炽灼残渣检查法标准操作规程

目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程,确保检测结果准确。

范围：药品所要求的炽灼残渣。

1．内容：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2．仪器与用具

电阻炉、坩埚、坩埚钳、通风柜

3．试药与试液：硫酸(分析纯)

4．操作方法

4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助电炉进行。

4.2 称取供试品：取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。

4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜中进行。

4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重：按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

5．注意事项

5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2% ，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取样量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500—600℃。 6．记录与计算

6.1记录：记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果等。

6.2 计算：

残渣及坩埚重-空恒重坩埚重

炽灼残渣 % =---------------------------×100%

供试品重量