食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

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农药残留检测流程步骤

农药残留检测流程步骤

农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节,其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。

下面将介绍农药残留检测的流程步骤,希望对相关从业人员有所帮助。

1. 样品采集。

农药残留检测的第一步是样品采集。

在采集样品时,需要选择代表性好的样品,保证样品的新鲜度和完整性。

在采集过程中,要注意避免样品受到外界污染,避免使用污染的容器和工具。

采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。

2. 样品处理。

样品送至实验室后,需要进行样品处理。

首先是样品的分析和分解,将样品中的农药成分分离出来。

然后进行提取和净化,将目标物质从样品基质中提取出来,并去除干扰物质。

最后是对提取的样品进行浓缩,提高目标物质的浓度,为后续的检测做好准备。

3. 仪器分析。

经过样品处理后,需要进行仪器分析。

采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)进行检测,这是目前农药残留检测的常用方法之一。

通过仪器分析,可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。

4. 数据处理。

在仪器分析后,得到的数据需要进行处理。

首先是对数据进行质量控制,保证数据的准确性和可靠性。

然后进行数据的解释和分析,得出样品中农药残留物的含量和种类。

最后是对数据进行报告,将检测结果进行整理和汇总,形成检测报告。

5. 结果判定。

最后一步是对检测结果进行判定。

根据国家标准和相关法规,对检测结果进行评价,判断样品中农药残留物是否符合安全标准。

如果检测结果超出标准限量,需要及时通知相关部门和生产经营者,采取相应的措施进行处理。

总结。

农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。

通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤,可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。

希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作,确保检测结果的准确性和可靠性,为人民群众的身体健康保驾护航。

农残检测步骤范文

农残检测步骤范文

农残检测步骤范文农残检测是对农产品中农药残留的含量以及其他有害物质的检测分析,以保障食品安全,保护消费者的健康。

农残检测步骤主要分为样品准备、提取分析和定性定量三个环节。

一、样品准备样品准备是农残检测的第一步,主要目的是将样品处理成适合后续提取分析的形式。

样品准备的步骤包括:1.采样:根据农残检测的具体要求,选择代表性的样品进行采样,例如蔬菜水果的外皮、肉类的肌肉、饲料的颗粒等。

在采样过程中要注意避免交叉污染,避免非目标物质的污染。

2.样品粉碎:对于较硬的样品,如果实、种子等,需要进行粉碎,以增加样品与溶剂接触的面积,便于后续提取操作。

3.样品分割:对于大样品,如大块肌肉、大颗粒饲料等,需要进行适当的分割,以便于提取操作时的均匀性和可操作性。

4.样品分析前处理:根据检测方法的要求,对样品进行必要的前处理步骤,如去除杂质、除去色素等,以避免后续提取分析时的干扰和误差。

二、提取分析提取分析是农残检测的核心环节,主要目的是将样品中的目标残留物质从样品基质中分离出来,并浓缩到适宜的浓度进行后续的分析与检测。

提取分析的步骤包括:1.样品液-液萃取:将样品与适宜的有机溶剂或水溶液进行混合,以使溶剂和目标物质充分接触和混合。

然后通过离心或振荡等方法分离两相,收集有机层或水层,即为提取物。

有机层或水层可以继续浓缩、净化和进一步分析。

2.固相萃取:将样品溶液通过含有固定相材料的柱子或卡片进行处理,根据目标物质与固相之间的亲合性或吸附性选择性地将目标物质吸附到固相上,然后用适宜的溶剂洗脱目标物质。

洗脱液可以进一步浓缩、净化和进一步分析。

3.超临界流体萃取:利用超临界流体(如二氧化碳)的特殊性质,通过调节温度和压力,将有机溶剂或水溶液与样品进行萃取。

超临界流体萃取具有高效、环保等优点,适用于多种样品的提取。

三、定性定量定性定量是农残检测的最后一步,主要目的是确定农产品中农药残留物的种类和含量。

定性定量的步骤包括:1.色谱分析:使用气相色谱(GC)或液相色谱(LC)等方法对提取物进行分析。

简述农药残留快速检测实验操作流程

简述农药残留快速检测实验操作流程

农药残留快速检测实验操作流程
本文旨在简述农药残留快速检测实验的操作流程,帮助读者了解如何快速检测农药残留。

农药残留快速检测实验操作流程如下:
1. 提取样品:从待检测的农产品中提取样品,可以使用有机溶剂或水提取。

2. 提取液处理:将提取样品加入含有农药残留快速检测试剂的提取液中,并进行震荡混合,使农药残留充分溶解在提取液中。

3. 样品处理:将处理后的提取液进行离心或过滤,以去除悬浮物和沉淀物,得到清晰的样品液。

4. 检测液制备:将样品液加入含有农药残留快速检测试剂的检测液中,制备成检测液。

5. 检测液处理:将检测液放入农药残留快速检测仪器中,根据仪器的操作规程进行检测。

6. 检测结果分析:根据检测仪器显示的结果,判断样品中是否含有农药残留,并计算残留量的含量。

农残检测步骤范文

农残检测步骤范文

农残检测步骤范文
一、样品准备:
1.根据检测需要,选择适当的农产品样品,包括蔬菜、水果、畜禽肉、饲料等。

2.采集样品时应注意避开农药施用期和施用后恢复期,并采集充分混
合的样品。

4.根据检测要求,将样品进行标样,便于后续的处理和比对。

二、提取:
1.将样品进行均质处理,将样品分配成若干平行样品。

2.根据农残的属性,选择合适的提取溶剂,如甲醇、乙酸乙酯等,然
后将样品和溶剂进行混合,使农残充分溶解。

3.对于固体样品,可以采用溶解、萃取、提取等方法,如超声波法、
浸提法等。

4.进行离心,使样品与溶液分离。

5.将提取液转移到适合进行下一步处理的容器中。

三、纯化:
1.针对提取液中的杂质,可以通过沉淀、萃取、净化等方法进行纯化。

2.常用的纯化方法包括固相萃取、液相色谱、凝胶柱层析等。

3.使用纯化后的样品溶液进行检测,以提高结果的准确性。

四、检测:
1.根据农残的不同特性和检测要求,选择适当的检测方法,如气相色
谱-质谱联用技术、高效液相色谱法、酶联免疫吸附检测等。

2.根据方法的要求,进行仪器的预热和校准。

3.将纯化后的样品进行注射或添加进仪器中进行检测。

4.通过仪器进行分析和测量,获取样品中农残的含量。

五、结果分析:
1.根据检测结果,计算出样品中农残的含量。

2.比对检测结果与相应的国家、地区农残限量标准,判断样品是否符
合安全标准。

3.对于超过安全标准的样品,可以采取相应的措施,如停售、退货、
召回等。

4.对于符合安全标准的样品,可以生成相应的检测报告,并公示结果。

蔬菜农药残留检测程序

蔬菜农药残留检测程序
1) 取样 .
2) 仪器预热3分钟 .
3) 将被检测蔬菜放入纯净水
中.
.
4) 搅拌均匀,让农药残留物溶解于水 中. .
5) 滴液(将溶解的液体滴入药片白色部 分) .
6) 检测(将药片对折后放入仪器中)检 测10分钟. .
7) 观察结果.(白色部分变蓝为阴性,变浅蓝 为弱阳性,不变色为阳性 .
8) 填写检测结 果.
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公告栏
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登记表
日期Date:
检测人Who:
检测仪器Check Apparatus:ecl Result
备 注 Remake
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农残检测操作流程

农残检测操作流程

农残检测操作流程1.样品采集:首先,选择合适的农产品样品进行采集。

样品应该代表着要检测的农产品的种类和生长期。

例如,对于水果,可以选择成熟期的水果进行采集。

样品的数量应该足够代表整个批次的农产品。

采集时需要注意避免污染和交叉污染。

2.样品制备:将采集到的样品进行制备处理,以便进行后续的分析。

样品制备的方法取决于检测的农残类型和测定方法。

通常,样品制备包括样品的粉碎、均质化、浸提等步骤,以提取出样品中的农残。

3.测定方法选择:选择适合的检测方法来测定样品中的农残。

常用的农残检测方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。

选择合适的检测方法需要考虑样品的特性、农残的种类和浓度范围等因素。

4.样品分析:根据选择的测定方法,对样品进行分析。

首先,校准分析仪器,确保测定结果的准确性和可靠性。

然后,将样品注入仪器进行分析。

分析过程需要严格遵守操作规程,避免样品交叉污染和仪器污染。

5.数据分析:对分析结果进行数据处理和分析。

根据样品的测定结果,使用适当的计算方法计算农残的浓度。

比较测定结果和相应的农残标准,确定样品是否合格。

对于农残超标的样品,需进行进一步的分析和处理。

6.结果报告:编写农残检测报告,将检测结果和分析过程记录下来。

报告中通常包括样品信息、测定方法、测定结果和结论等内容。

报告应该能够清晰地说明样品的农残含量和合格性。

以上是一个常见的农残检测操作流程。

不同的实验室和检测需求可能会有所不同,需要根据具体情况进行调整和修改。

在实际操作中,还需要严格遵守相关的质量管理体系和标准,以确保检测结果的准确性和可靠性。

农药残留检测流程

农药残留检测流程

农药残留检测流程1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步,其目的是获取真实、代表性的样品。

一般可按照农产品类型、产地等因素确定采集的样本数量和采样点位,采样时需使用专业无毒、无残留的采样器具,并尽可能避免人为因素对样品的污染。

采集过程中需要严格按照相关标准和操作规范进行操作,并在采样记录表中详细记录样品的相关信息,如采样地点、时间、样品编号等。

2.样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物,使其适于后续的分析测试。

处理方法可根据农产品的不同特点进行选择,一般包括以下几个步骤:(1)样品粉碎和混匀:将采集到的样品进行粉碎和混匀处理,目的是保证样品的均匀性,以便后续的取样分析。

(2)提取:根据农药的物化特性选择合适的提取剂,将样品与提取剂进行混合,并采用适当的方法进行提取。

提取过程中需注意温度、时间和pH等条件的控制,以确保农药残留物的充分溶出。

(3)净化:通过净化步骤去除样品中的干扰成分,以减少对后续分析的影响。

常用的净化方法包括固相萃取、液液萃取、薄层色谱等。

(4)浓缩:将提取液进行浓缩处理,以提高农药残留物的测定灵敏度。

可使用旋转蒸发、氮吹等方法进行浓缩。

3.农药残留分析农药残留分析是农药残留检测的核心环节,常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。

具体分析方法的选择应根据农药类别、检测要求和设备条件等因素综合考虑。

在进行分析时,需按照标准方法进行样品的预处理和分析仪器的操作设置。

同时,还需要设置适当的质控样品,如加标回收率样品、空白样品和质控品等,以确保分析结果的准确性和可靠性。

4.结果判定根据农产品的安全标准和相关法规,对农药残留结果进行判定。

判定的依据包括农药残留物的测定值和规定的安全标准。

通常情况下,若样品的农药残留物测定值低于或等于安全标准,则判定为合格样品;若超过安全标准,则判定为不合格样品。

同时,应对结果进行记录并生成报告,以便相关部门和消费者参考。

总之,农药残留检测是保障农产品安全的重要环节。

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1. 方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

2. 方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。

3. 仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。

丙酮:分析纯,重蒸馏。

乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。

所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。

3.2 仪器与设备气相色谱仪:配FPD 或NPD高速组织捣碎机微量注射器:5μL ,10μL 。

梨形瓶:200mL具塞刻度试管:10mL 。

鸡心瓶:100mL 。

4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。

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实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1. 方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

2. 方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。

3. 仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。

丙酮:分析纯,重蒸馏。

乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。

所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。

3.2 仪器与设备气相色谱仪:配FPD 或NPD高速组织捣碎机微量注射器:5μL ,10μL 。

梨形瓶:200mL具塞刻度试管:10mL 。

鸡心瓶:100mL 。

4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。

在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。

4.2 测定4.2.1 色谱条件(1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm(2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃(3 进样口温度:270℃(4 检测器温度:270℃(5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min(6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min(7 进样方式:不分流进样4.2.2 色谱测定根据样品液中有机磷含量情况,选择峰高相近的标准工作液。

标准工作液和样液中有机磷农药的响应值均应在仪器的检测线范围内。

对标准工作液和样液等体积穿插进样测定。

在上述条件下对硫磷保留时间约为28.54min 。

4.2.3 空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。

4.2.4 结果计算mh A V c h A X s s s ×××=( ( 式中:X :试样中农药残留量,mg/kgA(h :被测农药的峰面积(峰高 As(h s :标准工作液中被测农药峰面积(峰高c s :标准工作液中被测农药浓度,μg/mLV :样液最终定容体积,mLm :样品量,g4.2.5 检测限和回收率对硫磷检测限:0.01mg/kg;对硫磷回收率:浓度在0.01~1.00mg/kg范围内,回收率为89.0%~94.3%。

实验二畜产品中氯霉素残留的ELISA 检测Experiment 2 Determination of Chloramphenicol Residue in AnimalBy-Products by ELISA1. 方法原理采用直接竞争ELISA 方法,在酶标板微孔条上预先包被氯霉素抗体,样品中残留的氯霉素和酶标氯霉素抗原竞争微孔条上预包被的抗体,经3,3',5,5'-四甲基联苯胺(3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine,TMB底物显色,样品吸光值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可计算样品中氯霉素的含量。

2. 方法适用范围可定性、定量检测动物组织(含水产品、牛奶、蜂蜜、饲料、鸡蛋等样品中氯霉素的残留量。

3. 仪器与试剂3.1 试剂乙酸乙酯、正己烷、氯化钠、去离子水,以上试剂均为分析纯。

氯霉素检测试剂盒(商品3.2 仪器与设备酶标仪、离心机、水浴锅、天平、旋转蒸发仪、微量移液器等3.3 试剂配制按试剂盒说明配制4. 样品处理步骤4.1 牛奶样品处理(1 室温4000rpm/min,离心15min ,去上层脂肪(脱脂奶可省此步;(2 取4.0mL 除去脂肪的牛奶于50.0mL 离心管中,加入8.0mL 乙酸乙酯,振荡混匀1min ;4000rpm/min,离心15min(3 移取上层乙酸乙酯4.0mL 至另一玻璃试管中,于60℃氮气流下吹干;(4 向玻璃试管中加入2.0mL 正己烷,振荡混匀;(5 加入2.0mL 稀释后的样品稀释液强烈振荡1min ;室温4000rpm/min,离心5min ;(6 取下层液70μL 检测。

4.2 组织样品处理(1 称取2.0±0.05g去脂肪并匀浆样品于50.0mL 离心管中,加入4%NaCl溶液4.0mL ,振荡均匀后,加入4.0mL 乙酸乙酯振荡5min ;(2 室温4000rpm/min,离心15min(3 移取上层乙酸乙酯1.0mL 至另一玻璃试管中,于60℃氮气流下吹干;(4 向玻璃试管中加入1.0mL 正己烷,振荡混匀;(5 加入1.0mL 稀释后的样品稀释液强烈振荡1min ;室温4000rpm/min,离心5min ;(6 离心后,如下层液出现乳化现象,试管放入80℃水浴5min ,再执行(2操作;(7 去上层正己烷,取下层液70μL 检测。

4.3 蜂蜜(1 称取2.0±0.05g至离心管中,加入4.0mL 去离子水振荡溶解;加入4.0mL 乙酸乙酯振荡5min ;(2 室温4000rpm/min,离心15min(3 移取上层乙酸乙酯1.0mL 至另一玻璃试管中,于60℃氮气流下吹干;(4 加入0.5mL 稀释后的样品稀释液强烈振荡混匀;(5 取下70μL 检测。

5. 检测5.1 试剂盒使用前准备(1 所有试剂及酶标板条温度回升至室温(20~25℃(2 使用后试剂立即放回2~8℃(3 正确洗板操作是ELISA 测定程序中的要点;(4 所有恒温孵育过程,避免光照,用盖板膜封住微孔板。

5.2 操作步骤(1 所需试剂冷藏取出,室温平衡30min 以上;所有试剂用前混匀。

(2 洗涤工作液使用前也需回温。

(3 将样品/标准品对应微孔按序编号,并记录标准孔和样品孔所在位置。

(4 加标准品/样品:加标准品/样品70.0μL 至对应孔,再加入氯霉素酶标物30μL/孔,轻轻振荡混匀,盖板膜盖板后置于25℃避光反应30min 。

(5 洗板:小心揭去盖板膜,将孔内溶液甩干,用洗涤工作液300μL/孔,充分洗涤5次,每次间隔30s ,用吸水纸拍干。

(6 显色:加入底物A 液50μL/孔,再加底物液B 液50μL/孔,轻轻振荡混匀,盖板膜盖板后置于25℃避光反应15~20min 。

(7 测定:加入终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,设定酶标仪于450nm 处测定其吸光值(建议5min 内完成。

5.3 结果判定5.3.1 估算法用样品的平均吸光值与标准值比较即可得出其浓度范围。

例如:样品1吸光值为0.569,样品2吸光值为1.725,标准液吸光值依次为:2.523(0μg/L、2.217(0.05μg/L、1.566(0.15μg/L、0.842(0.45μg/L、0.387(1.35μg/L、0.145(4.05μg/L,则样品1浓度范围为0.45~1.35μg/L,样品2浓度范围为0.05~0.15μg/L。

5.3.2 定量分析(1 百分吸光率计算:标准品或样品的百分吸光率等于标准品或样品的百分吸光度值的平均值(双孔除以第一个标准液(0标准的吸光度值,再乘以100%。

%100(%0×=B B 百分吸光度值 B :标准品或样品的平均吸光度值B 0: 0号标准品的平均吸光度值(2 标准曲线绘制和计算以标准品百分吸光率值为纵坐标,以氯霉素标准品浓度(μg/L的半对数为横坐标,绘制标准曲线。

以样品的平均吸光度值查曲线,计算相应浓度,乘以稀释倍数、体积后除以样品质量即为样品中氯霉素的残留量。

6. 注意事项6.1 室温低于20℃或试剂及样品没有回温到室温(20~25℃会导致所有标准的吸光值偏低。

6.2 每种试剂加入前应混匀。

6.3 反应终止液为2mol/L硫酸,避免接触皮肤。

6.4 试剂盒保存在2~8℃,不要冷冻,不用的酶标板应放入自封袋中密封。

标准物质和无色发色剂对光敏感,避免直接暴露于光线下。

6.5 0标准的吸光度(450nm值<0.5,试剂可能变质。

6.6 加入底物15~20min 后,若色浅,可适当延长时间至30min 或更长,但不能超过40min 。

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