核磁共振谱仪操作规程
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Varian Mercury plus 400M 核磁共振谱仪操作规程
1.打开空压系统,观察压力表示数是否正常。
2.登录,输入用户名和密码,进入VNMR操作界面。
3.在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态,键入su,建立谱仪与计算机的联系。
4.键入命令pwd查看当前目录,将当前目录更改为在/export/home/用户名/vnmrsys/data下,
也可在data目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。
5.进样:键入命令e,打开进样通道,小心放入样品;键入命令i,关闭进样通道。
6.选择实验区,键入命令jexpn,建议测量氢谱在exp1,测量碳谱在exp2。
7.锁场:点击acqi,lock off,spin off,将lockpower和lockgain置于最大值,调节Z0使
曲线呈向上台阶状,lock on。通过调节lockpower、lockgain和lockphase,使locklevel 在40-60左右。
8.自动匀场:键入命令gmapsys,点击autoshim on z。如果自动匀场不成功,或者自动匀
场后掉锁,重做锁场和匀场。
9.旋转样品:点击acqi,选择spin on,转速设为20,等待至旋转稳定。建议测碳谱不旋转。
10.选择实验参数:点击setup,选择测试核和溶剂种类,调出标准实验。更改实验参数。
11.采样:键入命令ga。采样结束后,spin off,lock off。
12.保存数据:键入命令svf,输入文件名。
13.数据处理:aph相位校正,dscale显示刻度,积分等等
14.打印谱图。键入打印命令,例如:pliv pscale ppf ppa page;pl pscale vp=vp+70 ppf(‘top’)
vp=vp-70 piv page等。
15.换样品:键入命令e,取出样品,放入下一个样品,键入i。回到第6步。
16.实验结束,取出样品,键入exit,退出VNMR操作界面,点击‘OK’确认退出。
17.每天最后一位实验者,关闭空压系统,放去冷凝水。
18.填写实验记录,离开实验室。