甲醇化验操作规程

甲醇化验操作规程

1．岗位职责

1.1 主要职责

1.1.1职属班长领导，完成安质室交给的各项任务；

1.1.2认真学习专业知识，掌握技术标准，熟悉本岗位的操作规程，能独立工作，检验应按照国家颁布的试验方法标准进行；

1.1.3熟悉检测仪器和设备的性能人们、构造及工作原理，能排除一般故障，遵守厂和检验室的安全规则；

1.1.4认真填写原始记录，分析台帐并签名盖章，妥善保存，不得涂改和弄虚作假，数据准确无误；

1.1.5检验结果经班长审核后送安质室复审，然后报有关领导和单位；

1.1.6精心爱护和使用仪器，始终保持良好状态，符合精度要求；

1.1.7负责本室及辖区的卫生清洁、安全文明；

1.1.8负责空分、净化、转化车间的各项化验项目的测定。

1.1.9负责粗甲醇、精甲醇成品的分析检验。

1.2 交接班

1.2.1检查上班原始记录，掌握上班生产情况。

1.2.2检查化验设备（色谱仪、奥式气体分析仪、及其他工具）完好情况及标液使用情

况，并相互确认。

1.2.3检查操作室卫生情况，在得到接班认可后，方可接班。

2.操作方法：

2.1甲醇成品分析规程;

2.1.1.主题内容及适用范围：

本规程规定我厂工业甲醇产品的技术要求、试验方法、检验规则等，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析。

2.1.2引用标准

GB338－92工业甲醇

2.1.

3.技术要求：

2.1.

3.1外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。

2.1.4.1色度的测定：

2.1.4.1.1方法提要：

甲醇试样与铂－钴色度标准比色液目视比色。结果用铂－钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。

2.1.4.1.2仪器和试剂

2.1.4.1.2.1比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。

2.1.4.1.2.2比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。

2.1.4.1.2.3盐酸：C（HCL）＝0.1mol/l; C（HCL）＝6mol/l;

2.1.4.1.2.4色度标准液配制：

准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯，称准至0.001g.溶于适量水中，加入200ml 6mol/l的盐酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年。

取500号色度标准液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0…6.0ml分别注入支100ml比色管中，用0.1mol/l的盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15、……30号色度标准液。放于暗处，有效期为15天。

2.1.4.1.3测定步骤:

取试样注入100ml比色管至刻度线，与色度标准溶液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样得色度号数。

2.1.4.1.4允许差

平行测定结果得差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。

2.1.4.2密度的测定：

2.1.4.2.1方法提要;

在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度换算为20℃的密度。

2.1.4.2.2仪器

2.1.4.2.2.1密度计：0.750－0.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3，经校正过。

2.1.4.2.2.2温度计;0-100℃水银温度计，分刻度为0.5℃

2.1.4.2.2.3量筒：容量200－250ml

2.1.4.2.3测定步骤：

取适量的甲醇试样置于洁净、干燥的量筒内，调节试样温度为15－35℃范围内，准确至0.2℃，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管径相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒接触，视线与液面成水平线。

2.1.4.2.4分析结果的计算：

20℃时地密度P20（g/cm3）按下式计算：

P20＝Pt＋0.00093（t-20）

式中：Pt－甲醇试样在t℃时的视密度，g/cm3

t－测定时甲醇试样的温度，℃

0.00093－密度系数

2.1.4.2.5允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm3，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。2.1.4.3沸程的测定:

2.1.4.

3.1方法提要：

在规定条件下，对100ml甲醇试样在长压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度。

初馏点：在规定温度下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。

干点：在规定温度下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体气化时观察到瞬间温度，忽罗瓶壁上的任何液体。

馏程温度范围：初馏点与干点之间的温度。

2.1.4.

3.2仪器：

2.1.4.

3.2.1主温度计：棒状水银温度计，50－70℃，分刻度0.1℃，贮液泡与中间泡的距离不超过5mm全浸式并经过校正。

2.1.4.

3.2.2辅助温度计：棒状水银温度计，0－100℃，分刻度1℃全浸式。

2.1.4.

3.2.3支管蒸馏瓶：容量为130ml硬质玻璃制品

2.1.4.

3.2.4冷凝器; 硬质玻璃制品

2.1.4.

3.2.5异径量筒：容积100ml,0-95ml,分刻度1ml；95－100ml，分刻度为0.1ml.

2.1.4.

3.2.6屏蔽罩：用0.7mm金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。

2.1.4.

3.2.7石棉板：放在屏蔽罩内，二块，其尺寸为270m m×200mm×6mm,上块开直径为50mm园孔，下块开直径为110mm园孔，两孔在同一圆心上。

2.1.4.

3.2.8气压计: 挂式，动槽水银气压计

2.1.4.

3.2.9仪器的安装：

2.1.4.

3.2.10热源：酒精灯或煤气灯

2.1.4.

3.2.11冷却水：水温不超过20℃

2.1.4.

3.3测定步骤：

蒸馏仪器必须是清洁、干燥并冷却至室温。调节甲醇试样温度为20±0.5℃时，用清洁、干燥的异径量筒量取100ml试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃珠3－5粒，按图装置安装好蒸馏仪器。量取试样的异径量筒不需干燥，放在冷凝器下端，使冷凝器末端进入异径量筒的部位不少于20mm，并不低于刻度线，异径量筒口处置有不被甲醇腐蚀的轻质料盖和棉封闭，以防甲醇挥发损失。接通冷凝水，记录气压和气压计附属温度计的温度，然后点燃煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触。由开始加热到初馏点的时间为5－10min。记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度