碘量法测铜的浓度

碘量法测蚀刻液中铜离子的含量

一、实验目的

1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。

1.2 掌握Na

2S

2

O

3

标准溶液的配制和标定方法。

二、实验原理

在盐酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na

2S

2

O

3

标准溶液滴定，

用淀粉作指示剂，反应如下：

2Cu2++4I-═2CuI↓+I

2

I 2+2S

2

O

3

2-═2I-+S

4

O

6

2-

反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I

3

-，以

增加I

2

的溶解度。

为了避免CuI沉淀吸附I

2

，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还

原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I

2

。

溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I

2

（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应

速度变慢，终点拖长。一般采用NH

4

F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。

硫代硫酸钠（Na

2S

2

O

3

·5H

2

O）一般都含有少量杂质，如S、Na

2

SO

3

、Na

2

SO

4

、Na

2

CO

3

、

NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。

三、仪器和药品

仪器：容量瓶滴定管烧杯玻璃棒移液管

药品：硫代硫酸钠重铬酸钾盐酸淀粉硫氰酸钾碳酸钠碘化钾

四、溶液配制

1、0.1mol/L Na2 S2O3溶液

称取50g Na2 S2O3溶于水中，加入碳酸钠0.2克，稀释至2000ml

2.重铬酸钾标准溶液（0.02mol/L）

用分析天平准确称量1.1768克重铬酸钾，在容量瓶中稀释至200ml。

3.淀粉指示剂

取可溶性淀粉1克，以少量水调成浆，倒入100ml沸水中，搅匀，煮沸，冷却。

4.盐酸溶液（1:2）

取20ml浓盐酸溶于40ml水中

5.硫氰酸钾溶液

取20克硫氰酸钾稀释至100ml水中五、实验步骤

1. Na

2S

2

O

3

溶液的标定

移取0.1mol·L-1K

2Cr

2

O

7

标准溶液20mL于锥形瓶中，加入2克碘化钾、5mLHCl

溶液。立即盖上表面皿，轻轻摇匀，于暗处放置10min。用待标定的Na

2S

2

O

3

溶液

滴定至浅黄绿色时，加入5mL淀粉指示剂，继续滴定到蓝色刚好消失，即终点为亮绿色（终点呈Cr3+的绿色）。

2. 铜离子的测定

取2毫升样液，用标准0.1mol/LNa2S2O3 溶液滴定至呈浅黄色→加1mL淀粉指示剂→继续滴定至呈浅蓝色→加入10 mL 10%KSCN→继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈米色(或浅肉粉色)。平行测定三次。