sop氢氧化钠检验操作规程

1 目的

确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。

2 适用范围

适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。

3 责任

化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容

4.1性状

本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；吸湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

4.2鉴别

4.2.1仪器

量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。

4.2.2试液及配制

醋酸氧铀锌试液

取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml ，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，即得。

4.2.3检验操作

4.2.3.1取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

4.2.3.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

4.3检查

4.3.1氯化物

4.3.1.1仪器

分析天平、比色管、移液管等。

4.3.1.2试液及配制

a、稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

b、硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水至100ml ，使溶解，即得。

c、标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，于1000 量瓶中，加水稀释至刻

度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的氯）。

4.3.1.3供试液的制备

取本品0.50g ，加水溶解使成25ml（溶液如呈碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，至50ml的纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

4.3.1.4对照液制备

取标准氯化钠溶液5.0ml ，按上法制成对照溶液。

4.3.1.5检测

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较，不得更浓（0.01%）。

4.3.2钾盐

4.3.2.1仪器

扭力天平、试管、冰水浴等。

4.3.2.2试液及配制

亚硝酸钴钠试液：取亚硝酸钴钠10g，加水溶解使成50ml，滤过，即得。4.3.2.3操作

取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。

4.4含量测定

4.4.1仪器

分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。

4.4.2试液与配制

4.4.2.1酚酞指示剂

取酚酞1g，加乙醇适量使溶解，并稀释至100ml，摇匀，即得。

4.4.2.2甲基橙指示剂

取甲基橙0.1g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。

4.4.2.3硫酸滴定液(0.05mol/L)

配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

标定：

取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg 的无水碳酸钠。

计算：

W×1000

F =

V×5.30

式中

F—浓度因子；

W—基准无水碳酸钠的称量g；

V—消耗滴定液的体积ml；

5.30—滴定度。

4.4.3检验操作

取本品2g，精密称定，置250ml容量瓶中，加新沸过冷水使溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，精确量取25ml，置250ml碘瓶中，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积（ml），再加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)，计算出供试量中每Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.00mg的NaOH或10.60mg 的Na2CO3。

4.4.4计算

(V1+V2)× F × 8.0

NaOH% =

W×1000

式中V1—第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml；

V2—第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml；

F —硫酸滴定液的摩尔浓度因子。

8.00 —滴定度；

W —供试品的重量g。

4.4.5结果判定

总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，不得少于96.0%；总碱量中碳酸钠(Na2CO3)的夹杂量不得超过2.0%。

5 培训

5.1培训对象：化验员。

5.2培训时间：一小时。