盐酸环丙沙星含量测定方法的探讨
环丙沙星含量的测定
环丙沙星含量的测定环丙沙星是一种广谱的第二代喹诺酮类抗生素，可以用于治疗各种细菌感染。
因其具有强大的抗菌作用和良好的耐受性，常被临床医生用于治疗呼吸系统、泌尿系统和皮肤软组织感染等。
随着环丙沙星的广泛应用，对其含量的测定也变得越来越重要。
本文将介绍环丙沙星含量的测定方法及其应用。
一、环丙沙星的化学特性环丙沙星（Ciprofloxacin）是一种喹诺酮类抗生素，属于羧酸类化合物。
其分子式为C17H18FN3O3，分子量为331.35。
环丙沙星的分子结构中包含一个核糖环和一个喹诺酮环，其抗菌作用机制是通过抑制DNA的合成和阻碍DNA旋转酶来达到的。
环丙沙星的常见含量测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、荧光光谱法、紫外分光光度法等。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是目前环丙沙星含量测定的主流方法之一。
其具有精度高、重现性好、灵敏度高、分离度好等特点。
HPLC测定环丙沙星含量的程序如下：（1）样品处理：将待测样品取出适量，加入水中搅拌至溶解，再加入甲醇稀释至所需浓度。
（2）分离条件：色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾-1%三氟醋酸(pH值：2.5)（20:80:0.5）检测波长：277nm流速：1.0 mL/min柱温：25℃（3）标准曲线绘制：以不同浓度的标准品作为样本，利用HPLC进行测定，并绘制线性标准曲线。
（4）样品测定：取样品适量，加入水中溶解后进行HPLC测定。
气相色谱法也可以用于环丙沙星含量测定。
其操作简单、快速，可以同时进行多项测定，但相对于HPLC而言，其灵敏度较低。
色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的DB-5ms色谱柱检测器：质谱检测器进样方式：分子分离器环丙沙星含量测定方法的应用广泛，主要包括：1. 临床应用在临床应用中，通过测定药物含量，可以评估药物的吸收、代谢和排泄等过程，为临床治疗提供重要的参考依据。
盐酸环丙沙星搽剂的制备及含量测定
盐酸环丙沙星搽剂的制备及含量测定
李红军
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)8
【摘要】目的:研制盐酸环丙沙星搽剂,并探讨其含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,以274 nm为检测波长,测定盐酸环丙沙星含量.结果:盐酸环丙沙星的平均回收率为101.95%,RSD=0.35%(n=3).结论:盐酸环丙沙星搽剂制备方法简便,质量稳定,检测方法可靠.
【总页数】1页(P49)
【作者】李红军
【作者单位】中国人民解放军第三二四中心医院药剂科,重庆,400042
【正文语种】中文
【中图分类】R944.2+6;R927.2;R978.69
【相关文献】
1.吲哚拉新搽剂的制备及含量测定方法研究 [J], 王国清;陶淑娟;王桂燕;赵兵;刘晶莹;高宁星
2.丙酸睾酮搽剂的制备与含量测定 [J], 冯碧敏;叶云;张昊
3.甘草次酸钠搽剂的制备及含量测定 [J], 郭新华;李平
4.盐酸环丙沙星搽剂的研制及临床应用试验 [J], 黄一帆;陈大勋
5.阿西美辛搽剂的制备及含量测定 [J], 李冬梅;刘晋华
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高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量作者：王刚来源：《中外医学研究》2011年第35期【摘要】目的建立盐酸环丙沙星乳膏中盐酸环丙沙星的含量测定方法。
方法采用HPLC 法，色谱柱为HypersilODS2C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈（82∶18），柱温为30 ℃，流速为1.0 ml/min，检测波长为277 nm。
结果盐酸环丙沙星在浓度为10.24～61.44 μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为99.96%，RSD=1.26%（n=9）；测得3个批次盐酸环丙沙星乳膏样品中盐酸环丙沙星含量分别为99.40%、99.60%、99.20%，平均99.40%。
结论该方法操作简单，重现性好，测定结果可靠，可用于盐酸环丙沙星乳膏中盐酸环丙沙星含量的测定。
【关键词】盐酸环丙沙星乳膏；盐酸环丙沙星；含量测定；HPLC盐酸环丙沙星属第三代氟喹诺酮类抗菌药物，是体外抗菌活性最强的喹诺酮类药物，临床广泛应用于呼吸、消化、泌尿系统及皮肤软组织等感染性疾病的治疗。
本研究特采用HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏中盐酸环丙沙星的含量，为盐酸环丙沙星乳膏的质量控制提供了参考性资料。
现将技术资料报道如下。
1仪器与试剂1.1仪器Agilent1200型高效液相色谱仪：FA1004B型电子分析天平（北京北科恒信科学器材有限公司），S20型pH酸度计（梅特勒-托利多公司）。
1.2试剂盐酸环丙沙星对照品（中国药品生物制品检定所，批号130451-200802，供含量测定用）；乙腈为色谱纯，枸橼酸溶液为分析纯，水为重蒸馏水；盐酸环丙沙星乳膏（广东恒健制药有限公司，批号101203、110102、110105）［1］。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HypersilODS2C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol/ml 枸橼酸溶液-乙腈（以三乙胺调节pH值至3.5）（82：18）；检测波长：277 nm；流速：1.0ml/min；进样量：10 μl；柱温：30 ℃；理论板数按盐酸环丙沙星峰计，应不低于2000［2，3］。
盐酸环丙沙星实验报告
一、实验目的1. 熟悉盐酸环丙沙星的含量测定方法；2. 掌握紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量的原理；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。
二、实验原理盐酸环丙沙星在紫外光区具有特征吸收，其最大吸收波长为278nm。
根据比尔定律，通过测定盐酸环丙沙溶液在最大吸收波长下的吸光度，可以计算出其含量。
本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、比色皿等；2. 试剂：盐酸环丙沙星对照品、盐酸环丙沙星样品、甲醇、磷酸二氢钠、氢氧化钠、水等。
四、实验步骤1. 对照品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星对照品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
2. 样品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星样品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。
3. 紫外分光光度法测定：分别精密量取对照品溶液和样品溶液各1ml，置于比色皿中，以甲醇为空白，在278nm波长处测定吸光度。
4. 计算盐酸环丙沙星含量：根据比尔定律，计算盐酸环丙沙星含量（mg/L）。
五、实验数据与结果1. 对照品溶液吸光度：A对照品 = 0.6952. 样品溶液吸光度：A样品 = 0.6523. 盐酸环丙沙星含量：C样品 = 0.821mg/L六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量，操作简便，结果准确。
2. 实验过程中应注意对照品溶液和样品溶液的浓度一致，避免因浓度差异引起实验误差。
3. 比色皿的清洗和干燥对实验结果有较大影响，应严格按要求操作。
七、实验总结本实验成功测定了盐酸环丙沙星含量，掌握了紫外分光光度法测定含量的原理和操作步骤。
在实验过程中，应注意实验操作规范，提高实验数据的准确性。
流动注射-化学发光联用技术用于药片中的盐酸环丙沙星含量的研究
实验2 流动注射-化学发光联用技术用于药片中的盐酸环丙沙星含量的研究[实验目的]1 掌握流动注射技术的基本原理以及化学发光分析法的基本原理2 熟悉流动注射-化学发光分析系统的工作原理及仪器使用方法3. 掌握流动注射化学发光法测量盐酸药片中盐酸环丙沙星含量的方法。
[实验原理]化学发光(chemiluminescence)是指某些化学反应中发出可见光的现象。
其发光机理是：反应体系中的某些物质分子，如反应物，中间体或者荧光物质吸收了反应释放的能量而由基态跃迁至激发态，然后从激发态回到基态，同时将能量以光辐射的形式释放出来，产生化学发光。
图1 化学发光发生的反应过程直接化学发光间接化学发光流动注射技术（Flow Injection）：原始的手工操作和现代化的检测仪器共存，严重阻碍了先进检测仪器更好的发挥作用；同时分析过程中的试验处理往往占去整个分析时间的90%，这种状况自然不能满足现代分析化学的要求。
流动注射法是为解决这一矛盾在70年代中期出现的溶液处理技术的新观念。
其主要特点包括：①广泛的适应性：可与多种检测手段联用；②高效率：100-300样/h，复杂的分析过程也能达到40-60样/h; ③低消耗：10-100µL/测定；④高精度：0.5% - 1 %RSD,复杂的在线处理，测定精度可达1.5%-3%RSD；⑤设备简单、价廉。
流动注射分析装置包括：液体传输设备；注样器；反应器；流通式检测器和信号读出装置。
液体传输设备主要指蠕动泵；注样器是十六通注样阀；化学发光检测的反应器和流通式检测器合并为流通式盘管。
盐酸环丙沙星属于第三代喹诺酮类药物，抗菌能力强，临床广泛用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴菌引起的感染，对内酰胺抗生素、氨基糖苷类以及四环素等多重耐药菌具有较好的抗菌活性。
测定盐酸环丙沙星的分析方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、电位法嘲、极谱法等。
研究表明：在酸性条件下，盐酸环丙沙星对Ce4+-Na2SO3化学发光体系具有强的增敏作用，据此建立了盐酸环丙沙星的流动注射分析法。
盐酸环丙沙星软膏剂的含量测定及稳定性研究(精)
盐酸环丙沙星软膏剂的含量测定及稳定性研究葛德升刘涟 1庄卫红 2(安徽省淮北市中医院 , 淮北 235000摘要目的建立盐酸环丙沙星软膏剂的含量测定及储藏方法。
方法用一阶导数分光光度法测定盐酸环丙沙星软膏的含量 , 同时用强化试验、加速试验、长期试验等方法对其稳定性进行研究。
结果一阶导数光谱能消除软膏基质对盐酸环丙沙星软膏剂含量测定的干扰 , 线性范围为 1~6mg ・ L -1, 回收率在 97%~10119%(n =5 , 日内日间的 RSD 均小于 1183%, 加样平均回收率为 99188%,RSD =0136%(n =5 。
本品对光、热均不稳定。
结论该方法简便 , 准确可靠 , 成本低廉。
储藏时应避光 , 密闭 , 置阴凉处 , 储藏保质期 1年。
关键词环丙沙星 ; 软膏 ; 一阶导数 ; 含量测定 ; 稳定性Determination and stability of the ciprofloxacin hydrochloride ointmentGE De 2Sheng , L IU Lian 1, ZHUAN G Wei 2Hong 2(Huaibei Hospital of T raditional Chi nese Medici ne , Huaibei 235000;1The Xi nya Pharm aceutical Com pany L t d. of S hanghai , S hanghai 200041;2The General Hospital of Huaibei M i ni ng A f f ai r Grou p Com pany , Huaibei 235000ABSTRACT AIM To establish methods for the content determination and the stora ge of ciprofloxacin hydrochloride ointment. METH ODS A first 2orderderivative s pectrophotometry method was used. Strengthenin test , accelerating one and long 2term one were applied to study stability of the ointment , res pectively. RESU LTS The first 2order derivative s pectrum was able to eliminate the inter 2ference of the matrix in ciprofloxacin of the ointment. The linear calibration curve was obtained in the concentration ran ge of 1~6mg ・ L -1. The recovery was between 97%~10119%(n =5 , and the within 2day and between 2day precisions were good , both of RSDs less than 1183%.The mean recovery of the ointment was 99188%, and RSD was 0136%(n =5 . The preparation is unstable to light and heat. CONC L USIONS The method is simple , accurate and cheap. The lifetime of the ointment it one year if it is kept away from light , air and heat.KEY WORDS ciprofloxacin ; ointment ; first 2order derivative spectrophotometry ; determination ; stability1上海新亚制药有限责任公司 , 上海 2000412安徽省淮北矿务集团公司矿工总医院 , 淮北 235000盐酸环丙沙星 (ciprofloxacin hydrochloride ,CPL X 是第三代喹诺酮类抗菌药 , 抗菌活性强 , 临床应用广。
高效液相色谱法测定猪血浆中的盐酸环丙沙星
燥品)相对于右旋糖酐投入量计算。
表1 反应体系p H值对产品收率的影响PH值3～44～55～66～77～8产品收率(%)156181190173161铁含量(%)33183617381537103513溶解性良优优良良表2 FeCl3浓度对产品收率的影响FeCl3浓度40%50%60%产品收率(%)147185184铁含量(%)361238173910溶解性良优优3 小结与结论3.1 反应体系p H值对产品合成收率影响较大,p H值控制在410～610范围内利于右旋糖酐铁的合成。
当p H值低于4时,FeCl3水解反应不彻底,产生的初生态三价铁氢氧化物含量偏低,不利于络合物形成,影响了产品收率;当p H高于610时,FeCl3水解趋向完全,产生的Fe(OH)3局部过浓,倾向于自身集聚沉淀,不利于络合物的产生[2],也影响了产品的收率。
3.2 适当的FeCl3浓度,在反应体系p H值稳定的情况下,能及时产生适当浓度的初生态三价铁氢氧化物与葡聚糖分子络合,因此络合过程FeCl3浓度对产品收率也产生影响。
FeCl3浓度控制在50%～60%时比较适合络合物的生成,能提高产品的收率。
3.3 从多年来我厂生产右旋糖酐铁(商品名铁血丹)50余批情况考察,改进以上工艺条件后,产品收率有显著提高,质量也一直比较稳定。
参考文献[1]仲肇明,毛文淮,阮静华.右旋糖酐铁注射液的制备[J].医药工业,1980(8):11～13.[2]王少武,姚日生.右旋糖酐铁的合成新工艺[J].安徽化工,2000,26(5):12～14. 高效液相色谱法测定猪血浆中的盐酸环丙沙星 崔艳莉,叶云锋,周振新(广西兽药监察所,广西南宁530001)中图分类号:S859.2 文献标识码:B 文章编号:1002-5235(2003)04-0152-02摘要:采用Waters HPLC系统,C18色谱柱,以乙腈(含三乙胺的磷酸盐缓冲液)为流动相,检测波长为278纳米,血浆中盐酸环丙沙星用甲醇提取,同时使蛋白沉淀。
环丙沙星含量检测技术分析
环丙沙星含量检测技术分析【摘要】目的：根据环丙沙星中含有氟原子的特性建立氧瓶燃烧法测定环丙沙星原料、片剂的含量的方法。
方法：采用氧瓶燃烧法对氧氟沙星进行含量测定。
结果：得到回归方程为A=0.017C+0.077，r=0.9997，环丙沙星在浓度为3498～17.49μg/ml与吸收度有良好线性关系。
环丙沙星原料药的平均回收率为100.3%，RSD=2.3%；环丙沙星片剂的平均回收率为98.8%，RSD=2.4%。
结论：氧瓶燃烧法定量准确、灵敏度高，可作为测定环丙沙星含量的一种新方法。
【关键词】环丙沙星；含量测定环丙沙星（Ciprofloxacin）是第三代氟喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广，抗菌作用强，毒副作用小等特点，除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有强杀灭作用。
临床常用于敏感病菌引起的各种系统感染和局部感染，效果好且应用广泛，常将其制成盐酸或乳酸盐以供使用。
本实验依据环丙沙星在其6位具有氟原子的特征，采用氧瓶燃烧破坏使其成为无机氟化物，经吸收液吸收后与硝酸亚铈、茜素氟蓝反应，形成蓝紫色溶液，在可见光下比色，测定含量。
1.仪器与药品UV-Vis Spectrophotometer TU-1901；Hangping FA2104电子天平（万分之一）。
环丙沙星对照品（中国药品生物制品检定所，批号：30451-200302，纯度：84.9%）。
环丙沙星原料药（上海三维制品有限公司，批号：2002-01-005）。
盐酸环丙沙星片（山西津华药业有限公司，批号：030707，规格：0.25g/片）。
2.方法与结果2.1标准曲线的制备2.1.1氧瓶燃烧法称取环丙沙星对照品约20mg精密称定。
依法（参见中国药典2000版）进行氧瓶燃烧。
转移定容至100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。
2.1.2标准液的配制精密量取定容好的环丙沙星对照品溶液1.0、2.0、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0ml 分别放入50ml容量瓶中，依次分别加入茜素氟蓝试液10ml，pH4.3的缓冲液（HAc-NaAc）3.0ml，硝酸亚铈试液10ml，加水稀释到刻度，摇匀。
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量【摘要】目的应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定。
方法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为 1.00 ml/min。
结果该方法的线性范围为10.12～60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%。
结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。
【Abstract】Objective goal:Applies the highly effective liquid phase chromatography, carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.Methods Selects 18 alkyl silicon hydride linkage silica gel column was the chromatographic column, by 0.05 mol/ml citric acid solution-second grade nitrile (82:18) for flows, the examination wave length is 277nm, the speed of flow was 1.00 ml/min.Results This method linear scope is 10.12～60.72ug/ml, the method returns-ratio was 99.9%,RSD was 0.32%Conclusion This method simple, keen, is accurate carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.【Key words】High performance liquid chromatography;Ciprofloxacin;Content Determination 盐酸环丙沙星为目前第三代氟喹诺酮类中应用最广泛的品种，体外抗菌活性为临床应用喹诺酮类中最强的。
酸环丙沙星片含量测定方法的比较
目 录
引言 1
1盐酸环丙沙星片溶出度不确定度讨论 1
2盐酸环丙沙星 2
3仪器和试药 2
4方法和结果 3
4.1色谱条件 3
4.2样品溶液及盐酸环丙沙星对照品溶液的制备 3
4.3线性关系的考察 3
5讨论 4
结 论片剂型药物在体内吸收速度常常由溶解的快慢而决定，药物在被吸收前必须经过崩解和溶解转为溶 液，各个厂家已将溶出度定为片剂内在质量提高 的重要指标加以研究、控制。影响片剂溶出度的原因 除了自身药品性质外，片剂的加工工艺也对其溶出效 果有很大影响，如崩解剂的用量、粘合剂浓度与温度、 颗粒粒径、压片压力、润滑剂用量等原因都使其溶出 度产生较大波动。经过多次分析厂家提供的片剂处 方发现，一般情况下，同时运用外加和內加崩解剂可 以增大药品片剂硬度，压片压力过大会与溶出效果成 反比，采用疏水性辅料为润滑剂在一定程度上影响溶 出效果。由于制剂的不均一性、系统误差大等因素， 导致每次溶出度试验结果的偏差较大，尤其是当某些 制剂的溶出度接近标准规定限度的低限时，会对我们 的检验及复验分析工作带来了很大困扰。提高对接 近限值产品的质量控制，是药品检验人员始终面临的一个工作重点。
盐酸环丙沙星是第三代喹诺酮广谱抗菌药物。其功能特点是具有广泛的抗菌光谱。体外抗菌活性是喹诺酮临床应用中最强的。这是一种常见的固体口服制剂。固体口服制剂的生物利用度与药物的溶解度密切相关。固体药物的溶出度对药物的生物等效性和生物利用度有很大的影响，片剂是口服制剂中常见的剂型。其质量与原料、辅料处方组成、颗粒大小、颗粒硬度、工艺条件有关。溶出度作为质量控制的重要指标，也受到上述因素的影响，因此溶出度数据可以反映片剂的质量。随着社会生产力的发展和科学技术的进步，人们对测量数据的准确性和可靠性提出了更高的要求，测量的不确定性可以很好地反映测量结果的质量。测量不确定度（口香糖）（1993年版）在药物检测中发挥着重要作用。关于确认实验室测试和校准能力的准则以及关于实验室测试和校准能力的一般要求规定，测试实验室应具备评估不确定性的程序，并在必要时在检查报告中列入关于不确定性的信息。本文从测定不确定度的评价和表达以及化学分析不确定度的评价准则出发，讨论了影响溶解实验不确定度的因素，并对盐酸环丙沙星片溶出度的测定进行了评价。
环丙沙星含量检测技术论文
环丙沙星含量检测技术论文摘要：氧瓶燃烧法是快速分解有机药物的简单方法，它不需要复杂设备就能使有机化合物中的待测元素定量分解成离子型，该方法被各国药典收载。
经文献查阅，环丙沙星含量测定方法很多，但氧瓶燃烧法未见报道，作为一种经典的测定方法，本文作了分析测定，实验结果表明氧瓶燃烧法用于环丙沙星的含量测定定量准确，回收率高，方法可行。
[Key words]ciprofloxacin； oxygen flask combustion method；determination环丙沙星（Ciprofloxacin）是第三代氟喹诺酮类抗菌药物，抗菌作用机制CPFX 的作用是抑制细菌的DNA 回旋酶，从而影响DNA 的正常形態与功能达到杀菌目的。
抗菌谱和抗菌作用CPFX 抗菌谱广，杀菌作用强，对需氧性，厌氧性球菌和杆菌均有很强活性。
低浓度时就能抑制大肠杆它具有抗菌谱广，抗菌作用强，毒副作用小等特点，除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有较强杀灭作用。
对下列细菌在体外具良好抗菌作用：肠杆菌科的大部分细菌，包括枸橼酸杆菌属、阴沟、产气肠杆菌、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属、沙门菌属、志贺菌属、弧菌属、耶尔森菌等。
常对多重耐药菌也具有抗菌活性。
对青霉素耐药的淋病奈瑟菌、产酶流感嗜血杆菌和莫拉菌属均具有高度抗菌活性。
对铜绿假单胞菌等假单胞菌属的大多数菌株具抗菌作用。
该品对甲氧西林敏感葡萄球菌具抗菌活性，对肺炎链球菌、溶血性链球菌和粪肠球菌仅具中等抗菌活性。
对沙眼衣原体、支原体、军团菌亦具良好作用，对结核杆菌和非典型分枝杆菌也有抗菌活性。
对厌氧菌的抗菌活性差。
环丙沙星为杀菌剂，通过作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。
临床常用于敏感病菌引起的各种系统感染和局部感染，效果好且应用广泛，常将其制成盐酸或乳酸盐以供使用。
本实验依据环丙沙星在其6位具有氟原子的特征，采用氧瓶燃烧破坏使其成为无机氟化物，经吸收液吸收后与硝酸亚铈、茜素氟蓝反应，形成蓝紫色溶液，在可见光下比色，测定含量。
紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量
盐 酸 环 丙 沙 星 异 名 盐 酸 环 丙 氟 派 酸 ， 第 三 代 是 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 物 ， 有 广 谱 抗 菌 作 用 。 酸 环 丙 沙 具 盐 星 的 含 量 测 定 ， 中 国药 典 ） Ｏ Ｏ年 版 采 用 非 水 法 测 《 ） Ｏ ２ 定 “ ， 文 参 考 文 献 。 建 立 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 含 本 量， 方法 简 便 ， 果 满 意 ， 报 告 如 下 。 结 现
平 均 回 收 率 为 １ ０ １ ， Ｄ 为 ０ ８ （ ＝ ６ 。 结论 ： 本 法 测 定 盐 酸 环 丙 沙 星 含 量 简便 、 速 ， ０ ． ５ ＲＳ ．５ ｎ ） 用 快 测定 结 果 与 药 典 方 法 基 本 一致 。
关键 词
紫 外 分 光 光 度 法 ； 酸 环 丙 沙 星 ； 量 测 定 盐 含 Ａ ｓ ａ ｉ ｐｒ ｆ ０ ａｃ ｎ Ｈ ｙ ０ｃ Ｏ ｉ ｙ ｓ ｙ ｎｇ ｏｆ Ｃｉ Ｏ ｌ ｘ ｉ ｄｒ ｈｌ ｒ ｄｅ ｂ
测 定 波 长 。扫 描 见 图 ｌ 。
Ｏ． ８
Ｃ ｒ ０ ｏ ｅ紫 外 一可 见 分 光 光 度 计 （ 国 瓦 ａｙ １ ０Ｃ ｎ 美 里 安 ）６１ ； ０ ０紫 外 一可 见 分 光 光 度 计 （ 捷 伦 上 海 分 安
析 ） 。
Ｏ． ６
盐 酸 环 丙 沙 星 对 照 品 （ 环 丙 沙 星 ８ ． ； ， 含 ４ ２ ） 中 ／ ０
ｃ ｖ ｒ ｓ１ ０ ５ ． Ｄ ： ． ５ （ ｏ ｅ ｙ ｗａ ０ ．１ ％ ＲＳ ０ ８ ｎ一 ６） Ｃｏ ｃｕ ｉｎ： ｓ ｙｎ ｆＣｉ ｒ ｆ ｘ ｅｎ Ｈｙ ｒ ｅ ｌ ｒｄ ． ｎ ｌ ｓｏ Ａｓ ａ ｉ ｇ ｏ ｐ ｏ ｌ ａ ｉ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉｅ ｏ
HPLC法测定盐酸环丙沙星片的含量
强 收率 （ ％）
２ ． １色谱 条件 用十八烷 基硅烷键合硅 胶为填充剂 ； ０ ． ０ ２ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 磷酸溶液 一乙腈 （ ８ ７ ： １ ３ ） （ 用 三乙胺调节 ｐ Ｈ值至 ３ ． ０±０ ． １ ） 为流动 相； 检测波长为 ２ ７ ８ ｎ ｍ； 流速为每分钟 １ ． ５ ｍｌ 。
２ ． ２溶 液 的 配 制 ２ ． ２ ． １ 对照 品溶液 ： 取环丙 沙星对照品适量 ， 精密称定 ， 加流动 相制成每 ｌ ｍｌ 中含 ０ ． １ ｍｇ 的溶液 ， 作为对照品溶液 。 ２ ． ２ ． ２供试 品溶液 ： 取样 品 １ ０片 ， 精密称定 ， 研细 ， 精密称 取细 粉适量 （ 约相 当于环丙 沙星 ０ ． ２ ｇ ） ， 加流动 相制成每 ｌ ｍ ｌ 中含 ０ ． １ ｍ ｇ 的溶 液 ， 作 为 供 试 品溶 液 。 ２ ． ３系统 适 用 性试 验 ２ ． ３ ． １ 色谱柱的理论板数 。在选定 的色谱条件 下 ， 注入对 照品溶 表 ４ 标 示 含量 的测 定 结 果 液， 记 录色谱 图 ， 量 出对照 品头孢噻肟 峰保 留时间（ 以分钟 或长度 计 ）和半 高峰 宽 （ Ｗｈ ／ ２ ） ，按 下 列公 式计 算 理论 板 数 ： ｎ ＝５ ． ５ ４ （ ｔ Ｒ ／ Ｗｈ ／ ２ ） ２ ＝８ １ ９ ５ ， 理论板数大于 ４ ０ ０ ０ ， 符合规定。 ２ ． ３ ． ２分离度考察。称氧氟沙 星对照品 、 环丙沙星对照品和杂质 Ｉ 对照 品各适 量 ，加流动相溶解并 稀释制成每 ｌ ｍ ｌ 中约氧氟沙星 标准 曲线项 下 ，进行 回收试 验 。平 均 回收 率 为 １ ０ ０ ． ０ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ５ 环丙沙星 ０ ． １ ｍｇ 和杂质 Ｉ １ ０ ｇ的混合溶 液 ， 取 ２ ０ ｌ 注入液 ０ ． ５ ８ ％， 说 明该方法测定样 品中环丙沙星含量 回收率较好。 结果见表 相色谱仪 ， 记录色谱图。环丙沙 星峰 的保 留时间约为 １ ２分钟 ， 环丙 ３。 沙星峰与氧氟沙 星峰分 离度 ： Ｒ ：３ ． １ ２大于 １ ． ５ ， 环丙沙星峰与杂质 ２ ． ６中间精 密度考察 。分别于不 同 日期 、 由不 同分析人员 、 用不 Ｉ 峰的分离度 ： Ｒ ＝２ ． ７ ４大于 １ ． ５ ， 分离度均符合要求。 同设备测定精密度 ， 在含量测定范 围内， 将相 当于 １ ０ ０ ％浓度水平的 ２ ． ３ ． ３重复性考察 。在选定 的色谱条件下 ， 取对照 品溶 液 ， 连续 供试品溶液 ， 进行 ６次测定 ， 记录色谱图 ， 计算环丙沙星含量 的相对 进样 ６ 次， 记 录色谱 图 ， 计算其 峰面积测量值 的相对标准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ 标准偏差为 ０ ． ７ ２ ％。试验结果表明该方法测定样品 中环丙沙星含量 小于 ２ ． ０ ％， 说 明该方法测定样 品中环丙沙星含 量重 复性较好 。 结果 中间精密度较好 。 见表 １ 。 ２ ． ７样 品测定 。取样 品 １ ０片 ， 精密称定 ， 研细 ， 精 密称取细粉适 ２ ． ４线性关系考察 。精密称取环丙沙星对照品 ８ ． １ ｌ ｍｇ 、 ９ ． ０ ６ ｍ ｇ 、 量（ 约相当于环丙 沙星 Ｏ ． ２ ｇ ） ， 加流动相制成每 ｌ ｍ ｌ 中含 ０ ． １ ｍｇ的溶 １ ０ ． ０ １ ｍｇ 、 １ １ ． ０ ９ ｍ ｇ 、 １ ２ ． ０ ７ ｍ ｇ 、 置１ ０ ｍｌ 量瓶 中， 用 流动相溶解并 稀释至 液 ， 作为供试 品溶液 ， 取２ ０ １ － １ 注入液相色谱仪 ， 记录色谱图 ； 另取环 刻度 ， 取ｌ ｍ ｌ 置 １ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 用流动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 分 丙 沙 星对 照 品 ，同 法测 定 ，按 外 标 法 以 峰面 积 计 算 供试 品 中
盐酸环丙沙星及其制剂含量测定方法的探讨
盐酸环丙沙星及其制剂含量测定方法的探讨
荆红霞;金明山
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)004
【摘要】非水滴定法测定盐酸环丙沙星的含量时,需要预先加入冰乙酸和乙酸汞进行转化处理,两种试剂的加入顺序对盐酸环丙沙星的溶解速度影响较大,先加入乙酸汞时,盐酸环丙沙星溶解较快.用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片及盐酸环丙沙星胶囊的含量时,如果以水作溶剂,测定值明显偏低,宜改用0.1 mol/L盐酸溶液作溶剂.
【总页数】2页(P42-43)
【作者】荆红霞;金明山
【作者单位】浙江京新药业股份有限公司,新昌,312500;浙江京新药业股份有限公司,新昌,312500
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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量的常规检验。
关键词 非水滴定法 液相 法 盐酸环 丙沙星 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ －７ ３２ １ ）５０ ０ —２ ０ ７１ ３ （０ ２０ －０ ７０
表 １ 精 密度 统计 峰面 积 （ ｓｃ ｍＶ． ） ｅ
中图分类号 ：￥ ５ ． ＋ ８ ９７ ４ ９
盐 酸 环 丙 沙 星 为 抗 菌 药 ， 要 用 于 畜 禽 细 菌 和 支 原 体 主
１ 样 品溶液 ． ５ 取 ２ １０ ０ 盐 酸 环 丙 沙 星 ２ ｍｇ ０ 的 ０ ９ １ １ ８ 于５ ｍｌ
容 量 瓶 中加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度
１ 测定 法 取本 品适量 ，精 密称 定，加流动 相溶解 并 ． ６ 定量稀 释成每 １ ｍＬ中含环丙沙星０５ 的溶液 ，精密量取 ．ｍｇ ｌｕ注 入液 相色谱 仪 ，记录 色谱 图 ；另 取环 丙沙 星对照 ＯＪ 品 ， 同 法 测 定 ， 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 Ｃ ７ ８Ｎ３ ３ ｌ Ｆ Ｏ 的含 量 ，结果乘 以１１ 即为盐酸 环丙沙 星 的 Ｈｌ ．１
电子 天 平 感 量 ：０１ ．１ 。 ． ００ Βιβλιοθήκη ｇ ／１ 色谱条件 ． ３
色谱柱名称及规格Ｈ ｐｒＯ ２ Ｃ１ ，流 ｙ ｅ ＤＳ ８
动相：０ ５ ｌ 枸橼酸溶液． ． ｍｏ／ ０ Ｌ 乙腈（２１） ８ ： 用三 乙胺调节Ｐ ８ Ｈ
值至３５ ．，检测器 及条件 ：紫 外检测 器检测 波长 ２７ ｍ， ７ｎ
品测 定项 下 ，结 果见 表 ３ 。
表３ ５ 个样 品 的含量
样 品
含量
（ ％）
相 对平 均偏 差
０１ ．８
１
２
３
４
５
平 均值
９ ．２ ９ ． ９ ．８ ９ ． ９ ＿ ９ ． ３０ ２９ ６ ３２ ２ ５ ２８ ８ ９ ３０
瓶 中加流动相溶解并稀释至刻度
刘纪方 刘 萍 （ 省临沂市河东区畜牧兽医局 ２６３ ） 山东 ７０４
摘要 为研究复方 中草 药对 断奶 仔猪 生产性能和免疫功 能的影响。选用１０ ８２ 龄三元杂 交断奶仔猪 ，随机 分 ２ 头２￣ 日
１ ． 仪 器设 备 ２
Ｐ ０Ｉ型 高效液 相 色 谱仪 、ＡＵ １０ ２ ０Ｉ Ｗ ２Ｄ 以 峰面 积 对 进 样 量 进 行 二 次 回 归 方程 Ａ＝ ３ ２６ ５３． Ｘ． １０３ ５． ４， 相 关 指 数 ｒ ０９ ８ ２ ． ７， 线 性 范 围 为 １０ １０ ＝ ９ ０～００ ￣ｇ ａ，峰面积与样量呈 良好的线性关 系。 ｔｎ ｅ
感 染 。生产使用 厂家 人员水 平不等 测定 的结 果不 同，现 采 用高效液 相色谱法 （ Ｐ Ｃ法） ＨＬ 、非水滴 定法 分别测其含
量 ，现 将 两 种 方 法 测 得 的情 况 总结 如 下 ：
垄登 墼
样品峰面积
！
墨里
对照品峰面积 ２９７ ４２８２ ９２７３ ４２８６ ２２８ ． ８５ ８ ．２ ５６ ． ７． ５９． ５７． ５９ ０ ２ ４． Ｏ２ ３ ５ ８ ５ ９ ２ １５ ７ ２２６ ８２２１ １２３６ ３２０４ ７２３７７２０７ ５ ． ６ ． ０． ６８． ６７ ． ６． ６４． Ｏ５ ５ ７６ ０ ２ ９６ ７ ５ ４
２ １ 第 ５期 （ ０ ２年 总第 １ ４ ８
研究
盐酸环丙沙 星含量测定方法 的探讨
李淑芹 （ 山东省茌平县兽药厂 ２２０ ） ５１０
摘要 本研 究采用液相 法测定盐酸环 丙沙星的含量 ，结果表 明，液相 法线性 范围为ｌ０ ｌ ０￣ ／ ，峰 面积 与含 量 Ｏ ￣ Ｏ ０ ｇｍｌ
呈 良好 的线性关 系，相 关指数ｒ ０９ ８ ；测得 盐酸环丙沙星含 量与兽药质量标准结果基本一致 ，可作 为盐酸环丙沙星含 ． ７ ＝ ９
力 高 ， 专 属 性 强 ， 消 耗 样 品 量 少 且 不 受 环 境 、 人 员 的 影
２ 结果
２１ 峰 面积 精 取对 照 品溶 液 和样 品溶 液各 ｌ ｐ进样 ６ ． Ｏｌ 次 ，结果见表 １ 。
７
山东畜牧兽医
２１ ０ ２年第 ３ ３卷
复方 中草药对 断奶仔猪生产性 能和 免疫功 能的影响
２ ０ ０ 中国药 品生物鉴 定所提 供 ， 乙腈 为色谱 纯 ，枸橼 ０３２ 酸为分 析纯 ，样 品来 自茌平 元 亨兽药有 限公 司生产 盐酸
环 丙 沙 星批 号 为２ １０ ０ 。 ０ １９ １
１ 、２ ￣，依次进样对应５ ５ ０ｔ ｌ 个不 同的峰面积 。结果见表２ 。
表２ ５ 不同 浓度 的对 照品溶 液 的峰面积 个 （ｔｍ１ ｇ／ ） ｇ
根据 以上数据 统计Ｒ Ｄ＝ ． ％，符合 精密 度试验 要 Ｓ ０５ ４
求。
１ 材 料与方法
１１ 药 品 试 剂 环 丙 沙 星 含 量 ８ ．％ ， 批 号 １０ ５ ． ． ４９ ３４ １
２２ 线 性 关 系 测 定 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 ２ ６ １ 、 ． 、 、 ０
２３ 重复性试验 －
取２ １０ ０ 样 品，精称５ ，操作 同样 ０ １９ １ 份
理论板 数 按环 丙沙 星峰 计算不 低于２ ０ ，环 丙沙星 峰与 ００
相邻 杂峰 间的分 离度应 符合要 求 ，柱温３ ￣ ０Ｃ，流速 为每 分钟ｌ ；进样量１ Ｂ。 ｍｌ ０１
１ 对 照品溶液 ． ４ 取 环 丙 沙 星 对 照 品２ ｍｇ ５ ｍｌ 容 量 ５ 于 ０ 的
含量 。
通 过 以上数据 可 以看 出，采用 高效液相 色谱 法 、非
水 滴 定 法测 定 的 结果 基 本 一 致 。
３ 讨论与结论
非 水滴 定 法 简 单 、快 速 ，测 定 结 果精 密 ，准 确度 高 ，价 廉 ，使 用广泛 ，但 受温度 、人员 影响较 大 ；近 年 来 仪器 分析方 法不 断发展普 及 ，采 用高 效液相色 谱法测 定盐酸 环丙沙 星含 量势在 必行 ，高效液 相色 谱法分 离能