甘薯交联淀粉的制备与结构表征
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表!
反应时间 A<BC
F’ ! 且该基团化学反应活性在葡萄糖单元所连 接的 3 个 -F’ 中最高 ! 最易参 与 化 学 反 应 而 消
失! 在三偏磷酸钠与淀粉分子的交联反应过程 中只会因为参与反应而减少! 不会再增加! 因 此 !"!(#$.E< -! 处附近的吸收峰的增强不是由淀 粉分子中 8(-F’ 引起的 # 从三偏磷酸钠的化学 结构特点和脂肪族的磷酸酯及类似化合物的振 动规律来看 ! 在指纹区存在 G-F-8 伸缩振动吸 收 带 ! 其 波 数 范 围 为 !"%"?,,%E< -!! 且 为 强 的 吸 收 峰 ! G ;F 基 团 的 红 外 光 谱 吸 收 峰 应 位 于
$
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结果与讨论
取代度与反应时间的关系
三偏磷酸钠与淀粉的反应产物主要是单酯 和双酯 & 已有的研究报道表明在较低 &’ 值进行 时 ! 产物以单酯为主 ! 在较高 &’ 值进行时以交 联的双酯为主 ! 要制备以交联为主的淀粉则 &’ 值 应 在 !"#" 以 上 ’,(# 本 试 验 意 在 制 备 高 交 联 度 的交联淀粉 ! 故反应 &’ 值控制在 !"#$ 左右 #
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红外光谱分析方法
将 样 品 干 燥 并 制 成 4+5 样 品 块 ! 置 于 红 外 光谱仪上全波段扫描 ! 绘出红外光谱图 $
!#$#6 7-射线衍射分析方法
采用粉末法 ! 操作参数 % 使用 894: 辐射为 射 线 源 ! ! ;!#%6"% "!" -!"< ! 石 墨 单 色 器 ! 管 压
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甘薯交联淀粉的制备与结构表征 ) 许
晖 ! 孙兰萍 ! 赵大庆 ! 郑桂富
!"#$! 加热淀粉乳到 %"!! 在搅拌状态下进行交
联反应! 在反应过程中不时取样! 然后过滤" 水 洗 至 &’ 值 至 (#) 后 干 燥 # 按 照 *+!$",$-., 方法测定产品结合磷含量 ! 并计算取代度/012$
6" => ! 管 流 为 6"?(" <@ ! 扫 描 范 围 $" 为 "# )"$! 扫描速率 6$A<BC$ !#$#% 扫描电镜分析方法
将样品固定在样品台上 ! 喷金并观察 ! 拍摄 具有代表性的淀粉颗粒样貌 ! 加速电压为 $" =>$
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偏光显微镜分析方法
图! 甘薯交联淀粉的 HIJK 图谱
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材料与方法
材料与设备
甘薯淀粉 & 黑龙江依安金龙淀粉总厂生产 ’( 三偏磷酸钠 $ 碳酸钠 $ 硫酸钠 $ 硫酸 $ 硝酸 $ 磷 酸二氢钾 $ 钼酸铵 $ 抗坏血酸均为分析纯试剂 %
,) 型 * 射 线 粉 末 衍 射 仪 ) 德 国 -./01. 公 司 ( 2*&% 型 偏 光 显 微 镜 ) 日 本 3456789 ( :;<= 9>1?@.AB1@1. CDE@E. F#" ) ;G1.BA HI?AJ1@( 4K3’%$F"L7 场发射扫描电子显微镜 ) 徳国里奥 公司 ( 8L%("" 紫外可见分光光度计 ) 北京瑞利
% 本文以甘薯淀粉为原料 #
三偏磷酸钠为交联剂# 通过水分散法制备了甘
此交联反应的副产物 HE!M!7!3# 还可以与淀 粉发生酯化反应生成淀粉磷酸一酯# 酯化反应
可表示如下 ) 该反应生成的 HEM!73& 又可与淀粉发生酯化
反应生成淀粉磷酸一酯 # 酯化反应可表示如下 )
因此# 由以上各酯化反应可以看出# 以三
引起淀粉分子之间桥连 ! 或分子之间形成交联 ! 则制得变性淀粉中的交联淀粉 *!+& 交联淀粉是一 种重要的变性淀粉! 是淀粉的醇羟基与交联剂 的多元官能团形成二醚键或酯键! 这种交联作 用能使两个或两个以上的淀粉分子 ,架桥 - 而 形成多维空间网络结构! 加强了淀粉颗粒之间 的结合作用 ! 使之能够较稳定的存在 *"+& 凡具有 两个或两个以上官能团! 并能与淀粉分子中两
+& 取代度 3#,$%!"-3
将样品加水配成稀淀粉乳 ! 滴在载玻片上 ! 盖上盖玻片! 置于偏光显微镜载物台上! 控制 光束强度和调节焦距! 使视野图像清晰! 放大 倍 数 为 6"" 倍 ! 然 后 拍 照 ! 观 察 淀 粉 的 颗 粒 形 貌和偏光十字的变化 $
@& 原淀粉
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甘薯交联淀粉的制备与结构表征 . 许
晖 ! 孙兰萍 ! 赵大庆 ! 郑桂富
甘薯交联淀粉的制备与结构表征
许 晖 ! 孙兰萍 ! 赵大庆 ! 郑桂富
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" 蚌埠学院 食品与生物工程系 ! 安徽蚌埠
!
摘要 $ 以三偏磷酸钠为交联剂 ! 水分散法制备了甘薯交联淀粉 ! 应用红外光谱 % ! 射线 衍射 % 扫描电镜和偏光显微镜等分析测试方法 ! 观察和研究了不同取代度甘薯交联淀粉的颗 粒形貌及其结晶结构 & 结果表明 ! 产物取代度随交联反应时间的延长而增大 ’ 交联反应主要 发生在淀粉分子的无定形区 ! 在结晶区也有一定程度的反应 ’ 随着取代度的增大 ! 淀粉颗粒 表面发生了明显变化 ! 同时出现了大小球体相分离的现象 ! 说明了交联反应主要发生在甘薯 淀粉颗粒的表面和大小球体间的联接处 ’ 交联淀粉的偏光十字清晰易见 ’ "#"$%&’()*" 的吸收 峰强度加强 ! 证实在淀粉中引入了磷酸根基团 & 关键词 $ 甘薯交联淀粉 ’ 制备 ’ 结构表征 中图分类号 $ $%!"& 文献标识码 $ ’ 文章编号 $ "#$%&"’(%"’##)(#’(##!)(#*
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收稿日期 $ !##^(#"(#R 作者简介 $ 许晖 "R)S)+ (! 男 ! 副教授 ! 硕士 ! 研究方向为食品科学 &
!)
包装与食品机械
源自文库
!""# 年第 !$ 卷第 ! 期
个或多个羟基起反应的化学试剂都能用作交联 剂 !%"# 常用的淀粉交联剂有正磷酸钠 $ 三聚磷酸 钠 $ 环氧氯丙烷 $ 三氯氧磷 $ 三偏磷酸钠等
淀粉不仅是人类食物的主要成分! 也是食 品工业% 发酵工业% 轻工业的重要原料& 随着 科学技术的进步! 各类产品的加工工艺不断改 进! 许多需要以淀粉为原料的新产品对淀粉性 质要求也越来越严格! 原淀粉已不能适应某些 加工要求 ! 需要对原淀粉进行变性处理 *R+& 通过 物理% 化学或酶手段来改变天然淀粉的性质! 可以制得变性淀粉& 其中若用多功能试剂处理
长 而 增 高 ! 当 反 应 进 行 $"D 以 上 时 可 得 高 度 交 联产品 ! 沸水加热也不糊化 ! 粘度很小 #
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红外光谱分析
图 ! 中 @ ! + ! 8 和 0 分别是原淀粉和取代 度为 3#,$%!"-3! %#.!"!"-3 和 )#"!"!" -3 的甘薯交 联淀粉的红外光谱图谱 #
偏磷酸钠为交联剂生成的交联淀粉主要是淀粉 磷酸一酯和淀粉磷酸二酯的混合物 %
和干法% 本试验采用水分散法制备甘薯交联淀 粉 # 制 备 工 艺 ) 称 取 F+FN 三 偏 磷 酸 钠 溶 于
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甘薯交联淀粉的制备
制备交联淀粉的方法有水分散法$ 半干法
F!$BJ 蒸馏水中 # 加入 %("N 甘薯淀 粉 # 搅 拌 均 匀 # 然 后 用 $BAJOJ 碳 酸 钠 溶 液 调 节 为 >M 值
分析仪器公司 %
)"!左右 # 甘薯淀粉的深加工问题急需解决 % 目
前关于甘薯以及甘薯变性淀粉制备及特性的研 究已有报道# 这些报道主要集中于制备工艺$ 糊的粘度$ 凝沉性$ 冻融稳定性和透明度等理 化性质方面的研究
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%+! 试验方法 %+!+% 甘薯交联淀粉的制备原理
甘薯淀粉与三偏磷酸钠形成交联淀粉的化 学反应称为交联反应# 也可称为酯化过程# 主 要反应可表示如下 )
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薯交联淀粉 # 运用红外光谱 $ * 射线衍射 $ 扫描 电镜和偏光显微镜等分析测试方法# 研究并报 道了交联反应取代度的增加对甘薯淀粉颗粒形 貌和结晶结构的影响 %
%
交联淀粉是一种应用非常广泛的变性淀粉# 其 特点是稳定性好$ 抗老化$ 冷冻稳定性和抗相 分离性高 # 具有比原淀粉更为优良的性质 !%"# 因 此# 应用范围也比较广泛% 在食品工业中# 交 联淀粉广泛用作增稠剂 # 尤其是在要求粘度高且 稳定的食品中 % 此外 # 利用其具有较高的冷冻稳 定性和冻融稳定性 # 特别适用于冷冻食品 # 在低 温下较长时间冷冻和冻融反复多次 # 仍能保持原 来的组织结构而不发生变化 % 在医药工业中 # 高 交联度交联淀粉受热不糊化 # 颗粒组织紧密 # 流 动性好 # 适于做乳胶制品的润滑剂 !("% 我国甘薯资源丰富# 产量占世界总产量的
比较图中不同的交联淀粉与原淀粉的红外 光谱曲线! 发现各曲线除保持原淀粉的红外吸 收特征外 ! 主要表现在 !"!(#$.E<-! 附近的吸收 峰的强度随着反应取代度的增加而逐渐增强! 该吸收峰对应着淀粉葡萄糖单元中 8(-F-’ 的伸 缩 振 动 ! 由 于 每 个 葡 萄 糖 单 元 中 只 有 ! 个 8( -
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结果与讨论
取代度与反应时间的关系
三偏磷酸钠与淀粉的反应产物主要是单酯 和双酯 & 已有的研究报道表明在较低 &’ 值进行 时 ! 产物以单酯为主 ! 在较高 &’ 值进行时以交 联的双酯为主 ! 要制备以交联为主的淀粉则 &’ 值 应 在 !"#" 以 上 ’,(# 本 试 验 意 在 制 备 高 交 联 度 的交联淀粉 ! 故反应 &’ 值控制在 !"#$ 左右 #
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红外光谱分析方法
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材料与设备
甘薯淀粉 & 黑龙江依安金龙淀粉总厂生产 ’( 三偏磷酸钠 $ 碳酸钠 $ 硫酸钠 $ 硫酸 $ 硝酸 $ 磷 酸二氢钾 $ 钼酸铵 $ 抗坏血酸均为分析纯试剂 %
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红外光谱分析
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甘薯交联淀粉的制备
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交联淀粉是一种应用非常广泛的变性淀粉# 其 特点是稳定性好$ 抗老化$ 冷冻稳定性和抗相 分离性高 # 具有比原淀粉更为优良的性质 !%"# 因 此# 应用范围也比较广泛% 在食品工业中# 交 联淀粉广泛用作增稠剂 # 尤其是在要求粘度高且 稳定的食品中 % 此外 # 利用其具有较高的冷冻稳 定性和冻融稳定性 # 特别适用于冷冻食品 # 在低 温下较长时间冷冻和冻融反复多次 # 仍能保持原 来的组织结构而不发生变化 % 在医药工业中 # 高 交联度交联淀粉受热不糊化 # 颗粒组织紧密 # 流 动性好 # 适于做乳胶制品的润滑剂 !("% 我国甘薯资源丰富# 产量占世界总产量的
比较图中不同的交联淀粉与原淀粉的红外 光谱曲线! 发现各曲线除保持原淀粉的红外吸 收特征外 ! 主要表现在 !"!(#$.E<-! 附近的吸收 峰的强度随着反应取代度的增加而逐渐增强! 该吸收峰对应着淀粉葡萄糖单元中 8(-F-’ 的伸 缩 振 动 ! 由 于 每 个 葡 萄 糖 单 元 中 只 有 ! 个 8( -