子任务7饲料中粗纤维的测定(精)
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如果试样脂肪含量超过100g/kg,或试样中脂肪不能用石 油醚直接提取,则将试样装移至一滤埚,并按步骤(2)处理。 如果试样脂肪含量不超过100g/kg,则将试样装移至一烧 杯。如果其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50 g/kg,按步骤(3) 处理,如果碳酸盐不超过50 g/kg,则按步骤(4)处理。 (2)预先脱脂 在冷提取装置中,在真空条件下,试
每个小组进行一一评价,并提出优化方案。
考 核
分组考核
<清理现场>
计划
时 间
第 一 天
编写饲料常规营养物质含量测定的实施方案
测定项目
水分 灰分 粗蛋白质 消化 粗脂肪 粗纤维 无氮浸出物
完成 完成
第 二 天
蒸馏滴定
完成
完成
计算
计划实施5
子任务7 饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维的测定
一、适用范围 二、实验原理
三、准备仪器设备
四、准备药品试剂 五、测定并做好记录 六、测定结果的计算与表述 七、重复性
准确至0.1mg。
(11)空白测定 用大约相同数量的滤器辅料,按步
骤(4)-步骤(10)进行空白测定,但不加试样。灰化引起 的质量损失不应超过2mg。
六、测定结果的计算和表述
m1为试料的质量,g; m2为灰化盘、滤埚以及在130℃干燥后获得的残渣的质 量,mg;m3为灰化盘、滤埚以及在(500±25)℃灰化后获得 的残渣的质量,mg。
三、准备仪器设备
(9)马福炉 (10)冷提取装置 包括一个滤埚支架、一个装有至真空和液体排 出孔旋塞的排放管及连接滤埚的连接环。 (11)加热装置(手工操作方法) 带有一个适当的冷却装置,在
沸腾时能保持体积恒定。
(12)加热装置(半自动操作方法) 用于酸和碱消煮,包括:一
ห้องสมุดไป่ตู้
个滤埚支架、一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管、一个容积至少
样用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干
燥残渣,将残渣装移至一烧杯。
五、测定并做好记录
(3)除去碳酸盐 将100ml盐酸倾注在试样上,连续 振摇5min,小心将此混合物倾入一滤埚,滤埚底部覆盖一薄 层滤器辅料。用水洗涤两次,每次用水100ml,细心操作最 终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤埚内容物转移至原来
一、适用范围
本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。对粗纤维
含量等于或小于10g/kg的饲料,可用ISO 6541描述的方法测
定。本标准还适用于谷物和豆类植物。
二、实验原理
用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、
丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质后的所余物为粗纤
维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤, 然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干 燥,称量,然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗 纤维质量。)
三、准备仪器设备
(1)粉碎设备 (2)分析天平 (3)滤埚 (4)陶瓷筛板。 能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为1mm的筛。 感量0.1mg。
(5)灰化皿。
(6)烧杯或锥形瓶 凝器或一个盘。 容量500mL,带有一个适当的冷却装置,如冷
(7)干燥箱
用电加热,能通风,能保持温度(30士2)℃。
(8)干燥器 盛有蓝色硅胶干燥剂,内有厚度为2~3mm的多孔板, 最好由铝或不锈钢制成。
6、会计算饲料中无氮浸出物的含量。
资讯与决策
查阅饲料营养成分测定的国家标准(GB6435-2006、 GB/T6438-2007 、GB6432-1994、 GB6433-2006、
GB/T6434-2006 )
熟悉饲料中水份、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维 含量测定的原理、方法、测定步骤、结果计算方法等。 分组讨论,选择各指标的测定方法。
(4)氢氧化钾溶液
(5)丙酮。
(6)滤器辅料 海沙或硅藻土,或质量相当的其他材料。使用前,
海沙用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L]处理,用水洗至中性,在(500±25)
℃下至少加热1h。
(7)防泡剂 (8)石油醚 如正辛醇。 沸点范围40-60℃。
五、测定并做好记录
(1)试料 称取约1g制备的试样(m1),准确至0.1mg。
270mL的圆筒(供消煮用,带有回流冷凝器)、一个将加热装置与滤埚及消
煮圆筒连接的连接环。可选择性地提供压缩空气,使用前,设备用沸水预热 5min。
四、准备药品试剂
(1)水 至少应为GB/T 6682规定的3级水。 c(HCl)=0.5mol/L c(H2SO4)=(0.23±0.005) mol/L c(KOH)=(0.23±0.005) mol/L (2)盐酸溶液 (3)硫酸溶液
结果四舍五入,精确到1g/kg。
七、重复性
获得的两个独立的测定结果之间的绝对差值,超过表77中列出的重复性限r的情况不大于5%。
表7-8 测定结果的重复性限(r)和再现性限(R)
样品 粗纤维含量(g/kg) 223.3 向日葵饼粕 190.3 棕榈仁饼粕 115.8 牛颗粒饲料 73.3 玉米谷蛋白饲料 60.2 木薯 30.0 犬粮 22.8 猫粮 r(g/kg) 8.4 19.4 5.3 5.8 5.6 3.2 2.7 R(g/kg) 16.1 42.5 13.8 9.1 8.8 8.9 6.4
的烧杯中并按步骤(4)处理。
(4)酸消煮 将150ml硫酸倾注在试样上。尽快使其
沸腾,并保持沸腾状态30±1min。在沸腾开始时,转动烧杯 一段时间。如果产生泡沫,则加数滴防泡剂。在沸腾期间使 用一个适当的冷却装置保持体积恒定。
五、测定并做好记录
(5)第一次过滤 在滤埚中铺一层滤器辅料,其厚度 约为滤埚高度的1/5,滤器辅料上面可盖一筛板以防溅起。 当消煮结束时,将液体通过一个搅拌棒滤至滤埚中,用弱真 空抽滤,使150ml几乎全部通过。如果滤器堵塞,则用一个
项目一
饲料检测技术
任务一 饲料常规实验室分析技术
任务引导
在饲料生产中,采集了一批饲料 原料样本或配合饲料,需检测它
们常规营养成分含量。
学习目标
1、能正确检测饲料中水分的含量; 2、能正确检测饲料中粗灰分的含量;
3、能正确检测饲料中粗蛋白质的含量;
4、能正确检测饲料中粗脂肪的含量;
5、能正确检测饲料中粗纤维的含量;
搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。
残渣用热水洗涤5次,每次约用10ml水,要注意使滤埚 的过滤板始终有滤器辅料覆盖。停止抽真空,加一定体积丙 酮,刚好能覆盖残渣,静置数分钟后,慢慢抽滤排出丙酮, 继续抽真空,使空气通过残渣,使之干燥。
五、测定并做好记录
(6)脱脂 燥。 (7)碱消煮 将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧 在冷提取装置中,在真空条件下,试样 用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30ml,每次洗涤后抽吸干
杯中。加150ml氢氧化钾溶液,尽快使其沸腾,保持沸腾状
态(30±1)min,在沸腾期间用一适当的冷却装置,使溶液 体积保持恒定。
五、测定并做好记录
(10)灰化 将滤埚和灰化皿置于马福炉中,其内容 物在(500±25)℃下灰化,直至冷却后连续两次称量的差 值不超过2mg。每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在 尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量(m3),
检 查
各小组测定工作完成后,认真检查测定结果,观察结
果偏差是否在规定的范围内,否则重做,将结果与饲 料营养成分与价值表进行对比,是否一致,如果相差 较大分析原因,提出合理的建议。有疑问的及时讨论 或请教指导教师。
评 估
各小组提交饲料营养成分检验报告单,指导教师对照
各每个小组检验的结果,并针对操作过程情况进行对
每个小组进行一一评价,并提出优化方案。
考 核
分组考核
<清理现场>
计划
时 间
第 一 天
编写饲料常规营养物质含量测定的实施方案
测定项目
水分 灰分 粗蛋白质 消化 粗脂肪 粗纤维 无氮浸出物
完成 完成
第 二 天
蒸馏滴定
完成
完成
计算
计划实施5
子任务7 饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维的测定
一、适用范围 二、实验原理
三、准备仪器设备
四、准备药品试剂 五、测定并做好记录 六、测定结果的计算与表述 七、重复性
准确至0.1mg。
(11)空白测定 用大约相同数量的滤器辅料,按步
骤(4)-步骤(10)进行空白测定,但不加试样。灰化引起 的质量损失不应超过2mg。
六、测定结果的计算和表述
m1为试料的质量,g; m2为灰化盘、滤埚以及在130℃干燥后获得的残渣的质 量,mg;m3为灰化盘、滤埚以及在(500±25)℃灰化后获得 的残渣的质量,mg。
三、准备仪器设备
(9)马福炉 (10)冷提取装置 包括一个滤埚支架、一个装有至真空和液体排 出孔旋塞的排放管及连接滤埚的连接环。 (11)加热装置(手工操作方法) 带有一个适当的冷却装置,在
沸腾时能保持体积恒定。
(12)加热装置(半自动操作方法) 用于酸和碱消煮,包括:一
ห้องสมุดไป่ตู้
个滤埚支架、一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管、一个容积至少
样用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干
燥残渣,将残渣装移至一烧杯。
五、测定并做好记录
(3)除去碳酸盐 将100ml盐酸倾注在试样上,连续 振摇5min,小心将此混合物倾入一滤埚,滤埚底部覆盖一薄 层滤器辅料。用水洗涤两次,每次用水100ml,细心操作最 终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤埚内容物转移至原来
一、适用范围
本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。对粗纤维
含量等于或小于10g/kg的饲料,可用ISO 6541描述的方法测
定。本标准还适用于谷物和豆类植物。
二、实验原理
用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、
丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质后的所余物为粗纤
维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤, 然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干 燥,称量,然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗 纤维质量。)
三、准备仪器设备
(1)粉碎设备 (2)分析天平 (3)滤埚 (4)陶瓷筛板。 能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为1mm的筛。 感量0.1mg。
(5)灰化皿。
(6)烧杯或锥形瓶 凝器或一个盘。 容量500mL,带有一个适当的冷却装置,如冷
(7)干燥箱
用电加热,能通风,能保持温度(30士2)℃。
(8)干燥器 盛有蓝色硅胶干燥剂,内有厚度为2~3mm的多孔板, 最好由铝或不锈钢制成。
6、会计算饲料中无氮浸出物的含量。
资讯与决策
查阅饲料营养成分测定的国家标准(GB6435-2006、 GB/T6438-2007 、GB6432-1994、 GB6433-2006、
GB/T6434-2006 )
熟悉饲料中水份、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维 含量测定的原理、方法、测定步骤、结果计算方法等。 分组讨论,选择各指标的测定方法。
(4)氢氧化钾溶液
(5)丙酮。
(6)滤器辅料 海沙或硅藻土,或质量相当的其他材料。使用前,
海沙用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L]处理,用水洗至中性,在(500±25)
℃下至少加热1h。
(7)防泡剂 (8)石油醚 如正辛醇。 沸点范围40-60℃。
五、测定并做好记录
(1)试料 称取约1g制备的试样(m1),准确至0.1mg。
270mL的圆筒(供消煮用,带有回流冷凝器)、一个将加热装置与滤埚及消
煮圆筒连接的连接环。可选择性地提供压缩空气,使用前,设备用沸水预热 5min。
四、准备药品试剂
(1)水 至少应为GB/T 6682规定的3级水。 c(HCl)=0.5mol/L c(H2SO4)=(0.23±0.005) mol/L c(KOH)=(0.23±0.005) mol/L (2)盐酸溶液 (3)硫酸溶液
结果四舍五入,精确到1g/kg。
七、重复性
获得的两个独立的测定结果之间的绝对差值,超过表77中列出的重复性限r的情况不大于5%。
表7-8 测定结果的重复性限(r)和再现性限(R)
样品 粗纤维含量(g/kg) 223.3 向日葵饼粕 190.3 棕榈仁饼粕 115.8 牛颗粒饲料 73.3 玉米谷蛋白饲料 60.2 木薯 30.0 犬粮 22.8 猫粮 r(g/kg) 8.4 19.4 5.3 5.8 5.6 3.2 2.7 R(g/kg) 16.1 42.5 13.8 9.1 8.8 8.9 6.4
的烧杯中并按步骤(4)处理。
(4)酸消煮 将150ml硫酸倾注在试样上。尽快使其
沸腾,并保持沸腾状态30±1min。在沸腾开始时,转动烧杯 一段时间。如果产生泡沫,则加数滴防泡剂。在沸腾期间使 用一个适当的冷却装置保持体积恒定。
五、测定并做好记录
(5)第一次过滤 在滤埚中铺一层滤器辅料,其厚度 约为滤埚高度的1/5,滤器辅料上面可盖一筛板以防溅起。 当消煮结束时,将液体通过一个搅拌棒滤至滤埚中,用弱真 空抽滤,使150ml几乎全部通过。如果滤器堵塞,则用一个
项目一
饲料检测技术
任务一 饲料常规实验室分析技术
任务引导
在饲料生产中,采集了一批饲料 原料样本或配合饲料,需检测它
们常规营养成分含量。
学习目标
1、能正确检测饲料中水分的含量; 2、能正确检测饲料中粗灰分的含量;
3、能正确检测饲料中粗蛋白质的含量;
4、能正确检测饲料中粗脂肪的含量;
5、能正确检测饲料中粗纤维的含量;
搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。
残渣用热水洗涤5次,每次约用10ml水,要注意使滤埚 的过滤板始终有滤器辅料覆盖。停止抽真空,加一定体积丙 酮,刚好能覆盖残渣,静置数分钟后,慢慢抽滤排出丙酮, 继续抽真空,使空气通过残渣,使之干燥。
五、测定并做好记录
(6)脱脂 燥。 (7)碱消煮 将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧 在冷提取装置中,在真空条件下,试样 用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30ml,每次洗涤后抽吸干
杯中。加150ml氢氧化钾溶液,尽快使其沸腾,保持沸腾状
态(30±1)min,在沸腾期间用一适当的冷却装置,使溶液 体积保持恒定。
五、测定并做好记录
(10)灰化 将滤埚和灰化皿置于马福炉中,其内容 物在(500±25)℃下灰化,直至冷却后连续两次称量的差 值不超过2mg。每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在 尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量(m3),
检 查
各小组测定工作完成后,认真检查测定结果,观察结
果偏差是否在规定的范围内,否则重做,将结果与饲 料营养成分与价值表进行对比,是否一致,如果相差 较大分析原因,提出合理的建议。有疑问的及时讨论 或请教指导教师。
评 估
各小组提交饲料营养成分检验报告单,指导教师对照
各每个小组检验的结果,并针对操作过程情况进行对