聚酰胺材质的红外光谱测试
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聚酰胺材质红外光谱测试指引
适用于红外光谱仪对热压成膜做的红外光谱图不好的聚酰胺聚合物进行红外光谱分析。引用1GB/T 6040-2002红外光谱法通则
原理概述
样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱,即产生红外吸收光谱。
仪器、设备
红外光谱仪IRAffinity-1/电炉/剪钳/刀片/烧杯/载玻片/一次性塑胶吸管
试剂及材料甲酸,分析纯
分析步骤
样品制备
用剪钳将样品剪碎成1mm*1mm的颗粒,待处理。
取已剪碎的样品约0.2g于烧杯中,加入适量的的甲酸(没过样品即可),放在通风橱中静置约30分钟左右,待其溶解;或将烧杯放在电炉上,适当加热,使其快速溶解(炉温不要过高,否则易使溶液爆沸)。
待样品部分溶解后(溶液浑浊),用一次性塑胶吸管吸取少许滴在载玻片形成薄膜(注意:膜要尽量薄、光滑)。7.2.4用纯水冲洗有薄膜的载玻片(甲酸等杂质可溶于水),再放在电炉上烘干,冷却后用刀片刮下薄膜进行测试。
结果分析
附图
PA6和PA66的红外谱图
图1. PA6的红外光谱图图2. PA66的红外光谱图
图3. PA6+GF的红外光谱图
图4. PA66+GF的红外光谱图
未挥发完全的甲酸的-C=O吸收峰
图5. PA66+GF中甲酸未会发完的红外光谱图
说明:
如以上五幅图所示:
3300㎝-1附近的峰为-NH的伸缩振动;
2935㎝-1处的峰为-CH2的伸缩振动;
1640㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅰ带,1540㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅱ带;
1460㎝-1附近的峰为-CH2的弯曲变形振动。
图3、4、5分别是加了玻纤的PA6和PA66:
玻纤的特征峰在3430、1500~869㎝-1;
加了玻纤材质的聚酰胺样品基线不平,在3430、1500~869㎝-1峰型总体下拖,且峰变宽变钝。
如图5所示,1724㎝-1是由于甲酸未挥发完全而产生的羰基-C=O吸收峰。