茶多酚类物质的提取技术
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茶多酚类物质的提取技术
1.沉淀萃取法
(1)沉淀萃取法的原理:先用水溶液将多酚类等物质浸提出来,利用多酚类物质能与Bi+、Ca+、Ag+、Hg+、Sb3+等金属离子产生络合沉淀的现象,先行将多酚类从含多酚类的水浸提液中离心分离出来。然后用酸转溶,最后用乙酸乙酯抽提出来。
上述金属盐中多用钙盐,因为其它的盐在成品中残留对人体有害。而钙盐既可用氯化钙也可用碳酸钙,但用氯化钙时要用氢氧化钠调节pH≥8时方可产生沉淀。用碳酸钙或石灰则无需调节pH能直接产生沉淀。
(2)沉淀萃取法工艺流程:
茶叶预处理→浸提→压滤→转溶→萃取→有机相浓缩、干燥→多酚类产品
①茶叶预处理:片末茶可不经粉碎,整形茶须用粉碎机粉碎,以便提高浸出率。
②浸提:将茶原料用质量比为1:9~10的沸水冲泡0.5h后过滤。
③沉淀:在浸提液中加入Ca+盐,如是碳酸钙可不必调至碱性,如用氯化钙应用氢氧化钠调至碱性,使多酚类沉淀下来。然后离心即得含有多酚类的沉淀物。
④转溶:将沉淀物用适量的稀盐酸或磷酸溶解,90%以上的多酚类都被溶出。
⑤用等体积的乙酸乙酯萃取,重复萃取2次,即可将多酚类从酸化液中转移到乙酸乙酯中。
⑥浓缩、干燥:将内含有多酚类的乙酸乙酯减压浓缩,然后真空干燥即可得粗晶态多酚类物质。
2.萃取法
(1)萃取法的原理:利用多酚类及其杂质在不同的溶剂中溶解度的不同,分别用溶剂去杂或抽提而得到多酚类粗制品。由于对多酚类粗制品纯度要求不同,去杂的程度亦不同,同时所用抽提多酚类的试剂较多,因此萃取法具体操作时其工艺流程较多,这里仅介绍2种。
(2)萃取法的工艺流程
①茶叶磨碎样加入5倍量30%~95%乙醇,在35~40℃环境温度下浸提20min,浸提过程中搅拌数次。然后过滤,滤渣再用2~3倍含水乙
醇重复浸提一次。两次的滤液合并,在45℃左右减压浓缩至乙醇基本除去为止。浓缩液用1倍含量的氯仿分次萃取2倍量的乙酸乙酯分次萃取多酚类。将含有多酚类的乙酸乙酯在左右减压浓缩去乙酸乙酯,并回收。最后在真空干燥箱中,在70℃左右温度下干燥即得橙黄色的多酚类粗制品。
②用95℃的水浸泡茶叶,过滤后滤液真空浓缩,冷却后用二氯甲烷或三氯甲烷除杂,分立后的水相与砂混合,并在70℃以下真空干燥得到膏状物。该膏状物用含水5%的丙酮洗脱。洗脱液真空浓缩完全回收丙酮。最后将含有多酚类的水相冷冻干燥,即可得多分类粗制品。