水样中COD的测定

4、同时做空白试验，吸 20.0ml 蒸馏水代替水样，其它步骤与测水样相同， 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 V0（ml） 。 五、数据处理 1、原始数据 （1）硫酸亚铁铵的标定 溶液 重铬酸钾 0.25mol/L （2）COD 测定 水样 荷花池出水 滴定初始刻度/ml 13.20 滴定终点刻度/ml 29.90 25.70 滴定用量/ml 16.70 23.70 标定初始刻度/ml 7.00 标定终点刻度/ml 11.7 标定用量/ml 4.7
空白（去离子水） 2.00 2、数据处理
（1）硫酸亚铁铵浓度：C{(NH4)2Fe(SO4)2}=0.1010mo;/L （2）按照所给公式计算 COD
C 0D Cr
( V 0 V 1 ) C 8 1000
(O2,mg/L )ห้องสมุดไป่ตู้
V
V0——空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）; V1——水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） ； 8 ——氧（1/4 O2）的摩尔质量( g/mol )； V——水样体积（ml） 。
称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于含有 20ml 浓硫酸而冷却的蒸馏水中，移入 1000ml 容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临界用前，用重铬酸钾标准溶液 标定。 标 定 方 法 ： 准 确 吸 取 10.00ml 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 （ 浓 度 C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L）于 500ml 锥形瓶中，加蒸馏水稀释至 110ml 左右， 缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴(约 0.15ml)试亚铁灵指示液用 硫酸亚铁铵溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至刚出现红褐色不褪即为终点。 记录硫酸亚铁铵所消耗的体积 V，计算硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.2500×10.00／V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)； V——硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量(mL)。 10、浓硫酸（H2SO4） ，ρ=1.84 11、硫酸银 （Ag2SO4，C.P） 12、硫酸—硫酸银溶液 于 2500ml 浓硫酸（3.4）中加入 25g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶 解。 13、硫酸汞（HgSO4，C.P） 。 14、邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)= 2.0824mol/L 称取 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾制成 1000ml 溶液，其 COD 理论值为 500mg/L （以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1.176g 氧/克 邻 苯二甲酸氢钾） 。 四、实验步骤 1、 用移液管吸取水样 20.00ml 于 500mL 的磨口锥形瓶中(若水样中氯离子浓 度超过 30mg/L)，加 2ml 浓硫酸及 0.4g 硫酸汞，使溶解后，加入 10.00ml 重铬 酸钾标准液，玻璃珠数粒，慢慢加入 28ml 含有硫酸银的浓硫酸，边加边摇，接 上冷凝管，加热回流 2 小时。 2、 稍冷、 用蒸馏水冲洗冷凝管等器壁后。 再用蒸馏水稀释到 140ml 为左右。 3、加 2-3 滴试亚铁灵，以标准硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色—蓝 绿色—红褐色为终点，记录所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 V1（ml） 。
水中的化学需氧量的测定 ——重铬酸钾法
一、目的和要求 1、了解重铬酸钾法测定水样中化学需氧量的方法、条件及影响因素的处理 办法。 2、理解 CODcr 的含义。 二、实验原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂， 经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬 酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 三、仪器和试剂 1、电热干燥箱 2、容量瓶，1000mL 3、锥形瓶，500mL 4、冷凝管 5、酸式滴定管 6、重铬酸钾标准溶液 浓度 C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L 的重铬酸钾标准溶液 称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于蒸馏水中， 移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 7、浓度 C(1/6K2Cr2O7)=0.02500mol/L 的重铬酸钾标准溶液（化学需氧量小 于 50mg/L 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液） 将溶液 6 准确稀释 10 倍而成。 8、试亚铁灵指示液 称取 0.695g 硫酸亚铁溶于 50mL 蒸馏水中， 加入 1.485g 邻菲罗啉 （C12H8N2·H2O， 1,10—phenanthroline）搅动至溶解，稀释至于 100ml，贮于棕色瓶中。 9、硫酸亚铁铵标准溶液，C[(NH4)2Fe(S04)2·6H20]≈0.1mol/L。