容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
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容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
目的:
本实验用甲醇和甲酰胺的混合溶液作为溶剂增加硬糖样品在溶剂中的溶解度,使用AKF-1水分仪直接测定硬糖中水分的含量,验证AKF-1在硬糖样品中水分检测的可行性、准确度和重复性。
仪器配置:
1、AKF-1卡尔费休水份测定仪主机;
2、全封闭安全滴定池组件;
3、双铂片电极
4、滴定池搅拌台
5、10μL微量进样针
6、电子天平(0.1mg)
试剂:
1、滴定剂:容量法单组份卡尔费休试剂
2、溶剂:无水甲醇
3、辅助试剂:甲酰胺
测定方法:
1、向滴定池内加入甲醇和甲酰胺的混合溶液(甲醇:甲酰胺=2:1);
2、使用仪器中“标定”选项的“打空白”功能滴定至终点,彻底除去滴定池和
溶剂中的水分;
3、选择“试剂标定”功能,用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10 μL纯水,
拭干针头后将针头插入滴定池内加样,加样结束后输入加样质量为10 mg,开始标定;
4、重复步骤3,反复测量3-5次,仪器后自动保存标定结果并计算出平均值作为
试剂的滴定度;
5、将硬糖样品用研钵粉碎细化后,称取硬糖样品约0.3 g加入滴定池,将样品的
进样质量输入仪器,并开始测量。
仪器参数
1、计量管体积:20 mL
2、终点电流值:60 μA
3、最小进液量:0.002 mL
4、滴定延时:90 s
5、终点延时:10 s
6、漂移扣除:On
7、终点保持:On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录。