9-萃取与浸出

渗漉设备
★ 渗漉器
★ 多级逆流渗漉器
克服了普通渗漉器操作周期长， 渗漉液浓度低的缺点。
连续提取器
★ U形螺旋式提取器
密闭容器，适用 于挥发性有机溶剂的 提取，加料卸料均为 自动连续操作，劳动 强度低，且浸出效率 高。
热回流循环提取浓缩机
多功能提取罐
静态多功能提取罐 正锥式 斜锥式 直筒式
多功能提取罐
11 超声波辅助提取野生软枣猕猴桃茎多糖的工艺优 张春红 食品工业科技 2012/06
12 超声波提取荔枝壳粗多酚的工艺研究 谢三都 福建轻纺 2012/01 13 超声波辅助提取苦苣总黄酮的工艺研究 高辉 吉林医药学院学报 2012/01 14 桂圆皮中原花青素的超声波辅助提取 刘新 西北农业学报 2012/02 15 超声波预处理对水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影响的研究 郝利平 农产品加工(学刊) 2012/03
热效应
次级效应 ★ 超声提取特点
超声提取的影响因素： 时间：10～100min 超声频率
温度
药材组织结构 超声波的凝聚机制
超声提取设备分类
1超声波辅助提取远东疣柄牛肝菌菌丝体色素研究 方琼 现代农业科技 2012/01
2 超声波辅助法提取芸豆种子黄酮类化合物研究 李琼 食品研究与开发 2012/02 3 超声波提取准噶尔山楂中的熊果酸与抗氧化研究 任艳利 安徽农学通报(上半月刊) 2012/01 4 超声波辅助提取柑橘皮色素的工艺研究 段香芝 信阳师范学院学报(自然科学版) 2012/01 5 超声波提取芦笋皮中黄酮类化合物及其抗氧化活性的研究 谢建华 西南师范大学学报(自然科学版) 2012/01
中药及中药提取物
调味品 香料、香精
萃取段
超临界二氧化碳萃取的工艺流程
解析段
常规萃取 萃取过程特殊性 夹带剂萃取 喷射萃取 等温法 解析方式不同分 等压 吸附法 多解析法
常规萃取
含夹带剂萃取
超临界二氧化碳萃取设备 组成：冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、 夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系 统。
16 超声波辅助提取羊栖菜岩藻黄质的工艺优化 刘丽平 浙江农业科学 2012/03
17 超声波提取莴苣叶中叶黄素的工艺研究 王彦博 中国酿造 2012/01 18 土壤中POPs的超声波提取最佳条件的筛选 陈国 宁波农业科技 2008/02 19 超声波协同复合酶法提取半边莲多糖工艺优选 黄秀香 中国实验方剂学杂志 2012/05 20 响应面法优化超声波提取山核桃壳色素工艺 孙海涛 东北林业大学学报 2012/02
浸出设备分类
煎煮设备
浸 出 方 法 浸渍设备
砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅
缸、坛
不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐
渗漉设备源自文库
圆锥形、圆柱形渗漉器
回流设备 索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐
单级浸出工艺设备 浸 出 工 艺
多级浸出工艺设备
连续逆流浸出工艺设备
煎药浓缩机
提取 适用医院制剂室生产 浓缩
优点：提取时升温快，浓缩时消泡性好，操作 时间短，设备利用率高，占地面积小，投资少。
11 超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究 蔡定建 中国食品添加剂 2008/06
12 超临界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工艺研究 时海香 浙江林学院学报 2008/05 13 超临界CO_2萃取/气相色谱—质谱联用分析糯米香茶中的挥发油 谭乐和 热带作物学报 2008/04 14 超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究 焦淑清 时珍国医国药 2008/03 15 超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究 金莹 陕西科技大学学报 2008/01 16 利用超临界CO_2萃取技术从酿酒副产物中提取酒用呈香呈味物质的研究 王国春 酿酒科技 2008/01 17 香椿籽油的超临界CO_2流体萃取工艺研究及品质分析 张京芳 中国粮油学报 2007/05 18 酸浆与毛酸浆籽的超临界CO_2流体萃取及成分分析 陆占国 中国粮油学报 2007/05 19 超临界CO_2萃取峨眉桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷工艺条件研究 魏屹 现代中药研究与实践 2007/04 20 超临界CO_2技术萃取大蒜有效成分的工艺优化研究 王欣 食品科学 2007/07
第11章 萃取与浸出设备 （P120）
11.1 液－液萃取设备
11.2
11.3
浸出设备
超临界流体萃取设备
11.4
11.5
超声提取设备
微波提取设备
发展
溶剂萃取法
传统制药行业
双水相萃取法 中药传统浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流 提取法、水蒸气蒸馏法等。
现代：超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、 酶法提取等。
1999年引进德国伍德公司的6×1500L的设备
2000年引进德国伍德公司的3×3500L的设备
美国 Supercritical Processing Inc
1花椒有效成分的CO_2超临界萃取工艺 孙国峰 食品与生物技术学报 2011/06
2 成东药机超临界CO2萃取装置行业新标准获批 杨华登 机电信息 2011/26 3 超临界CO_2萃取麦冬中高异黄酮类物质的工艺研究 曾品涛 中国药业 2010/24 4 超临界CO_2萃取松花粉中的油脂及其GC分析 杨万政 承德医学院学报 2010/04 5 中药复方TF-103超临界CO_2萃取工艺研究 费陈忠 中兽医医药杂志 2009/03
11.1 液－液萃取设备
溶剂萃取法：小分子提取
液—液萃取 双水相萃取法：蛋白质等大分子提取
萃取基本原理 假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容， 且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶 剂B加入到溶液中经振摇静置后，则会发生分层现象， 且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体 系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
设备：二氧化碳升压装置（高压柱塞泵或压缩机）、 萃取釜、萃取系统、解析釜（或称分离釜）、二氧化 碳贮罐、冷水机、锅炉等。
二氧化碳升压装置
压缩机和高压泵 优缺点：
压缩机体积和噪声较大，维修难度大，输送二氧化碳的 流量较小，不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求， 仅在一些实验室规模的装置上采用。 高压泵具有积二氧化碳流量大，噪声小，能耗低，操 作稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。
6 超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究 邓红梅 时珍国医国药 2009/03
7 超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取苍耳子挥发油的比较研究 王虹 湖南中医药大学学报 2009/01 8 薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究 蒋合众 时珍国医国药 2009/01 9 超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究 陈四利 时珍国医国药 2008/12 10 气-质联用分析北柴胡炮制前后超临界二氧化碳萃取物 许腊英 中国医院药学杂志 2008/19
11
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃 取剂和溶质组成的溶液叫萃取相，原来的溶液在萃取后 则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液 萃液，如果是固态则称为液——固萃取，又称浸取，浸 出，提取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的 固液浸取实例。
搅拌罐 混合设备
液—液萃取设备 管路萃取 喷射萃取 分离设备 离心机 蒸馏设备 萃取机
11.4
★ 超声提取基本原理
超声提取设备
频率高于20KHz
利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提 取，另外，超声波的次级效应，如机械振动、乳化、 扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散 释放并充分与溶剂混合，利于提取。 空化效应 原理 机械效应 增大介质分子运动 速度，增大介质的 穿透力以提取中药 有效成分的方法。
溶剂回收设备
一、混合设备 混合罐 混合管 喷射式混合器
二、分离设备 ★ 离心机 蝶式高速离心机
管式超速离心机 三、离心萃取机
多级离心萃取机 是在一台设备中装有 两级或三级混合及分 离装置的逆流萃取设 备。
★ 立式连续逆流离心萃取机
★ 三相倾析式离心机
同时分离重液、清液、固体
11.2 浸出设备
6 超声波辅助法提取玉竹中总黄酮 钟方丽 吉林化工学院学报 2012/01
7 超声波联合TiO_2-SiO_2固体酸提取小麦秸秆木质素的研究 余先纯 江苏农业科学 2012/01 8 超声波协同纤维素酶提取骏枣多糖工艺优化 王俊钢 广东农业科学 2012/01 9 响应面法优化超声波提取黑穗醋栗叶片黄酮 张志昆 食品工业科技 2012/04 10 利用超声波辅助酶法提取马尾藻多糖条件优化 张丹鹤 吉林农业 2011/12
萃取釜
工业化超临界CO2萃 取设备
1.国产设备的生产情况
南通市华安超临界萃取有限公司
南通市华安超临界萃取有限公司
美晨集团股份 有限公司
•
北京超流萃取技术 研究所
北京天安嘉华超临界科技发展有限公司
云南亚太致兴生物工程研究所
2.国外设备的生产情况
1.德国伍德公司
银广厦
1998年引进德国伍德公司的3×500L的设备
动态多功能提取罐 A型为桨式搅拌 B型为搅笼式搅拌
11.3 超临界流体萃取设备
超临界萃取是近二十多年来发展起来的一种新型 分离技术。它是以处于临界温度（tc）和临界压力 （pc）以上的超临界流体作为萃取剂，提取分离与纯 化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一 般萃取和浸取操作相比，由于它用超临界状态下的流 体作萃取剂 ，具有气体和液体之间的性质，它的密度 接近于液体，比气体的密度大数百倍，其粘度仍接近 于气体，比液体的粘度要小两个数量级，扩散系数介 于气体与液体之间（大约是气体的1/100,比液体的扩 散系数要大数百倍）。所以超临界流体对许多组分具 有很强的选择性和融解能力，又具有气体易扩散的特 性，使传质速率大大高于溶剂萃取，可以实现物质的 高效率分离提纯。
分子式
CO2 H2O NH3 C2H6 N2O
临界压力 (bar) 72.9 217.6 112.5 48.1 71.7
临界温度 (℃) 31.2 374.2 132.4 32.2 36.5
临界密度 (g/cm3) 0.433 0.332 0.235 0.203 0.450
• 超临界萃取法的优点： （1）萃取分离效率高、产品质量好。 （2）适合于含热敏组分的原料。 （3）节省热能。 （4）可以采用无毒无害气体做溶剂。
11.5
微波提取设备
微波：波长介于1mm～1m（频率3～3000MHz）
基本原理： 微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致 样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快 速分离，并达到较高的产率。 微波萃取的特点： 快速，节能，节省溶剂，污染小，而且有利于萃 取液不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起物质 的分解，特别适合于处理热敏性组分或天然物质中提 取有效成分。
下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数 据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另 外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会 引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以 可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。
性 质 气 体
101.3kPa,15~ 30º C 密度/kg.m-3 粘度/Pa.s /m.2.s-1 /W.m-1.K-1 2~6 (1~3)×10-5 (1~4)×10-5 (5~30)×10-3
超临界流体
tc,pc 200~300 (1~3)×10-5 7×10-8 tc,4pc
液 体
15~30º C
400~900 600~1600 (3~9)×10-5 (2~30)×10-5 2×10-8 (0.2~3)×10-9 (70~250)×1 (30~70)×10-3 0-3
流体名称
二氧化碳 水 氨 乙烷 氧化二氮
二氧化碳
⑴ 在35～40℃下提取 ⑵ 干净的提取方法 ⑶ CO2是一种不活泼的气体。 ⑷ 循环使用，降低成本。 ⑸ 参数可以调节
应 用 范 围 功能性油脂
品 种 沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等 穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、 薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜 黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡 因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术 油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、 熊果酸 姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油 辛夷花精油、烟叶精油