可以从以下网站得到：/cgi-bin/cfrassemble.cgi?title=2000401.2 FDA 常用分析方法FDA 有专门的农药残留分析方法，包括单残留和多残留检测方法。
所有方法都收集在农药分析手册（P AM）中。
以下三个是其典型的分析方法：1) LIB 3896 “用于非脂肪食品的丙酮萃取和SPE柱, 液-液分配萃取方法”;2) LIB 3964 “用SPE柱和元素选择性色谱检测器分析低水分, 非脂肪性产品”;3) LIB 4110 “分析脂肪产品中极性和非极性农药的多残留方法”。
按照FDA分析方法进行样品前处理和检测，一般都能得到较好的回收率。
对于GC-MS的农药多残留分析方法，可接受的回收率为70~120%。
1.3 农药残留的确认[1]对于农药检测，往往采用选择离子模式（SIM）获取数据，然后依据保留时间和农药的特征离子及离子比例关系进行定性：1 ）样品中目标化合物的保留时间与标准样品相比，变化必须在0.05 分钟以内;2）每个农药至少要有三个特征离子，其相对离子比例与标样相比在10% 之内（绝对值）;3）某些样品基质会影响目标化合物的确认，比如在草莓样品中含有吲哚类化合物，其保留时间和选择离子的形状与西维因极其类似，所以在选择离子当中将m/z203加入，这是吲哚类化合物的特征碎片，而西维因没有。
此外在气相进样口当中，西维因会分解产生1-萘酚，也可以据此判断是否存在西维因。
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美国农残检测方法
美国农残检测方法
1 美国农残检测状况
1.1 法规
美国环保署（EPA）负责制定食品中农药残留最低允许标准，美国食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行。
FDA 采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA 规定的范围。
所有在美国市场上销售的农产品必须满足联邦法典Title 40 Part 180的要求。
Part180规定了食品中农药残留的最大允许限量。
每次残留限量的修改都在联邦登记公告上，联邦法典可以从以下网站得到：
/cgi-bin/cfrassemble.cgi?title=200040
1.2 FDA 常用分析方法
FDA 有专门的农药残留分析方法，包括单残留和多残留检测方法。
所有方法都收集在农药分析手册（P AM）中。
以下三个是其典型的分析方法：
1) LIB 3896 “用于非脂肪食品的丙酮萃取和SPE柱, 液-液分配萃取方法”;
2) LIB 3964 “用SPE柱和元素选择性色谱检测器分析低水分, 非脂肪性产品”;
3) LIB 4110 “分析脂肪产品中极性和非极性农药的多残留方法”。
按照FDA分析方法进行样品前处理和检测，一般都能得到较好的回收率。
对于GC-MS的农药多残留分析方法，可接受的回收率为70~120%。
1.3 农药残留的确认[1]
对于农药检测，往往采用选择离子模式（SIM）获取数据，然后依据保留时间和农药的特征离子及离子比例关系进行定性：
1 ）样品中目标化合物的保留时间与标准样品相比，变化必须在0.05 分钟以内;
2）每个农药至少要有三个特征离子，其相对离子比例与标样相比在10% 之
内（绝对值）;
3）某些样品基质会影响目标化合物的确认，比如在草莓样品中含有吲哚类化合物，其保留时间和选择离子的形状与西维因极其类似，所以在选择离子当中将m/z203加入，这是吲哚类化合物的特征碎片，而西维因没有。
此外在气相进样
口当中，西维因会分解产生1-萘酚，也可以据此判断是否存在西维因。
同样道理，在分析azoxystrobin时，需要加入m/z 430，以便与维生素E相区别。
1.4 基质增强效应的修正[1]
对于农药标准品在基质存在的情况下相对于纯溶剂当中有较高响应的现象，FDA采用以下方法予以修正：采用标准加入法或者结构类似的内标化合物进行定量，如用D-苯醚菊酯作为内标对甲氰菊酯进行定量。
这种方法适用于对已检出
的个别农药进行准确的定量分析。
FDA 属下的六个农药残留分析实验室已经采用了Agilent保留时间锁定软
件，以方便地将FDA所开发的新方法移植到所有的GC和GC-MASS 当中，同时数据的比对更加容易。
1.5 美国农业部最新农药残留检测方法(MRM)
2003 年美国农业部的S. Lehotay等人发表了一个新的检测蔬菜、水果当中农药多残留的GC-MS分析方法[2]。
这个方法的特点包括：
1) 前处理速度快；
2) 操作容易；
3) 费用低廉；
4) 适用范围广；
5) 操作安全；
6) 可用于常规实验室。
采用此方法，其正常回收率为90% 左右，变异系数为5%左右, 方法检测限(MDL)大约为1ppb；1个实验人员每天可以处理20~25 个样品，每个样品的前处理费用大约为US$1.00。
此方法样品前处理流程如下：
1) 在Teflon离心管中称取10.0g匀浆好的样品,加入10.0mL乙腈,在震摇机上剧烈震荡1.0分钟；
2) 加入4.0g无水MgSO4和1.0g NaCl, 1.0 min,在震摇机上混匀1.0分钟，然后离心5.0 分钟；
3) 转移 1.0ml 乙腈上清液到盛有25mg PSA和150mg无水MgSO4的Teflon
离心管中，在震摇机上震30s, 再离心1.0min, 然后转移0.5mL上清液到样品瓶中并加入分析保护剂，进行分析。
2 欧盟(EU)农残检测状况
2.1 欧盟食品安全- 农药
1991年欧盟允许使用的农药大约有834种。
2003年7月，320种农药被从名单上删除，目前欧盟正在考虑删除另外150 种农药。
目前欧盟批准使用的农药大约有340种，而大约150种农药正在使用中。
2.2 欧盟食品安全- 农药残留限量
欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，在经过验证后，成员国可以设定更低的检出限，欧盟其他成员国随后也遵循这一限量。
欧盟已经对133种农药设定了17,000个限量，可从以下网站得到相关信息：http://europa.eu.int/comm/food/fs/ph_ps/pest/index_en.htm
如果没有某种农药的限量，欧盟各国可自行设定其标准。
比如德国，所有没有明确限量要求的农药，其值都为10 μg/kg。
欧盟并不指定或者限定分析方法，只要是经过验证的方法都可以采用。
以下三个方法就是欧盟文件中所列举的符合要求的分析方法：
1） W.Specht, S.Pelz, W.Gilsbach, Fresenius，J.Anal.Chem,1995,353, 183~190;
2） A.Anderson, H, Palsheden, Fresenius，J.Anal.Chem,1991,399, 365~367; 3）Analytical Methods for Pesticide Residuesinfoodstuffs, Ministry of
Public Health,Welfare and Sport,TheNetherlands,6.Edition,1996.
2.3 欧盟对农药残留分析的要求[3]
1) 选择离子检测时，如果所选择的目标化合物的特征离子都大于m/z 200,则至少需要两个,如果只是大于m/z100, 至少要选择三个;
2)日常检测当中回收率的要求：60~140%。
对检出目标化合物进行确认分析时，其回收率应该在70~110%;
3) 在定性分析时，目标化合物特征离子比率与标准样品相比处于70~130% 之间。
2.4 基质增强效应的修正[3]
与F D A 的要求不同，EU允许实验者将标准品溶液添加到相应的样品基质当中以弥补基质增强效应带来的定量偏差。
在EU规范当中这被称为：matrixmatchedcalibration. 而且可以用一种有代表性的样品基质替代所有的分析样品。
同时EU认为标准加入法是消除此效应的理想方式。
参考文献
[1] Gregory E. Mercer, (2004) Journal of AOAC International
Vol.87,521~540
[2] Michelangelo anastassiades, steven J.Lehothay,Darinkastajnbaher, Farnk J.Schenck, (2003) Journal of AOACInternationalVoL.86, 412~431 [3] “Quality Control Procedures for Pesticide ResiduesAnalysis”Second Edition, 1999/2000。