9-萃取与浸出
萃取与浸提
到纯化或浓缩的单元操作叫做萃取
属于两相之间的传质过程
初步分离纯化技术
应用:
石油化工、湿法冶金、医药、食品、环境
固液萃取(浸取) 物理状态 液液萃取
有机溶液萃取
双水相萃取
液膜萃取 反胶束萃取
超临界萃取
分 物理萃取 萃取原理 化学萃取 分批萃取 操作方式 连续萃取 单级萃取 操作方式 多级萃取
第二种情况较常见,第三种情况应
避免,第一种情况较少
2.2.1 溶解度曲线与连接线
右图,为典型的平衡相图,表示 在一定温度和压力下,A、B、和
S三组分混合达平衡的相图,其
中B、S是部分互溶
图中,
溶解度曲线
共轭线与连接线 混溶点与两个相区
连接线倾斜,方向一致,但不平行
2.3 杠杆规则
如图所示,设点M为三组分混合物的总组成点,M 与料液F和萃取剂S之间,M与萃取相E和萃余相R 之间符合杠杆规则。即符合以下比例关系
采用以下模型:
假定在不溶性的多孔惰性固体 (A量)内部含有不被固体所吸附的溶质B。
溶质量B对所加溶剂量S而言,假定是在饱和溶解度以下。如果固体与
溶剂经过长时间的充分接触,则溶质完全溶解,并且固体空隙中的液体 浓度等于周围液体的浓度,这时液体的组成不随更长的接触时间而改变。 这种级接触则称为理论级。或称理论效。
浸出器的工作原理
浸出器的工作原理
浸出器是一种用于从固体物质中提取溶质的设备。
其工作原理基于固-液或固-固相互作用力的不同性质。
以下为浸出器的一
般工作原理:
1. 准备浸出剂:首先,需要选择合适的浸出剂,它应具有与目标溶质物质有较强的亲和力,并且在操作条件下不会与固体反应。
2. 浸出:将所需浸出的固体物质放置在浸出器中,加入足够量的浸出剂以使固体完全浸没。
通过搅拌、震荡或加热等方式,使浸出剂与固体物质充分接触。
3. 溶质扩散:浸出剂中的溶质会逐渐扩散到固体物质中,形成溶液。
溶质的扩散速度取决于固体和溶液之间的质量传递速率。
4. 萃取:随着浸出剂中溶质的扩散进入固体物质,溶液中的溶质浓度逐渐增加,而固体物质中的溶质浓度逐渐降低。
这种浸出剂的循环进行,直至达到所需的萃取效果。
5. 分离:最后,将浸出得到的溶液与固体通过过滤、离心、萃取或蒸馏等方法进行分离。
根据溶质的性质和需求,也可以通过调整工艺参数或使用特定的试剂来加速溶质的分离。
总之,浸出器的工作原理是利用浸出剂与固体物质之间的相互作用力,实现溶质从固体中向溶液中的转移。
这种转移过程可以通过溶质扩散、浸出剂的循环和分离来完成。
湿法冶炼中的浸出与萃取
搅拌强度对混合效率和传质速率有重 要影响,搅拌强度不足会影响传质效 果,导致分离效率降低。
料液的浓度
料液中目标物质的浓度直接影响萃取 效果,浓度过高或过低都会影响分离 效果。
搅拌强度
温度和压力的变化会影响萃取剂的溶 解度和目标物质的挥发性,进而影响 萃取效果。
04
浸出与萃取的比较与选择
浸出与萃取的优缺点比较 浸 01
原料性质
对于某些特定原料,如 高品位矿石或易浸出的 矿物,浸出可能更合适
。
产品要求
如果需要高纯度产品, 萃取可能更合适。
生产规模
大规模生产时,浸出可 能更具优势。
浸出与萃取的联合流程
1 2
3
先浸出后萃取
原料经过浸出处理后,浸出液中的目标组分再进行萃取分离 。
先萃取后浸出
原料经过萃取处理后,萃取液中的目标组分再进行浸出处理 。
锌的浸出与萃取
锌的浸出
在锌的湿法冶炼过程中,通常采用硫酸作为浸出剂,将锌矿石中的锌离子浸出到溶液中。硫酸与矿石 中的锌反应生成硫酸锌,同时伴有其他金属离子的浸出。
锌的萃取
浸出液中的锌离子通过萃取剂(如环己酮)的选择性吸附作用,从浸出液中被提取出来。萃取剂将锌 离子从浸出液转移到有机相中,实现锌与其他金属离子的分离。
根据萃取剂的种类,萃取过程可分为 有机溶剂萃取、离子交换萃取和协同 萃取。
VS
有机溶剂萃取是利用有机溶剂对目标 物质的溶解度进行萃取分离;离子交 换萃取是利用离子交换剂对溶液中的 离子进行交换分离;协同萃取是利用 两种或多种萃取剂的协同作用进行萃 取分离。
萃取过程的设备
萃取设备主要包括混合器、分离器和 洗涤器。
同时浸出与萃取
溶剂萃取和浸取
用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取 到溶液中的过程称为浸取或浸出。
用温水从甜菜中提取糖, 用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油, 用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。
几种萃取方法的比较
萃取方法
液-固萃取
原
理
应 用
属于用液体提取固体原料中有 多用于提取存在于胞内的有效 用成分的扩散分离操作。 成分。 利用溶质在两个互不混溶的液 相(通常为水相和有机溶剂相) 可用于有机酸、氨基酸、维生 中溶解度和分配性质上的差异进 素等生物小分子的分离纯化。 行的分离操作。
超临界流体萃取
第一节 溶剂萃取
一、溶剂萃取过程的理论基础
1.物质的溶解和相似相溶原理
从热力学角度考虑,一个过程要能自动进行,体系的自
由能应下降,自由能的变化包括焓变化和熵变化两部分:
为了简单起见,忽略熵的变化,并忽略压力和体积变化(一般溶解过 程压力和体积的变化很小),这样只要考虑体系能量的变化即可。
若原来料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、
B的分配系数不同,萃取相中A和B的相对含量就不同于萃 余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大,则萃取
相中A的含量(浓度)较B多,这样A和B就得到了一定程度
的分离。 β越大,A、B的分离效果越好,即产物与杂质越容易 分离。
5.水相条件的影响
发酵液中存在与产物性质相近的杂质、未完全利用的底物、无机
溶剂萃取应用
1)青霉素萃取
青霉素是有机酸 , pH 值对 其分配系数有很大影响。很 明显 , 在较低 pH 下有利于青 霉素在有机相中的分配 , 当 pH 大于 6.0 时 , 青霉素几乎完 全分配于水相中。从图中可 知 , 选择适当的 pH, 不仅有利 于提高青霉素的收率 , 还可 根据共存杂质的性质和分配 系数 , 提高青霉素的萃取选择 性。
制药设备与工程设计 课后答案
一、绪论*1、按照国家标准,制药设备分为哪几类?原料药机械及设备(L),制剂机械(Z),药用粉碎机械(F),饮片机械(Y),制药用水设备(S),药品包装机械(B),药物检测设备(J),其他制药机械及设备(Q)。
2、GMP对制药设备有哪些要求?⑴有与生产相适应的设备能力和最经济合理安全的正常运行⑵有满足制药工艺所要求的网上功能及多种适应性⑶能保证药品加工中品质的一致性⑷易于操作和维修⑸易于设备内外的清洗⑹各种接口符合协调配套组合的要求⑺易安装,且易于移动有利组合的可能⑻进行设备验证(包括型式,结构,性能等。
)3、什么是原药料机械及设备?实现生物、化学物质转化,利用动物、植物、矿物制取医药原料的工艺设备及机械。
4、如何贯彻制药设备的GMP?P2功能的设计及要求,结构设计要求,材料选用,外观设计及要求,设备接口问题。
三、设备材料及防腐1、材料的性能有哪些?几种力学性能的指标有哪些?材料的性能包括材料的力学性能、物理性能、化学性能和加工性能。
力学性能的指标有强度、硬度、塑性、冲击韧性。
2、什么是碳钢,铸铁和奥氏体不锈钢?碳钢和铸铁是有95%以上的铁和0.05%~4%的碳及1%左右的杂质元素所组成的合金,称“碳铁合金”。
一般含碳量在0.02%~2%者称为钢,大于2%者称为铸铁。
奥氏体不锈钢在常温下具有奥氏体组织的不锈钢。
此类钢,包括Cr18Ni8系不锈钢以及在此基础上发展起来的含铬镍更高,并含钼,硅,铜等合金元素的奥氏体类不锈钢。
3、什么是晶间腐蚀?所谓晶间腐蚀,是在400~800℃的温度范围内,碳从奥氏体中以碳化铬形式沿晶界析出,使晶界附近的合金元素(铬与镍)含铬量降低到耐腐蚀所需的最低含量(12%)以下,腐蚀就在此贫铬区产生。
这种沿晶界腐蚀称为晶间腐蚀4、金属设备的防腐蚀措施有哪些?⑴衬覆保护层金属保护层电镀,喷镀,衬里。
非金属保护层衬里,防腐涂料。
⑵电化学保护阴极保护通过外加电流使被保护的金属阴极极化以控制金属腐蚀。
稀土萃取的原理及工艺
稀土萃取的原理及工艺稀土萃取是一种用于从矿石中提取稀土元素的工艺。
稀土元素是一组具有特殊性质和广泛应用的元素,包括镧系元素和钇系元素。
由于它们的特殊性质和稀缺性,稀土元素在许多高科技领域起着重要作用,如电子、磁性材料、光学器件等。
稀土萃取的原理是利用稀土元素与特定有机物形成络合物的性质。
在稀土矿石中,稀土元素与其他元素混合在一起,需要通过化学处理来分离出来。
稀土萃取一般包括三个步骤:浸出、萃取和分离纯化。
首先是浸出步骤。
矿石通常经过破碎、磨矿和浸出等过程,将稀土元素从矿石中溶解出来。
浸出过程中可使用酸性或碱性溶液,具体取决于矿石的成分和性质。
浸出后得到的稀土溶液中包含了稀土元素以及其他杂质。
接下来是萃取步骤。
在这一步骤中,稀土溶液与特定的有机溶剂接触,稀土元素会与有机溶剂发生络合反应。
这种络合物具有特定的溶解度和相对稳定性,可以被有效地分离出来。
常用的有机溶剂包括酸性有机萃取剂和硫酸酯类萃取剂等。
通过调整萃取剂的浓度、温度和pH值等条件,可以实现对稀土元素的选择性萃取。
最后是分离纯化步骤。
通过调整萃取液的条件,可以将稀土元素从有机溶剂中分离出来。
常见的分离技术包括萃取液的反萃取、溶剂萃取和离子交换等。
这些技术可以将稀土元素逐步纯化,获得高纯度的稀土产品。
稀土萃取工艺的关键在于选择合适的萃取剂和优化操作条件。
不同的稀土元素具有不同的化学性质和络合能力,因此需要根据具体情况选择合适的萃取剂。
同时,优化操作条件可以提高稀土元素的萃取效率和纯度,减少资源和能源的消耗。
稀土萃取工艺具有许多优点。
首先,它可以从矿石中高效地提取稀土元素,使得矿石的利用率得到提高。
其次,稀土萃取可以实现对稀土元素的选择性分离,从而得到纯度较高的稀土产品。
此外,稀土萃取工艺还可以减少对环境的污染,提高资源的可持续利用率。
稀土萃取是一种重要的工艺,可以从矿石中提取稀土元素,并实现对其的分离纯化。
通过选择合适的萃取剂和优化操作条件,可以高效地提高稀土元素的利用率和纯度,促进稀土资源的可持续利用。
第十一章 浸出与萃取
2013-8-4 10
设溶质A原来呈固态,且足够 多,则A在S中必有一饱和溶解度。 该饱和溶解度即图中的G点所代 表的组成,则BG线把相图分为两 个区域,其中位于BG线下方的区 域为未饱和区,亦即A与S量之比 小于饱和溶解度,而位于BG上方 的区域为饱和区。 只有在不饱和区才能进行浸出。
2013-8-4
6
2013-8-4
The ways of operation used in extraction processes can be continuous or batch连续或间歇操作. Once or more stages can be employed for batch operation, with new solvent in each stage 平 流 ( 错 流 ) , or under countercurrent逆流. A simple stage consists of an agitated mixer搅拌混合器, where the solid and the solvent are in contact for at given time. Then the mixture is transferred to a separator分离器, where the phases, called extract and exhausted solids, are obtained after a specified standing time. The extraction and separation stages can be carried out in one piece of equipment instead of two; this type of equipment is called an extractor萃取器.
第九章浸出和萃取复习课程
温度对相平衡关系的影响
温度对溶解度的影响
萃取过程在三角形相图上的表示
9-2-2萃取过程的计算
单级萃取计算举例
解:(1)萃取液量与萃余液量的比值
解析法: REF Rx0AEy0A FxF
ExFx0A0.30.21 R y0AxF 0.60.3 3
F, xF S,yS
S R, xR
E,yE S
往复筛板塔
往复筛板萃取塔的效 率与塔板的往复频率密 切相关。当振幅一定时, 在不发生液泛的前提下, 效率随频率的增大而提 高。
往复筛板萃取塔可较 大幅度地增加相际接触 面积和提高液体的湍动 程度,传质效率高,生 产能力大,在石油化工、 食品、制药等工业中应 用广泛。
离心萃取器
波德式离心萃取器
超临界流体萃取的流程和应用
❖ 超临界流体萃取的典型流程
等温法 吸附法
等压法
❖ 超临界流体萃取技术在食品工业中的应用
1萃取罐
2水洗塔
3蒸馏塔
咖啡豆萃取
4脱气罐
超临界CO2萃取啤酒花的生产装置流程示意图
1传送罐 2、7压缩罐 3、8 CO2气罐 4后冷却器
6热交换器
9深冷器
5预热器
请进入第十章!
第九章 浸出和萃取
本章学习目的与要求
通过学习本章内容,了解浸出的基本概念、浸 出过程和浸出理论;了解常用的几种浸出装置 及其工作原理。
掌握浸出速率的计算方法,重点掌握浸出级数 的求取方法。
了解萃取的基本概念、萃取体系相平衡及操作 原理,了解萃取剂的选择原则,掌握萃取过程 的基本计算,重点掌握完全不互溶体系的有关 计算。
9-3 超临界流体萃取
超临界流体萃取的原理和特性
❖ 超临界流体的基本性质
《浸出和萃取》课件
在制药工业中的应用
提取药物有效成分: 通过浸出和萃取技术, 从植物、动物、微生 物等天然资源中提取 药物有效成分
提高药物纯度:通过 浸出和萃取技术,提 高药物纯度,降低杂 质含量,提高药物安 全性和有效性
药物合成:通过浸出 和萃取技术,合成药 物中间体和原料药, 提高药物生产效率和 质量
药物分离:通过浸出 和萃取技术,分离药 物中的有效成分和杂 质,提高药物纯度和 安全性
浸出和萃取的经济性比较
浸出:设备投资大,运行成本低,适合大规模生产 萃取:设备投资小,运行成本高,适合小规模生产 浸出:能耗高,环境污染大,需要处理废液 萃取:能耗低,环境污染小,无需处理废液
浸出和萃取的适用范围比较
浸出:适用于处理低浓度、难溶性物质,如矿石、煤等 萃取:适用于处理高浓度、易溶性物质,如金属离子、有机物等 浸出:适用于大规模生产,如工业废水处理、矿山开采等 萃取:适用于实验室研究,如化学分析、药物合成等
步骤
浸出效果:取 决于浸出剂的 选择、浸出温 度、时间等因
素
浸出过程
浸出剂的选择:根据待浸出物质 的性质选择合适的浸出剂
搅拌和混合:通过搅拌和混合, 使浸出剂与待浸出物质充分接触题
添加标题
浸出温度和时间:控制浸出温度 和时间,以获得最佳浸出效果
过滤和分离:将浸出液与待浸出 物质分离,得到浸出液和待浸出 物质
感谢观看
汇报人:
浸出影响因素
浸出剂的性质:如酸碱性、浓度、温度等
固体物料的粒度大小
浸出时间的长短
浸出剂与固体物料的接触面积
浸出温度的高低
浸出剂的流速和搅拌速度
浸出设备
浸出罐:用于盛放浸出液和固体物料
冷却器:降低浸出液的温度,便于后 续处理
萃取技术_精品文档
概述 溶液萃取技术 双水相萃取 超临界流体萃取 其他萃取技术
0.1 概述
一、基本概念及分类
概念:萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分 配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。
分类:
参与溶质 分配的两 相不同
液-固萃取 液-液萃取
萃取原理
物理萃取 化学萃取 双水相萃取 超临界萃取
K = 萃取相浓度/萃余相浓度= X/Y 应用条件:(1)稀溶液;(2)溶质对溶剂之
互溶度没有影响;(3)必须是同一种分子类 型,即不发生缔合或离解。
分离因数
若原来的料液中除溶质A以外,还含有溶 质B,则由于A、B的分配系数不同, A和 B就得到了一定程度的分离。如A的分配系 数较B大,这样萃取剂对溶质A和B分离能 力的大小可用分离因数β来表征:
常用聚合物: 聚乙二醇-葡聚糖
聚乙二醇-无机盐系统
无毒原则
双水相体系形成的原因
1. 双水相体系的成因是聚合物之间的不相溶性, 即聚合物分子的空间阻碍作用,相互间无法 渗透,从而分为两相。一般认为,只要两种 聚合物水溶液的水溶性有所差异,混合时就 可发生相分离,并且水溶性差别越大,相分 离的倾向越大。
0.2 溶剂萃取技术
就是在液体混合物(原料液)中加入一种与其 基本不相混溶的液体作为溶剂,构成第二相, 利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度 不同而使原料液混合物得以分离。选用的溶 剂称为萃取剂,以S表示;原料中容易溶于S 的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组 分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。
2. pH的影响
pH会影响蛋白质中可离解基团的离解度, 因而改变蛋白质所带电荷和分配系数;另外, pH还影响系统缓冲物质磷酸盐的离解程度, 从而影响分配系数。
湿法冶炼中的浸出与萃取
利用化学或生物方法将污染物从固相中转移到液相中,实现污染物的初步分离。
浸出
将污染物从液相中提取出来,进行富集和浓缩,便于后续处理。
萃取
土壤和地下水的修复过程中,通过浸出和萃取技术,有效去除重金属和有机污染物。
实例
在太阳能电池制造过程中,通过化学浸出技术制备薄膜材料。
浸出
萃取
实例
在燃料电池中,利用萃取剂将氢气和氧气分别提取出来,为燃料电池提供反应物质。
萃取剂的选择
选择合适的萃取剂是实现有效萃取的关键。萃取剂应具备对目标金属离子高选择性、良好的萃取性能和分离效果、低能耗和环境污染小的特点。同时,萃取剂还应具备稳定性好、不易分解和易于再生等优点,以保障萃取过程的长期稳定运行。
萃取过程
利用溶质在两种不互溶的溶剂中溶解度的差异,实现溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分离过程。
相关案例研究
总结词:详细描述了某矿物冶炼厂如何通过浸出与萃取工艺流程提取有价值的金属,包括浸出和萃取的原理、工艺流程、设备选择以及操作要点等。详细描述:某矿物冶炼厂采用湿法冶炼技术,首先通过浸出工艺将矿石中的有价金属以离子形式溶解在溶液中,然后通过萃取工艺将有价金属离子从浸出液中提取出来,最终得到高纯度的金属。在浸出过程中,矿石经过破碎、磨细后与酸或碱等浸出剂进行反应,使金属离子进入溶液中。在萃取过程中,使用有机溶剂将金属离子从浸出液中提取出来,再通过反萃取和置换等操作,最终得到纯度较高的金属。该工艺流程具有较高的提取率和较低的环境污染,是当前矿物冶炼领域中较为先进的工艺技术之一。
相似相溶原理
萃取过程中,溶质在两相之间的分配达到动态平衡状态,遵循质量作用定律和分配定律。
平衡理论
萃取过程涉及相际传质,即溶质在两相界面处进行传递,实现分离。
湿法冶金的名词解释
湿法冶金的名词解释湿法冶金是一种常见的冶金工艺,用水或其他液体溶解剂作为反应介质,在一定温度和压力下进行金属的分离、提纯、合成和回收。
与干法冶金相比,湿法冶金具有许多独特的优势,尤其适用于低品位矿石和复杂矿石的处理。
一、浸出和萃取浸出是湿法冶金中最基础的步骤之一,它是将金属从原始矿石中提取出来的过程。
在浸出过程中,矿石通常被破碎和抛光,然后被放入一个大型反应器中与特定的溶解剂接触。
溶解剂可以是水,也可以是酸或碱等化学物质。
溶解剂的选择取决于原始矿石的特性和所需分离金属的类型。
通过浸出,金属在溶解剂中溶解,形成含有金属离子的溶液。
而萃取是从溶液中选择性地分离和回收目标金属的过程。
一种常见的萃取方法是将溶液与一种称为提取剂的有机物接触。
提取剂分子具有两个或多个亲和性不同的配体基团,可以选择性地与特定金属离子形成络合物。
通过与提取剂相互作用,金属离子被从溶液中吸附到有机相中,从而实现金属的富集。
二、沉淀和结晶沉淀是一种常见的湿法冶金技术,用于从溶液中分离和回收金属。
在沉淀过程中,化学反应被利用来使金属以固体沉淀的形式从溶液中析出。
这通常涉及添加一种沉淀剂,例如盐酸或硫酸,与溶液中的金属离子产生反应,生成难溶的金属盐。
这种金属盐会以固体颗粒的形式沉淀下来,沉淀物可以经过过滤或沉淀分离设备进行分离和回收。
与沉淀相似,结晶也是一种从溶液中分离和纯化金属的方法。
结晶是通过控制溶液中金属的浓度和温度来实现的。
在适当的条件下,溶液中的金属离子会被引发结晶,形成结晶体。
通过结晶,金属可以以纯净晶体的形式得到回收。
三、电解和电沉积电解是一种利用电流将金属阳离子还原成纯金属的技术。
在电解过程中,一个金属阳极(即被氧化的金属)和一个金属阴极(即目标金属)被放置在电解槽中,中间由电解液隔离。
当电流通过电解槽时,金属阳离子会移动到阴极上并还原成金属原子,从而在阴极上沉积金属。
电沉积是一种类似于电解的过程,但它主要用于生产金属薄膜或涂层。
《浸出和萃取》课件
结果分析
根据实验结果,分析浸出和萃取的原 理、影响因素和应用前景。
图表制作
根据实验数据制作图表,直观展示实 验结果。
结论总结
总结实验的结论和收获,提出改进意 见和建议。
05
浸出和萃取的工业应用
在矿物加工中的应用
浸出
将矿石破碎、磨细后与浸出剂混合, 使有用组分溶解于浸出液中,再对浸 出液进行提取。这种方法广泛应用于 铜、铀等金属的提取。
优化浸出和萃取工艺,降低资源与能 源消耗,提高资源利用效率。
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THANKS
原理
浸出过程基于化学反应,通过反应使目标物质从固体中溶解到液体中;萃取则 是利用溶质在两种不混溶的溶剂中的溶解度差异,实现组分的分离。
历史与发展
历史
浸出和萃取技术起源较早,随着 科技的发展和工业需求,不断得 到改进和完善。
发展
现代浸出和萃取技术正朝着高效 、环保、节能的方向发展,不断 有新的技术涌现,如超声波辅助 萃取、微波辅助萃取等。
萃取
在食品工业中,萃取技术常用于提取食品中的有效成分,如咖啡因、香精等。通 过选择合适的萃取剂,可以将所需成分从原料中提取出来,用于食品添加剂或调 味品生产。
在环境保护中的应用
浸出
在环境保护领域,浸出技术可用于处理土壤、污泥等固体废物。通过将溶剂浸入废物中 ,可以将有害物质溶解于溶剂中,再通过蒸发、分离等方法回收或处理有害物质,达到
净化废物的目的。
萃取
在环境保护领域,萃取技术可用于处理废水、废气等污染物。通过选择合适的萃取剂, 可以将废水、废气中的有害物质提取出来,进行分离、转化或回收利用,达到治理污染
的目的。
06
浸出和萃取的未来发展与 挑战
浸出取油工艺流程
浸出取油工艺流程1.浸出法制油的基本过程浸出法制油是应用萃取的原理,选用某种能够溶解油脂的有机溶剂,经过对油料的接触(浸泡或喷淋),使油料中的油脂被萃取出来的一种制油方法。
其基本过程是:把油料胚(或预榨饼)浸于选定的溶剂中,使油脂溶解在溶剂内(组成混合油),然后将混合油与固体残渣(粕)分离,混合油再按不同的沸点进行蒸发、汽提,使溶剂汽化变成蒸气与油分离,从而获得油脂(浸出毛油)。
溶剂蒸气则经过冷凝、冷却回收后继续使用。
粕中亦含有一定数量的溶剂,经脱溶烘干处理后即得干粕,脱溶烘干过程中挥发出的溶剂蒸气仍经冷凝、冷却回收使用。
2.浸出法制油的优点浸出法制油具有粕中残油率低(出油率高),劳动强度低,工作环境佳,粕的质量好的优点。
由此可见,较之压榨法、浸出法制油的确是一种先进的制油方法,目前已普遍使用。
3.油脂浸出的基本原理油脂浸出亦称"萃取",是用有机溶剂提取油料中油脂的工艺过程。
油料的浸出,可视为固-液萃取,它是利用溶剂对不同物质具有不同溶解度的性质,将固体物料中有关成分加以分离的过程。
在浸出时,油料用溶剂处理,其中易溶解的成分(主要是油脂)就溶解于溶剂。
当油料浸出在静止的情况下进行时,油脂以分子的形式进行转移,属"分子扩散"。
但浸出过程中大多是在溶剂与料粒之间有相对运动的情况下进行的,因此,它除了有分子扩散外,还有取决于溶剂流动情况的"对流扩散"过程。
4.浸出法制油工艺(1)浸出法制油工艺的分类按操作方式,浸出法制油工艺可分成间歇式浸出和连续式浸出:①间歇式浸出料胚进入浸出器,粕自浸出器中卸出,新鲜溶剂的注入和浓混合油的抽出等工艺操作,都是分批、间断、周期性进行的浸出过程属于这种工艺类型。
②连续式浸出料胚进入浸出器,粕自浸出器中卸出,新鲜溶剂的注入和浓混合油的抽出等工艺操作,都是连续不断进行的浸出过程属于这种工艺类型。
按接触方式,浸出法制油工艺可分成浸泡式浸出、喷淋式浸出和混合式浸出:③浸泡式浸出料胚浸泡在溶剂中完成浸出过程的叫浸泡式浸出。
萃取与浸提
3.4 固体的浸提过程的步骤
1. 溶剂浸润进入固体内,溶质溶解 2. 溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面 3. 溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂的主体。
溶剂S 原料F0 溢流E1
底流W
3.5 萃取设备
单级浸取罐 级式固定床浸取装置 多级固定床浸取系统 设备 U型管式浸取器 连续移动床浸取装置 平转式浸取器
到纯化或浓缩的单元操作叫做萃取
属于两相之间的传质过程
初步分离纯化技术
应用:
石油化工、湿法冶金、医药、食品、环境
固液萃取(浸取) 物理状态 液液萃取
有机溶液萃取
双水相萃取
液膜萃取 反胶束萃取
超临界萃取
分 物理萃取 萃取原理 化学萃取 分批萃取 操作方式 连续萃取 单级萃取 操作方式 多级萃取
类
多级错流萃取 多级逆流萃取 微分萃取
2. 液液萃取
定义:
液-液萃取又称溶剂萃取,简称萃取,是两个完全或部分不互溶的
液相接触后,一个液相中的组分转移到另一液相,活在两液相中
重新分配的过程。 萃取剂(溶剂)S:所 用的溶剂;solvent 原料液F:所处理的 混合液;feed 溶质A:原料液中易 溶于溶剂的组分; 原溶剂(稀释剂) B:难溶或不溶组分。
浸取是固-液萃取,又称浸出、提取或浸提。由于食品加工 的原料大多为固体,要分离提取其中的成分,往往采取浸
取的方法,因此浸取在食品工业中得到广泛应用
应用
食用油的浸提
香料的浸提
咖啡豆可溶性成分的浸提 甜菜中糖分的浸提 天然色素的浸提
3.1 浸提的基本概念
浸提是将溶剂加入固相或另一液相混合物中,其中所
热浸
提取过 程
由于提高温度有利于有效成分的溶解 度故提取效果较冷浸好。该方法操作 时间长,浸出溶剂用量大往往浸出效 率差,不易完全浸出,不适合有效成 分含量低的原料
第2章萃取.
4
含Ni2+水溶液(水相) 丁二酮肟萃取剂
氨性缓冲液(pH9) 加入CHCl3有机相
00:15
萃取过程
振荡萃取
静置分层
5
§2.1 固液萃取(浸取)
1.药材有效成分的浸取
中药材成分:有效成分、辅助成分、无效成 分、组织物 浸取目的:选择适宜的溶剂和方法,充分浸 出有效成分及辅助成分,尽量减少或出去无 效成分。
1.0 0.8 A 0.6
qi lg q0
lg
Ⅰ Ⅱ
A’
qi lg k q0
τ/h
qi 1 q0
0.3 B 0.2 0.1 B’
Ⅰ
c
Ⅱ τ/h
q 0 qi k b q0
浸出曲线
00:15
b 1
洗脱系数
29
5.浸取方法、工艺及设备
浸渍法:适宜于黏性药物、无组织结构的药材、
物料中水含量
微波剂量 萃取时间
00:15
基体物质
37
设备:专用密闭容器
应用: 多糖类成分 黄酮类成分 蒽醌类成分
有机酸类成分
挥发油
鲜药材处理
00:15
38
其他的强化浸取方法:
电磁场强化浸出
流化床强化浸出 电场强化浸出 电磁振动强化浸出 脉冲强化浸出 挤压强化浸出
00:15 39
§2.2
液液萃取
解:设药材中所吸收溶剂量为1,则总溶剂量为M=20/4=5
00:15
24
多级逆流浸取:
C= 0 新溶剂 g1
g2
g5
浓溶液
1
X 药渣 s1
2
s2
5
S5
新药 材
第六章机械分离萃取与浸出设备
过滤过程的机理
滤饼过滤(表面过滤):过滤介质为织物、 多孔材料或膜等,孔径可大于最小颗粒 的粒径。过滤初期,部分小颗粒可以进 入或穿过介质的小孔,后因颗粒的架桥 作用使介质的孔径缩小形成有效的阻挡。
被截留在介质表面的颗粒形成滤渣层(滤饼),透过滤饼层的 则是被净化了的滤液。 随着滤饼的形成,真正起过滤介质作用的是滤饼,而非过滤介 质本身,故称作滤饼过滤。 滤饼过滤主要用于含固量较大(>1%)的场合。
转筒真空过滤机
过滤操作:转筒旋转一周,每一个扇形过滤室依次完成真空 过滤、洗涤、脱水、吸干滤饼和压缩空气吹松、刮刀卸料、 反吹清洗表面等全部操作,相应分为过滤区、洗涤脱水区、 卸料区和表面再生区等几个不同的工作区域。
转筒转速多在0.1~3 r/min,浸入悬浮液中的吸滤面积约占总 表面的30~40%。滤加压送入或借真空泵进 行抽吸,滤液穿过滤布进入丝网构成的 中空部分并汇集于下部总管流出,颗粒 则沉积在滤布上形成滤饼,当滤饼达到 一定厚度时停止过滤。视悬浮液的性质 和操作压强的大小,滤饼厚度通常在 5~35mm之间。
滤浆
3
1
滤液 2
淤泥
过滤结束后,根据要求可通入洗涤液对滤饼进行洗涤,洗涤 液的行程和流通面积与过滤终了时滤液的行程和流通面积相 同,在洗涤液与滤液的性质接近的情况下,洗涤速率约为过 滤终了时速率。可用振动或压缩空气及清水等反吹卸滤渣。
板框压滤机的操作压强一般在0.3~1.0Mpa之间。 优点:结构简单紧凑,过滤面积大并可承受较高的压差。
缺点:间歇式操作,所费的装、折、清洗时间较长,劳动强 度大,生产效率较低。
板框式压滤机主要用于含固量较多的悬浮液过滤。
板框压滤机
XAZ /2000-UB系列
萃取应用
1、基本原理为了回收废水中的溶解物质,向废水中投加一种与水互不相溶,但能良好溶解污染物的溶剂,使其与废水充分混合接触。
由于污染物在该溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,因而大部分污染物转移到溶剂相。
然后分离废水和溶剂,即可使废水得到净化。
若再将溶剂与其中的污染物分离,即可使溶剂再生,而分离的污染物可回收利用。
这种分离工艺称为萃取。
所用的溶剂称为萃取剂,萃取后的溶剂称为萃取液,废水称为萃余液。
2、萃取剂的选择萃取剂的性质直接影响萃取效果,也影响萃取费用。
在选取萃取剂时,一般应考虑以下几个方面的因素:⑴萃取能力大,即分配系数要大;⑵萃取剂物理性质:①密度;②界面张力适中;③粘度;⑶化学稳定性好,难燃难爆,毒性小,腐蚀性低,闪点高,凝固点低,蒸汽压小,便于室温下贮存和使用。
⑷来源较广,价格便宜。
⑸容易再生和回收溶剂3、萃取剂的再生萃取后的萃取相需经再生,将萃取物分离后,萃取剂继续使用。
常用的再生方法有:蒸馏法和结晶法,蒸馏法属于物理法,而结晶则属于化学法。
⑴蒸馏法:当萃取相中各组分沸点相差较大时,最宜采用蒸馏法分离。
例如,用乙酸丁酯萃取废水中的单酚时,溶剂沸点为116℃,而单酚沸点为181~202.5℃,相差较大,可用蒸馏法分离。
根据分离目的,可采用简单蒸馏或精馏,设备以浮阀塔效果较好。
⑵结晶法:投加某种化学药剂使其与溶质形成不溶于溶剂的盐类。
例如,用碱液反萃取萃取相中的酚,形成酚钠盐结晶析出,从而达到两者分离的目的。
化学再生法使用的设备有离心萃取机和板式塔等。
4、温度对萃取的影响一般来说,温度升高,溶质在废水及萃取剂中的溶解度都要增大,而且其在萃取剂中的溶解度比在溶质中的溶解度大,这对萃取有利,另外温度升高,液体粘度降低,也有利于萃取剂与水的分离。
不过温度升高时,也会导致萃取剂在废水中的溶解度增大,萃取剂的损失增多,这对萃取是不利的,因此要根据废水的性质和所选萃取剂,通过试验确定萃取和再生时的温度。
5、萃取工艺萃取工艺包括混合、分离和回收三个主要工序,生产实际中应用的的萃取工艺有单级萃取、多级错流萃取和连续逆流萃取。
浸出—萃取—电积法工艺实例
浸出—萃取—电积法工艺实例浸出—萃取—电积法工艺实例萃取法以主主要用于提取稀有金属。
由于萃取剂价格昂贵,故对铜的萃取工艺应用受到限制。
70年代以来,由于有机化学和石油化学工业的迅速发展,为制造和使用新型价廉、有效的萃取剂提供了条件,从而在铜的工业生产中采用萃取法成为可能。
溶剂萃取的显著特点是生产效率高、连续作业性强、适用于工业规模的生产、分离效果好、提取率高、操作简便、生产时“三废”少。
所以,近年来国外采取萃取法提铜的工业化生产逐年增加。
1968年美国亚利桑那州大牧场勘探和开发公司的兰乌矿,首先建成世界第一座铜的萃取—电积厂。
世界上铜的溶剂萃取—电积厂有十多座(表1),这些厂所采用的萃取剂几乎都是Lix-64N。
表1 国外铜浸出—萃取—电积厂国铜产量,工厂处理原料投产日期备注家 t/a大牧厂勘探和开发公司兰世界第一座萃7000 氧化铜矿石稀硫酸浸出 1968 乌矿取厂巴格达德(亚利桑那州) 7000 氧化铜矿石稀硫酸浸出 19702+卡皮塔尔线材公司卡萨格Cu的萃取氨美 2500 铜屑和海绵铜的氨浸液 1970 兰德厂再生循环用从电介车间来的酸性萃取铜时需调SEC公司埃尔帕索厂 7000 Cu-Ni溶液 pH值国阿纳康达公司(美国蒙大36000 氨浸25%的硫化物精矿 1974 拿州) 采用乙稀稀释金属化学公司梅萨厂铜屑剂恩昌加联合公司坎松希矿 26000 氧化矿酸浸液 1977 赞比低品位氧化矿尾矿浸出三级萃取、二恩昌加联合铜矿公司 90000 1973 亚液级反萃普照达惠尔矿业公司 18000 氧化铜矿硫酸浸出 1977 Lix-64N 智国立铜公司丘基卡马塔矿 36000 氧化铜矿硫酸浸出 1977 189/e铜薄层两段浸出一段富液世界第一座薄利阿吉雷厂(C.P.A公司) 17000 1981.11 含铜5.5克/升层浸出厂秘氧化铜矿堆浸液含铜5三级萃取、三塞罗维尔德(米尼诺公司) 33000 1977 鲁克/升级反萃在国外由于环境保护的严格要求和氧化矿的普遍开采,对铜的溶剂萃取给予了广泛的注意和重视。
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11.1 液-液萃取设备
溶剂萃取法:小分子提取
液—液萃取 双水相萃取法:蛋白质等大分子提取
萃取基本原理 假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容, 且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度,当将溶 剂B加入到溶液中经振摇静置后,则会发生分层现象, 且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体 系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
16 超声波辅助提取羊栖菜岩藻黄质的工艺优化 刘丽平 浙江农业科学 2012/03
17 超声波提取莴苣叶中叶黄素的工艺研究 王彦博 中国酿造 2012/01 18 土壤中POPs的超声波提取最佳条件的筛选 陈国 宁波农业科技 2008/02 19 超声波协同复合酶法提取半边莲多糖工艺优选 黄秀香 中国实验方剂学杂志 2012/05 20 响应面法优化超声波提取山核桃壳色素工艺 孙海涛 东北林业大学学报 2012/02
下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数 据清楚的看到,超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另 外,更重要是在临界点附近,压力和温度的微小变化,都会 引起流体的密度有很大的变化,溶解度也相应的变化。所以 可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。
性 质 气 体
101.3kPa,15~ 30º C 密度/kg.m-3 粘度/Pa.s /m.2.s-1 /W.m-1.K-1 2~6 (1~3)×10-5 (1~4)×10-5 (5~30)×10-3
6 超声波辅助法提取玉竹中总黄酮 钟方丽 吉林化工学院学报 2012/01
7 超声波联合TiO_2-SiO_2固体酸提取小麦秸秆木质素的研究 余先纯 江苏农业科学 2012/01 8 超声波协同纤维素酶提取骏枣多糖工艺优化 王俊钢 广东农业科学 2012/01 9 响应面法优化超声波提取黑穗醋栗叶片黄酮 张志昆 食品工业科技 2012/04 10 利用超声波辅助酶法提取马尾藻多糖条件优化 张丹鹤 吉林农业 2011/12
超临界流体
tc,pc 200~300 (1~3)×10-5 7×10-8 tc,4pc
液 体
15~30º C
400~900 600~1600 (3~9)×10-5 (2~30)×10-5 2×10-8 (0.2~3)×10-9 (70~250)×1 (30~70)×10-3 0-3
流体名称
二氧化碳 水 氨 乙烷 氧化二氮
溶剂回收设备
一、混合设备 混合罐 混合管 喷射式混合器
二、分离设备 ★ 离心机 蝶式高速离心机
管式超速离心机 三、离心萃取机
多级离心萃取机 是在一台设备中装有 两级或三级混合及分 离装置的逆流萃取设 备。
★ 立式连续逆流离心萃取机
★ 三相倾析式离心机
同时分离重液、清液、固体
11.2 浸出设备
热效应
次级效应 ★ 超声提取特点
超声提取的影响因素: 时间:10~100min 超声频率
温度
药材组织结构 超声波的凝聚机制
超声提取设备分类
1超声波辅助提取远东疣柄牛肝菌菌丝体色素研究 方琼 现代农业科技 2012/01
2 超声波辅助法提取芸豆种子黄酮类化合物研究 李琼 食品研究与开发 2012/02 3 超声波提取准噶尔山楂中的熊果酸与抗氧化研究 任艳利 安徽农学通报(上半月刊) 2012/01 4 超声波辅助提取柑橘皮色素的工艺研究 段香芝 信阳师范学院学报(自然科学版) 2012/01 5 超声波提取芦笋皮中黄酮类化合物及其抗氧化活性的研究 谢建华 西南师范大学学报(自然科学版) 2012/01
11.5
微波提取设备
微波:波长介于1mm~1m(频率3~3000MHz)
基本原理: 微波直接与被分离物作用,微波的激活作用导致 样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快 速分离,并达到较高的产率。 微波萃取的特点: 快速,节能,节省溶剂,污染小,而且有利于萃 取液不稳定的物质,可以避免长时间的高温引起物质 的分解,特别适合于处理热敏性组分或天然物质中提 取有效成分。
11 超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究 蔡定建 中国食品添加剂 2008/06
12 超临界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工艺研究 时海香 浙江林学院学报 2008/05 13 超临界CO_2萃取/气相色谱—质谱联用分析糯米香茶中的挥发油 谭乐和 热带作物学报 2008/04 14 超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究 焦淑清 时珍国医国药 2008/03 15 超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究 金莹 陕西科技大学学报 2008/01 16 利用超临界CO_2萃取技术从酿酒副产物中提取酒用呈香呈味物质的研究 王国春 酿酒科技 2008/01 17 香椿籽油的超临界CO_2流体萃取工艺研究及品质分析 张京芳 中国粮油学报 2007/05 18 酸浆与毛酸浆籽的超临界CO_2流体萃取及成分分析 陆占国 中国粮油学报 2007/05 19 超临界CO_2萃取峨眉桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷工艺条件研究 魏屹 现代中药研究与实践 2007/04 20 超临界CO_2技术萃取大蒜有效成分的工艺优化研究 王欣 食品科学 2007/07
11 超声波辅助提取野生软枣猕猴桃茎多糖的工艺优 张春红 食品工业科技 2012/06
12 超声波提取荔枝壳粗多酚的工艺研究 谢三都 福建轻纺 2012/01 13 超声波辅助提取苦苣总黄酮的工艺研究 高辉 吉林医药学院学报 2012/01 14 桂圆皮中原花青素的超声波辅助提取 刘新 西北农业学报 2012/02 15 超声波预处理对水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影响的研究 郝利平 农产品加工(学刊) 2012/03
分子式
CO2 H2O NH3 C2H6 N2O
临界压力 (bar) 72.9 217.6 112.5 48.1 71.7
临界温度 (℃) 31.2 374.2 132.4 32.2 36.5
临界密度 (g/cm3) 0.433 0.332 0.235 0.203 0.450
• 超临界萃取法的优点: (1)萃取分离效率高、产品质量好。 (2)适合于含热敏组分的原料。 (3)节省热能。 (4)可以采用无毒无害气体做溶剂。
浸出设备分类
煎煮设备
浸 出 方 法 浸渍设备
砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅
缸、坛
不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐
渗漉设备
圆锥形、圆柱形渗漉器
回流设备 索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐
单级浸出工艺设备 浸 出 工 艺
多级浸出工艺设备
连续逆流浸出工艺设备
煎药浓缩机
提取 适用医院制剂室生产 浓缩
优点:提取时升温快,浓缩时消泡性好,操作 时间短,设备利用率高,占地面积小,投资少。
6 超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究 邓红梅 时珍国医国药 2009/03
7 超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取苍耳子挥发油的比较研究 王虹 湖南中医药大学学报 2009/01 8 薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究 蒋合众 时珍国医国药 2009/01 9 超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究 陈四利 时珍国医国药 2008/12 10 气-质联用分析北柴胡炮制前后超临界二氧化碳萃取物 许腊英 中国医院药学杂志 2008/19
中药及中药提取物
调味品 香料、香精
萃取段
超临界二氧化碳萃取的工艺流程
解析段
常规萃取 萃取过程特殊性 夹带剂萃取 喷射萃取 等温法 解析方式不同分 等压 吸附法 多解析法
常规萃取
含夹带剂萃取
超临界二氧化碳萃取设备 组成:冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、 夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系 统。
11.4
★ 超声提取基本原理
超声提取设备
频率高于20KHz
利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提 取,另外,超声波的次级效应,如机械振动、乳化、 扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散 释放并充分与溶剂混合,利于提取。 空化效应 原理 机械效应 增大介质分子运动 速度,增大介质的 穿透力以提取中药 有效成分的方法。
第11章 萃取与浸出设备 (P120)
11.1 液-液萃取设备
11.2
11.3
浸出设备
超临界流体萃取设备
11.4
11.5
超声提取设备
微波提取设备
发展
溶剂萃取法
传统制药行业
双水相萃取法 中药传统浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流 提取法、水蒸气蒸馏法等。
现代:超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、 酶法提取等。
设备:二氧化碳升压装置(高压柱塞泵或压缩机)、 萃取釜、萃取系统、解析釜(或称分离釜)、二氧化 碳贮罐、冷水机、锅炉等。
二氧化碳升压装置
压缩机和高压泵 优缺点:
压缩机体积和噪声较大,维修难度大,输送二氧化碳的 流量较小,不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求, 仅在一些实验室规模的装置上采用。 高压泵具有积二氧化碳流量大,噪声小,能耗低,操 作稳定可靠等优点,但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。
二氧化碳
⑴ 在35~40℃下提取 ⑵ 干净的提取方法 ⑶ CO2是一种不活泼的气体。 ⑷ 循环使用,降低成本。 ⑸ 参数可以调节
应 用 范 围 功能性油脂
品 种 沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等 穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、 薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜 黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡 因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术 油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、 熊果酸 姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油 辛夷花精油、烟叶精油
动态多功能提取罐 A型为桨式搅拌 B型为搅笼式搅拌
11.3 超临界流体萃取设备
超临界萃取是近二十多年来发展起来的一种新型 分离技术。它是以处于临界温度(tc)和临界压力 (pc)以上的超临界流体作为萃取剂,提取分离与纯 化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一 般萃取和浸取操作相比,由于它用超临界状态下的流 体作萃取剂 ,具有气体和液体之间的性质,它的密度 接近于液体,比气体的密度大数百倍,其粘度仍接近 于气体,比液体的粘度要小两个数量级,扩散系数介 于气体与液体之间(大约是气体的1/100,比液体的扩 散系数要大数百倍)。所以超临界流体对许多组分具 有很强的选择性和融解能力,又具有气体易扩散的特 性,使传质速率大大高于溶剂萃取,可以实现物质的 高效率分离提纯。