水质 硼的测定 姜黄素分光光度法[HJ T49-1999]
环境监测考试试题
问答题1. 简述地表水监测断面的布设原则。
（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。
（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。
2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量，采样质量保措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。
3. 采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗。
采集水中汞样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂法，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）HNO3荡洗，最后依次用自来水和去离子水冲洗。
4. 布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？（1）以地下水为主要供水水源的地区；（2）饮水型地方病（如高氯病）高发地区（3）对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。
5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？（1）依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。
（2）为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？（1）容器不能引起新的沾污（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组（3）容器不应与待测组分发生反应（4）能严密封口，且易于开启（5）深色玻璃能降低光敏作用（6）容易清洗，并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些？水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。
水环境国家标准大全
高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锦酸钾法
2004-1-1
HJ/T96-2003
pH水质自动分析仪技术要求
2003-7-1
HJ/T97-2003
电导率水质自动分析仪技术要求
2003-7-1
HJ/T98-2003
浊度水质自动分析仪技术要求
2003-7-1
IIJ/T99-2003
水质硝化甘油的测定示波极谱法
1993-9-1
GB/T13903-92
水质梯恩梯的测定
1993-9-1
GB/T13904-92
水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法
1993-9-1
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水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法
1993-9-1
GB/T12990-91
水质微型生物群落监测PFU法
水质总有机碳（T0C）的测定非色散红外线吸收法
1992-6-1
GB/T13194-91
水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测
定气相色谱法
1992-6-1
GB/T13195-91
水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法
1992-6-1
PB/T13197-91
水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
1992-6-1
2004-4-1
GB19431-2004
味精工业污染物排放标准
2004-4-1
GB18918-2002
城镇污水处理厂污染物排放标准
2003-7-1
GB14470.1-2002
兵器工业水污染物排放标准火炸药
2003-7-1
GB14470.2-2002
兵器工业水污染物排放标准火工药剂
(六)-15-海水(环境监测岗位专业考试)
(十五)硼、砷、硒分类号：W6—14一、填空题1．砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化合物毒性。
②③答案：更强2．根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB／T 7485—1987)，总砷是指水中中砷的总量。
②答案：单体形态、无机和有机化合物3．《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)规定，Ⅰ类水质的总砷含量不应超过mg/L。
《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)规定，总砷是第类污染物，其最高允许排放浓度是0.5mg ／L取样点设在。
②③答案：0．05 一车间或车间处理设施的排污口4．硼(B)是植物生长的营养元素。
作为饮用水要求硼含量不超过mg／L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合征。
①答案：15．水中常见的阴阳离子不干扰硒的测定。
铜、铁和钼等重金属离子及大量的对测定硒有干扰，可用EDTA及消除。
④答案：氧化物盐酸羟胺二、判断题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。
( )②答案：错误正确答案为：所用无砷锌粒的规格为10～20目。
2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑，会产生正干扰。
( )②答案：错误正确答案为：若使溶液变黑，砷可能有损失。
3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，用锌粒作还原剂时，若不加碘化钾还原As(V)，可能会得到偏低的结果。
( )②答案：正确4．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，如室温过高，可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施，以减缓激烈的氧化反应。
( )②答案：错误正确答案为：以减缓激烈的还原反应。
5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有腐蚀性，不可用手触摸。
( )③答案：正确6．砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行。
硼含量的测定-姜黄素比色法
中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
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7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中硼的含量 " !! 本方法用姜黄素分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ )G 的硼含量的测定 " 8! 原理
试样以酸溶解后 # 移取部分试液冒 烟 脱 水 # 在 硫 酸 冰 乙 酸 介 质 中# 硼 与 姜 黄 素 反 应# 形成稳定的& 进行分光光度法测定 " 计算出硼的质量分数 " H* 红色络合物 # 9! 试剂
分析中 # 除另有说明外 # 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 " 9 : 7! 乙醇 9 : 8! 乙酸丁酯 $ 9 : 9! 硝酸 # F I * = $ J !约& $ F & K = $ 9 : ;! 盐酸 # J !约& $ 9 : <! 硫酸 # F , I = $ J !约& $ F L K = $ 9 : =! 磷酸 # J !约&
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
收稿日期：２０１８０９２８ 修改稿日期：２０１８１０１８ 基金项目：环境保护部国家标准制修订项目资助（２０１４６３） 作者简介：邢书 才 （１９５８－），男，北 京 人，教 授 级 高 级 工 程 师，主 要 从 事 环 境 监 测 和 国 家 标 准 的 研 究。电 话：０１０－
８４６６５７３５，Ｅ－ｍａｉｌ：８５４５５９３６０＠ｑｑ．ｃｏｍ 通讯联系人：杨永，Ｅ－ｍａｉｌ：３０９４５３６０４＠ｑｑ．ｃｏｍ
本研究对两种方法多次重复性实验，从校准曲线 的质量、方法的测定下限、测定灵敏度和测定范围以
及应用价值和技术性因素影响等导作用。
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 硼标准溶液 Ａ（１０００μｇ／ｍＬ，ＣＡＳ７４４０４２８，美
国 ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司）；硼标准溶液 Ｂ（１０００ｍｇ／Ｌ， ＧＳＢＧ ６２００３—９０，国 家 钢 铁 材 料 测 试 中 心 ）；硼 标 准使用液（１．００，１０．００μｇ／ｍＬ，由硼标准溶液 Ａ稀 释而 成 ）；水 中 硼 标 准 物 质 （编 号 ＧＳＢ ０７１９７９ ２００５，２０６８０２，环 境 保 护 部 标 准 样 品 研 究 所 ）；姜 黄
第 ３期
邢书才等：分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
７３３
素、无水乙醇均为优级纯；甲亚胺Ｈ、草酸、盐酸、乙 酸铵、乙二胺四乙酸二钠、冰乙酸、抗坏血酸均为分 析纯。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｌｙｓｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｔｈｅｔｗｏｓｔａｎｄａｒｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒｂｙｃｕｒｃｕｍｉｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｂｙｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅ，ｒｅａｇｅｎｔｂｌａｎｋ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｌｏｗ ｅｒｌｉｍｉｔｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｏｔｈｅｒａｓｐｅｃｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｍｐａｒｅｄ ａｎｄａｎａｌｙｚｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈ ｏｄｈａｓｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Ｉｎｔｈｅａｃｔｕａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｎｏｔｏｎｌｙｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｉｓｇｏｏｄ，ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｉｓｈｉｇｈ，ｂｕｔａｌｓｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｑｕｉｃｋｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅａｒｅｌｅｓｓｉｎ ｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓａｎｄｓｔｒｏｎｇｏｐｅｒａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｓａｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂａｔｃｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｖａｒｉｏｕｓｗａｔｅｒｂｏｄｉｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｂｏｒｏｎ；ｍｅｔｈｏｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。
姜黄素分光光度法测定广州市售食品中硼含量_区子阳
Abstract： Objective To determine boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry． Methods Samples
关键词： 硼； 食品； 姜黄素； 分光光度法 中图分类号： O613. 81 文献标识码： A 文章编号： 1004-8456（ 2012） 02-0119-05
Determination of boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry Ou Ziyang，Li Kaiwen，Zhao Yafen，Huang Jie，Wu Shaobin，Ye Weiyun
检出份数
联苯菊酯
未检出
0
溴螨酯
0. 0011 ～ 0. 0048
20
氯氟氰菊酯
0. 0032 ～ 0. 028
3
氯菊酯
未检出
0
氟氯氰菊酯
0. 0014 ～ 0. 003
3
氯氰菊酯
未检出
0
氟胺氰菊酯
0. 0010 ～ 0. 0052
10
氰戊菊酯
0. 0036 ～ 0. 0054
4
溴氰菊酯
未检出
0
氟氯苯氰菊酯
所用试剂 除 硼 酸 为 优 级 纯，其 他 均 为 分 析 纯。 所配制溶液均保存于聚乙烯塑料瓶中。 1. 2 样品来源及前处理
样品均为 研 究 人 员 从 广 州 市 大 型 菜 市 场 及 超 市购卖。水果蔬菜 依 次 用 自 来 水 和 蒸 馏 水 冲 洗，用 干 净 纱 布 吸 干 表 面 的 水 ，剔 除 不 可 食 部 分 ，切 碎 ，烘 干至恒重，研碎置 于 密 封 聚 乙 烯 塑 料 瓶 中 保 存。 其 他 样 品 研 碎 置 于 密 封 塑 料 袋 中 ，保 存 在 冰 箱 中 。
国家环境保护总局关于发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项国家环境保护总局标准的通知
国家环境保护总局关于发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项国家环境保护总局标准的通知
文章属性
•【制定机关】国家环境保护总局(已撤销)
•【公布日期】1999.01.01
•【文号】环发[1999]192号
•【施行日期】2000.01.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】
正文
国家环境保护总局关于发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项国家环境保护总局标准的通
知
（1999年1月1日环发[1999]192号）为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强环境管理，现发布《水质硼的测定姜黄素分光光度法》等四项监测技术规范为国家环境保护总局标准，标准编号、名称如下：
一、HJ/T49-1999 水质硼的测定姜黄素分光光度法
二、HJ/T50-1999 水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法
三、HJ/T51-1999 水质全盐量的测定重量法
四、HJ/T52-1999 水质河流采样技术指导
以上标准均为推荐性标准，由国家环境保护总局发布，自2000年1月1日起实施，由中国环境科学出版社出版发行。
姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究
姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究邢书才;杨永;岳亚萍【摘要】针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件.采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高.补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10～1.00 mL标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率.研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080～1.4 mg/L,比改进前拓宽了40％.精密度测定结果相对标准偏差小于3.0％,准确度的检验结果符合方法学的技术要求.改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2019(045)006【总页数】5页(P65-69)【关键词】硼;姜黄素;分光光度法;测定条件【作者】邢书才;杨永;岳亚萍【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.3;X8320 引言分光光度法测定水和废水中硼，是环境监测和分析检测实验室普遍采用的分析方法。
现行检测硼的标准分析方法，主要有GB/T5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非重金属指标》和HJ/T49-1999《水质硼的测定姜黄素分光光度法》[1-2]。
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。
扩项仪器设备(标准物质)配置一览表(5
一
水质
22
铝
《生活饮用水标准检验方法 金属指标 铬天酸S分光光度法/1.1》（GB/T5750。6—2006）
723N分光光度计
《生活饮用水标准检验方法 金属指标 无火焰原子吸收分光光度法/1.3》(GB/T5750。6-2006)
石墨炉原子吸收分光光度计
一
水质
23
铁
《生活饮用水标准检验方法 金属指标 原子吸收分光光度法/2。1》（GB/T5750。6-2006）
一
水质
54
总氮
《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636—2012
紫外分光光度计
一
水质
55
五氯酚
《水质 五氯酚的测定 气相色谱法》HJ 591—2010
气相色谱仪
一
水质
56
高氯废水 化学需氧量
《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》HJ/T 132—2003
一
水质
57
丙烯睛
一
水质
45
六六六
《生活饮用水标准检验方法 农药指标 填充柱气相色谱法/2.1》（GB/T5750.9—2006)
气相色谱仪
《水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法》GB/T 7492—87
一
水质
46
百菌清
《生活饮用水标准检验方法 农药指标 气相色谱法/2。1》(GB/T5750。9-2006)
气相色谱仪
气相色谱仪
一
水质
63
硝基甲苯
《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》 GB/T 13194-91
《水质 丙烯睛的测定 气相色谱法》HJ/T 73-2001
海水淡化过程中硼的快速测定方法
350化学试剂2021年3月D O I：10.13822/ki.hxsj.2021007839 化学试剂，2021，43(3)，350〜354海水淡化过程中硼的快速测定方法王翠翠•，李艳苹，刘小骐，潘献辉(自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所，天津300192)摘要：运用姜黄素分光光度法，建立了同校准曲线下海水和淡化产水中硼含量同时测定的分析方法。
采用了静置分离法消除海水盐度基体的干扰，当静置时间达到6m i n后，盐度的干扰基本被消除。
研究结果表明，硼的浓度在0. 10-2.50 p g/m L范围内，校准曲线的相关系数可达0. 999 8,该分析方法的检出限为0. 033p g/m L,测定下限为0. 066 (x g/m L,精密 度测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n= 10)。
对来自天津、以色列近岸的两份海水和其各自的淡化产水，以及测定 下限附近的浓度样品进行测定，加标回收率为92.3% ~ 104%,其测定结果的准确度满足方法学的技术要求。
方法简便、准确度高，适用于海水淡化现场相关水样中硼含量的快速测定。
关键词：硼；姜黄素分光光度法；海水淡化；现场测定中图分类号：〇65文献标识码：A文章编号：0258-3283(2021)03-0350-05Rapid D eterm ination of Boron in Seaw ater Desalination Progress WANG Cui-cui* ,L1 Yan-ping,LIU Xia〇-qi,P A N Xian-hui (T h e Institute of Seawater Desalination a n d Multipurpose Utilization, M N K ( Tianjin ), Tianjin 300192, China ), H u a x u e Shiji, 2021 ,43(3)，350〜354A b s t r a c t：A m e t h o d for simultaneous determination of boron in seawater and product water of desalination under the s a m e calibration curve w a s established with c u r c u m i n spectrophotometric method.In the m e t h o d,the interference of seawater salinity w a s eliminated with sedimentation.When the sedimentation time reached 6 min,the interference of salinity could be eliminated effectively. T h e linear correlation coefficient w a s0.9998 in the range of 0. 10 〜2.50jxg/mL. T h e detection limit of m e t h o d w a s0.033 (x g/m L，a n d the limit of determination w a s0. 066(x g/m L.T h e relative standard deviation of the precision m e a s u r e m e n t results wer e all less than 2.5%(n= 10).Seawater samples w ere collected from Tianjin a n d Israel coastal areas,respectively. Concentrations of boron in the samples a n d product water of desalination were determined. M o r e o v e r,the concentration sample near by the limit of determination w a s also determined.The recoveries were 92. 3%〜104%，which accuracy w a s in accordance with the techni- cal requirements of the methodology.The m e t h o d w a s easy to operate,and had high a c c u r a c y,which could be developed for on-site rapid determination in the seawater desalination process.Key words ：boron ；c u r cumin spectrophotometric m e t h o d；seawater desalination ；on-site determination随着社会的发展，人们对饮水安全逐渐重视，考虑到硼的大量摄人对动物和人类生殖系统存在威胁，国家对饮用水中硼的含量制定了严格的限值。
姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定
姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定刘婷琳;张浩原;黄赛花【期刊名称】《生态环境学报》【年(卷),期】2009(018)003【摘要】测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数.姜黄素分光光度法是测定土壤中有效硼主要方法之一,在其分析过程中操作步骤比较复杂,影响因素较多,但关于其不确定度的研究较少.评定了姜黄素分光光度法测定土壤中有效硼的不确定度.依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为标准溶液不确定度、样品制备过程引入的不确定度、拟合标准曲线时所产生的不确定度、重复性实验引入的不确定度、试剂空白引入的不确定度和分析仪器引入的不确定度等,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定,得出南标准溶液校准稀释过程引入的相对不确定度值是0.005 35;样品制备过程引入的相对不确定度值是0.0370;拟合标准曲线时所产生的相对不确定度值是0.012 4;重复性实验引入的相对不确定度值是0.002 78;分析仪器引人的不确定度值是0.001 50;样品的制备过程对测定结果的影响最大.以上因素是造成测定结果不确定度的主要分量.【总页数】4页(P1118-1121)【作者】刘婷琳;张浩原;黄赛花【作者单位】广东省生态环境与土壤研究所,广东,广州,510650;广东省生态环境与土壤研究所,广东,广州,510650;广东省生态环境与土壤研究所,广东,广州,510650【正文语种】中文【中图分类】S153.1【相关文献】1.测定土壤中有效硼的实验探究——采用铍试剂Ⅲ分光光度法测定 [J], 潘晴;熊艳2.甲亚胺与姜黄素测定土壤有效硼方法的对比研究 [J], 叶正钱;魏幼璋;杨玉爱3.分光光度法测定土壤中阳离子交换量的不确定度评定 [J], 许青;郑国华;湛恒乐;蔡子洋4.火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定 [J], 何涛5.姜黄素比色法测定土壤有效硼的条件研究 [J], 王治荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质硼测定方法验证
水质硼测定方法验证嘿，你有没有想过，我们喝的水里面到底有啥呢？硼这个元素，可能很多人都不太熟悉，但它在水质里的含量可是相当重要的。
今天呀，我就来和大家唠唠水质硼测定方法验证这事儿。
我有个朋友，他在一个环保检测实验室工作。
有一次，我们聊天的时候，他就跟我说起了这个水质硼测定的重要性。
他说：“你看啊，如果硼的含量不正常，那这水可就有大问题了。
可能会影响到水里的生物，就像一个小世界突然被打乱了秩序一样。
”我当时就特别好奇，那你们怎么知道硼的含量到底是多少呢？这就引出了水质硼测定方法验证这个话题。
测定水质中的硼，可不是一件简单的事儿。
首先得有合适的测定方法。
现在有好几种方法呢，比如说姜黄素分光光度法。
这个方法就像是一个超级侦探，专门寻找硼的踪迹。
我跟着我朋友去他们实验室看过一次。
他们把采集来的水样，经过一系列的处理，就像是给这个水样梳妆打扮一样，让它能够更好地接受检测。
然后加入姜黄素试剂，这个时候啊，就像魔法发生了一样，如果水里有硼，就会产生一种特殊的颜色反应。
可是，这方法准不准呢？这就需要验证了。
这就好比你买了一个新的秤，你得看看这个秤称东西到底准不准啊。
验证的过程就像是一场严格的考试。
他们会用已知硼含量的标准溶液来进行测试。
这就像给这个测定方法一个标准答案，看看它能不能答对。
我问我朋友：“那要是这个方法验证不过关呢？”他一脸严肃地说：“那可不行，如果验证不过关，就像你用一把刻度不准的尺子去量东西，得到的数据都是错的。
那对水质的评估就全乱套了。
”在验证过程中，准确性是最重要的。
他们会计算回收率，这回收率就像是这个测定方法的得分。
如果回收率在一个合理的范围内，就说明这个方法比较靠谱。
除了准确性，精密度也不能少。
精密度是什么呢？就好比你射箭，你每次都能射到差不多的位置，这就是精密度高。
在测定水质硼的时候，他们会对同一份水样进行多次测定。
如果每次测定的结果都很接近，那就说明这个方法的精密度不错。
我当时打趣说：“这就像你投篮，每次都能投进或者投到差不多的地方，那你投篮的技术肯定好啊。
化肥中硼含量的测定——姜黄素分光光度法
GBIT8538- 1995 饮用天然矿泉水检验方法凸
真分析波形并选出可靠的缺陷反射时间t ， 从而得到缺陷部位距桩顶
的距离 : L=Vpm*t/2
Vpm- 一 同 一工地多根已 检合格桩桩身纵波速度的平均值。
t- - 一- 一 一 一缺陷部位距桩顶的距离。
桩顶面及缺陷面间来回反射， 其主要特征: 反射波至时间成倍增加， 反射波能量有规律递减。后者往往是杂乱的， 不具有上述规律性。 多次反射现象的出现， 一般表明缺陷在浅部， 或反射系数较大 (如断桩) 。它是桩顶存在严重离析或断桩的有力证据。多层反射不 只表明缺陷可能有多处， 而且由下层缺陷反射波在能量上的相对差
} }
2.6 4% 0.92 %
2.621 0 0.90 %
}
2.69 %
0 8 9%
由以上数据分析得知，该方法适用于化肥中硼的测定，且该方 法操作简单，避免使用甲亚胺一H 酸钠盐 (剧毒) 提取甲亚胺一H 酸， 减少操作风险。
参考文献
] l [ GRO T17420- 1998 微量元素叶面肥料。 - 1g 试样 ( 预计试样中含硼量在 1- 5m ，精确到 g) O Olg， .O 置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中， 加水 100 mL， 盖上表面 皿，煮沸 15min，取下， 冷却至室温，转移到250mL 容量瓶中， 加 水至刻度， 混匀， 干过滤， 弃去最初几毫升滤液后， 保留滤液， 作
灌注桩头表面松散， 将使弹性波能量很快衰减， 从而削弱桩尖
及桩底反射信号，影响波形的识别。有效途径是: 将松散处铲去。 c.桩的强度对波形的影响 桩的龄期短， 强度低， 将降低应力波在混凝土中的传播速度， 影响对桩长的判别。
五、 结语
总之， 运用应力波反射法检测钻孔灌注桩的施工质量， 具有检
硼的测定姜黄素光度法
HZHJSZ00145 水质硼的测定 姜黄素光度法HZ-HJ-SZ-0145水质姜黄素光度法1 范围本方法的最低检出浓度为0.02mg/L适用于饮用水生活污水和废水中硼的测定产生干扰可取适量水样在水浴上蒸发至干再用一定量的0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣吸取1.00mL溶液进行测定分析结果可能偏高经试验ＣｕＫＭｇＰＯ43-等对1mg的硼未观察到干扰现象CurcuminÒÔͪÐͺÍÏ©´¼ÐÍ´æÔÚµ«ÄÜÈÜÓÚ¼×´¼ÔÚËáÐÔ½éÖÊÖÐÒò·´Ó¦Ìõ¼þ²»Í¬¿ÉÐγÉÁ½ÖÖÓÐÉ«ÂçºÏÎïRosocyaninRubrocurmin前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成其摩尔吸光系数 1.8红色姜黄素则为一个姜黄素分子灵敏度较低( 4.0最大吸收峰在540nmÔÚÊÒÎÂÏÂ1~2h内稳定准确称取1.4111g硼酸(H3BO3)溶于去离子水中此溶液每毫升含1.00mg的HBO2ÓÉÉÏÊö±ê×¼Öü±¸ÈÜҺϡÊÍ200倍移入聚乙烯瓶中贮存称取0.040g姜黄素(C21Hg20O5)和5.0g革酸(H2C204ÓÃ95%乙醇分次溶于100mL容量瓶中以95%乙醇定容姜黄素容易分解3.4 95%乙醇10mm比色皿温度为5550mLÆä´óСΪËÜÁÏÈÝÆ÷ËÜÁÏ°ô»òÔÚ²£Á§°ôÍâÌ×ÒÔ¾ÛÒÒÏ©¹ÜÆ䳤¶ÌºÍÕô·¢ÃóÏàÊÊӦȡ1.00mLÔòÓ¦ÏÈÐÐÏ¡ÊÍ¿ÉÎüÈ¡½Ï¶àµÄË®Ñù¼ÓÉÙÐí±¥ºÍÇâÑõ»¯¸ÆÈÜÒºÔÚˮԡÉÏÕô·¢ÖÁ¸ÉÎüÈ¡1.00mL进行测定可过滤之吸取1.00mL水样于50mL聚乙烯杯内轻轻的旋动聚乙烯杯使之混合３继续在水浴上保留15min ÓÃ95%乙醇将杯内固体物溶解将溶液移入25mL容量瓶内1用95%乙醇稀释至标线用10mm比色皿以蒸馏水代替水样测量吸光度在1h内进行测定０．１００．３０．６０１．００ｍＬ于50mL聚乙烯杯内以下按样品测定步骤进行显色和测量mg/L)1000 / V式中 V水样体积(mL)¾-Îå¸öʵÑéÊÒ·ÖÎö室间相对标准偏差为5.84%加标回收率为99.1注意事项应严格控制显色条件需要在无水条件下进行显色时的蒸发条件否则重复性不良使脱水完全３温度更高时(2) 硬质玻璃中常含有硼所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触应先进行全程序空白试验(3) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水擦干皿外壁水迹加乙醇定容蒸发皿不应长时间暴露在空气中使测定结果不准确最好不要中途停顿比色过程中使溶液的吸光度值发生改变9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 336~338±±¾©2。
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干扰及消除
以下的硝酸盐氮不干扰测定
当钙和镁浓度 以
计 超过
时 在 的乙醇中生成沉淀产生干扰 将显色后的
溶液水样通过强酸性的
阳离子交换树脂 本法可用于
以上硬度水中硼的测定
原理
含硼水样在酸性条件下 与姜黄素共同蒸发 生成被称为玫瑰花箐苷的络合物 该络合物可溶于
硼标准使用
液
并分别加入
去离子水 使溶液总量为
加入
姜黄素
草酸溶液
以下操作按 及 条件进行 绘制校准曲线 或求出回归方程
注 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下
蒸发皿取下后 应擦干底部的水迹 如不能及时测定 放入干燥器中 可放置 个小时
用乙醇溶解后的样品 应立即测定 否则由于乙醇的蒸发损失 使样品测定结果偏高 如不能及时测定 可将其转入干燥的具
取下蒸发皿 冷却至室
温 用移液管准确加入
乙醇
用聚乙烯棒搅拌 使红色化合物完全溶解 离心后测
定 或用少量乙醇溶解后 转入 容量瓶中 用乙醇稀释至刻度 离心后备测
测定
用
比色皿 于波长
处 以去离子水为参比 测定吸光度
空白试验
用与试料相同体积的去离于水代替试料 以下步骤同 及
校准曲线的绘制
向一系列与样品测定相同的蒸发皿 中 分别加入
塞容器中 至少可稳定 个小时
结果表示
硼含量
按下式计算
式中
由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量 所取试样体积
精密度和准确度
个实验室测定含硼量为 重复性 实验室内相对标准偏差
的统一水样
再现性 实验室间相对标准偏差 准确度 回收率为
附录 标准的附录
去除高硬度干扰操作步骤
仪器及试剂
离子交换柱 长
内径
选用瓷蒸发皿时 表面釉质应光泽良好
样品采集与贮存
样品采集于聚乙烯瓶中 密闭冷藏 可保存 个月
步骤
样品预处理 清洁地面水或地下水可直接取
水样测定
浑浊水样可用滤纸过滤后测定 若水样含硼量大于
可稀释后再测定
显色
吸取
水样于蒸发皿 中 加入
姜黄素 草酸溶液
轻轻转动蒸发皿使其混
合均匀 将蒸发皿置于
水浴上蒸发至干 继续在水浴上保留
量瓶中 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度 摇匀后备用
附加说明 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出 本标准由农业部环保科研监测所和保定市环境监测站负责起草 本标准委托中国环境监测总站负责解释
硼酸
溶解于去离子水中 并稀释至
硼酸应保存于密封的瓶中 防
止大气中水分进入 配制时直接取用
硼标准使用溶液
取
硼标准贮备液 于
容量瓶中 用水稀释至刻度
国家环境保护总局
批准
实施
仪器
本试验所用器皿应选用无硼玻璃 聚乙烯或其他无硼材料
分光光度计 带
比色皿
恒温水浴锅
离心机
蒸发皿
瓷 铂或其他无硼材料均可 选用蒸发皿大小 形状及厚度均应一致 若
强酸性阳离子交换树脂
硝酸
阳离子交换柱的制备和清洗
在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维 再加入
左右阳离子交换树脂
用去离子水清洗数次后 用
注
硝酸 以每分钟 流速通过阳离子交换柱
用去离子水仍以每分钟 流速冲洗柱子 至流出液 为
用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用
然后
试样处理
移取
水样 调整流速为每秒 滴左右通过阳离子交换树脂柱 将流出液收集于 容
乙醇或异丙醇中 在
处有最大吸收峰 其颜色深度与硼的含量成正比
试剂
乙醇
分析纯
盐酸
密度为
分析纯
草酸
分析纯
姜黄素 草酸溶液
称取
粉末状姜黄素和 草酸 溶于
的乙醇中
加入
浓盐酸
仔细观察 如有不溶物 可用滤纸过滤于
容量瓶中 并用 乙醇稀释至刻度 此试剂
用时配制 也可贮存在 冷藏箱中 但最长不超过 周
硼标准贮备液
称取
ٛ~
国家环境保护总局标准
水质 硼的测定 姜黄素分光光度法
发布
实施
国家环境保护总局 发 布
国家环境保护总局标准
水质 硼的测定 姜黄素分光光度法
主题内容与适用范围
本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法
本标准适用于农田灌溉水质 地下水和城市污水中硼的测定
测定范围
试样体积为
用
比色皿时 最低检测浓度为
测定上限浓度为