商品蜂花粉中农药及多氯联苯残留检测
高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量
高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量
周萍;胡福良;徐权华;王立华
【期刊名称】《中国蜂业》
【年(卷),期】2010(061)009
【摘要】利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10%高氯酸提取,用1M NaOH调节pH=10.5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品.本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度.本方法检测限为0.1μg/kg.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】周萍;胡福良;徐权华;王立华
【作者单位】杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500;浙江大学动物科学学院,杭州,310029;杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500;杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素 [J], 杨黎;廖夏云;杨玮婷;许杨彪;刘向红;刘珈伶;鲁毅翔;郭雯雯;林小娟
2.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量 [J], 邵琳智;谢敏玲;林峰
3.高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量
[J], 肖利龙;张鑫鑫;花锦
4.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素 [J], 温家欣;吴凤丹;曹雅静;何嘉雯;黄志业;黄艳婷;谭婉清;罗文静;赖宇红
5.高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素 [J], 杨黎;刘星;廖夏云;刘常凯;余仁连;苏小婷
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蜂花粉药材浸出物含量测定标准研究
蜂花粉药材浸出物含量测定标准研究【摘要】目的探讨蜂花粉药材浸出物含量测定标准。
方法用3种溶剂、不同提取方法，分别进行浸出物含量测定，探讨浸出物含量测定的最佳溶剂和提取方法。
采用确定的最佳溶剂和提取方法分别对10批样品进行浸出物含量测定，每批样品测3次。
结果以75%乙醇用热浸法提取所得浸出物含量最高，各批浸出物含量稳定。
结论浸出物含量测定不得少于44%。
【关键词】蜂花粉；浸出物含量测定蜂花粉为蜜蜂科动物中华蜜蜂Apis Cerana Fabricius或意大利蜜蜂Apis Mellifera LinNacus采集显花植物雄蕊或裸子植物孢子囊内花粉细胞，加入采集的花蜜和自身分泌物形成的花粉团。
具有健脾益胃，补气养血，养阴益智，宁心安神。
用于气血不足，心悸失眠，胃肠不适，神经衰弱，便秘等症。
也可用于防治心脑血管硬化，高血压，脑溢血，中风后遗症等老年性疾病，前列腺炎，前列腺肥大等症。
本次试验采用中国药典浸出物测定法［1］，探讨蜂花粉浸出物含量测定的最佳溶剂和提取方法，测定10批样品的浸出物含量，以确定蜂花粉浸出物含量标准。
1仪器、试剂与样品FA1004N电子天平（上海仪器有限公司）；202A-1电热恒温干燥箱（龙口市文太电炉制造有限公司）；HH-S26S数显恒温水浴锅（金坛市恒丰仪器厂）。
无水乙醇（分析纯，天津市百世化工有限公司，批号20110408）；纯净水（山东医药技师学院GMP车间制备）。
蜂花粉10批样品见表1，经山东中医药大学周凤琴教授鉴定为正品。
2方法与结果2.1探讨浸出物含量测定的溶剂与方法：本品含多量黄酮类、多酚类成分，尚含不饱和脂肪酸、碳水化合物、多种维生素及微量元素等，查阅文献以乙醇提取效率较高，故分别选择以95％乙醇、75％乙醇、50％乙醇为提取溶剂进行浸出物测定项的考察。
每种溶剂又分别考察了冷浸与热浸两种提取方式。
试验用样品为1号样品，试验方法如下：冷浸法：取本品粉碎，过二号筛，精密称取约4g，置250ml锥形瓶中，共取3份，1份精密加95％乙醇100ml，1份精密加75%乙醇100ml，1份精密加50%乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法
食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。
4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
4.1试剂4.1.1乙醚（C4H10O）：色谱纯。
4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCl）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.2标准品4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录A。
4.3标准溶液配制4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。
根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。
保存于4℃冰箱内。
4.4材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6mL，1g)或相当者。
使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。
蜂花粉中喹诺酮类药物残留的检测
1 蜂花粉的功效
蜂花粉中富含人体所需的氨基酸、 维生素等多种营养物质，提高人体的 免疫力，减缓疲劳。适量食用可以使 皮肤红润有光泽，延缓衰老，同时还 可以防治心脑血管疾病，调节肠胃功 能，增强骨质，对于便秘也有良好的 治疗作用。蜂花粉还具有较高的药用 价值，是恢复肝功能的高级营养剂， 也可以治疗慢性肝炎以及脂肪肝 [1]。
分析与检测
蜂花粉中喹诺酮类药物残留的检测
□ 王 玮 重庆市涪陵食品药品检验所
摘 要：近年来，一些蜜蜂养殖场为了追求较高的利益，在饲养蜜蜂时中使用喹诺酮类抗生素来降低蜜蜂的发病率和 死亡率。这些抗生素在蜜蜂处理蜜蜂花粉的过程中，会随蜜蜂腺体的分泌物质进入蜂花粉中，导致花粉中出现喹诺酮类抗 生素残留。基于此，有必要建立一种高效的检测蜂花粉中喹诺酮类抗生素残留的方法来确保蜂花粉的食用安全。
5 检测实例
为了检测蜂花粉中残留的喹诺酮 类药物，科学上做了许多实验，以下 以恩诺沙星的检测实验为实例进行叙
述。实验人员将恩诺沙星分别和两种 性质不同的蛋白进行偶联，进而形成 了恩诺沙星牛血清蛋白完全抗原和恩 诺沙星抗原。以家兔为实验对象，用 恩诺沙星牛血清蛋白使家兔产生免疫， 制备有较高特异性的恩诺沙星血清， 然后用恩诺沙星蛋白将抗原包住，构 建恩诺沙星测定方案。基本原理是实 验对象的抗体与酶标抗体相互竞争， 从而与固相抗原结合。由实验结果可 知，标本中抗体的数量越大，那么与 固相抗原结合的酶标抗体数量越少， 所以阳性反应的颜色比阴影反应的浅。 也就是说标本中的牛血清和被过氧化 物标记过的牛血清相互竞争，与数量 有限的牛血清抗体结合，与此同时牛 血清抗体又会和覆盖在微孔板条上的 特定抗体结合。所以，通过洗涤除去 没有结合的牛血清，加入酶底物以及 生色剂等药品，与酶标记物融合使无 色的发色剂转换成蓝色。
粮谷中多氯联苯残留量的测定 气相色谱-质谱法-2023最新
粮谷中多氯联苯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了稻米、玉米、小麦中2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯18种多氯联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于稻米、玉米、小麦中上述18种多氯联苯残留量的测定。
其他粮谷通过验证也可以采用本方法测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液提取，分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
4试剂与材料试剂4.1.1丙酮：色谱纯。
4.1.2正己烷：色谱纯。
4.1.3甲苯：分析纯。
4.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
蜂花粉药材浸出物含量测定标准研究
表 ３１ ０批正品蜂花粉药 材浸 出物含量测定结果
２ 方 法 与 结 果
２１探 讨 量 黄 酮 ．
类、 多酚类成分 ， 尚含不饱和脂肪酸 、 碳水化合物 、 多种维生 素及微量元素等 ， 查阅文献 以乙醇提取效率较高 ， 故分别选 择 以 ９ ％乙醇 、５ 乙醇 、０ ５ ７％ ５ ％乙醇为提 取溶剂进 行浸 出 物测定 项的考察 。每种溶剂又分别考察 了冷 浸与热浸 两种 提取方 式。试验用样 品为 １ 号样品 ， 试验方法如下 ： 冷浸法 ：取本 品粉碎 ，过二号筛 ，精 密称取约 ４ ， ｇ置 ２ ０ 锥形瓶 中，共取 ３份 ， 份精密加 ９ ％乙醇 １０ ｌ１ ５ ｍｌ １ ５ ０ｍ ， 份精密加 ７ ％乙醇 １ ０ ｌ１ 精密加 ５ ％乙醇 １０ ｌ密 ５ ０ｍ ， 份 ０ ０ｍ ， 塞， 冷浸 ， ６小 时 内时时振摇 ， 前 再静置 １ ８小时 ， 用干燥滤 器迅速滤 过 ， 精密量取续 滤液 ２ ｍｌ置 已干燥至恒 重 的蒸 ０ ， 发皿 中 ， 在水 浴上蒸干后 ， １５ 于 ０ ℃干燥 ３小 时 ， 移至干燥 器中 ， 冷却 ３ 分钟 ， ０ 迅速精 密称定重量 ， 以干燥 品计算供试
测 ３次。结果 以 ７ ％乙醇用热浸法提取所得浸 出物含量最高 ， ５ 各批浸出物含量稳定 。结论 浸 出物含量测定不得少于 ４ ％。 ４
【 关键词 】 蜂花粉； 出物含量测定 浸
蜂花 粉为 蜜蜂 科动 物 中华蜜 蜂 Ａ ｉ Ｃ ｒｎ ａｒ ｉｓ ｐｓ ｅａａＦ ｂｉｕ ｃ 或意大利蜜蜂 Ａ ｉＭｅ ｆｒ ｉＮ ｃ ｓ ｐｓ ｌ ｅａ ｎ ａｕ 采集显花植物雄蕊或 ｌ Ｌ 裸子植物孢子囊 内花粉细胞 ，加入采集的花蜜和 自身分泌 物形成 的花粉 团。 具有健脾益 胃， 补气养血 ， 阴益智 ， 养 宁心 安神 。用于气血不足 ， 心悸失眠 ， 胃肠不适 ， 神经衰弱 ， 便秘 等症 。 也可用于防治心脑血管硬化 ， 高血压 ， 脑溢血 ， 中风后 遗症等老年性疾病 ， 前列腺炎 ， 前列腺肥大等症。本次试验 采 用 中 国药 典 浸 出 物 测 定 ， 讨 蜂 花 粉 浸 出 物 含 量 测 探 定 的最佳溶剂和提取方法 ，测定 １ ０批样品的浸 出物含量 ， 以确定蜂花粉浸 出物含量标准。 １ 仪 器 、 剂 与样 品 试 Ｆ ０４ Ａ１０ Ｎ电子天平 （ 上海仪 器有 限公 司 ）２２ 一 ；０ Ａ １电 热恒温 干燥箱 （ 口市文太电炉制造有 限公 司）ＨＨ ￥ ６ 龙 ； ～２Ｓ 数 显恒温水浴锅 （ 金坛市恒丰仪器厂 ） 。 无 水 乙醇 （ 析 纯 ，天 津 市百 世 化 工 有 限 公 司 ，批 号 分 ２ １０ ０ ）纯净水（ ０ １４ ８ ； 山东 医药技师学院 Ｇ Ｐ车间制备 ） Ｍ 。 蜂 花粉 １ ０批样 品见表 １经 山东 中医药 大学周凤 琴教 ， 授 鉴定 为正 品 。 表 １ 批 次 蜂 花 粉 鉴 定 结 果 各
蜂产品(蜂蜜、蜂王浆)药物残留快速检测指南
和导致食品残留，包括我国在内的许多国家对四环素类残留实施例行 监控。
2.4 氨基糖苷类（Aminoglycoside antibiotics,AGs） 链霉素（Streptomycin）和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)同属于 氨基糖苷类抗生素，均具有耳毒性和肾脏毒性，能损害脑神经、耳蜗 神经，对近端肾曲管有损害，造成血尿、肾功能衰退等。 2.5 喹诺酮类（Quinolones,QNs） 恩诺沙星（Enrofloxacin）和环丙沙星（Ciprofloxacin）属喹诺酮 类药物，能引起中枢神经系统不良反应，而且有潜在的致癌性和遗传 毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。 2.6 有机磷农药（Organophosphorus Pesticide，OP） 有机磷农药多为高毒性、高残留，易造成水源、食品、农作物、 环境等污染，严重威害人体健康。人中毒后会出现头昏、头痛、恶心、 呕吐、腹痛、腹泻和呼吸困难等症状，重度者可出现肺水肿、昏迷、 呼吸衰竭、脑水肿。 2.7 其它药物 主要是种类繁多的杀虫剂，均对人体健康有不同程度的危害。
② 磺胺二甲基嘧啶检测项目： 灵敏度：10ppb； 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
③ 四环素检测项目： 灵敏度：20ppb； 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
④喹诺酮类检测项目： 灵敏度：2ppb； 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
⑤链霉素检测项目： 灵敏度：20ppb 特异性：与其他药物无交叉反应； 样品处理时间：10~20分钟； 检测时间：5分钟左右肉眼判断结果，10分钟后判断无效；
气相色谱_质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留
气相色谱2质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留林竹光Ξ1,金 珍1,马 玉1,陈美瑜1,谭 君1,范玉兰1,陈招斌1,涂逢樟2(1.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,厦门361005;2.龙岩学院化学与材料工程系,龙岩364000)摘 要:建立了气相色谱2电子轰击离子化2质谱法(G C 2EI 2MS )同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法。
蜂蜜试样用V (正己烷)∶V (乙酸乙酯)=5∶1混合提取剂超声提取和Florisil 硅藻土层析柱净化后,以PC B 103为内标物,采用G C 2EI 2MS 的选择离子监测方式(SI M )分析,同时探讨了一些有机氯农药EI 2MS 特征离子的结构与断裂机理。
当空白试样的加标浓度为10、50、200μg Πkg 时,加标回收率为80%～112%,相对标准偏差为0.4%～9.8%,方法检出限为0.2～4.0μg Πkg ,其中8种农药的M D L <1.0μg Πkg ,线性范围为10～500μg Πkg ,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析。
关键词:气相色谱2质谱;蜂蜜;有机氯农药;农药残留中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:100020720(2006)062012206 在我国有机氯农药虽然已经被明令禁用多年,但由于这类农药脂溶性高、化学性质稳定难于降解和易在自然环境中迁移与富集等特点,它们在食品中的残留及其对人体健康的危害是不容忽视的。
六六六和滴滴涕仍然被视为绿色食品必需监测的主要对象。
蜂蜜作为一种天然农产品,必须不含任何化学有害物质,蜂蜜中的农药残留还可以直接反映出环境本底的农药污染状况。
近年来,发达国家越来越重视蜂蜜中有机氯农药残留的分析[1～4]。
加入WT O 以来,欧盟等国家与地区一再对茶叶、花生、大豆、水果、蔬菜、蜂蜜等农产品设置极为严格的农药残留限量标准。
科学家开发了一种可以轻松测量蜂蜜中农药的新方法
科学家开发了一种可以轻松测量蜂蜜中农药的新方法
得益于加拿大滑铁卢大学科学家开发的一项新技术，可以容易地在蜂蜜中发现被认为威胁蜜蜂健康和保存的常见杀虫剂。
称为固相微萃取(SPME)方法的全自动技术可帮忙科学家从蜂蜜中提取拟除虫菊酯，而这以前是很难做到的。
人们认为，拟除虫菊酯类杀虫剂会引起称为殖民地崩溃症(CCD)的现象，该现象已使蜜蜂数量减少。
该技术还使科学家更容易确定蜂蜜中的拟除虫菊酯含量是否高于人们认为安全的水平。
此外，该技术还可以帮忙科学家确定农民使用拟除虫菊酯的地点和数量。
“我们希望这种非常简单的方法能够帮忙当局确定不安全水平使用这些农药的地方，从而最终有助于庇护蜜蜂种群，”通讯作者贾努斯·帕利斯林(Janusz Pawliszyn)说。
该研究的全部发现比来颁发在《食品化学》杂志上。
一种新颖的技术
以前，科学家很难从蜂蜜中成功提取拟除虫菊酯，因为杀虫剂难溶于水。
它们实际上悬浮在蜂蜜中，因此很难提取。
使用新的SPME方法，Pawliszyn和他的同事首先向蜂蜜中添加了少量酒精。
在全自动提取过程之前，酒精会溶解杀虫剂。
该方法还可以更轻松地测量蜂蜜中拟除虫菊酯的含量。
在人类中，拟除虫菊酯被迅速代谢，不会在组织中积聚，而是通过尿液从体内清除。
但是由于缺乏研究，人们对其潜在危害的了解还很少。
加拿大政府的食品检验局还测试食品中是否存在农药残留，并确定残留物是否以人们食用安全的水平出现。
使用比来开发的SPME方法，主管部门可以更有效地测试食品中的农药。
气相色谱_负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留_夏广辉
２０１４年７月Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．７Ｊｕｌｙ ２０１４ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ７４１～７４５研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０１０４３＊通讯联系人．Ｔｅｌ：（０２５）８３２７１３０６，Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉｙａｎｇ＿ｘｕ＠ｓｉｎａ．ｃｎ．基金项目：国家质检总局科技计划项目（２０１１ＫＪ３９，２０１２ＫＪ３１，２０１２ＩＫ１６７）．收稿日期：２０１４－０１－２６气相色谱－负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中４种杀虫剂的残留夏广辉１， 沈伟健２， 余可垚２， 吴 斌２， 张 睿２， 沈崇钰２， 赵增运２， 卞筱泓１， 许激扬１＊（１．中国药科大学生物化学教研室，江苏南京２１０００９；２．江苏出入境检验检疫局食品实验室，江苏南京２１０００１）摘要：建立了气相色谱－负化学源质谱（ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ）测定蜂蜜和王浆中４种杀虫剂残留量的方法。
蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺－Ｎ－丙基硅烷（ＰＳＡ）净化，而王浆样品经乙腈－水（１∶１，ｖ／ｖ）提取、Ｃ１８固相萃取柱净化，采用ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ测定，外标法定量。
结果表明：在５０～５００μｇ／Ｌ范围内４种农药的线性良好；所有农药的ＬＯＤ在０．１２～５．０μｇ／ｋｇ之间，ＬＯＱ在０．４０～１６．５μｇ／ｋｇ之间；在１０、１５、２０μｇ／ｋｇ ３个添加水平下，４种农药的平均回收率在７８．２％～１１０．０％之间，且ＲＳＤ均小于１４％。
所有农药的测定均没有出现干扰峰。
该方法简单、快速，准确度、精密度和选择性高，抗干扰能力强，可用于蜂蜜和王浆中这４种农药的快速检测。
关键词：气相色谱－负化学源质谱；杀虫剂；蜂蜜；王浆中图分类号：Ｏ６５８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－８７１３（２０１４）０７－０７４１－０５Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙａｎｄｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＸＩＡ Ｇｕａｎｇｈｕｉ １，ＳＨＥＮ Ｗｅｉｊｉａｎ２，ＹＵ Ｋｅｙａｏ２，ＷＵ Ｂｉｎ２，ＺＨＡＮＧ Ｒｕｉ ２，ＳＨＥＮ Ｃｈｏｎｇｙｕ２，ＺＨＡＯ Ｚｅｎｇｙｕｎ２，ＢＩＡＮ Ｘｉａｏｈｏｎｇ１，ＸＵ Ｊｉｙａｎｇ１＊（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００９，Ｃｈｉｎａ；２．Ｆｏｏｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｅｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ａｎｄｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ）．Ｔｈｅ ｈｏｎｅｙ ａｎｄ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｔｒｅａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｓ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ．Ｔｈｅ ｈｏｎｅｙ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｗｉｔｈｐｒｉｍａｒｙ ｓｅｃｏｎｄ ａｍｉｎｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｗａｔｅｒ（１∶１，ｖ／ｖ），ａｎｄ ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｗｉｔｈ ａ Ｃ１８ ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｌｕｍｎ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｈｏｎｅｙ ａｎｄｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ ｉｎ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＩＭ）ｍｏｄｅ ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ．Ｅｘ－ｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｉｅｓ ｏｆ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ０．９９ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ５０－５００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ０．１２－５．０μｇ／ｋｇ，ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．４０－１６．５μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ ｓｐｉｋｅｄ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ａｎｄ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ａｔ ｔｈｒｅｅ ｓｐｉｋｅｄ ｌｅｖｅｌｓ（１０，１５ ａｎｄ ２０μｇ／ｋｇ）ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ７８．２％－１１０．０％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｗｅｒｅ ａｌｌ ｂｅｌｏｗ１４％．Ｔｈｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ ｗｉｔｈ ｎｏ ｉｎ－ｔｅｒｆｅｒｉｎｇ ｐｅａｋｓ．Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ ａｎｄ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ａｎｄ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ）；ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ；ｈｏｎｅｙ；ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ色谱第３２卷 蜂蜜和蜂王浆作为主要的蜂产品，具有较高的营养和保健价值［１］，市场需求较大。
用GC及GC-MS法对蜂胶中有机氯农药残留量的确证
用GC及GC-MS法对蜂胶中有机氯农药残留量的确证赵静;李鹏飞;行江水;申国华【摘要】目的:用气相色谱法及气相色谱-质谱联用对蜂胶中有机氯农药残留量进行确证.方法:采用2种提取方法、2种不同气相条件、2种不同极性柱分别进行测定,并用气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和气-质联用仪带电子轰击源(EI源)进行确证分析.结果:2种气相方法、条件、柱子均检测出滴滴涕,并用气质联用仪进行了准确定性.结论:应用上述方法测定结果准确、可靠,可用于蜂胶中农药残留阳性样品的检测确证.【期刊名称】《山西中医学院学报》【年(卷),期】2019(020)003【总页数】4页(P181-184)【关键词】蜂胶;有机氯农药残留;气相色谱法;气质联用法【作者】赵静;李鹏飞;行江水;申国华【作者单位】山西省食品药品检验所,山西太原030001;山西省食品药品检验所,山西太原030001;山西省食品药品检验所,山西太原030001;山西省食品药品检验所,山西太原030001【正文语种】中文【中图分类】R285近年来对蜂胶的质量进行了风险监测，在检测过程中我们对蜂胶进行了有机氯农药残留量（六六六，滴滴涕）的测定。
从检测结果看，在我国已禁用将近30年的有机氯农药在蜂胶中仍能检出，虽然超过限制的不多，但有机氯类农药作为一种性质稳定、难以分解的高残留农药，由于它的亲脂性，常常通过积聚在脂肪中而进入食物链，在生态系统中构成恶性循环，对人体神经系统、内分泌系统、生殖系统、免疫功能等造成不可忽视的危害，而现行的检测标准［1］并未将其列入检测标准中。
蜂胶被公认为具有调节血脂、血压、血糖等保健功能［2］，被誉为“紫色黄金”，作为蜂胶类保健食品的原料，市场占有很大［3］，对其进行农药残留的检测切实可行，并应延伸到保健食品领域。
本文参考文献［4］进行检测，用中华人民共和国农业行业标准［5］及参考文献［6-7］进行确证，结果表明该确证过程数据可靠，方法可行，准确性高。
用HPLC-MS-MS法多残留分析蜂蜜中的杀虫剂和抗生素
用HPLC-MS-MS法多残留分析蜂蜜中的杀虫剂和抗生素摘要：本实验的目的是建立一种检测蜂蜜中两类抗生素和三种杀虫剂残留的分析方法。
分析物为5种四环素、4种磺酰胺、杀虫剂蝇毒磷、多菌灵和阿米曲士（两种代谢物）混合物。
所有的化合物都从蜂蜜中提取，用固相萃取（SPE）预浓缩。
采用高效液相色谱-质谱-质谱（HPLC-MS-MS）方法，用三级四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)的模式,达到识别并量化以上化合物（Sheth et al J Agric Food Chem 38:1125–1130, 1990）。
在分析过程中发现取决于蜂蜜来源的植器官的强矩阵效应。
这就导致乐需要一个标准的方法定量检测到的污染物。
关键词：蜂蜜抗生素杀虫剂多残留HPLC-MS-MS 固相萃取1.引言蜂蜜是一种混合物，长期被视为自然健康食物，也就是说，不含任何污染物[1]。
然而养蜂人必须克服两大威胁—传染病和杀虫剂对蜜蜂的毒害。
因此必须要能够发现蜂巢产物（包括蜂蜜、蜡、蜂胶等等）中可能存在的不良的残留物[2]。
蜂蜜中含有的微量的物质有可能是被授权或者禁止的，比如环境中的杀虫剂。
本研究的目的是建立一种可以同时检测出蜂蜜中抗生素和杀虫剂多残留的方法。
检测两类抗生素,四环素和硫酰胺,因为这些抗生素常被养蜂人用于治疗污仔病（一种蜜蜂幼虫疾病）[2]。
我们还需要检测一些杀虫剂、阿米曲士和蝇毒磷[3],它们被用于治疗蜂螨,还有被广泛用作杀真菌剂的多菌灵[5],特别是用在作为最频繁的蜂蜜来源之一的油菜(油菜籽)上。
四环素是人类和动物经常使用的有效抗生素药物。
这类抗生素在各种各样的食物中存在,如牛奶[6、7],蛋[8],牛肉[9、10]。
同样的,磺酰胺是对人类相对来说无毒的抗感染药物,。
目前为止蜂蜜中还有数量最多的磺酰胺尚未被欧盟[11]授权。
最早在养蜂中使用杀虫剂、阿米曲士是在20世纪80年代初期法国用于治疗蜂螨。
现有的文献中几乎没有报道关于蜂蜜中阿米曲士的存在,但Jimenez报道过其分解产物的存在[12]。
气相色谱法测定10种中药材中有机氯农药的残留量
气相色谱法测定10种中药材中有机氯农药的残留量赵春杰;薛虹;李明华;左仕深【期刊名称】《沈阳药科大学学报》【年(卷),期】2000()z1【摘要】建立了气相色谱法对10种中药材中六氯苯和DDT残留量的测定方法,以1.5%OV17+2%QF为固定相,应用电子捕获检测器,测得α-,γ-,δ-,β-六氯苯及pp′-DDE,op′-DDT,PP′-DDD,pp′-DDT回收率分别是(88.5±4.23)%,(85.0±7.88)%,(77.31±2.89)%,(120.7±5.21)%,(95.5±2.77)%,(76. 14±2.21)%,(97.8±3.72)%和(124.2±9.38)%.【总页数】4页(P17-20)【关键词】气相色谱法;有机氯农药的残留量;中药材【作者】赵春杰;薛虹;李明华;左仕深【作者单位】沈阳药科大学药学系沈阳 110015 赤峰市药品检验所赤峰 024000 赤峰市药品检验所赤峰 024000 赤峰市药品检验所赤峰 024000【正文语种】中文【中图分类】R914【相关文献】1.气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量 [J], 梁卫青;浦锦宝;郑军献;胡轶娟;程林;魏克民2.气相色谱法测定4种中药材中有机氯农药残留量 [J], 隋吴彬3.气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量 [J], 何浩4.凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量 [J], 何曼莉;谢建军;陈捷;卢丽;陈文锐5.气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量 [J], 李艳霞;邹图德;万益群因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留
气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留罗智强;章虎;王祥云;王新全;徐浩;叶晓燕【期刊名称】《现代科学仪器》【年(卷),期】2011(000)003【摘要】建立了蜂花粉中有机氮农药残留的浓硫酸磺化-毛细管气相色谱分析方法。
对蜂花粉中五氮硝基苯、六氯苯、林丹、p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT 7种有机氮农药的残留，采用等体积的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取，经浓硫酸磺化净化后，以VF-1石英毛细管气相色谱柱分离，用电子捕获检测器进行检测。
7种持久性有机氯农药的加标回收率为88.8％～108％，相对标准偏差为2.2％～9.1％，本方法净化效果好，准确度、精密度和灵敏度均能够满足农药残留检测的要求。
【总页数】3页(P81-83)【作者】罗智强;章虎;王祥云;王新全;徐浩;叶晓燕【作者单位】浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留 [J], 王万成;诸锴2.气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留 [J], 吴星祥;杨娟;黎小鹏;陈楠;马世柱;冯敏铃3.气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留 [J], 杨娟;吴星祥;黎小鹏;陈楠;马世柱;冯敏铃4.QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量 [J], 黄小波;潘小红5.基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留 [J], 王晓春;梁丽;周焕英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测1. 引言1.1 背景农产品是人们日常生活中不可或缺的食物来源，而农药的使用则是保障农产品产量和质量的重要手段之一。
长期以来农药残留问题一直备受关注，对人体健康和环境造成潜在风险。
多种农药残留在同一种农产品中的情况也时有发生，给检测工作带来了更大的挑战。
为了解决农产品中多种残留农药的检测问题，气相色谱质谱联用技术应运而生。
该技术结合了气相色谱的分离能力和质谱的检测灵敏度，能够快速、准确地识别和定量多种农药残留。
通过对样品进行分离和检测，可以有效降低误判率，提高检测效率。
本文将重点介绍气相色谱质谱联用技术在农产品中多种残留农药检测方面的应用及其快速检测技术。
通过探讨相关应用案例，分析当前的挑战和发展方向，旨在为农产品安全检测提供参考和借鉴。
1.2 研究意义农产品中残留农药一直是一个十分严重的问题，对人类健康和环境造成了严重的影响。
过量使用农药不仅会导致农产品中农药残留超标，对消费者健康构成威胁，同时也会导致土壤、水源的污染，影响生态平衡。
对农产品中残留农药的快速、准确检测变得尤为重要。
开展农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测研究，不仅有助于提高农产品质量安全水平，保障公众健康，也有利于促进农业可持续发展，推动环境保护和生态平衡的建设。
这项研究对提高我国农产品质量安全监管水平，保障农产品生产、流通和消费安全具有重要意义。
2. 正文2.1 气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种结合了气相色谱和质谱的分析技术，其在农产品中多种残留农药的快速检测中发挥着重要作用。
在GC-MS联用中，样品首先通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行质谱分析，通过测定样品中各种农药的质谱图谱，可以快速准确地确定农药的种类及含量。
GC-MS联用技术具有灵敏度高、准确性好、分辨率高等优点，能够同时检测多种农药残留，并且能够对混合样品进行准确鉴定。
这种技术在农产品质量安全监测中扮演着不可替代的角色，可以有效保障消费者的身体健康。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
蜂 花粉 是蜜 蜂采 集被 子植 物雄 蕊花 药或 裸子 植 物 小孢 子 囊 内 的花 粉 细 胞 形 成 的 团 粒 状 物 ，是 我 国三 大蜂 产 品之一 ，在 我 国蜂业 生产 中占有重 要 地 位 。有关 数 据表 明 ，我 国 ２ ０ １ １年 蜂 花 粉 贸 易 量 约为 ４ ５ ０ ０ ｔ ，其 中 油菜 花 粉 约 ２ ０ ０ ０ ｔ ，茶 花 粉 和 杂 花粉 约 ２ ５ ０ ０ ｔ ；另有将 近 １ ０ ０ ０ ０ ｔ 花粉 被蜂 农 留作饲 用 。蜂 花 粉 中含 有 丰 富 的 营 养 成 分 ，包 括２ ０ ％左 右 的蛋 白 质 ，２ ０多 种 氨 基 酸 ，１ ０ ０多 种 酶 和辅 酶 ，１ ０多 种 维 生 素 ，３ ０多 种 常 量元 素 和 微 量元 素 ，约 ２ ％ 的核 酸 ，以及 多种 有 机 酸 、不 饱 和 脂 肪酸 、黄 酮 类 化 合 物 和 激 素 ，被 人 们 誉 为 “ 浓 缩 的营养 库 ” “ 浓 缩 的微 型 天然 药剂 ” “ 完 全 营养 食 品 ” 等 ，因此 被 德 国联 邦 卫 生 局 列 为 官 方 认 可 的药 品 。然 而 ，蜂 花 粉 是 由 蜜 蜂 采 集 环 境 中 花 粉 经简单 加工 而成 ，花 粉及 蜜 蜂 携 带 的各 种 农 药 、 其他 环境 污染 物 、微 生物 以及 生物毒 素 等也将 进入
损 失 ，这一 严重威 胁 蜜蜂种 群 和作物 授粉 的蜜蜂 神
秘 死亡 、失 踪事件 大力 推动 了相 关研 究 的发 展 。最
新研 究结 果 表 明 ，即使 是种 衣剂 及其 他土壤 处理 方 式 ，烟 碱类 药物 由于其水溶 性 和 内吸性仍会 导致 花 蜜 和花 粉 中的残 留 ，进而在 蜂花 粉 中 出现 相应 的农 药 残 留－ ｏ 。此 外 ，作 为 蜜 蜂 主 要 蛋 白质 来 源 的 蜂 花 粉 ，研 究 者也 关 注 了其 中其 他农 药残 留 的情 况 ， 结 果 同样 不 容 乐 观 。Ｍｕ ｌ ｌ ｉ ｎ等 检 测 了 北 美 地 区
蜂 花粉 中 ，从而 对 人 类 和蜜 蜂 健 康 造 成 潜 在 威胁 ，
商 品蜂 花 粉 中农 药及 多 氯 联 苯 残 留检测
王祥 云 ，刘芯成 ，章 虎 ，齐沛 沛 ，徐 浩 ，王 新全 ，闵顺 耕 ，王 强
（ １ ． 浙 江 省农 业 科 学 院农 产 品质 量 标 准 研 究 所 农 业部 农 药 残 留检 测 重 点 实 验 室 省 部 共 建 国 家 重 点 实 验 室 培育 基 地
度 最 高 的是 丁 苯 吗 啉 （ ２ ７ ０ ｇ・ ｋ ｇ 。 。 ） 。 关 键 词 ：商 品蜂 花粉 ； 农 药 ；多 氯 联 苯
中 图分 类 号 ：Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ５ 文 献 标 志 码 ：Ｂ 文 章编 号 ：０ ５ ２ ８ — ９ ０ １ ７ （ ２ ０ １ ４ ）０ ２ — ０ ２ ４ ９ ． ０ ３
澎 江 雇 Ｊ － ： 学 ２ ０ １ ４ 年 第 ２ 期
冒 圈
文献 著 录格 式 ：王 祥 云 ，刘 芯 成 ，章 虎 ，等 ．商 品 蜂花 粉 中农 药 及 多 氯 联 苯 残 留检 测 ［ Ｊ ］ ． 浙 江农 业 科 学 ，２ ０ １ ４（ ２ ） ：２ ４ ９— ２ ５ １ ，２ ５ ５
浙 江 省 植 物 有 害 生 物 防 控 重 点 实 验 室 ，浙 江 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ １ ；２ ． 中 国农 业 大 学 理学 院 ，北 京 １ ０ ０ ０ ９ ３ ）
摘
要 ：采 用 改 进 的 Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ方 法 提 取 净 化 蜂 花 粉 中 的 农 药 等 污 染 物 残 留 ，以 气 相 色 谱 串 联 质 谱 和 液 相
２ ０ ０ ７—２ ０ ０ ８生 长 季 的 ３ ５ ０份 蜂 花 粉 样 品 中 ２ ０ ０种
农药 及代 谢 物 的残 留量 ，结 果显示 ，样 品中检 出 了 ９ ８种农 药及 代 谢 物 ，仅 ３个 蜂 花粉 样 品 中 未 检 出 农药 ，平 均 每 个 样 品 ７ ． １种 ，单 个 样 品 中最 高 达 ３ １种 。其 中检 出率最 多 的农 药依 次 为 氟胺 氰 菊 酯 、 蝇毒 磷 、百 菌清 、二 甲戊灵 和毒死 蜱 等 ；残 留最 高 的农 药为 百菌 清 ，其 浓 度 可达 ９ ９ ｍ ｇ・ ｋ ｇ ～，而 残 留量 达 １ ｍｇ・ ｋ ｇ 以上 的有 涕灭 威 、 甲萘 威 、毒 死 蜱和 吡虫 啉等杀 虫剂 ，烟 酰胺 、克 菌丹 和腈 菌唑 等杀 菌剂 以及 二 甲戊灵 等除 草剂 。Ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ｓ ｃ ｈ等 报 道 了德 国蜜 蜂监 测 工 程 中 ２ １ ５个 油 菜 蜂 粮 中 的 ４ ２ 种农 药活 性成 分 的残 留情 况 ，在 ２ ０ ０ ５—２ ０ ０ ６年 的 １ ０ ５个蜂 粮样 品 中 ，仅 有 ２ ５个 样 品 中未 检 出 相 应 农药 残 留 。检 出率 最高 的农 药依次 是蝇 毒磷 、啶酰 菌胺 和特 丁津 。西 班牙 的研究 结果 同样 证 明了蜂粮 中存 在众 多 的农 药 残 留 。 可见 蜂 花 粉 中确 实 潜
色 谱 串联 质 谱 检 测 了 ９个 商 品 蜂 花 粉 中 １ １ ４种 农 药 等 环 境 污染 物 的 残 留 情 况 。 结 果 显 示 ，９个 样 品 中 仅 有 ３个 样 品 未 检 出 污 染 物 残 留 ，残 留 检 出 率 达 ６ ６ ． ７ ％ ，残 留 量 在 ２ ． ３ ３ —２ ７ ０ Ｉ ｚ ｇ・ ｋ ｇ ～ ，检 出 率 最 高 的 为 吡 蚜 酮 ，检 出 浓