水质 铍的测定 活性炭吸附 铬天菁S光度法
ICP 光谱法测定活性炭中 As Se Sb Pb Cr 元素
ICP光谱法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr元素1 前言活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。
其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量就显得尤为重要。
2 仪器简介Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是一种单道顺序扫描型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP-AES。
作为一种大型精密无机分析仪器，它除了具备一般ICP-AES普遍具有的稳定性好、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、多种元素可同时测定等特点外,还具有更高的分辨率、极小的基体效应、检出限更低等特点。
3 样品制备称取经处理的活性炭样品于瓷坩埚中，于马弗炉中灼烧，取出。
转入烧杯中，加酸溶解，冷却，定容到刻度，待测。
4 仪器参数功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果5.1方法的检出限以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。
由此可见, 此检出限可以满足日常检测要求。
表1 各元素的检出限（mg /L）元素As Se Sb Pb Cr检出限0.04 0.02 0.06 0.14 0.0095.2 实际样品分析对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表2.表2 实际样品分析结果（%）分析项目编号样品名称样品原号As Se Sb Pb Cr1 活性炭1# 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.00072 活性炭1#2#混合0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.00073 活性炭2# 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.00085.3加标回收试验采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。
分光光度法测定排放污水中微量铍
分光光度法测定排放污水中微量铍
梁华;赵新萍
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)009
【摘要】铍及化合物是有毒的，因此铍的检验是排放污水中分析的重要项目。
目前，光度法测定铍，普遍采用活性碳吸附一络天青S分光光度法，虽然大大地提高了测定铍的灵敏度，但由于该法对试剂、活性碳的纯度要求高，影响测定方法的准确度。
本法利用该反应测定铍的各种条件试验，并确定了测定微量铍的方法。
【总页数】2页(P790-791)
【作者】梁华;赵新萍
【作者单位】九江学院,化学化工学院,九江,332000;九江学院,化学化工学院,九江,332000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.铍共沉淀分离分光光度法测定金属铋中微量锡 [J], 钟鸣
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3.铍试剂Ⅲ分光光度法测定钢中微量硼 [J], 雷克润;吴家泉
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5.偶氮氯膦-mCF_3与铍(Ⅱ)显色反应的研究及全差示分光光度法测定铍青铜中铍[J], 马冲先;吴诚
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化工行业水污染物间接排放标准--河南
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 4754—2011 国民经济行业分类 GB/T 6920 水质 pH 值的测定 玻璃电极法 GB/T 7466 水质 总铬的测定 GB/T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7469 水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 GB/T 7470 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7471 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7472 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T 9803 水质 五氯酚的测定 藏红 T 分光光度法 GB/T 11889 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11890 水质 苯系物的测定 气相色谱法 GB/T 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11895 水质 苯并（a）芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB/T 11901 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T 11902 水质 硒的测定 2,3-二氨基萘荧光法 GB/T 11903 水质 色度的测定 GB/T 11906 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法 GB/T 11907 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11910 水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T 11911 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
生活垃圾填埋场污染控制标准
生活垃圾填埋场污染控制标准1 适用范围本标准规定了生活垃圾填埋场的选址、设计及施工与验收、入场、运行、封场及后期维护与管理、污染物排放控制、监测、实施与监督等生态环境保护要求。
本标准适用于新建生活垃圾填埋场的建设、运行和封场及后期维护与管理过程中的污染控制和监督管理，以及排污许可证核发。
本标准适用于现有生活垃圾填埋场的运行和封场及后期维护与管理过程中的污染控制和监督管理。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 7466 水质 总铬的测定GB 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB 7469 水质 总汞的测定 高锰酸钾⁃过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法GB 7470 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法GB 7471 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法GB 7472 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法GB 7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11901 水质 悬浮物的测定 重量法GB 13486 便携式热催化甲烷检测报警仪GB 14554 恶臭污染物排放标准GB/T 15555.1 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法GB/T 15555.3 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 15555.4 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 15555.5 固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 15555.7 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法GB/T 15555.10 固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法GB 16297 大气污染物综合排放标准GB/T 18772 生活垃圾卫生填埋场环境监测技术要求GB/T 23485 城镇污水处理厂污泥处置混合填埋用泥质GB/T 25179 生活垃圾填埋场稳定化场地利用技术要求GB/T 50123 土工试验方法标准GB 50869 生活垃圾卫生填埋处理技术规范GB 51220 生活垃圾卫生填埋场封场技术规范HJ 25.1 建设用地土壤污染状况调查技术导则1HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ 25.3 建设用地土壤污染风险评估技术导则HJ/T 59 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T 70 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 132 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法HJ 164 地下水环境监测技术规范HJ 195 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法HJ 199 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法HJ/T 341 水质 汞的测定 冷原子荧光法（试行）HJ 347.1 水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法HJ 347.2 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法HJ/T 399 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ 485 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法HJ 486 水质 铜的测定 2,9⁃二甲基⁃1,10⁃菲啰啉分光光度法HJ 505 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法HJ 535 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537 水质 氨氮的测定 蒸馏⁃中和滴定法HJ 597 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样⁃气相色谱法HJ 636 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 665 水质 氨氮的测定 连续流动⁃水杨酸分光光度法HJ 666 水质 氨氮的测定 流动注射⁃水杨酸分光光度法HJ 667 水质 总氮的测定 连续流动⁃盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 668 水质 总氮的测定 流动注射⁃盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动⁃钼酸铵分光光度法HJ 671 水质 总磷的测定 流动注射⁃钼酸铵分光光度法HJ 687 固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 702 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法HJ 749 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 750 固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 751 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 752 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 757 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 766 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 767 固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 776 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 781 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2HJ 786 固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 787 固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 819 排污单位自行监测技术指南 总则HJ 828 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范HJ 908 水质 六价铬的测定 流动注射⁃二苯碳酰二肼光度法HJ 1001 水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定 酶底物法HJ 1134 生活垃圾焚烧飞灰污染控制技术规范（试行）HJ 1182 水质 色度的测定 稀释倍数法CJJ 113 生活垃圾卫生填埋场防渗系统工程技术规范CJJ 133 生活垃圾填埋场填埋气体收集处理及利用工程技术规范CJJ 176 生活垃圾卫生填埋场岩土工程技术规范CJJ/T 214 生活垃圾填埋场防渗土工膜渗漏破损探测技术规程CJ/T 234 垃圾填埋场用高密度聚乙烯土工膜《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令 第28号）《排污许可管理条例》（国家环境保护总局令 第32号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令 第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学工业主要水污染物排放标准DB32／939-2006
DB32/939-2006化学工业主要水污染物排放标准江苏省环境保护厅江苏省质量技术监督局2006-05-26发布2006-07-26实施前言1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义24 要求5 监测6标准实施监督6附录A(规范性附录).前言本标准为全文强制。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《江苏省长江水污染防治条例》、《江苏生态省建设纲要》,加强江苏省水污染防治，严格控制化学工业企业的主要水污染物排放，特制定本标准。
本标准按照污水排放去向及《江苏省地表水（环境）功能区划》（苏政复[2003]29号）要求，规定了25种水污染物最高允许排放浓度。
本标准主要参考了GB8978—1996《污水综合排放标准》、GB13458—2001《合成氨工业水污染物排放标准》、GB15580—1995《磷肥工业水污染物排放标准》、GB15581—1995《烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准》。
本标准附录A为规范性附录。
本标准由江苏省环境保护厅提出。
本标准由江苏省环境科学研究院、南京大学环境学院、江苏省环境监测中心负责起草。
本标准由江苏省环境保护厅负责解释。
化学工业主要水污染物排放标准1 范围本标准适用于化学工业现有单位水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。
本标准规定了江苏省化学工业企业重点控制的25种水污染物排放的最高浓度限值，本标准中未作规定的内容和要求，仍执行国家相应标准。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3097—1997 海水水质标准GB 3838—2002 地表水环境质量标准GB/T 6920—1986 水质pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466—1987 水质总铬的测定GB/T 7467—1987 水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T 7475—1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7478—1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7481—1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T 7485—1987 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7486—1987 水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定GB/T 7488–1987 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法GB/T 7490—1987 水质挥发酚的测定蒸馏后4—氨替比林分光光度法GB 8978—1996 污水综合排放标准GB/T 11859—1989 水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光光度法GB/T 11893—1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11901—1989 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11903—1989 水质色度的测定GB/T 11907—1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914—1989 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11912—1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB 13458—2001 合成氨工业水污染物排放标准GB/T 14204—1993 水质烷基汞的测定气相色谱法GB 15580—1995 磷肥工业水污染物排放标准GB 15581—1995 烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准GB/T 16488—1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489—1996 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB 18871—2001 电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T 58—2000 水质铍的测定铬菁R分光光度法HJ/T 91—2002 地表水和污水监测技术规范苏政复[2003]29号江苏省地表水（环境）功能区划3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
(六)-18-海水(环境监测岗位专业考试)
答案：错误 正确答案为：还原装置导气管的出口口径不能大于 1mm，否则吸 收不完全。 17．5-Br-PADAP 分光光度法定水中锑时，水样含有与锑等量的 Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)和 Co(11)对测定产生负干扰。( )④ 答案：错误 正确答案为：水样含有与锑等量的 Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)和 Co(Ⅱ)对测定产生正干扰。18．5-Br-PADAP 分光光度法测锑时， 水样含有与锑等量的 Cr(Ⅲ)对测定产生正干扰。( )④ 答案：错误 正确答案为：水样含有与锑等量的 Cr(Ⅲ)对测定产生负干扰。 19．镍是一种银白色金属，硬而有光泽，富延展性和磁性，是一 种不活泼元素。( )③答案：正确 20．环境中镍主要以三价或四价离子状态存在。( )③ 答案：错误 正确答案为：环境中镍主要以二价离子状态存在。 21．丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，镍和丁二酮肟生成的酒 红色可溶性络合物在 440nm 和 530nm 波长处有两个吸收峰，摩 尔 吸 光 系 数 分 别 为 1.5 × 104L ／ (mol · cm) 和 6.6 × 103L ／ (mol·cm)，所以测定波长选为 440nm。( )③ 答案：错误 正确答案为：为了消除柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的
定。( )⑥答案：正确 27．《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中规定，总铍的污 水排放最高允许浓度为 0.5mg/L。( )⑤⑥ 答案：错误 正确答案为：总铍的污水排放最高允许浓度为 0.005mg/L。 28．活性炭吸附-铬天菁 S 分光光度法测定水中铍时，六次甲基 四胺缓冲溶液的最佳 pH 值为 6.5。( )⑥ 答案：错误 正确答案为：六次甲基四胺缓冲溶液的最佳 pH 值为 5.0。 29．铬天菁 S 分光光度法测定水中铍时，大量强酸阴离子的存在 会产生“盐效应”，引起吸光度值的波动，降低精密度。( )⑥ 答案：正确 30．天然水体中含铍量极低，一般对人体无危害。( )⑤⑥ 答案：正确 三、选择题 1．3,5-Br2-PADAP 分光光度法测定水中银时，加入适量的可掩 蔽干扰离子。( )① A.Na2EDTA 和柠檬酸 B．Na2EDTA 和酒石酸 C．乙酸-乙酸钠 D．氨水和碘化氢 答案：A 2．3,5-Br2-PADAP 分光光度法测定水中银的最低检出浓度为 mg/L。( )①A．0.02 B．0.05 C．0.02 D．0.01
城市污水再生利用 景观环境用水水质
城市污水再生利用景观环境用水水质所属分类：性质：强制性有效性：现行状态：制定发文单位：国家质量监督检检疫总局文号：GB/T 18921-2002发布日期：2002-12-20实施日期：2003-05-01城市污水再生利用景观环境用水水质前言为贯彻我国水污染防治和水资源开发方针，提高用水效率，做好城镇节约用水工作，合理利用水资源，实现城镇污水资源化，减轻污水对环境的污染，促进城镇建设和经济建设可持续发展，制定《城市污水再生利用》系列标准。
《城市污水再生利用》系列标准目前拟分为五项：——《城市污水再生利用分类》——《城市污水再生利用城市杂用水水质》——《城市污水再生利用景观环境用水水质》——《城市污水再生利用补充水源水质》——《城市污水再生利用工业用水水质》本标准为第三项。
本标准是在CJ/T95-2000《再生水回用于景观水体的水质标准》的基础上制定的。
本标准与CJ/T 95—2000相比主要变化如下：——提出了再生水的使用准则。
——根据《城市污水再生利用分类》将再生水的应用范围及使用方式进行了重新界定，以景观环境用水取代了原来的景观水体.明确了水景类作为景观环境用水的一部分的概念。
——细分了景观环境用水的类别，将原来的CJ/T95-20O0中的人体非直接接触和人体非全身性接触替换为观赏性景观环境用水和娱乐性景观环境用水两大类别，同时每个类别又根据水质要求的不同而被分为河道类、湖泊类与水景类用水。
——放宽了消毒途径，对于不需要通过管道输送再生水的现场回用情况，不限制采用加氯以外的其他消毒方式。
——考虑了与人群健康密切相关的毒理学指标。
——水质指标共计14项，对原来的CJ/T95-2000中的水质指标进行了部分调整（增加了3项；浊度、溶解氧、氨氮；删减了5项：化学需氧量、溶解性铁、总锰、全盐量、氯化物。
替换了2项：以粪大肠菌群替换了大肠菌群，以总氮替换了凯氏氮）。
——增加了“参考文献”。
本标准自实施之日起，CJ／T 95－2000同时废止。
铬天青S褪色分光光度法测定水中溴酸根
铬天青S褪色分光光度法测定水中溴酸根李贵林;陈丽;沙鸥;李亚鑫【摘要】在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化铬天青褪色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法,研究了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为480nm,BrO3-浓度在5 ～40μg·mL-1浓度范围内,其浓度与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A480 =0.09786 C(μg·mL-1)-0.006930,相关系数为0.9976,表观摩尔吸光系数为1.25 ×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量溴酸根测定,结果满意.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2013(029)001【总页数】3页(P41-43)【关键词】分析化学;分光光度法;褪色;铬天青S;溴酸根【作者】李贵林;陈丽;沙鸥;李亚鑫【作者单位】连云港市环境监测中心站,江苏省连云港222001;江苏省海洋资源开发研究院,江苏连云港222001;淮海工学院化学工程学院,江苏连云港222005;江苏省海洋资源开发研究院,江苏连云港222001;淮海工学院化学工程学院,江苏连云港222005;淮海工学院化学工程学院,江苏连云港222005【正文语种】中文【中图分类】O657.32随着人们对饮用水水质要求的提高，消毒效果较好的臭氧消毒技术在饮用水处理中的应用日益广泛。
但采用臭氧氧化处理含溴离子(Br-)水时，会产生以BrO3-为主的臭氧化副产物，而溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物［1］。
因此，研究矿泉水中痕量溴酸根离子的测定方法对可饮用水生产的卫生监督和安全性评价具有重要意义。
水中溴酸根的测定方法较多，主要有分光光度法、荧光猝灭法、气相色谱法、高效液相色谱法等［2-8］。
铬天青S(Chromeazurol S，CAS)为一种金属滴定指示剂，常用于光度法测定铍、铝等金属和稀土金属，而采用铬天青S 褪色光度法测定溴酸根含量未见报道。
GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》
GB18918－2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》城镇污水处理厂污染物排放标准GB 18918－20021. 范围本标准规定了城镇污水处理厂出水、废气排放和污泥处置(控制)的污染物限值。
本标准适用于城镇污水处理厂出水、废气排放和污泥处置（控制）的管理。
居民小区和工业企业内独立的生活污水处理设施污染物的排放管理，也按本标准执行。
2. 规范性引用文件下列标准中的条文通过本标准的引用即成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 3838 地表水环境质量标准GB 3097 海水水质标准GB 3095 环境空气质量标准GB 4284 农用污泥中污染物控制标准GB 8978 污水综合排放标准GB 12348 工业企业厂界噪声标准GB 16297 大气污染物综合排放标准HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3. 术语和定义3.1 城镇污水（municipal wastewater）指城镇居民生活污水，机关、学校、医院、商业服务机构及各种公共设施排水，以及允许排入城镇污水收集系统的工业废水和初期雨水等。
3.2 城镇污水处理厂（municipal wastewater treatment plant）指对进入城镇污水收集系统的污水进行净化处理的污水处理厂。
3.3 一级强化处理（enhanced primary treatment）在常规一级处理（重力沉降）基础上，增加化学混凝处理、机械过滤或不完全生物处理等，以提高一级处理效果的处理工艺。
4. 技术内容4.1 水污染物排放标准4.1.1 控制项目及分类4.1.1.1 根据污染物的来源及性质，将污染物控制项目分为基本控制项目和选择控制项目两类。
基本控制项目主要包括影响水环境和城镇污水处理厂一般处理工艺可以去除的常规污染物，以及部分一类污染物，共19项。
选择控制项目包括对环境有较长期影响或毒性较大的污染物，共计43 项。
4.1.1.2 基本控制项目必须执行。
铬天青R分光光度法测定铝土矿中的铍
铬天青R分光光度法测定铝土矿中的铍刘文春【摘要】建立了用铬天青R分光光度法测定铝土矿中铍的方法.700℃下用氢氧化钠碱熔法分解铝土矿,以8-羟基喹啉、酒石酸、EDTA作为掩蔽剂,在pH 9～10的氨水-氯化铵介质中,铍与铬天青R、溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)生成三元红色络合物,在波长552 nm处有最大吸收.方法的特征浓度为0.031μg/(mL·1%),摩尔吸光系数ε=1.25×105,标准偏差为0.0007μg/mL,回收率为97.6%,铍量在0～0.06μg/mL内符合比耳定律.方法简便,准确度好,灵敏度高,结果令人满意.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)003【总页数】3页(P328-330)【关键词】铍;铝土矿;碱熔;铬天青R分光光度法【作者】刘文春【作者单位】湛江海洋大学珍珠有限公司,广东,湛江,524025【正文语种】中文【中图分类】O614.21;P578.496;O652.4;O657.3铍基复合材料在强度、硬度及塑性方面有优越的性能；但是铍及化合物均为剧毒物质，已被美国环境保护署(EPA)列为重要致癌物之一[1-2]。
铝土矿中的铍是微量的，但是我国铝土矿资源非常丰富[3]，如果将其中的铍富集起来，既能减少对人体的危害，又可以发挥它的工业价值[4]。
因此，研究铝土矿中铍的测定就显得非常重要。
近年来，铍的分析方法进展很快[5]，在原子吸收光谱法[6-9]、质谱[10]、原子发射光谱法[11-13]、分光光度法[14-18]、荧光光度法[19-22]等领域发展相当活跃，大多数研究均集中于水和某些合金中的铍，对组成复杂的铝土矿中铍的测定研究甚少。
本文采用铬天青R光度法测定铝土矿中微量铍，此法操作简便，灵敏度高，准确性好。
1 实验部分1.1 仪器和主要试剂721型分光光度计(上海第三仪器分厂)。
铬天青R溶液(1 g/L)：称取0.25 g铬天青R水于水中，加2.5 g NH4NO3和0.25 mL浓HNO3于小烧杯中溶解，转入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待用。
矿泉水中铝的铬天青S光度法实验室内部质控探讨
矿泉水中铝的铬天青S光度法实验室内部质控探讨试验了铬天青S分光光度法测定矿泉水中铝的分析误差。
样品按照GB 8538-2016中铬天青S分光光度法进行分析。
相关系数r=0.999，矿泉水试样和加标试样的总标准差st均小于测定浓度的5%，准确度的置信限R/d=0.98。
在一定条件下，该方法有理想的精密度和较高的准确度，适用于矿泉水中铝的测定。
标签：矿泉水;铝;铬天青S法;误差饮用水中含有铝主要是在对水进行净化过程中使用了铝的化合物作为混凝剂，如聚合氯化铝、硫酸铝钾等。
长期饮用的水中含有过量铝，铝会在人体脑部蓄积会使记忆力减退与智力下降，有引起神经系统病变而致老年性痴呆的风險，尤其对生长发育期的儿童，会造成神经发育受损导致智力发育障碍。
我国《生活饮用水标准GB 5749-2006》中规定了铝的限量，其最大允许浓为0.2mg/L。
因此，矿泉水中铝的准确定量，对维护人群健康以及婴幼儿智力的提高具有重要意义。
为此，笔者对铬天青S分光光度法测定铝的误差进行试验，有利于进一步的探讨铝致人群健康的危害提供参考依据。
一、材料与方法（一）主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（759型，上海菁华科技仪器有限公司）。
铝标准贮备液[ρ（Al3+）=1000μg/mL]：铝标准使用液[ρ（Al3+）=1.0μg/mL]，将铝标准贮备液分3级稀释成所需浓度。
各种试剂的配制见GB 8538-2016 。
（二）标准曲线的制备按照GB 8538-2016进行标准溶液制备，根据浓度与吸光度值绘制标准曲线。
（三）样品测定样品来源于贵阳市超市所销售的矿泉水。
按照标准曲线的方法测定吸光度A 值。
（四）精密度和准确度测定方法按（1.3）方法操作，通过对矿泉水试样及加标试样6d内做6批平行样测定，由批内和批间均方求得的总标准差，检验测定的精密度。
若总标准差（st）小于其各自浓度的5%（w）表示精密度符合要求。
用总平均回收率置信限R/d评估测定的准确度，若0.95≤R/d≤ 1.05时表示合格，即方法的回收率在95%—105%。
用铬天青S分光光度法测定铍青铜中的铍
的方法 。确定 了方法条件及共存 离子 的影 响 ， 为 ４ ０ ｍ， 含量 在 ０ ｅ ｍ 一 ９ｎ 铍 ｐ， Ｌ～１ ０ ｅ ｍＬ范围 内 ， ／ ． ｐ， ／
络合物吸光 度严格 呈二 次 曲线 ， 含量 ０ ５ ｅ＇ Ｌ时表 观摩 尔吸光 系数 ８为 ３ ８×１ ｏ ｌ ・ 铍 ．ｐ ｍ ｃ ． ０ Ｌ・ｔ ～ ｏ
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洪８
ＨｏＮＧＤＵ Ｃ皿 ＮＣＥ Ｓ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮｏＬ０ＧＹ
用 铬 天 青 Ｓ 光 光 度 法 测 定 分 铍 青 铜 中 的 铍
彭小伟 周琳 燕 彭淑珍
（ 洪都航空工业集 团）
摘 要 论述 了利用铬天青 ｓ与铍在 ｐ ９ ７的酸度条 件下所 形成 的二元络合 物来测 定铍青 铜 中铍 Ｈ．
ｃｍ 一
，
回收率 为 ９ ．％ ～１０ ９ 。 ８４ ０ ．％
关键词
铬天青 Ｓ 光度法
铍青铜
铍
Ｍ ｅ ｓ ｅ ｅ ｆＢｅ ｙ ｌ ａ ｕｒ ｍ ｎｔｏ ｒ ｌ ｕｍ ｎ ｒ ｌ ｕｍ ｏ ｚ ｉ ｉ Ｂｅ ｙｌ ｉ Ｂｒ ｎ ｅ
ｗｉ ｔ ＣＡＳ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｈ ｔ ｍｅ ｒ ｃ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｈ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔ ｉ ｔ ｏ
ｌ 引 言
铍青 铜 因其 良好 的机 械性 能和 耐蚀 性 而得 到广 泛 应 用 。 目前 对 铍青 铜 中铍 含 量 的分 析 测 定 主要有 重 量法 和分光 光 度法两 大 类 ， 量 法 首先 要 用 电解 法 分 离铜 ， 后 在 Ｅ Ｔ 的存 在 下 重 然 ＤＡ 将铍 沉淀 ， 后根 据 沉淀 物 的重 量来计 算铍 的含量 ， 骤繁 琐 ， 最 步 分析 周期 长 ， 此 ， 因 分光 光 度法 的 分析 速 度优 势引起 人 们 的重视 。在铍 的分 光光 度 法 研究 中 ， 天青 Ｓ是 一 种 重 要 的显 色 剂 ， 铬 铬 天青 Ｓ Ｃ Ｓ 与铍 （Ⅱ） 子 的显 色反 应酸度 范 围较宽 ， ｐ ２５至 ｐ ｌ 能反 应 ， （Ａ ） 离 从 Ｈ． ｌ ｉ １都 生成 的产 物
铍和总铍的测定实验作业指导书
铍和总铍的测定1、方法依据水质铍的测定落菁R分光光度法 HJ 597-20112、适用范围本标准规定了测定被的铬菁R分光光度法。
本标准适用于地表水和污水中镀的分析。
本标准的检出限为0.2μg／L；在本标准规定的条件下，测定范围为0. 7～40.0μg／L。
下述阳离子和阴离子对本方法有不同程度的干扰。
在10ml体积中，其允许存在的量（mg）分别为:Ca2＋、Mg2+、Mn2+、Cd2+各1.5,Fe3+、Ni2+各 1.0，Cu2+、Zn2+各0.8，Pb2+、Al3＋各0.4，Ti4+0.3，NO3-、SO42-各2.5,PO43-0.45.3、测定原理在pH为5的缓冲介质中，铍离子与铬青R（Erichrome Cyanine R，C23H15O9S Na3简称ECR），氯代十六烷基吡（CPC）生成稳定的紫色胶束络合物。
络合物的最大吸收波长为582nm。
在一定浓度范围内，吸光度与被的浓度成正比。
4、试剂除另有说明外，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
4.1盐酸溶液（l＋9）：取10ml盐酸用水稀至100ml。
4.2氨水（NH3·H2O），p＝0.90g／ml。
4.2.1氨水溶液（1十1）：取25ml氨水（4.2）用水稀至50ml。
4.3铬青R溶液，1g／L：溶解0.1g铬青R于100ml水中。
临用前规配。
4.4乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA）。
4.5三乙醇胺，P=1.12～1.13g／ml。
4.6Na2-EDTA-三乙醇胺（简称EDTA－TEA）溶液：称取10gNa2-EDTA （4.4）溶于80ml水中，加热溶解，冷却后加入6ml三乙醇胺（4.5），用水稀至1O0ml。
4.7氯代十六烷基吡啶（简称CPC）溶液，2.5g／L：称取0.25g氯代十六烷基吡啶溶于100ml水中。
4.8六次甲基四胺（简称HMT）缓冲溶液，pH=5：称取14g六次甲基四胺溶于100ml水中，加入7ml盐酸（4.l）混匀，48／小时后逐滴加入盐酸（4.1）调pH至5.0（用酸度计校准）。
铬天青R分光光度法测定铝土矿中的铍
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｅ ｉ ａ ｘｔ ａ ｌｓ ｂ ｈ ｏ ｚ ｒｌＲ ｐ ｃｍｐ ｏｏ ｔ ｓ ｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｆｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆＢ ｎ ｂ ｕ ｉ ｓｍｐｅ ｙ ｃ ｒ ｍｅ ａ ｕ ｏ ｓ ｅ ｔ ｈ ｔｍｅｒ ｗａ ｓ ｌ ｅ ．Ｓ ｍｐ ｅ ｏ ｅ ｙ ａ ｓ ａ ｌｓ ｗｅｅ ｄ ｃ ｍｐ ｓ ｄ ｂ ｏ ｉ ｍ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ａｋ ｌ ｆ ｓｏ ｔ ０ ｒ ｅ ｏ ｏ ｅ ｙ ｓｄ ｕ ｙ ｒ ｘｄ ｌａ ｉ ｕ ｉ ｎ ａ ０ｏ ７ Ｃ．Ｉ ｅｍｅ ｉｍ ｆａ ｎ ｔ ｄ ｕ ｏ ｍｍｏ ｉ ． ｍｍｏ ｉ ｍ ｃ ｌ ｒ ｅ ａ Ｈ ｈ ｎａａ ｎｕ ｈ ｏ ｄ ｔｐ ９～１ ｎ ｓｎ ｉ ０ ａ ｄ ｕ ｉｇ ８ ｈ ｄ ｏ ｙ ｕ ｎ ｌ ｅ ａｔｒｃ ｎ ＤＴ ｓ ｉｇ ａ ｅ ｔ ，Ｂ ｅ ｃｓ ｗ ｔ ｈ ｏ ｚ ｒ ｌ Ｒ ａ ｄ Ｃ － ｙ ｒ ｘ ｑ ｉ ｏｉ ，ｔｒａｉ ，ａ ｄ Ｅ Ａ ａ ｍａ ｋ ｎ ｇ ｎ ｓ ｎ ｓ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｃ ｒ ｍｅ ａ ｕ ｏ ｎ ＴＭＡＢ ａ ｄ ｆｒ ｓ ａ ｒ ｄ ｔ ｒ ａｙ ｈ ｎ ｍ ｅ ｅｎ ｒ ｏ ｃ ｍｐ ｅ ．１ｈ ｘ ｍｕ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｏ ｅ ｃ ｍｐ ｅ ｓａ ｖ ｌｎ ｔ ｆ ５ ｍ ｔ ｈ ｒ ｃｅ ｉｔ ｏ ｃ ｎ ｒｔ ｎ ｏ ． ３ ｇ／ｆ ｏ ｌｘ １ｅ ｍａ ｉ ｍ ｏ ｐ ｉ ｆｔ ｏ ｌｘ ｉ ｔ ｂ ｏ ｈ ｗａ ｅｅ ｇｈ ｏ ２ ｎ ｗ ｈ ｃ ａａ ｔｒ ｉ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｆ０ ０ １ Ｉ ５ ｉ ｓｃ ｏ ｘ ｍＬ ・
生活饮用水中微量铍的测定
生活饮用水中微量铍的测定一、什么是微量铍微量铍指的是汞元素在含氧化合物和有机化合物中的形式，它主要存在于自然界，可以在土壤、海水和大气中找到。
尽管微量铍本身没有毒性，但是它会与其他金属离子结合，形成对人体有毒的化合物，进而对人体造成危害。
二、生活饮用水中微量铍的危害由于微量铍的毒性，一旦进入生活饮用水中，会污染水资源，造成生态环境的污染，并且可能会对人体健康造成危害。
微量铍可以通过饮用水进入人体，对神经系统、肝脏和肾脏等器官造成毒性损伤，严重者可能会出现精神障碍、痴呆、记忆力减退等症状。
三、生活饮用水中微量铍的测定1、取样：取一定量的水样，采集到有效水体中，如河流、湖泊或地表水，将样品装入容器中，避免受外界因素影响。
2、准备样品：将样品经过去杂质处理，加入重金属抑制剂，如氯化钠、碳酸钠等，以防止重金属离子干扰测定结果。
3、检测：将样品经过稀释、分离、提取等工艺处理，用火焰原子吸收光谱仪测定微量铍的含量，根据相关标准确定微量铍的浓度。
4、结果处理：将测定结果进行记录，并按照相关标准进行分析，如果发现含量超标，应采取有效措施来控制和减少微量铍的污染。
四、防治措施1、改善水源管理：加强水源的保护，限制破坏水源的行为，以防止微量铍等有毒物质进入水体。
2、改进水处理工艺：采用活性炭吸附、颗粒沉淀、沉淀等方式，使水中的有毒物质减少，以减少微量铍等有毒物质的污染。
3、加强监测：定期对水体中的有毒物质进行监测，如果发现超标，及时采取有效措施，防止水体受到更大的污染。
4、合理饮用水：建议大家应该多饮纯净水，尽量少饮矿泉水和淡水，以减少对身体的伤害。
总之，生活饮用水中微量铍的测定是非常重要的，不仅要加强对有毒物质的监测，而且要采取有效措施来防止和减少水体污染，保护水资源，保护人类的健康。
化学工业主要水污染物排放标准
化学工业主要水污染物排放标准2规范性引用文件以下文件中的条款经过本标准的引用而组成本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的改正单（不包含勘误的内容）或订正版均不合用于本标准，但是，鼓舞依据本标准完成协议的各方研究能否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本合用于本标准。
GB 3097—1997海水水质标准GB 3838— 2002地表水环境质量标准GB/T 6920—1986水质pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466—1987水质总铬的测定GB/T 7467—1987水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T 7475—1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子汲取分光光度法GB/T 7478— 1987水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7481—1987水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T 7485— 1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7486—1987水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定GB/T 7488–1987水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法GB/T 7490—1987水质挥发酚的测定蒸馏后4—氨替比林分光光度法GB 8978—1996污水综合排放标准GB/T 11859—1989水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光光度法GB/T 11893—1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11901— 1989水质悬浮物的测定重量法GB/T 11903— 1989水质色度的测定GB/T 11907— 1989水质银的测定火焰原子汲取分光光度法GB/T 11914—1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11912— 1989水质镍的测定火焰原子汲取分光光度法GB 13458—2001合成氨工业水污染物排放标准GB/T 14204—1993水质烷基汞的测定气相色谱法GB 15580— 1995磷肥工业水污染物排放标准GB 15581—1995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准GB/T 16488—1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489— 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB 18871—2001电离辐射防备与辐射源安全基本标准HJ/T 58 — 2000水质铍的测定铬菁R分光光度法HJ/T 91 —2002地表水和污水监测技术规范标准分级排入GB3838—2002中Ⅲ类水域(划定的饮用水源保护区和游泳区除外) 和排入 GB3097—1997 中二类海疆的污水，履行本标准一级标准。
铬天青R分光光度法测定铝土矿中的铍
!"#"年$月%&'(!"#"岩)矿)测)试*+,-./012/3*.4./.45626789:!;!/8:<<!?=<<"收稿日期 !"";G "?G ## 修订日期 !"#">"#>"$作者简介 刘文春##;A;D $!女!青海西宁市人!助理工程师!从事化妆品检验和研发工作%3>H I J 9&(\[J \#!<"M#$<:N 8H %文章编号 "!P@P<PA #!"#"$"<"<!?"<铬天青L 分光光度法测定铝土矿中的铍刘文春#湛江海洋大学珍珠有限公司!广东湛江)P!@"!P $摘要 建立了用铬天青*分光光度法测定铝土矿中铍的方法'A""e 下用氢氧化钠碱熔法分解铝土矿!以?D 羟基喹啉%酒石酸%30W .作为掩蔽剂!在LT;=#"的氨水D 氯化铵介质中!铍与铬天青*%溴化十六烷基三甲基胺#,W 1.m $生成三元红色络合物!在波长PP!'H 处有最大吸收'方法的特征浓度为":"<#!R d #H 4*#q $!摩尔吸光系数,n #:!P j #"P!标准偏差为":"""A !R d H 4!回收率为;A:$q !铍量在"=":"$!R d H 4内符合比耳定律'方法简便!准确度好!灵敏度高!结果令人满意'关键词 铍&铝土矿&碱熔&铬天青*分光光度法中图分类号 +$#@:!#&U PA?:@;$&+$P!:@&+$PA:<文献标识码 m(1"1+F )'/")&'&2Q 1+%55)#F )'Q /#:)"1!/F 851*,%-.+&F 14W #+&5L!810"+&8.&"&F 1"+%()*+,1.;9'1#K 8%H %$+3;**M %+$#6*.(6:6#%/!I 8$.A 6$.4U =%$.D .69%+-6#'!I 8$.A 6$.4)P!@"!P !;86.$$4,*"+/0"&.H (Y [8\a 8Z Y [(\(Y (Z H J 'I Y J 8'8a m (J '`I &X J Y (O I H L9(O `_N [Z 8H (I K &Z 89*O L(N Y Z 8L[8Y 8H (Y Z _Q I O (O Y I `9J O [(\:6I H L9(O Q (Z (\(N 8H L8O (\`_O 8\J &H[_\Z 8X J \(I 9bI 9J a &O J 8'I Y A""e:2'Y [(H (\J &H8a 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!)%铝土矿中的铍是微量的!但是我国铝土矿资源非常丰富(<)!如果将其中的铍富集起来!既能减少对人体的危害!又可以发挥它的工业价值(@)%因此!研究铝土矿中铍的测定就显得非常重要%近年来!铍的分析方法进展很快(P )!在原子吸收光谱法($D ;)*质谱(#")*原子发射光谱法(##D #<)*分光光度法(#@D #?)*荧光光度法(#;D !!)等领域发展相当活跃!大多数研究均集中于水和某些合金中的铍!对组成复杂的铝土矿中铍的测定研究甚少%本文采用铬天青*光度法测定铝土矿中微量铍!此法操作简便!灵敏度高!准确性好%>?实验部分>Y >?仪器和主要试剂A!#型分光光度计#上海第三仪器分厂$%铬天青*溶液##R d 4$&称取":!P R 铬天青*水于水中!加!:P R /T @/+<和":!P H 4浓T /+<于小烧杯中溶解!转入!P"H 4容量瓶中!稀释至刻度!摇匀!待用%30W .#P"R d 4$&称取!P R 30W .于!P"H 4烧杯中!用水溶解!转入P""H 4容量瓶中!稀释至刻度!摇匀!待用%溴化十六烷基三甲基胺#,W 1.m !P R d 4$&称取":P""R ,W 1.m 于#""H 4烧杯中!加P"H 4沸水溶解!冷却!转入#""H 4容量瓶中!稀释至刻度!摇匀!待用%氨水D 氯化铵缓冲溶液&称取<"R /T @,9于!P"H 4烧杯中!加水溶解!加P"H 4浓氨水!转入!P"H 4容量瓶中!稀释至刻度!摇匀!待用%铍标准溶液#":#!R d H 4$&准确移取#:"H 4":#H R d H 4铍标准储备溶液!用#H 89d 4T ,9稀释至#""H 4!再从中取#"H4用":#H 89d 4T ,9稀释至#""H 4%抗坏血酸溶液#P"R d 4$%酒石酸溶液#P"R d 4$%D 羟基喹啉溶液#":#H 89d 4$%'n P"q #体积分数!下同$的T ,9!6J +!%>Y @?实验方法量取适量#r !R $铍澄清水样于!P H 4比色管中!加入'?!<'一片刚果红试纸!加!H 430W .!用/I +T 和P"q 的T ,9调至刚果红试纸刚刚变红!放置P H J '!加入P H 4铬天青**P H 4缓冲溶液*#H 4,W 1.m !用水稀释至刻度!摇匀!放置#P H J '!在分光光度计上!用#N H 比色皿!以试剂空白为参比!在PP!'H 波长处测量吸光度%@?结果与讨论@Y >?实验条件的选择@:>:>?最佳波长取":#!R d H 4铍标准溶液P:"H 4!按实验方法操作!在波长P""=$""'H 依次测量吸光度#以水为参比$!试剂空白的吸光度表示为#剂!铍D试剂体系络合物的吸光度为#剂=铍!各波长测量的吸光度见表#%从表#可知!波长从PP"=PPP 'H !-###剂=铍D #剂$增大!且试剂空白的吸光度较小%故选用PP!'H 为最佳波长%表#)最大波长的确定W I `9(#)6(9(N Y J 8'8a H (I O &Z (H ('Y Q I ](9('R Y [@:>:@?显色剂用量准确移取":#!R d H 4铍标准溶液!:"H 4各$份!加入"=?:"H4显色剂!其他条件不变!以试剂空白为参比!按实验方法操作%由表!结果看出!显色剂用量对实验影响较大!P:"H 4时吸光度比较大!而且变化缓慢%故本文选择P:"H 4为最佳显色剂用量%表!)显色剂用量对吸光度的影响W I `9(!)3a a (N Y 8a Z (I R ('Y \8O I R (8'm (I `O 8Z `I 'N (@:>:A?缓冲溶液用量准确移取":#!R d H 4铍标准溶液!:"H 4各;份!加"=?:"H 4缓冲溶液!其他条件不变#以水为参比$!按照实验方法操作%由表<结果看出!缓冲溶液用量在P:"=?:"H 4时!吸光度都较大!且基本稳定%故本文选择P:"H 4为最佳用量%表<)缓冲溶液用量对吸光度的影响W I `9(<)3a a (N Y 8a `&a a (Z \8O I R (8'm (I `O 8Z `I 'N (@:>:B?体系酸碱度取氨水*氯化铵的不同配比!即P:P H 4":!H 89d 4氨水和;@:P H 4/T @,9#LTn ?$*<$:"H 4":!H 89d 4氨水和$@:"H 4/T @,9#LTn ;$*?P:"H 4":!H 89d 4氨水和#P:"H 4/T @,9#LT n #"$!分别添加":#!R d H 4铍标准溶液"*!:"*@:"*$:"H 4!按照实验方法!其他条件不变#以水为参比$测量吸光度%由表@结果可知!LTn ?时!不同量铍的吸光度变化不明显"而LTn ;和LTn #"时!体系吸光度变化明显%故本文选择LTn ?%表@)8G 对吸光度的影响W I `9(@)3a a (N Y 8a LT8'm (I `O 8Z `I 'N (Z #铍标准溶液$d H 4吸光度#LTn ?LTn ;LTn #""#:<?;":#"@":##<!:"#:<?;":##A ":#@"@:"#:<?;":!"$":!"#$:"#:<?;":!#P":!!"@:>:J?,W 1.m 用量准确移取":#!R d H 4铍标准溶液#:"H 4各$份!加"=P:"H 4,W 1.m !其他条件不变#以水为参比$!按实验方法操作%从表P 数据看出!,W 1.m 用量为#:"H 4时!吸光度最大%故要测定准确选择,W 1.m 用量为#:"H 4%表P)-K ;4Q 用量对吸光度的影响W I `9(P)3a a (N Y 8a ,W 1.m\8O I R (8'm (I `O 8Z `I 'N (@:>:N?显色反应时间准确移取":#!R d H 4铍标准溶液"*!:"*@:"*$:"*?:"H 4!按照实验方法操作#以试剂空白为参比$!显色#"*#P *!"H J '!分别测量吸光度%从表$结果可知!显色#"H J '时!吸光度相对较小"#P H J '时!吸光度较大"!"H J '时的吸光度和#P H J '时一致!无明显变化!表明显色#P H J '时!体系已达到稳定状态%故本文确定显色时间为#P H J '%表$)显色反应时间对吸光度的影响W I `9($)3a a (N Y 8a N [Z 8H 8R ('J NZ (I N Y J 8'Y J H (8'm (I `O 8Z `I 'N (@:>:U?体系的稳定性准确移取":#!R d H 4铍标准溶液"*!:"*@:"*$:"*?:"H 4!加$H 4显色剂!其他条件不变#以水为参比$!按实验方法操作!在#P HJ '*$[*#"[*!@[分别测量吸光度%由表A 数据看出!稳定#P H J '后!在不同的时间内测得的吸光度基本接近!可认为在!@[时内体系是稳定的%';!<'第<期刘文春&铬天青*分光光度法测定铝土矿中的铍第!;卷表A)体系稳定性试验W I `9(A)6_O Y (HO Y I `J 9J Y _Y (O Y@Y @?共存离子的干扰铝土矿的主要成分为.9!+<*6J +!*c (!+<*W J +!!还有少量的,I +*1R +*-!+*/I !+*U !+P *硫化物和碳以及微量的1'+*B '+*,Z !+<*7!+P *4J !+和G I !+<%由实验可知!铝土矿中的.9*c (*W J 对m (的测定产生了严重干扰!其他元素诸如-*7!,I *4J *,Z *B '也产生了或多或少的影响!所以有必要消除或者掩蔽%在微酸性溶液中!铍与?D 羟基喹啉形成可溶性的络合物"当溶液的LTn P:@时!1R *.9*,&*c (*7*W J *1'等都能与?D 羟基喹啉生成沉淀!可过滤除去或三氯甲烷萃取除去"LT 为@=$时!抗坏血酸可掩蔽,&*c (*W J *,Z *7"LT 为A:P =#"时!酒石酸可以掩蔽B '*,I *1R *.9*c (*W J %为避免某些干扰离子量较多!不能一次除去或掩蔽!利用30W .溶液与大多数金属离子生成稳定的络合物而与铍生成不稳定络合物的性质!将干扰完全消除(!<)%@Y A?标准曲线准确移取":#!R d H 4铍标准溶液"*!:"*@:"*$:"*?:"*#":"*#!:"*#P:"*#A:"H 4!按实验方法操作#以水为参比$!做平行样<份!测量吸光度%该曲线的线性方程为&:n ":"#@L !铍量在"=":"$!R d H 4内符合比耳定律%方法的特征浓度为":"<#!R +H 4D #d #q !摩尔吸光系数,n #:!P j #"P!标准偏差为":"""A !R d H 4%@Y B?标准加入回收试验准确移取!:"H 4样品溶液!份!其中#份加":#!R d H 4铍标准溶液!:"H 4!按上述实验方法操作#以水为参比$!测量吸光度!方法回收率为;A:$q %A?样品分析AY >?样品分解准确称取":!"""R 铝土矿样品于镍坩埚中!加P R/I +T 固体#!R铺于坩埚底层!<R 放在样品上面$!加微量/I !,+<固体于坩埚中!然后放在电炉上加热几分钟将水分驱除干净!于A""e 马弗炉中熔融":P [#马弗炉已经预热至A""e $!取出!冷却"再放入盛有#""H 4热水的!P"H 4烧杯中!盖上玻璃皿!置于电炉上低温加热!待坩埚中的熔融物完全浸出后!加P"q 的T ,9立即用玻璃棒搅动!使盐类溶解!再用P"q 的T,9将坩埚的内壁和外表面洗干净!加!H 4浓T /+<于洗出液中!放在电炉上加热至沸腾!取下冷却至室温!调节溶液的LTnP:@!加?D 羟基喹啉至沉淀完全!过滤于P"H 4容量瓶中!以水稀释至刻度!摇匀!待用(!@D !P )%AY @?样品测定准确移取上述滤液!:"H 4!加#:"H 4抗坏血酸!用P"R d 4/I +T 溶液调节LT 为A:P =#":"!加!H 4酒石酸*!H 430W .!摇匀!放入刚果红试纸调至刚刚变红!再加!:PH 430W .*P H 4铬天青**P H 4缓冲溶液*#H 4,W 1.m !稀释至刻度!摇匀!放置#P H J '!于波长PP!'H 处测量吸光度%B?结语用铬天青*光度法测定铝土矿中的铍!方法回收率为;Az $q !铍的浓度在"=":"$!R d H 4内符合比耳定律%方法准确度好!灵敏度较高!结果令人满意%J?参考文献(#))杨守春:铍(%):现代材料动态!!""P ##!$&#P D #$:(!))杨重愚:轻金属冶金学(1):北京&冶金工业出版社!#;;#&##!D ##P:(<)).有色金属工业分析丛书/编辑委员会:轻金属冶金分析(1):北京&冶金工业出版社!#;;!&<!D <?:(@))孙本双:铍的应用进展(%):稀有金属!#;;P !#;#!$&#!A D #<#:(P ))刘志茹!任凤莲:十年来铍的分析方法进展(%):新疆有色金属!!"""#!$&<?D @!:($))陈锐!尹成梅!杨颖:石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铌锭中微量铍(%):宁夏工程技术!!""A !$#@$&<<;D <@#:(A ))何晓梅!谢华林:微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍(%):理化检验&化学分册!!""$!@!#<$&!"P D !"$:(?))郭振江!周慧晶:石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铍(%):辽宁化工!!""?!<A #<$&!#@D !#$:(;))李小英!曾念华!罗方若:微波炉溶样恒温平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定沉积物中痕量铍(%):理化检验&化学分册!!"""!<$###$&@;<D@;@:(#"))谢建滨!刘桂华:2,U D 16法测定水源水*出厂水*末梢水中#A 种微量元素(%):环境与健康杂志!!"""!#A #<$&#AP D #AA:(##))邵鑫!李小丹!何启生:2,UD .36测定地质样品中铍*硼和镓(%):光谱实验室!!""$!!<#P $&#"#!D #"#@:(#!))李帆!李莉:2,UD .36法测定铝合金中痕量铍的方法研究(%):光谱实验室!#;;;!#$#!$&#<P D #<;:(#<))庞晓辉!杨军红!刘平:2,U D .36法测定钛基钎料中的铍和钙(%):分析试验室!!""$!!P #?$&$P D $A:(#@))彭小伟!周琳燕!彭淑珍:用铬天青6分光光度法测定铍青铜中的铍(%):洪都科技!!""?#!$&<@D @":(#P ))梁华!赵新萍:分光光度法测定排放污水中微量铍(%):理化检验&化学分册!!""A !@<#;$&A;"DA;#:(#$))康泽彦!姜炳南:磺基水杨酸光度法测定铍铜母合金中的铍(%):有色矿冶!!""P !!##@$&P$D PA:(#A ))李本清!辛勤!黄振钟:新试剂P D 氟偶氮胂D )测定铍的研究(%):江西化工!!""<#@$&#";D ###:(#?))邢书才:铬菁*分光光度法测定水和废水中痕量铍的方法评价(%):中国环境监测!!""!!#?#!$&<P D <A:(#;))吴芳英!张文艺!黄坚锋:荧光法测定铍的研究(%):理化检验&化学分册!!""!!<?#@$&#??D #?;:(!"))舒瑶燕:铬天青6直接比色法测定铍青铜中铍(%):宁波化工!#;;@#!$&#P D#?:(!#))郁翠华!常薇:流动注射化学发光法测定铍的研究(%):纺织高校基础科学学报!!""!!#P #@$&<<#D<<<:(!!))李蓉:白钨矿中微量铍的极谱测定(%):冶金分析!!""P !!P#P $&AP D AA:(!<))明切斯基:无机痕量分析的分离和预富集方法(1):北京&科学出版社!#;?$&$!D A#:(!@))金钦汉:微波技术在分析化学中的应用(%):分析化学!#;?$!#$#A $&$$?:(!P ))武汉大学:分析化学(1):北京&高等教育出版社!!"""&!$!D !$@:'"<<'第<期)岩)矿)测)试)[Y Y L &"Q Q Q :_bN O :I N :N '!"#"年。
水质 铍的测定 活性炭吸附 铬天菁S光度法
HZHJSZ00115 水质铍的测定活性炭吸附铬天菁S光度法HZ-HJ-SZ-0115水质活性炭吸附直接显色测定为0.001mg/L(A测定上限为0.028mg/L, 经活性炭富集, 方法的检出限可达0.0001mg/L(取水样量按500mL计)ÔڲⶨÌõ¼þÏÂ镁(II)铅(II)镉(II)铜(II)36 mg氯离子用活性炭吸附分离锌(II)镍(II)10mg钙(II)II钼(VI)银(I)铝(III)2mg铬(III 1 mg汞(II)0.05mg氟离子存在氯化十六烷基吡啶(Cetyl pyridinium chlorideÒÔEDTA作掩蔽剂热盐酸将铍由活性炭上解吸铬天菁S¸ÃÂçºÏÎïµÄ×î´óÎüÊÕ²¨³¤ÔÚ618nm处１０43.2 粉状活性炭(分析纯)ÓÃÓż¶´¿ÑÎËáÏ¡ÊͶø³É3.5 0.1mol/L Na2-EDTA溶液50g/L1g/L2.5g/L¾Æ¾«ÈÜÒº3.10 氨缓冲溶液氯化铵83g(pH约为10)È¡1 mol/L的六次甲基四胺溶液用盐酸调pH为5.0(酸度计校准)ÔÚº¬ÓÐ2mL硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铍(BeSO44H2O)ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß´ËÈÜҺÿºÁÉýº¬îë1.000mg4 仪器4.1 分光光度计5 试样制备含铍适量且无干扰的清洁水样直接显色测定硫酸消解需按下法用活性炭分离富集后测定如水样不够100mL用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性ＣＡＳ溶液2mL CPC溶液1mLÈ»ºó¼ÓÈë150mg活性炭放置5~10min, 以大约10mL/min的速度抽气过滤将25mL比色管放入抽滤瓶中少量水淋洗活性炭取出比色管向管内加入酚酞溶液1滴以2mol/L盐酸回滴至红色刚消失硫酸镁溶液0.5mL六次甲基四胺缓冲液5mL沿比色管壁加水至刻度水浴中加热5min以相同步骤作空白试验用20mm比色皿在618nm 处测量吸光度１．００３．００５．００分别置于250mL 烧杯中以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行m由校准曲线查得的铍量(ìg)8 精密度和准确度由蒸馏水配制的含铍0.0140mg/L的统一样品得室内相对标准偏差为2.23%相对误差为0 5.1%加标回收率范围为92.5~97.3%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ19.2%注意事项淋洗时如盐酸温度下降(2) 大量强酸阴离子存在盐效应降低精密度用盐酸淋洗活性炭时以滴管逐滴加入为好当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时使游离氨挥发后(至pH8.5以下)(4) 取样量达400mL时9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 134~136±±¾©。
DB32939-2006化学工业主要水污染物排放标准
化学工业主要水污染物排放标准D B32/939—2006 2006-05-26发布2006-07-26实施江苏省环境保护厅江苏省质量技术监督局前言本标准为全文强制。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《江苏省长江水污染防治条例》、《江苏生态省建设纲要》,加强江苏省水污染防治，严格控制化学工业企业的主要水污染物排放，特制定本标准。
本标准按照污水排放去向及《江苏省地表水（环境）功能区划》（苏政复[2003]29号）要求，规定了25种水污染物最高允许排放浓度。
本标准主要参考了GB8978—1996《污水综合排放标准》、GB13458—2001《合成氨工业水污染物排放标准》、GB15580—1995《磷肥工业水污染物排放标准》、GB15581—1995《烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准》。
本标准附录A为规范性附录。
本标准由江苏省环境保护厅提出。
本标准由江苏省环境科学研究院、南京大学环境学院、江苏省环境监测中心负责起草。
本标准由江苏省环境保护厅负责解释。
化学工业主要水污染物排放标准1范围本标准适用于化学工业现有单位水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。
本标准规定了江苏省化学工业企业重点控制的25种水污染物排放的最高浓度限值，本标准中未作规定的内容和要求，仍执行国家相应标准。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB3097—1997海水水质标准??GB3838—2002地表水环境质量标准?GB/T6920—1986水质pH值的测定玻璃电极法GB/T7466—1987水质总铬的测定GB/T7467—1987水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7475—1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7478—1987水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T7481—1987水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T7485—1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T7486—1987水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定GB/T7488–1987水质五日生化需氧量（BOD）的测定稀释与接种法5GB/T7490—1987水质挥发酚的测定蒸馏后4—氨替比林分光光度法GB8978—1996污水综合排放标准GB/T11859—1989水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光光度法GB/T11893—1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11901—1989水质悬浮物的测定重量法GB/T11903—1989水质色度的测定GB/T11907—1989水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914—1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11912—1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB13458—2001合成氨工业水污染物排放标准GB/T14204—1993水质烷基汞的测定气相色谱法GB15580—1995磷肥工业水污染物排放标准GB15581—1995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准GB/T16488—1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16489—1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB18871—2001电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T58—2000水质铍的测定铬菁R分光光度法HJ/T91—2002地表水和污水监测技术规范苏政复[2003]29号江苏省地表水（环境）功能区划3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
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HZHJSZ00115 水质铍的测定活性炭吸附铬天菁S光度法
HZ-HJ-SZ-0115
水质活性炭吸附
直接显色测定为0.001mg/L(A测定上限为0.028mg/L, 经活性炭富集, 方法的检出限可达0.0001mg/L(取水样量按500mL计)
ÔڲⶨÌõ¼þÏÂ镁(II)铅(II)镉(II)铜(II)36 mg氯离子用活性炭吸附分离锌(II)镍(II)10mg钙(II)II钼(VI)银(I)铝(III)2mg铬(III 1 mg汞(II)
0.05mg氟离子存在
氯化十六烷基吡啶(Cetyl pyridinium chloride
ÒÔEDTA作掩蔽剂热盐酸将铍由活性炭上解吸
铬天菁S
¸ÃÂçºÏÎïµÄ×î´óÎüÊÕ²¨³¤ÔÚ618nm处１０4
3.2 粉状活性炭(分析纯)
ÓÃÓż¶´¿ÑÎËáÏ¡ÊͶø³É
3.5 0.1mol/L Na2-EDTA溶液
50g/L
1g/L
2.5g/L
¾Æ¾«ÈÜÒº
3.10 氨缓冲溶液氯化铵83g(pH约为10)
È¡1 mol/L的六次甲基四胺溶液用盐酸调pH为5.0(酸度计校准)
ÔÚº¬ÓÐ2mL硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铍(BeSO44H2O)
ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß´ËÈÜҺÿºÁÉýº¬îë1.000mg
4 仪器
4.1 分光光度计
5 试样制备
含铍适量且无干扰的清洁水样直接显色测定
硫酸消解需按下法用活性炭分离富集后测定
如水样不够100mL
用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性ＣＡＳ溶液2mL CPC溶液1mLÈ»ºó¼ÓÈë150mg活性炭放置5~10min, 以大约10mL/min的速度抽气过滤将25mL比色管放入抽滤瓶中
少量水淋洗活性炭取出比色管
向管内加入酚酞溶液1滴以2mol/L盐酸回滴至红色刚消失
硫酸镁溶液0.5mL
六次甲基四胺缓冲液5mL沿比色管壁加水至刻度水浴中加热5min以相同步骤作空白试验用20mm比色皿在618nm 处测量吸光度
１．００３．００５．００分别置于250mL 烧杯中以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行
m由校准曲线查得的铍量(ìg)
8 精密度和准确度
由蒸馏水配制的含铍0.0140mg/L的统一样品得室内相对标准偏差为2.23%相对误差为0 5.1%
加标回收率范围为92.5~97.3%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ19.2%
注意事项
淋洗时如盐酸温度下降
(2) 大量强酸阴离子存在盐效应降低精密度
用盐酸淋洗活性炭时以滴管逐滴加入为好
当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时使游离氨挥发后(至pH8.5以下)
(4) 取样量达400mL时
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 134~136
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