氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞.

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实验六 流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞

实验六 流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞

实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理;2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。

二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压。

测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。

本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接,实现了测量与实验数据处理的自动化。

三、仪器设备1.WHG-102A2型流动注射氢化物发生器,电热石英管,高压汞灯。

2.Z-5000型原子吸收分度计,高纯氮气(钢瓶)。

3.25mL容量瓶、50mL烧杯(配表面皿)和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。

四、试剂1.浓硫酸(优级纯),4%(V/V)的硫酸(空白)。

2.5%KMnO4(分析纯),1%(V/V)的盐酸载液。

3.10%盐酸羟胺:称10g盐酸羟胺(NH2OH·HCI)溶于蒸馏水中稀至100mL,以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min,以驱除微量汞。

4.1.0%KBH4溶液(含0.1 %NaOH)5.汞标准贮备液:称取0.1354g氯化汞,溶于含有0.05%重铬酸钾的(5十95)硝酸溶液中,转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线,此液每毫升含100.0μg汞。

6.汞标准液;临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的(5十95)硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。

五、测定步骤1.发样预处理:将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min,再用蒸馏水洗。

将洗净的发样用滤纸包起来,再用电吹风小心吹干,保存备用。

2.发样消化:准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加入5%KMnO48mL,小心加浓硫酸5mL,盖上表面皿。

小心加热至发样完全消化,如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。

冷却后,滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失,以除去过量的KMnO4,所得溶液不应有黑色残留物或发样。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞
第 3卷第 l 期
2 0 1 3年 3月
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 2 0 9 5 - 1 0 3 5 . 2 0 1 3 . 0 1 . 0 1 8
国无 机 分 析 化 学
o f I no r ga ni c An a l y t i c a l Ch e mi s t r y
a t i on i s f a s t a nd s i m pl e . Ke y wo r d s hy d r i d e g e n e r a t or ; A A S; me r c u r y
0 前 言
汞, 又称 水银 , 汞 及 其 化合 物 可通 过 呼 吸道 、 皮
a b s o r pt i o n s p e c t r o me t r y . Thr o ug h t h e us e o f hy d r i de ge ne r a t o r a nd c h o os i n g t h e a p pr o pr i a t e c on c e nt r a t i on
5 0 0 9 . 1 7 —2 O 0 3食 品 中总 汞及 有 机 汞 的测 定 , 可 采
用 冷蒸气 原 子吸收 光谱法 或原 子荧光 光谱 法 。利用 氢 化物 发 生器 与 原子 吸 收光 谱 仪 测 定食 品 中汞 含
量, 试 样经微 波 消解仪 完全 消解 , 在酸性 载流 与还 原 剂共 同作用 下 , 生成 汞 原 子 蒸气 。在 一定 浓 度 范 围

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选 择 合 适 浓 度 的 载 流 和 硼 氢化 钾 , 获 得 了 较 为 满 意 的 分 析 结 果 。在 测 定 汞 含 量 5 ~2 0 g / k g的 食 品标 准样品时 , 测试结果相对标准偏差 R S D为 2 . 2 N3 . 7 %, 回收 率 为 8 4 . 9 ~9 7 . 5 %, 检出限为 0 . 2“ g / L , 完 全 满 足 食 品 行 业 汞 元 素 痕量 检 测 要 求 , 操 作简便、 快速 。 关 键 词 氢 化 物 发 生 ; 原子吸收光谱 ; 汞

氢化物发生冷原子荧光法测定虾粉中的汞

氢化物发生冷原子荧光法测定虾粉中的汞

[ 2 ] 姜朴. 戊二醛 含量 测定 中干 扰 因素 的研 究 [ J ] . 中国 消毒
学杂志 , 2 0 0 6 , 2 3 ( 4 ) : 3 0 5— 3 0 6 .
( 收 稿 日期 : 2 0 1 5—0 4—1 3 )


实 验研 究 与检 验 检 测 ・
氢化物发生冷原子荧光法测定虾粉中的 汞
结果 戊二 醛 含 量 平 均 值 分 别 为 1 9 . 7 2 、 2 0 . 0 3 、 2 O . O 7
L。
测定 值会 随着 反应 时 间 的增 加而增 大 , 反 应时 间 不足 5 5 m i n会 对结 果有 较 大影 响而产 生误差 。
2 . 5 反 应 温度 对 戊二 醛测 定 结果 的影 响
作者简介 : 刘 兰侠( 1 9 7 9 一 ) , 女, 主管技师 , 硕士。
2 0 1 5年 第 2 7卷 第 9期
中性 等 多个类 别 , 所 以测定 前 务 必要 先 调 节 p H 至 中
性, 避免 干扰结 果 判 定 。 同 时 , 还要 严 格 掌 握反 应 时 间、 取 样体 积并 控 制好 一 定 的温 度 范 围 , 从 而 可 以避 取 样量 在 9 . 5 0—1 0 . 5 0 m L时 ( 即戊 二醛 含 量为 0 . 1 9— 0 . 2 1 g ) , 测定 结 果 比较平 行 且 可靠 , 如 取样 量
取同一消毒剂样品 l 0 . 0 0 m L 调p H至 7 . 0 后加入 各试剂 , 静置反应时间分别设为 5 0 、 5 5 、 6 0 m i n ( 标准反
应 时 间) 后进 行测 定 , 每 种反应 时问平 行’ 坝 4 定 5次 ,

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞摘要】目的:采用微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞。

方法:样品经微波消解后,用冷原子吸收分光光度法对面制食品中汞进行测定。

结果:面制食品经微波消解后,标准曲线相关系数为0.999,回收率为92.1%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为2.39%。

结论:本方法测定面制食品中汞样品前处理简单、快速、试剂用量少,检测结果准确度、精密度好,能满足面制食品中汞含量的测定要求,是一种简便、快速、可行的测定面制食品中汞的方法。

【关键词】微波消解;冷原子吸收分光光度法;面制食品;汞【中图分类号】R155.511【文献标识码】A【文章编号】1008-6455(2010)08-0424-01Microwave Digestion - Atomic Absorption Spectrometry Determination of Mercury in Flour FoodShu XiangjunLi YongHuang XuemeiFei Chang【Abstract】Objective: To use microwave digestion - atomic absorption spectrometryto determinate mercury in flour food. Methods: The samples were in microwave digestion and atomic absorption spectrometry in food to determine mercury. Results: After the flour food was digested by microwave, standard curve correlation coefficient figure was 0.999, the recovery rate was 92.1% to 95.7%, and relative standard deviation (RSD) was 239%.Conclusion: The determination of mercury in samples of flour food is simple, rapid, reagent consumption and the test results accuracy, precision, the system can meet the mercury content in food requirements, which is a simple, fast and feasible determination of mercury in food flour methods.【Key words】Microwave digestion; cold atomic absorption spectrometry; Flour Food; mercury 汞以各种化学形态排入环境,污染空气、水质和土壤,导致对食品的污染。

冷原子吸收法测定汞原理

冷原子吸收法测定汞原理

冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有毒有害的金属元素,它在自然界中广泛存在,尤其是在煤矿、电力、化工等行业中,汞的排放量较大,对环境和人体健康造成了严重的危害。

因此,对汞的测定和监测显得尤为重要。

冷原子吸收法是一种常用的汞测定方法,本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。

一、冷原子吸收法的基本原理冷原子吸收法是一种基于原子吸收光谱的分析方法,它的基本原理是将待测样品中的汞原子转化为单原子态,然后通过光谱仪测定其吸收光谱强度,从而计算出汞的浓度。

具体来说,冷原子吸收法的测定过程包括以下几个步骤:1.样品预处理:将待测样品中的汞原子转化为单原子态。

这一步通常采用氢化物还原法或氢气气化法,将汞化合物还原为汞原子。

2.原子化:将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。

3.吸收光谱测定:将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度,从而计算出汞的浓度。

二、冷原子吸收法测定汞的原理冷原子吸收法测定汞的原理与一般的冷原子吸收法相同,但由于汞原子的特殊性质,其测定过程中需要注意以下几点:1.汞原子的单原子态比较不稳定,容易发生自发辐射,因此需要在较短的时间内完成原子化和吸收光谱测定。

2.汞原子的单原子态吸收光谱强度较弱,需要采用较高灵敏度的光谱仪进行测定。

3.汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线,需要选择合适的谱线进行测定。

4.汞原子的单原子态吸收光谱受到气体分子碰撞的影响较大,需要在低压条件下进行测定。

基于以上原理,冷原子吸收法测定汞的具体步骤如下:1.样品预处理:将待测样品中的汞化合物还原为汞原子。

通常采用氢化物还原法或氢气气化法。

2.原子化:将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。

3.吸收光谱测定:将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度。

由于汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线,需要选择合适的谱线进行测定。

常用的谱线有253.7nm、184.9nm和365.0nm等。

在测定过程中,需要控制气体分子的碰撞,通常采用低压条件下进行测定。

食品安全系列——蒸气发生原子吸收分光光度法准确测定鱼体内痕量

食品安全系列——蒸气发生原子吸收分光光度法准确测定鱼体内痕量

食品安全系列——氢化物发生原子吸收法准确测定鱼类中的痕量汞Andrew David Bowen博士, 应用专家, 赛默飞世尔科技, 英国剑桥关键词:原子吸收;鱼;氢化物发生;汞;甲基汞;微波消解;主要优势•专业的氢化物发生附件VP100能提供快速、重复性好和稳定的分析方法•此方法的灵敏度和精密度能轻易满足当前所有国际法规对检出限的要求•SOLAAR软件易于操作,并能引导用户逐步完成仪器操作,使方法建立和仪器参数优化更容易摘要Thermo Scientific iCE 3000系列原子吸收光谱仪是测定鱼类痕量汞含量的理想工具。

iCE 3000系列仪器与VP100氢化物发生附件联用测定溶液中汞含量的检出下限可以达到0.07ppb (μg/L)。

这相当于在鱼样品中的含量为0.014mg/kg(0.5g样品溶于100mL溶剂中),能轻易满足全球食品安全法规的需求。

而且此方法测定非常快速,每个样品的分析在90s以内完成。

绪论汞是一种可使人类致死的剧毒环境污染物。

它有三种不同的存在形态:金属汞、无机盐和有机化合物(如甲基汞、乙基汞和苯基汞)。

自然现象发生时可以释放元素汞到大气中,如火山爆发,但是其主要还是来自于人类活动。

每年有大约5500吨汞排放到大气中,其中燃煤发电厂、废物焚烧、金属加工和水泥生产大约占总量的75%。

汞的低沸点使其在空气中传播非常容易,在最终沉积到河流和海洋中之前可以在空气中迁移很远的距离。

汞在水环境中可以通过微生物和非生物反应转化为甲基汞。

甲基汞通过一种被称为生物放大的过程在海洋生物的食物链中被不断富集,可以在食肉类鱼(如旗鱼、金枪鱼、鲭鱼和鲨鱼)体内达到极高的浓度水平。

食用这些鱼类和其它海洋生物是人类接触甲基汞的主要途径。

甲基汞的毒性最初在日本被发现,某化学公司排放了大量甲基汞到水俣湾中,导致当地居民出现了严重的汞中毒症状,包括听说能力下降、肌肉萎缩和视觉损伤。

中毒症状发作几周后较严重的出现了瘫痪、昏迷和死亡的情况。

冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理

冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理

冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理嘿,朋友们!今天咱来聊聊冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理。

这事儿啊,就好像是一场奇妙的探秘之旅!你想想看,汞这家伙在食品里藏得可深啦,就像一个调皮的小精灵,得想办法把它给揪出来。

那冷原子吸收法呢,就是我们的秘密武器啦!它的原理其实并不复杂。

简单来说,就是先把食品消解,让里面的汞释放出来,这就好比是把小精灵从它躲藏的角落里赶出来。

然后呢,通过一系列的化学反应,让汞变成原子态。

这原子态的汞啊,就像是一群自由自在的小鸟。

接下来就是关键啦!用特定波长的光线去照射这些“小鸟”,它们就会吸收光线。

哎呀呀,这就好比是这些“小鸟”对特定的“食物”特别感兴趣,会大口大口地吃起来。

而我们呢,就通过检测光线被吸收的程度,就能知道汞的含量啦!是不是很神奇呀?你说这像不像我们在玩捉迷藏,我们要找到那个藏起来的小伙伴,还得知道他到底藏了多少。

冷原子吸收法就是我们的“超级侦探”,能把汞这个小调皮给找出来,还能告诉我们它有多少。

而且啊,这个方法可精准啦!就像一个神枪手,指哪打哪,绝不会打偏。

它能准确地检测出食品中那一点点微量的汞,哪怕汞藏得再深也能被发现。

那有人可能会问啦,为啥要用冷原子吸收法呢?嘿嘿,这你就不懂了吧。

它有它的厉害之处呀!它特别灵敏,能检测到极其微小的量。

这就好比是我们有一双超级敏锐的眼睛,连最小的细节都能看得清清楚楚。

咱再想想,如果没有这么好的方法,那我们怎么能知道吃的东西里汞有没有超标呢?要是不小心吃了太多含汞超标的食品,那可不得了哇,会对我们的身体造成伤害呢!所以说呀,冷原子吸收法就像是我们的健康卫士,守护着我们的饮食安全。

总之呢,冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理虽然听起来有点专业,但其实理解起来也不难嘛。

只要我们用心去体会,就会发现它真的很有趣,也很重要!它让我们能放心地享受美食,不用担心那些看不见的危险。

所以呀,我们要好好感谢这个神奇的方法,让我们的生活更加健康和安全!。

对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨

对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨

对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨目的:对氢化发生器-冷原子吸收测量食品中汞含量的一些影响因素作出分析研究。

方法:采用混酸加热消化法和微波消解仪消化法,以及消化后不同的样品处理方式,用氢化发生器-冷原子吸收法测定食品中汞含量。

结果:混酸和硝酸能引起高空白吸收,赶酸不完全很容易引起样品测量值受酸影响导致测量结果不稳。

结论:混酸消解法操作相对更加便捷,数据稳定,适合于食品中汞含量的测定。

[Abstract] Objective: To analyze some of the factors about hydrogenated generator-atomic absorption measurement of mercury in food. Methods: The mixed acid digestion and heat in microwave digestion and digestion of different sample processing methods, used hydrogen generator-atomic absorption spectrometry of mercury in food. Results: The mixed acid and nitric acid can lead to high blank absorption was not entirely easy to catch acid caused by acid in the sample measurement instability caused by the measurement results. Conclusion: The mixed acid digestion method is relatively more convenient, data stability, suitable for the determination of mercury in food.[Key words] Hydrogenated generator; Cold atomic absorption method; Mercury content; Influencing factors汞是危害人体健康的有毒元素之一,越来越多的食品对汞含量都进行了监测。

氢化物发生_原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

氢化物发生_原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

[作者简介] 张小红(1971-),女,硕士,主管技师,主要从事理化检验工作。

【化学测定方法】氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞张小红,王琦,赵青(山东省滨州市疾病预防控制中心,山东滨州 256618)[摘要] 目的:探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量。

方法:样品被酸中和后,在一定酸度下,用溴将汞转化为二价汞,在最佳的实验条件下,直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定。

结果:该法在0~510μg/L 线性范围内,回归方程为:Y =98187X -3129,相关系数为r =019999,方法的检出限为0115ng/m l,样品加标回收率为9017%~10014%,RSD 为1188%~3131%。

结论:本法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测。

[关键词] 氢化物发生-原子荧光光度法;氢氧化钠;汞[中图分类号] O657131 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2008)07-1324-03D eter m i n a ti on of m ercury i n sod i um hydrox i de by hydr i de genera ti on -a tom i c flores 2cence spectrophoto m etryZhang X iao 2hong,W ang Q i,Zhao Q ing(B inzhou Center f or D isease Contr ol and Preventi on,B inzhou 256618,China )[Abstract] O bjecti ve:To set up a method t o deter m ine mercury in s odiu m hydr oxide by hydride generati on -at om ic fl ores 2cence s pectr ophot ometry 1M ethods:First,the sa mp le should be neutralized,then turned the mercury int o Hg 2+by br om ine in theconditi on of certain acidity 1After Hg2+was deoxidized int o free for m by K BH 4,deter m ine it by at om ic fl orescence s pectr ophot om 2etry 1Results:The detecti on li m it of the method was 0115ng/m l 1The relative standard deviati on were 1188%~3131%1The re 2covery of the method were 9017%~10014%1Conclusi on:The method has high sensitivity,its p recisi on and accuracy were both meet requirements 1[Key words] Hydride generati on -at om ic fl orescence s pectr ophot ometry;Sodiu m hydr oxide;M ercury 食品添加剂氢氧化钠作为一种酸调节剂,适用于食品加工、皮蛋生产、海产品干货浸泡、制药工业和调味品生产,同时也可用作酒瓶和粮油盛装容器等的清洗,具有广泛的用途。

氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞

氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞
表 1 样 品 中汞 的测 定结 果
Ta b . 1 Re s al t s o f de t e r mi n at i o n o f Hg i n s a mp l e s
2 结 果与讨 论
2 . 1 硼 氢 化 钠 浓度 对 汞测 定 的影 响
硼 氢 化 钠 浓 度 对 汞 测 定 有 较 大 影 响 。若 硼 氢 化 钠浓度过高 , 由于 发 生 大 量 氢 气 对 汞 原 子 产 生 稀 释
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第4 O卷 第 9期 2 0 0 4年 9月
理 化 检 验一 化 学 分 册
PT CA ( PART B:CH EM I CAL AN ALYSi S )
Vo 1 . 4 O NO . 9
Se p .2 0 0 4
氢 化 物 发 生一 冷 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 化 妆 品 中汞
取 1 0 0 ml 容量 瓶 4只, 分 别加 人 2 . 0 mg・ I
汞标 准 工作 液 0 . 5 , 1 . 0 . 1 . 5 , 2 . 0 ml , 用 0 . 5 g・I 。 重 铬 酸 钾溶 液 定 容 至 刻 度 . 摇 匀 。此 标 准 系 列 汞 浓
度为 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 3 0 . 0 , 4 0 . 0 n g・ml ~ 。用 0 . 5 g・
温挥发 ( 不 得 干涸 ) 。加入 硝 酸 3 0 ml , 水 5 ml , 硫 酸 5 ml 及数粒玻璃珠 。置于电炉上 , 接上球形 冷凝 管 , 使冷凝水循 环 。加 热 回流 消解 2 h 。消解 液 一般 呈
微 黄或黄 色 。从冷凝管上 口注入水 1 0 ml , 继续加热

氢化物原子荧光光谱方法检测食品中的汞

氢化物原子荧光光谱方法检测食品中的汞

氢化物原子荧光光谱方法检测食品中的汞作者:张丹妮来源:《中外企业家·下半月》 2015年第10期张丹妮(盘锦市检验检测中心,辽宁盘锦124000)摘要:笔者使用氢化物原子荧光光谱方法检测食品里的汞成分,这种方法简便、速度快。

这种方法检测食品里的汞成分具有很好的有效性与操作性,方法的检测限是每千克含0.1 微克,线性区间是每千克0 微克到每千克18 微克。

关键词:氢化物;原子荧光光谱方法;食品;汞中图分类号:TS207.3 文献标志码:A 文章编号:1000-8772(2015)30-0256-01收稿日期:2015-09-10作者简介:张丹妮(1981-),女,辽宁盘锦人,本科。

研究方向:光谱分析在食品中的应用。

使用氢化物原子荧光光谱方法检测食品里的汞成分具有简便、速度快等特征。

笔者使用的检测理论是:样品经过酸预热消解以后,于酸性条件下,样品里的汞由硼氢化钠或者硼氢化钾还原为原子状态的汞,经氩气到达原子化仪器里,于特定制作汞的空心阴极灯照明之下,基态汞原子被引发到高能状态下,当返回到基态的时候,放出特定波长的荧光,它的荧光强度和汞成分形成正比的关系,和标准样品对比来定量。

一、试剂与仪器(一)试剂硫酸;高氯酸;硝酸;1 ∶ 9 的硝酸溶液:称量40 毫升硝酸,慢慢加进360 毫升的水里;1 ∶ 1 ∶ 8 的硝酸、硫酸、水:称量硝酸10 毫升与硫酸10 毫升,慢慢加进80 毫升的水里,冷了以后轻轻摇匀;1 ∶ 4 的高氯酸、硝酸:高氯酸100毫升慢慢倒进硝酸400 毫升里;2.0% 的混合酸:称量20 毫升1 ∶ 4 的高氯酸、硝酸,慢慢倒进1000 毫升的容量瓶里,使用纯水固定容量;1g/L 的氢氧化钾溶液:称量1.0g 氢氧化钾,溶解在水里,稀释到1000 毫升,摇匀;0.1g/L 的硼氢化钾溶液:称量0.1g 硼氢化钾,溶解在1.0g/L 的氢氧化钾溶液里,且稀释到1000 毫升,摇匀,现使用现配制。

微波消解_氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞_鲁丹

微波消解_氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞_鲁丹

第19卷,第3期 光 谱 学 与 光 谱 分 析V ol.19,No.3,pp394-3961999年6月 Spectroscopy and Spect ral AnalysisJune ,1999 微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞鲁 丹 李海涛浙江省卫生防疫站中心实验室,310009 杭州摘 要 本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。

本方法简便、快速,重现性好,准确度高,灵敏度为0.43μg /L ,检测限为0.35μg /L ,相对标准偏差为2.8%,回收率为93.5%~103.0%。

主题词 微波消解, 氢化物发生原子吸收, 食物, 汞 1997-12-15收,1998-05-09接受; 前 言 汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。

要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。

采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。

采用微波消解,由于微波辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2];又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。

本文介绍了微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。

本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于汞的测定。

1 实验部分1.1 基本原理汞蒸气对波长253.7nm 的共振线有强烈的吸收作用。

样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钠发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氩气)将汞原子导入石英管,在常温下,对汞空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用

微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用
偏差( S 小于 6 , R D) % 加标 回 收 率 为 9 . % ~14 7 44 0 .%
关键 词 : 型 氢化 物 发 生 ;冷 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 ;汞 ;锡 焊 料 ;纽扣 电 池 微
中图分类号 : 6 4 2 3 0 5 . 1 0 1.4 ; 67 3
文献标 识码 : B
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20 0 8年 2月
Fe u  ̄ 2 br a 008

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Vo . 7.No 12 .】
R 0CK A NE ND MI RAI ANA1 S S I Y
6 ~7 9 0
文 章 编 号 : 24—5 5 (0 8 0 — 0 9— 2 05 3 7 20 ) 1 0 6 0
Absr c : Dee mi to o me e l i Sn s l e s n b to batre b mir h d i g nea in c l ao c bs r to ta t t r nain f r uT n —o d r a d u tn te i s y c o— y rde e r to — o d t mi a o p in s e to oo ty wa e o td i hs p p r I c d me i p c rph t mer sr p re n t i a e . n a i dum “ wa rdu e o I Hg s e c d t Ig by KBH 4 Th r u y a r wa are . e me c r v po s c rid it uat b o p in t b y c rir g s n e em ie t c bs r to pe to hoo ty a 3. 1 Th x rme t l n o q rz a s r to u e b a re a a d d tr n d by aomi a o p in s cr p t mer t25 7 nn . e e pei n a

微波消解_氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

微波消解_氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

【实验研究】微波消解2氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞徐燕(河南省安阳市疾病预防控制中心,河南安阳 455000)中图分类号:R155151 文献标识码:B 文章编号:1672-9153(2008)01-0047-02作者简介:徐燕(1969~),女,主管技师,研究方向:卫生理化检验工作。

摘要:[目的]探讨测定食品中砷和汞的最佳测定方法。

[方法]采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞。

[结果]在最佳条件下砷和汞的最低检出限为012242μg/L 和010691μg/L ;回收率分别为砷9117%~10417%,汞9313%~10415%;RS D 分别为砷213%~417%,汞219%~414%。

[结论]该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。

关键词:微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷和汞Determination of Arsenic and Mercury in Food by Microw ave Digest 2H ydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try/X U Yan 1(A ny ang Center f or Disease Cont rol and Prevention ,A ny ang ,455000,He ’nan ,China )Abstract :[Objective]To explore the best measurement method to determine Arsenic and Mercury in food 1[Methods]Arsenic and Mercury in food were determined by Microwave Digest 2Hydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try 1[R esults]In the best condition ,the limit of detection Arsenic and Mercury was 012242μg/L and 010691μg/L ;the recovery rates of Arsenic and Mercury were 9117%210417%and 9313%210415%;the coefficient of variation for sample detection Arsenic and Mercury were 213%2417%and 219%2414%1[Conclusion]The method is simple ,rapid ,sensitive and of accurate results 1K ey w ords :Microwave digest ;Hydride generation atom fluorescence spectrometry ;Food ;Arsenic and Mercury 常见的砷化物有三氧化二砷、砷酸盐和亚砷酸盐等,常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞(甘汞),硝酸汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。

食品中汞的测定方法

食品中汞的测定方法

食品中汞的测定方法冷原子吸收光谱法1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解,使样品中的汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡为还原剂,将离子状态的汞定量的还原为汞原子。

在常温下易蒸发为汞原子蒸气,以氮气或干燥清洁空气为载气,将汞吹出。

而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用,在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律,与标准系列比较定量。

最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml ,最低检出量为0.002mg/kg 。

该方法适用于各类食品中总汞的测定。

2.试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。

玻璃对汞有吸附作用,因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液(1+3 )浸泡,洗净后备用。

(1)硝酸(优极纯)(2)硫酸(优极纯)(3)30% 过氧化氢(4)300g/L 氯化亚锡溶液:称取30g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O ),加少量水,再加2ml 硫酸使溶解后,加水稀释至100ml ,放置冰箱保存。

(5)变色硅胶:干燥用。

(6)硫酸+硝酸+水混合酸液(1+1+8):量取10ml 硫酸,再加入10ml 硝酸,慢慢倒入80ml 水中,混匀后冷却。

(7)五氧化二钒。

(8)50g/L 高锰酸钾溶液:配好后煮沸10min ,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。

(9)200g/L 盐酸羟胺溶液。

(10)汞标准储备溶液:精密称取0.1354g 于干燥器干燥过的二氯化汞,加混合酸(1+1+8 )溶解后移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg 汞。

**为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附,最好先在容量瓶内加进部分底液,再加入汞贮备液。

为保证汞贮备液稳定性,通常在溶液中加少量重铬酸钾。

配制方法:取0.5g 重铬酸钾,用水溶解,加50ml 优极纯硝酸,加水至1L 。

用此保存液来配制汞标准贮备溶液(1ml 含10μg 汞)可保存2 年不变,若配制汞标准应用液(1ml 含0.1 μg汞),置于冰箱中保存10 天不变。

对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨

对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨
测 定 条 件 .
采用 氢化 发 生器装 置 ,以含 05 .%硼 氢化 钠 和 01 .%氢 氧
L O Xia, H N a G I i n U  ̄ n C E Hu, U f g u La
(ea m n o Q a t J nzogpa aeta C . t. acag 30 4 C ia D pr et f ul ,i ghn hr cui l o Ld N nhn 30 0 , h ) t i a y m c , , n 【 s at Obe t e T n yesmeo efcosao t y rgn tdgn rtr ao i a srt nm aue n f r Abt c】 jci : oaa z o fh tr b u do e a e ea - tm c bopi es rme t - r v l t a h e o o o me
c r n fo .M eh d :T e mie cd dg sin a d h a n mir wa ed g sin a d dg sin o ie e tsmp ep o u y i o d t o s h x d a i ie t n e ti co v ie t n ie t fdf r n a l r- o o o c si gmeh d , sd h d o e e eao-ao ca s rto p crmer fme c r n fo .Re u t:T emie cd a d e sn to s u e y r g n g n rtr tmi b opin s e to t o ruy i o d y s ls h x d a i n nti cd c nla oh g ln b o t n wa o niey e s o c tha i a s d b cd i h a p eme s r me t i ca i a e dt ihb a k a sr i sn te trl ay t ac cdc u e ya i n t es r p o m l a u e n isa i t a sd b h au e n e ut.Co cu in: e mie cd d g sin meh d i eaiey moec n e in , n tb ly c u e yte me s rme trs ls i n lso Th x d a i ieto to sr lt l r o v ne t v d t t it, utbefrte d tr n t n o ru nfo . aa sa l y s i l o h eemi ai fme c r i o d b i a o y

氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞

氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞

瓶 中, 用水定容成 1 L用 氢化 物——冷原子 吸收装置测定 , m , 0 以浓度 为横坐标 。 相应峰高为纵坐标 , 进行线性 回归 。 结果如
表 1 。
表1
1实验部分
11主要仪器与试剂 .
A 7 0 型原子 吸收光谱仪 ; G 0 型氢化 物发生装置 ; A 00 H 一1
测定。
【 文章编号 】10—63 07 4 03 — 1 0327( 0) — 08 0 2 0
4 m H O,0 L :O , 5 L N 1 m HS . 小火加热 回流 2 , 至溶液清亮 , h直 若 不清 , 放冷后 , 加入 5 L N m H O 续继 回流至清。放置冷却后小心 加入 2 m  ̄ , 0 I 继续加热回流 1m n放置冷却 , 成 10 L 0 i, 定容 0m o 同法做一试剂空白。
东西电子有限公 司 汞空心阴极灯 ; 北京有色金属研究院
硝酸、 硫酸等试剂均为分析纯 实验用水为去离子水
1 仪器工作条件 . 2 载液:1 S .0 %K H.氮气流量 :02 a %H2O 、. B ; 5 .MP ;
回归 方程 :y 6 4 3 x 0 0 7相关系数 : 0 9 9 =. 99 + . 0 ; 9 0 r . 9 =9
1 m , 于 10 L . L 置 0 0 m 容量瓶 中, 加入 1 L N , 目的是维持 H O ( m I N , 持汞 的稳 定性 )用水 稀释至 刻度 , %HL . / 。
低浓度 的汞标准液稳 定性 较差 , 可以加入 5 M O 溶液 %K n .
问 :3秒
按实验方法对 同一样 品消化液重复测定 6 , 次 结果如表2 。
表2
13标 准溶液的制备 .

微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用

微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用

微型氢化物发生装置在冷原子吸收分光光度法测汞中的应用赵延庆【摘要】采用微型氢化物发生装置-冷原子吸收分光光度法测定了焊锡料及纽扣电池中的汞.在酸性介质中,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,用载气将汞蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长253.7 nm处进行测定.选择了实验条件,对共存离子的干扰等进行了考察.方法的检出限为0.34 ng/mL,11次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%,加标回收率为94.4%~104.7%.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)001【总页数】3页(P69-70,73)【关键词】微型氢化物发生;冷原子吸收分光光度法;汞;锡焊料;纽扣电池【作者】赵延庆【作者单位】新疆地矿局第六地质大队实验测试中心,新疆,哈密,839000【正文语种】中文【中图分类】O614.243;O657.31氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定汞已有报道[1-3],大多数作者采用自行研制的氢化物发生装置,每一种装置其干扰程度也不尽相同。

龚治湘等[4]报道了微型氢化物发生装置,其主要特点是将氢化物发生控制在一个极小的空间内,以最少的时间、最短的途径将氢化物送入原子化器。

本文用龚治湘等研制的微型氢化物发生装置[4]与原子吸收联用技术测定了锡焊料及纽扣电池中的汞,对仪器参数、分析条件、样品加标回收率、检出限和共存离子的干扰等进行实验,结果表明,方法灵敏度高,操作简单、快速(从进样到读数只需15 s),试液消耗量少(仅1 mL),载气流量也很小(仅为15 mL/min),是一种测定汞的好方法。

1 实验部分1.1 仪器装置、工作条件及主要试剂GGX-5原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂);微型氢化物发生装置(见文献[4]装置图);汞空心阴极灯;T形石英管。

用20 ng/mL Hg溶液选定仪器工作条件为波长253.7 nm,通带0.1 nm,蠕动泵泵速79 r/min,灯电流2 mA,载气流量15 mL/min(锡焊料),读数方式:峰值。

微波消解-氢化物发生-冷原子吸收法测定水产品中总汞

微波消解-氢化物发生-冷原子吸收法测定水产品中总汞

微波消解-氢化物发生-冷原子吸收法测定水产品中总汞
黄树梁;张怡明
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2002(12)5
【摘要】水产品是人类食物中汞的主要来源,对水产品中汞的监测甚是重要.汞的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法等.
【总页数】1页(P575-575)
【关键词】水产品;汞污染;含量测定;冷原子吸收分光光度法;微波消解;氢化物发生;食品卫生
【作者】黄树梁;张怡明
【作者单位】余姚市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.55;X835
【相关文献】
1.微波消解冷汞发生原子吸收光谱法测定人参茎叶总皂苷中汞含量 [J], 李红影
2.微波消解-流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药材中的汞和砷 [J], 金戈辉;于莹莹;焦阳
3.微波消解、氢化物发生冷原子吸收法测定煤中汞初探 [J], 罗玉岗;史建华;孙晋红
4.微波消解冷汞发生原子吸收光谱法测定钙铁锌口服液中汞含量 [J], 张冰梅
5.不同消解方法对氢化物——冷原子吸收法测定鱼样中总汞的影响 [J], 李杰;周林平
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氢化物发生-原子吸收法测定消炎利胆片中砷和汞

氢化物发生-原子吸收法测定消炎利胆片中砷和汞

氢化物发生-原子吸收法测定消炎利胆片中砷和汞
简淑娟;林暖丹
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2009(003)004
【摘要】目的建立消炎利胆片中砷和汞的测定方法.方法采用原子吸收分光光度计.以1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂,1%盐酸溶液为载液测定砷;以0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂,1%盐酸溶液为载液测定汞.结果线性范围砷为2~16 ng/ml,汞为2~18 ng/ml;加标回收率分别在93.2%~99.5%(砷),91.6%~96.7%(汞)之间,RSD<3.2%(n=6).结论本法操作简便快速,结果准确可靠.
【总页数】2页(P24-25)
【作者】简淑娟;林暖丹
【作者单位】516008,广东省惠州市药品检验所;516008,广东省惠州市药品检验所【正文语种】中文
【中图分类】R9
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5.微波消解-流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药材中的汞和砷 [J], 金戈辉;于莹莹;焦阳
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氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞
闫军,金雨琴,陈文平
(北京出入境检验检疫局,北京100029)
摘要汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。

测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷原子吸收法。

1实验部分
1. 1仪器与试剂
1.1. 1仪器
TAS 986原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器责任有限公司)
WHG 102A2氢化物发生器(北京瀚时制作所)
纯水器,电阻率18.3MΩ·cm-1(HU─MAN公司制造,北京普析通用仪器公司中国总代理)
1.1.2 试剂
混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V)
高锰酸钾1%(W/V)
载流1%HCL(V/V)
介质4%H2SO4(V/V)
参照物:大米中Hg GBW—08508S,(购自国家标准物质中心)
1. 2实验步骤
1.2.1样品预处理
称取大米(广州来样)3g左右(标准至0.0001g)至于放有3~4粒玻璃珠的三角烧杯中,加入混酸10mL,过夜,次日置电炉板上缓缓加热(经常摇动一下三角
瓶)。

加热约3h,驱除NO2,到瓶口冒HNO白烟,浓缩至1~2 mL小体积,取下冷却。

用4%H2SO4转移至20 mL具塞试管中,加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色,用4%H2SO4稀至刻度,摇匀备用。

1.2.2 实验
标准储备Hg溶液的浓度不能小于100µg/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞
100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的标准溶液系列。

于6支25mL容量瓶中分别加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的标准系列,其浓度为0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用
4%H2SO4稀释(滴几滴1%高锰酸钾)至刻度,使溶液呈粉紫色。

工作曲线见图1相关系数r=0.9997
0.6405
0.5030
0.3656
0.2281
0.0907
0.0486
-1.000 1.420 3.840 6.26 8.680 11.1
浓度 ng/mL
图1 工作曲线
1.2.3测定条件
仪器测定条件见表1
表1 仪器条件
分析光谱灯负测定积分
波长宽带电流高压方式时间
253.7mm 0.4nm 3.0mA 235.5V 峰高 18.0s
氢化物发生条件见表2
表2氢化物发生条件
载气(氩气)载流石英管 KBH浓度
160mL /min 1%HC 不加热 1.5%(0.5NaOH
2结果与讨论
2.1 样品预处理
大米及参照物在称量之前至于80℃烘箱内烘3h后,用玛瑙乳钵将米研制成粉末状,再称量。

2.2 采用HNO3+HCLO4=5+1混酸溶样
溶解样品时,切不可先加HCLO4,但可以在样品中先加入10mLHNO3+HCLO4(4+1)浸泡一夜,次日于电热板上加热,因温度高时Hg可能会损失一些。

2.3 Hg标液的配制
必须用高于100µg/mL的高浓度汞标液依次稀释配制,如果用100ng/mL的Hg配制时,溶液中汞随时间的变化浓度将降低,这是由于汞的蒸发和器皿对汞的吸附所致。

2.4 加入少许高锰酸钾
为使Hg稳定,同时提高灵敏度,加入高锰酸钾的量视溶液颜色以微紫或粉紫为好。

2.4.1 空白值的控制
用冷原子吸收法测汞时,有时会出现空白很高得现象,寻找空白高的原因可能有
1)来自试剂的污染开启后的试剂可能因室内空气的污染,从而空白偏高,故开瓶后的试剂,应注意保存至于冰箱,时间长的只好报废。

2)优级纯的HCL 、HNO3、 HCLO4 等的空白应都很低,但都应事先进行空白实验,不合格时应进行纯化处理,如用石英蒸馏器蒸馏等方法,对空白高的高锰酸钾
(50g/L)溶液可加数粒草酸钠晶体煮沸1h(煮沸过程中需补充水),用玻璃过滤除去汞。

2.5 测定条件对结果的影响
2.5.1测定条件对峰高的影响
当温度由15℃升到40℃时,测定峰高将增加一倍,故标准溶液和试样溶液必须控制在一致的温度条件测试。

2.5.2 载气流量对结果的影响
本实验选择载气流量为180 200mL,样品及标准工作曲线必须在相同的条下测定。

2.5.3 酸度对结果的影响
当溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L测定结果提高1/3,故测定时应使样品与标准系列保持一致的酸度,至关重要。

2.5.4 测定汞时器皿对结果的影响
定汞时的器皿,如烧杯,移液管,石英原子化器,氢化法的有关管路等均受到不同程度的污染,从而无法分析。

器皿污酸性重铬酸钾溶液仔细冲洗,再用纯水洗净,不用十应将玻璃器皿(如发生瓶)充满纯水,新的器皿先用HNO3洗涤,其次用高锰酸钾硫酸溶液(硫酸50g/L高锰酸钾溶液=4+1)洗涤,最后用盐酸羟氨洗涤以除去氧化锰,再用纯水洗涤。

2.6 结果计算
由工作曲线查出浓度平行样品结果为0.64,0.50ng/mL。

体积V=25mL
大米样品中Hg的含量C1、C2计算如下:
C1= 25mL×0.5ng/mL×10-6 = 16×10-3 =0.005mg/kg
3.2g×10-3 3.2g
C2= 25mL×0.5ng/mL×10-6 =0.004 mg/kg
3.2g×10-3
式中:体积为2 5 mL称样重为3.2g,的出的浓度值分别为0.64,0.5 ng/mL
参照物大米中汞(GBW—085080证书值为0.038mg/kg±0.005。

C参=10 mL×3.6 ng/mL×10-6=0.034 mg/kg
1.047 g×10-3
平均C米=0.34+0.05=0.39mg/kg,与证书值相符。

2.7 小结
通过大米中HG的实验,认为氢化物发生冷原子吸收法有准确,灵敏度高,分析速度快经济实用等优点,只要控制好空白及保持发生器不受污染,就可以较快的完成任务,不失为粮油检测中测定汞的一种好方法。

参考文献(略)。

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