HZ HJ SZ 水质汞的测定冷原子荧光法

合集下载

原子荧光法测定水中汞

原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为生物毒性较强的污染物之一，进入生物体之后很难被排出，容易对水质以及人体造成危害性影响。

近些年来，为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析，工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。

针对于此，为快速准确测定水中汞，本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析，以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。

关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析前言：水质中的汞通常含有大量毒素，会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。

一般来说，汞在天然地下水含量较少，在地表水中含量较多。

究其原因，主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水，如化工厂、冶金厂等，经食物链被人体吸收。

结合我国《生活饮用水卫生标准》来看，国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求，唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。

结合相关实践证明来看，人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。

近些年来，为强化我国饮用水安全，行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。

在测定分析过程中，主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用，完成对水中汞物质含量的测定分析。

1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制与分析，往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。

近几年来，随着我国测定方法多样化发展，以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。

举例而言，在环境监测期间，工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析，基本上可以根据分析反馈结果，确立科学合理的管理方案[1]。

与此同时，在水中汞形态测定期间，工作人员可及时发现汞污染问题，并采取针对性措施加以解决。

最主要的是，在测定分析过程中，工作人员可根据测定数据反馈，确定质量控制指标以及相关依据，并在具体管控过程中，以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要：原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式，两种检测方式得到的结果并没有明显的差异，本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果，结果发现，与冷原子吸收法相比较而言，原子荧光法测定水质汞的检出限更低，线性范围比较宽，灵敏度较好，准确度比较高，在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。

关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞在进行水质检验的过程中，汞是及其常规的检测项目之一，同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。

目前，在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多，如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法，双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高，所使用的仪器设备比较简单，操作过程便捷，但是准确度比较低。

电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高，检测人员的专业技术要求也比较高，并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。

原子荧光光谱法不但灵敏度高，并且准确度好，检出限低，检测结果基本不会受到其他因素的影响。

相比较而言，冷原子吸收法操作更加简单，灵敏度较高，选择性好，由于原子吸收的谱线只发生在主线系，并且谱线比较窄，所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰，能够在极短的时间内得出准确的结果。

本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式，并比较了两种不同检测方式得到的效果。

1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪，光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合，还用到了汞元素灯，可调温的电热板，温控水浴装置（温控调节温度在±1℃）、抽滤装置（孔径为0.45μm的水系微孔滤膜）、分析天平（精度为0.0001克）、采样容器（包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等）、实验室检验中常用到的其他器皿（各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格）。

应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业：北京海光仪器公司；型号：AFS-2202E】；应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业：北京吉天仪器有限公司；型号：DCMA-300】。

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。

汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。

本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。

1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。

当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。

而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。

通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。

2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。

将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。

使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。

根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。

3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。

特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。

4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。

而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。

个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。

它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。

但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。

总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。

它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。

应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。

对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。

仪器分析实验冷原子荧光光谱法测定水中的汞

冷原子荧光光谱法测定水中的汞1实验目的1) 理解冷原子荧光光谱法的原理2) 掌握冷原子荧光光光谱仪的操作技术3) 熟悉原子荧光法水样中汞的测定方法和步骤2实验原理1)以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。

2)气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。

3)浓度很低时，荧光强度与蒸气中该元素的密度成正比。

水样经硫酸—过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。

以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，用特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。

标准曲线法、标准加入法3仪器与试剂3.1试剂主要试剂包括：a)硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ mL；b)盐酸：优级纯，ρ=1.42g/ mL；c)盐酸羟胺（NH2OH·HCl ）；d)过硫酸钾（K2S2O8）；e)硼氢化钾（KBH4）；f)氢氧化钾（KOH）：优级纯。

3.2仪器与设备所需用的仪器与设备主要包括：——原子荧光光度计；——电热板；——容量瓶：100mL、1000mL；——移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10mL；——烧杯：50 mL、1000 mL；——锥形瓶：250mL——实验室常备仪器与设备。

4.1分析步骤4.1.1仪器操作条件原子荧光光度计应满足如下工作条件：(默认条件)——负高压：280V；——灯电流：30mA；——载气（Ar）流量：800 mL /min；——加液时间：6s。

4.1.2制作标准曲线标准系列浓度为：0.0 ng/mL，0.025 ng/mL，0.050 ng/mL，0.10 ng/mL，0.20 ng/mL，0.40 ng/mL，0.80ng/mL。

依次测定标准系列各点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。

以（I i-I0）为纵坐标，汞的纳克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并计算线性回归系数。

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者：杨帆等来源：《黑龙江水产》 2016年第3期杨帆热比古丽·沙吾提（新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000）摘要：当汞被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。

因此，对水中总汞的检测尤为重要。

本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样，然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞。

本次实验的校准曲线相关系数为1.0000，回收率为92.5%～112%，仪器检出限为0.019μg/L。

实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞，可以保证实验结果的准确度和灵敏度。

关键词：原子荧光法；水；汞作者简介：杨帆（1988-），女（汉），助理工程师，研究生，研究方向：水产品质量安全检测，Email：779290780@汞的存在形式大致可以分为两种：无机物形态和有机物形态。

无机物形态的汞主要包括单质汞（Hg0）、一价汞盐（Hg2+2）和二价汞盐（Hg2+）。

有机物形态的汞形成的化合物可以用通式表示：R-Hg-R’和R-Hg+X-。

R和R’是有机基团，其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。

非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发，自然界存在的可能性相对较小，甲基汞类化合物（CH3Hg+）比较稳定。

不同形态的汞对人体的危害性研究表明，甲基汞的毒性最强。

甲基汞的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关，育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物有极大的风险，可能会影响胎儿的正常发育。

水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息相关。

当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态，这是由于甲基汞是亲油性的，在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。

这些甲基汞再由食物链进入水产品中，最终进入人体，易累积于大脑、肝脏和肾脏，诱发一系列病症。

因此，对水中总汞的检测显得尤为重要。

本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）原子荧光法测定水中的总汞，取得了较理想的结果。

冷原子吸收法、冷原子荧光法测定汞的原理

冷原子吸收法和冷原子荧光法是两种常用于汞元素检测的分析方法，它们的原理如下：
冷原子吸收法：冷原子吸收法利用汞原子在特定波长的紫外光照射下，吸收能量并发生电子激发跃迁的现象。

该方法的基本原理是，将待测样品中的汞原子转化为气态原子，并通过光源产生的特定波长的紫外光与汞原子发生吸收作用。

根据吸收光的强度变化，可以定量测定汞的含量。

冷原子荧光法：冷原子荧光法是一种基于冷原子荧光发射的分析方法。

首先，将待测样品中的汞原子转化为气态原子，并通过光源产生的特定波长的紫外光激发汞原子。

然后，激发的汞原子回到基态时会发射出特定波长的荧光光谱。

通过测量荧光光谱的强度或荧光峰的面积，可以定量测定汞的含量。

这两种方法在测定汞元素时都采用了冷原子技术，即将待测样品中的汞原子转化为气态原子并冷却到较低的温度。

这样做的目的是减小原子之间的碰撞，提高测定的灵敏度和精确度。

冷原子技术的应用可以有效克服汞元素在分析中的挥发和吸附问题，提高分析的准确性和可靠性。

需要注意的是，冷原子吸收法和冷原子荧光法是相对复杂的分析方法，需要专门的仪器设备和专业的操作技术。

在进行汞元素的测定时，应遵循相关的安全操作规程，确保实验人员和环境的安全。

水质汞的测定冷原子荧光法(试行) HJ341--2007

ⅲ
ＨＪ／Ｔ３４１
２００７
前
言
为规范《地表水环境质量标准》（ＧＢ３８３８ — ２００２）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的冷原子荧光测定方法。本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。本标准国家环境保护总局２００７年３月１０日批准。本标准自２００７年５月１日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。
中华人民共和国环境保护行业标准
ＨＪ／Ｔ３４１２００７
水质汞的测定冷原子荧光法（试行）
ＷａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｒｃｕｒｙｃｏｌｄａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
２００７
０３
１０
发布
２００７
０５
０１
实施
国家环境保护总局
３
发布
ＨＪ／Ｔ３４１
—２００７
中华人民共和国环境保护行业标准水质汞的测定冷原子荧光法（试行）ＨＪ／Ｔ３４１ — ２００７
中国环境科学出版社出版发行（１０００６２北京崇文区广渠门内大街１６号）网址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗｃｅｓｐｃｎ电子信箱：ｂｉａｎｊｉ４＠ｃｅｓｐｃｎ电话：０１０－６７１１２７３８印刷厂印刷版权专有违者必究
７２
２
ＨＪ／Ｔ３４１
２００７
以相应标准试样溶液汞质量浓度为横坐标，绘制测定值－浓度校准曲线。９结果的计算汞的质量浓度按下式计算：ｍＨｇ）＝ ρ（Ｖ式中： — — —汞的质量浓度，μｇ／Ｌ；Ｈｇ） ρ（ — —根据校准曲线计算出的水样中汞量，ｎｇ；ｍ— — —取样体积，ｍｌ。Ｖ— １０精密度和准确度１０１精密度对汞质量浓度为１０～１００ｎｇ／Ｌ的地表水和地下水样品进行１１次测定，其相对标准偏差小于３％。１０２准确度向水样加入汞标准量，最终质量浓度为２０～１００ｎｇ／Ｌ，回收率在９０％～１１０％。

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低，但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。

针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。

1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。

处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。

在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。

.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。

如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。

3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性，3.1秉标液的配制，因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。

3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个，只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。

3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。

沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。

原子荧光法测定水质中汞的方法分析

原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。

研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。

在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。

原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。

测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。

文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。

关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。

汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。

地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。

在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。

因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。

其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。

原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。

原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间：2022-11-11T07:36:41.213Z 来源：《新型城镇化》2022年21期作者：杜婷婷[导读] 汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。

环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。

新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。

方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量，并进行比较。

原子荧光法的检出限大大提高，线性范围宽，节省试剂，简单快速，优于冷原子吸收法，精密度、回收率结果亦令人满意，在实际工作中有很大的推广价值，是一种很好的分析方法。

关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水；汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。

环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。

双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，但是所需试剂多，操作繁琐，干扰离子较多；冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞，也存在手工操作精密度差的缺点，而且还存在着严重的液相干扰，荧光池易被污染，记忆效应明显，基线易于漂移，线性范围窄等问题，而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪，该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题，但价格相对昂贵，而且要求一定的实验室环境；冷原子吸收法测汞，仪器稳定较好，操作简单。

1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量，由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用，尤其是在环境监测分析中的应用。

为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性，多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究，梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件，韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。

冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较

--●冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较汤大山,沈宁宁,李苗(徐州市环境监测中心站,江苏徐州221006)摘要:运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。

研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%~115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。

关键词:汞;冷原子吸收分光光度法;原子荧光法;精密度;准确度中图分类号:X52文献标识码:A文章编号:1008-9500(2015)09-0051-03Determination of Mercury in Water by Cold Atomic AbsorptionSpectrometry and Atomic Fluorescence SpectrometryTang Dashan ,Shen Ningning ,Li Miao(Xuzhou Municipal Environmental Monitoring Center Station ,Xuzhou221006,China )Abstract :In this paper ,with the determination of two kinds of different methods of environmental monitoringof water quality of mercury ,comparative study on the determination of mercury in water cold atomic absorptionspectrophotometric method andatomic fluorescence method is carried out.The results show that :(1)twomethods is comparable ;(2)quality control indexes can meet the requirements ;(3)the standard sample ofstandard addition recovery rate of the two methods is basically coincide ,which can meet the requirements of national standard of 85%~115%.The atomic fluorescence of blank standard addition recovery rate is slightly lower than the cold atomic absorption method.Keywords :mercury ;cold atomic absorption spectrophotometry ;atomic fluorescence method ;precision ;accuracyVol.33,No.92015年9月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization汞及其化合物属于剧毒物质,可在人体内蓄积。

原子荧光法测定水

原子荧光法测定水中汞和硒及食品中总汞
一、原子荧光法测定水中汞
• 原理： • 在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，消解水样，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠或硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞，用载气（氩气）将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量。
三、原子荧光法测定水中硒
• • • • • • 试剂硝酸+高氯酸混合酸盐酸硼氢化钾一氢氧化钠铁氰化钾硒标准溶液
三、原子荧光法测定水中硒
• 仪器：原子荧光光度计，硒空心阴极灯 • 分析步骤、仪器测定条件按 GB/T5750.6-2006中操作
三、原子荧光法测定水中硒
• 注意事项： • 检测过程中，所用玻璃器皿必须用10% 硝酸浸泡24小时，再用去离子水冲洗干 24 净。 • 水中硒元素的测定与水中其它金属元素的测定不同，水中硒的测定要消化，在消化过程中，一定要使溶液中的六价硒还原成四价硒。
• 注意事项: • 检测过程中，所用玻璃器皿必需用10%硝酸浸泡24小时，再用去离子水冲洗干净。 • 2.食品中金属元素的检测，样品消化很重要，如果样品消化不完全，在上机测定过程中容易产生大量气泡，液体进入气路影响测定结果，严重情况炉丝烧断，甚至爆炸。
三、原子荧光法测定水中硒
• 原理 • 在酸性介质中以硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将硒还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化气器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。

冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较

３６３二○一二年第三十期华章Magnificent Writing楚臻君，河南省平顶山市环境监测中心站。

作者简介：冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较楚臻君（河南省平顶山市环境监测中心站，河南平顶山467000）［摘要］测汞的方法很多，有双硫腙分光光度法，冷原子吸收法和原子荧光法。

目前，原子荧光法因为干扰因素少，灵敏度高，成为分析水中痕量汞的特效方法。

［关键词］冷原子；热原子；荧光法原子荧光法在水中汞的测定时，又有冷原子荧光法和热原子荧光法两种，它们的区别在于氢化物发生法产生的氢与氩气是否燃烧形成氩氢火焰，下面就两法测试水中汞进行比较。

1、实验部分1.1原理。

在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使水中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用硼氢化钾将二价汞还原为原子态汞，用氩气作载气将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被光辐射激发，产生共振荧光，在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。

1.2仪器。

AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司）。

汞编码空心阴极灯。

1.3试剂及材料；纯水：蒸馏去离子水；盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；氢氧化钾（优级纯）；硼氢化钾（分析纯）；硼氢化钾溶液：称取一定量的氢氧化钾，溶于纯水中，配成5g/L 的氢氧化钾溶液。

然后分别称取一定量的硼氢化钾，溶于上述氢氧化钾溶液中，分别配成10g/L （热法）、0.1g/L （冷法）的硼氢化钾溶液，注意配置前后顺序，临用现配。

溴酸钾——溴化钾溶液：称取2.784g 无水溴酸钾和10g 溴化钾，溶于纯水中并定容至1000mL ，置棕色瓶中冰箱保存。

盐酸羟胺溶液：称取10g 盐酸羟胺，溶于纯水稀释至100mL 。

汞标准固定液：将0.5g 重铬酸钾（优级纯）溶于950mL 纯水中，再加50mL 硝酸。

汞标准使用液：准确吸取一定量的汞标准储备液[g/mL 。

载流：5%（v/v ）盐酸。

利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较

2020年1月海峡科学 January 2020 第1期总第157期 Straits Science No.1, Total 157th·39·利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较陈竞颖（福建省莆田环境监测中心站，福建莆田 351100）[摘要] 从检出限、精密度、准确度及稳定性等指标，比较分析冷原子吸收法与原子荧光法在测定水质汞中受外界干扰的程度，判断实验结果的可信度。

结果表明，原子荧光法受温湿度影响较大，只有当温度处于20~30°C 、湿度在50%~60%之间时，仪器的荧光值才能处于较平稳的状态。

而冷原子吸收测汞仪对实验室环境的要求不高，因此在无法控制温湿度的情况下，建议使用冷原子吸收法测定水体中的汞，不仅得出的数据稳定性好，而且也无需对仪器进行长时间的预热，实验周期短。

[关键词] 水中汞测定差异原子荧光法冷原子吸收法[中图分类号] X781.2；X703 [文献标识码] A [文章编号] 1673-8683(2020)01-0039-05汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，严重威胁人类健康[1]。

在过去的十几年间，环境中汞的浓度持续上升，已经引起各国政府和环保组织的极大关注，成为继气候变化问题后的又一全球环境问题。

伴随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产量急剧增加，从而使大量的汞随着人类活动而进入环境。

现阶段汞的测定方法有原子荧光法、冷原子吸收法、ICP 和ICP-MS 法等[2]。

本文主要比较分析常用的原子荧光法和冷原子吸收法，通过相应的检出限、精密度等分析得出结论。

1 实验原理 1.1 冷原子吸收法样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

在室温下通入氩气，将汞蒸气载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。

原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨

原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
一、常见问题
1.试剂不稳定，荧光强度持续下降：
该问题可能是由于试剂过期或保存不当造成的，在使用时，应及时检
查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜试剂，确保荧光强度不会持续下降。

2.试剂滴定过程中反应慢：
这通常是由于滴定溶液的温度过高或PH值过低造成的，应尽量维持
在适宜的温度和PH值，加快滴定的速度。

3.试剂滴定时发生气体沉淀：
该问题可能是由于过量滴加了硝酸而导致的。

应尽量避免滴加过量的
硝酸，也可以在溶液中加入一定量的乙醇，抑制气体沉淀。

4.滴定过程中发生沸腾反应：
滴定时可能滴加过量硝酸，或者温度过高，或者试剂不稳定等原因造
成的。

应注意滴定时观察反应情况，尽量在恒定温度下进行滴定实验，并
确保试剂稳定，使滴定不会发生沸腾反应。

二、总结
汞的原子荧光法测定水体中汞是一种非常有效的测量方法，但是在操
作过程中也会遇到一些常见问题，例如：试剂不稳定，荧光强度持续下降；试剂滴定过程中反应慢；滴定过程中发生气体沉淀；滴定过程中发生沸腾
反应等。

要解决这些问题，应及时检查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜
试剂；尽量维持在适宜的温度和PH值；尽量避免滴加过量的硝酸；。

原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析

原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析目的：探讨原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的优劣。

方法：选取浓度一样的水质汞标准样品，采取原子荧光法、冷原子吸收法对其内含量进行测量，分析其差异、精密度以及检出限。

结果：原子荧光法当浓度介于0.1μg/L和1.0μg/L 之间时，相关系数0.9995，检出限是0.0079μg/L，精密度是1.93%；冷原子吸收法当浓度介于0.50μg/L和 2.5μg/L之间时，相关系数是0.9997，检出限是0.081μg/L，精密度是2.37%。

结论：原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的结果差异不明显，其中，原子荧光法因具有准确性好、检出限低、灵敏度高、线性范围较宽等特点，更合适分析水质汞的痕量。

标签：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞汞及其化合物都是剧毒物质，在天然水中含量甚微，在水质检验中属于常规检测项目，是一项十分关键的毒理指标。

当人体内汞的含量超标时将会损害人体的神经系统，并对肾脏功能、肝脏功能造成不利影响。

目前对水质汞的测定方法主要有原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法、电感耦合高骈等离子体等。

本文对原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞进行对比分析，具体报道如下。

1材料与方法1.1仪器与工作参数①原子荧光法，仪器：北京海光仪器公司AFS-2202E行双道原子荧光光度计。

负高压：260V；灯电流：20mA；原子化器高度：10mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：900ml/min；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积。

②冷原子吸收法，仪器：杭州大成光电仪器有限公司生产的ZYC-II智能冷原子荧光测汞仪；负高压：380V；载气流量：60ml/min，测定方法：工作曲线定量。

1.2试剂硝酸、盐酸是优级纯，其他的试剂是分析纯，使用18.2Ω·cm去离子水作为试验用水，实验用器皿要经过1+1硝酸浸泡过夜之后洗干净再使用。

硼氢化钾（20g/L）-氢氧化钠（2g/L），盐酸[5%（v/v）]，氯化亚锡（100g/L），盐酸羟胺（100g/L），溴酸钾-溴化钾溶液（把溴化钾2.784g和溴化钾10g在纯水中溶和，并把其稀释到1000ml），重铬酸钾（0.05%）-硝酸溶液（5%），国家标准物质中心提供的1000μg/ml汞标准贮备液。

水质汞的测定冷原子荧光法

HZHJSZ00104 水质汞的测定冷原子荧光法HZ-HJ-SZ-0104水质冷原子荧光法1 范围本方法检出极限为1.5ng/L适用于地面水激发态汞原子与无关质点CO2Ôì³ÉÓ«¹ââ§Ãð±¾·½·¨²ÉÓÃ¸ß´¿ë²ÆøºÍµªÆø×÷ÔØÆø²ÉÓÃÁËÃÜ·âÐÎ»¹Ô-Æ¿½øÑù¼¼ÊõÐÎ³É¹¯ÕôÆøµ±¼¤·¢Ì¬¹¯Ô-×ÓÈ¥¼¤·¢Ê±±ã·øÉä³öÏàÍ¬²¨³¤µÄÓ«¹âÓ«¹âÇ¿¶ÈÓë¹¯µÄÅ¨¶È³ÉÕý±Èµ±ÌìÕôÁól.84g/mL3.3 硝酸(ñ20优级纯)3.4 盐酸(ñ20优级纯)½«2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中3.6 固定溶液加入50mL硝酸50g/L²¢ÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ1000mL100g/L²¢Ï¡ÊÍÖÁ100mL3.9 氯化亚锡溶液将l0g分析纯的氯化亚锡微微加热助溶或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.51L/min流速暴气约1h除汞　３．１０　汞标准贮备溶液用固定溶液溶解再用固定液稀释至刻度此溶液每毫升含100ìg汞吸取汞标准贮备溶液适当体积摇匀吸取汞的中间溶液均应用洗涤溶液浸泡煮沸1hÐë³ÃÈÈÈ¡³ö²£Á§Æ÷Ãó4 仪器4.1 数字荧光测汞仪4.3 远红外辐射干燥箱(烘箱)ÊÊÓÃÓÚº¬¹¯Ë®ÑùµÄÏû»¯4.5 高纯氩气5.2 水样消化取10mL新采水样于10mL具塞比色管中０．１ｍＬ５1表3 工作条件元素光电管负压(V) 载气Ar流量mL/min屏蔽Ar流量mL/min仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(mL)Hg 550 120 500ÒÔÄÜ±£³ÖË®Ñù³Ê×ÏºìÉ«Îª×¼)ÖÃ½ðÊô¼ÜÉÏÔÚ±ÈÉ«¹ÜÉÏ¼ÓÒ»¸ö´ÉÅÌ¸ÇÓÚ105取出冷却盐酸羟胺溶液(做一细长塑料管经摇动使高锰酸钾刚好褪色按表3工作条件调好仪器将控制阀(简称阀)转至准备档按动氯化亚锡揿钮氯化亚锡溶液反复测定直到水空白值为5个数字左右汞标准曲线系列溶液和水样进行测定计算水样中汞的含量取6支10mL具塞比色管用10ì1微量注射器分别加入10ìg从汞标准使用溶液048摇匀l 滴高锰酸钾再用盐酸羟胺溶液１滴还原后测定于7支10mL具塞比色管其余6支分别加入10mL含汞量低的水样２６摇匀6 精密度和准确度对汞浓度为10~100 ng/L的地面水和地下水样品进行11次测定最终浓度为20~100 ng/L ~110注意事项１要求实验用的水和试剂的纯度较高以降低空白值２高锰酸钾的紫红色若褪至褐红色滴加盐酸羟胺溶液时因过量的盐酸羟胺会还原汞离子实验室环境及通风橱和消化水样的烘箱应无汞污染５以防环境污染６要及时用稀酸清洗水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社19972。