工业分析简答题总结

1.【工业分析的任务】研究和测定工业生产的原料、辅助原料、中间成品、成品、副产品以及各种废物组成的分析检验方法。【工业分析的作用】①确保原料、辅料的质量，严把投料关，②监控生产工艺过程及条件，保证生产运行顺畅，③评定产品级别，确保产品质量，监测工业“三废”的排放，减少环境污染。因此，工业分析有指导和促进生产的作用。【工业分析的特点】①分析对象的物料量大；②分析对象组成复杂；③分析试样的处理复杂；④分析的任务广。【工业分析的测定步骤】采样，制样，分解样品，消除干扰，方法的选择，结果计算和数据评价。

二、煤

1.艾士卡-BaSO4重量法测定煤中全硫，艾士卡试剂组成及作用？

答：2份质量的MgO+1份质量无水NaCO3。NaCO3作溶剂，MgO起疏松作用。

2.简述水泥及其原料的系统分析中氯化铵系统分析和氟硅酸钾系统分析的基本方法？

答：氯化铵系统分析的基本方法即在用酸加热分解样品的同时，加入NH4Cl 促进脱水使硅酸凝聚变成凝胶析出，以重量法测定二氧化硅，滤液及洗涤液收集供EDTA 配位滴定法测定铁、铝、钙、镁、钛等。氟硅酸钾系统分析的基本方法即样品以NaOH熔融，熔融物用浓盐酸分解，制成澄清透明的试验溶液，以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，EDTA 法带硅测定铁、铝、钙、镁。

3.简述艾氏卡法测定煤中全硫含量的基本原理。艾氏卡试剂中的MgO起什么作用？

(1)原理：将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，由硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。①煤样与艾氏卡试剂（Na2CO3+MgO）混合燃烧。

(2) 煤−→

−2O CO2↑+NO x↑+SO2↑+SO3↑

②燃烧生成的SO2和SO3被艾氏卡试剂吸收，生成可溶性硫酸盐。

2Na2CO3+2SO2+O2（空气）＝2Na2SO4+2CO2↑

Na2CO3+SO3＝Na2SO4+CO2↑

2MgO+SO2+2O2（空气）＝2MgSO4

③煤中的硫酸盐被艾氏卡试剂中的Na2CO3转化成可溶性Na2SO4。

CaSO4+Na2CO3＝CaCO3+Na2SO4

④溶解硫酸盐，用沉淀剂BaCl2沉淀SO42-

MgSO4+BaCl2＝MgCl2+BaSO4↓Na2SO4+BaCl2＝2NaCl+BaSO4↓

MgO作用：疏松反应物，使空气进入煤样，同时也能与SO2和SO3反应。

三、硅酸盐

1.NHCl4重量法测定SiO2中NHCl4的目的：①加入NHCl4可起到快速加水的作用。因为在酸性溶液中硅酸质点是亲水性很强的带负电荷的胶体，而NHCl4电离出NH4+，可将硅酸胶体外围所带负电荷中和，从而加速了胶体的凝聚。②氯化铵在溶液中发生水解，受热时氨水挥发，也夺取了硅酸胶体中的水分，加速了脱水过程。

③由于大量NH4+的存在，还减少了硅酸胶体对其他阴离子的吸附，而硅酸胶粒媳妇的NH4+在加热时即可除去，从而获得比较纯净的硅酸沉淀。

2.试用一种方法测定硅酸盐中的二氧化硅，并说明其原理。

答：⑴试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。

⑵在试样经苛性碱熔剂（KOH）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾水解，用NaOH中和生成的HF，由滴定消耗的NaOH的体积和浓度，计算二氧化硅的含量。

3. CaO含量测定——配位滴定中测定Ca2+、Mg2+ 含量时，为什么要加入三乙醇胺？具体操作中是先调pH值，还是先加入三乙醇胺？为什么？

答：测定Ca2+、Mg2+含量时，加入三乙醇胺是为了掩蔽Al3+、Fe3+、Sn4+、Ti4+、Mn2+等干扰离子。具体操作是，三乙醇胺在酸性条件下加入，然后调节至碱性，如果原溶液是碱性，应先酸化，再加入三乙醇胺，否则由于高价金属离子发生水解而不被掩蔽。

4.铜盐返滴定法测定Al2O3：在滴定Fe3+后，加热至70~80℃使Al3+和TiO2+配位，防止水解。煮沸立即滴定防止PAN僵化。

5.氟硅酸钾容量法：试样经KOH或NaOH熔融后，加入HNO3使硅生成游离硅酸。在有过量F-和K+存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀，沉淀经过滤洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标液滴定生成HF，终点颜色为粉红色。【注：酸度保持在3，过低，金属的氟化物沉淀干扰测定，过高，沉淀反应不完全。在HNO3介质中的溶解度答，不会析出沉淀，防止Al3+干扰】

四、冶金工业

1. 间接碘量法测定铜矿石中铜含量时，加入KSCN的目的何在？何时为加入的适宜时间？为什么？

答：用间接碘量法测定铜合金中铜含量时，由于加入的KI是过量的，使得生成的碘化铜沉淀强烈地吸附I-，致使测定结果偏低，加入KSCN后，可将碘化铜转化为溶

解度更小的硫氰化铜，把吸附的碘离子释放出来，使反应更完全。KSCN应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的碘，致使测定结果偏低。

2.间接碘量法测定铜矿石中铜含量时，加入NH4HF2的目的何在？

答：铜合金中含有的Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，加入NH4HF2可掩蔽；NH4HF2（即NH4F-HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH 保持在3.0~4.0之间。

3.电解重量法在测定铜合金中的铜时，为何在硫硝混酸中进行？加入尿素的作用？

答：硫酸存在可使铜镀层光亮致密，且不易被氧化，硝酸可避免因氢离子在阴极还原产生H2，使铜沉积疏松脱落。

4.试述燃烧-气体容量法测定钢铁中碳含量的测定原理。将钢铁试样置于1150～1250℃高温炉中加热，并通氧气燃烧，使钢铁中的碳和硫被定量氧化成CO2和SO2，混合气体经除硫剂(活性MnO2)后收集于量气管中，以氢氧化钾溶液吸收其中的CO2，前后体积之差即为生成CO2 体积，由此计算碳含量。