盐酸环丙沙星检验SOP

GMP管理文件

一、目的：建立盐酸环丙沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：《兽药质量标准》（2003版）。

三、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的检验。

四、责任者：QC检验员

五、正文：

1．质量标准：（见盐酸环丙沙星质量标准）。

2．试剂：

2.01 丙二酸 2.02 醋酐

2.03 盐酸液（0.1mol/L） 2.04 硝酸

2.05 硝酸银试液 2.06 氨试液

2.07 橙黄IV指示液 2.08 高氯酸液（0.1mol/L）

2.09 黄色或黄绿色4号标准比色液 2.10 甲醇

2.11 硫酸 2.12 冰醋酸

2.13 醋酸汞试液 2.13 氯仿

2.14 乙二胺 2.15 苯

3．仪器与用具

3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪

3.03 坩埚 3.04 干燥器

3.05 水浴锅 3.06 电子天平

3.07 电热恒温干燥箱 3.08 电阻炉

薄层板

3.09 酸式滴定管 3.10 硅胶GF

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3.11 自动水分测量仪

4．操作步骤：

4.1 性状

本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。则判定该项合格。

4.2 鉴别：

4.2.1 取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5～10分钟，溶液显红棕色。

4.2.2 取本品，加盐酸液（0.1mol/L）制成每1ml中含5µg的溶液，照分光

光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程）测定，在277、315nm波长处有最大

吸收。

4.2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验）

4.2.4 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉

淀；分离、沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

4.2.5 结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。

4.3 检查

4.3.1 溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；

如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操

作规程）比较，不得更深，则判定该项合格。

4.3.2 酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，照PH值测定法测定

（详见PH测定法标准操作规程），PH值应为3.0～4.5，则判定该项合格。

4.3.3 有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml中

含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含80µg

和40µg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准

薄层板（硅

操作规程）试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶HF

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胶HF

与含0.5%羧甲基纤维素纳溶液调成糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺254

-水（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光

灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光

强度与对照溶液（1）所显示主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强

度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，则判定该项合格。

4.3.4 氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作

规程）测定，含氟量不少于4.7%，则判定该项合格。

4.3.5 水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程第一法）

测定，含水分不超过6.7%，则判定该项合格。

4.3.6 炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼

至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，

在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700

℃～800℃炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不得过0.1％，则判定该项合格。 计算公式：

W1－W2

炽灼残渣（％）＝ ×100％

W1－Wo

式中 W2：炽灼后残渣及坩埚的重量（g ）

Wo ：坩锅的重量（g ）

W1：供试品与坩埚的重量（g ）

4.3.7 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不超过百万分之二十，则判定该项合格。

计算公式如下：

重金属限量%=(标准铅体积ml ×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g ×100%

4.4 含量测定 取本品约0.2g ，精密称定，加冰醋酸25ml 与醋酸汞试液5ml ，加热，振摇使溶解，加橙黄IV 指示液10滴，用高氯酸液（0.1mol/L ）滴定，至溶液显粉红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸液（0.1mol/L ）相当于36.78mg 的C 17H 18FN 3O 3.HCL 。

计算公式如下：

V ：高氯酸滴定液消耗毫升数；

F ：高氯酸的校正因数；

T ：滴定度36.78；

M ：取供试品的重量。

相对偏差=％＋－100

B A B A 结果判定：含量不少于98.5%，相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。

×100%