煤中氯的测定

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艾士卡法检测煤中氯的几个关键步骤探讨

艾士卡法检测煤中氯的几个关键步骤探讨王静(东北煤田地质局沈阳测试研究中心,辽宁沈阳110016)摘要:为排除试验过程干扰并获得准确、可靠的结果,从样品处理、试验准备、仪器使用等方面阐述了煤中氯测定过程中应特别注意的几个问题。

关键词:艾士卡法;煤中氯;测定;关键步骤中图分类号:TQ533文献标识码:B文章编号:10077677(2010)03003102 Study on the key process of chlorine content determination in coal by Escar methodWANG Jing(Sh enyang Test and Res earch Cent er,N o r th east Bu reau of Chi na Coal Geo l ogy,Sheny ang110016,Ch ina)Abstr act:The accurate reliable r esult was obtained after eliminating the inte rfer ence from test pr ocess,some pr oblems of chlor ine deter mination in coal wer e discussed fr om aspects of sample tre atment,test pr epar ation and instrument oper ation.Key words:Escar method;chlorine content in coal;de termination;key process0前言煤中常见的有害元素有硫、磷、氯、氟、汞、砷等,氯是其中之一,氯在煤中主要以氯化钠、氯化钾形态存在,但也有少量氯以有机物形态存在。

我国煤中的氯含量一般在01%以下,极少数地区的煤中氯含量较高,如近年来在开发新疆地区煤炭资源时发现,其部分地区,氯含量高达05%以上。

伏尔哈德法测定煤中氯的最佳条件_杨秀波

第23卷第3期宿州学院学报Vol .23,No .3　2008年6月Journal of Suzhou University Jun .2008伏尔哈德法测定煤中氯的最佳条件杨秀波(安徽省煤田地质局第三勘探队,安徽宿州　234000)摘要:探索了“伏尔哈德法”测定煤中氯含量的最佳条件,测得氯含量在0.1～1.0m g 时,回收率可达98%以上。

关键词:伏尔哈德法;煤中氯;滴定;终点中图分类号:O 653 文献标识码:A 文章编号:1673-2006(2008)03-0095-02收稿日期:2007-10-28作者简介:杨秀波(1975-),女,安徽宿州人,助理工程师,研究方向:化验技术。

煤中氯的含量很低,但对煤的工业利用的危害却很大。

煤中的氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01-0.2%,高的可达1%[1]。

煤的氯含量如果超过0.3%,用这种煤炼焦或作燃料时,各种管道及碳化室壁即会遭受强烈的腐蚀。

测定煤中氯的方法通常采用高温燃烧法和艾氏剂分解——沉淀滴定法[2],按沉淀滴定法的不同可分为伏尔哈德法和莫尔法[2]。

本文仅就伏尔哈德法测定煤中氯的有关问题进行探讨。

在该法分析反应过程中,有AgCl 和AgSCN 两种沉淀共存。

为避免Ag Cl 沉淀的转化,需加入一种有机试剂使Ag 沉淀进入有机层而与CSN -离子分离。

本文着重研究了有机试剂的用量以及酸度、体积对该法的影响,并找出了该法测氯的最佳条件。

1　测定原理煤样与艾氏剂混合,在680℃温度下灼烧。

煤中氯转变为氯化物溶于水中。

用沸水浸取调整酸度后,加入过量的硝酸银溶液和少量正己醇,然后以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定过剩的硝酸银。

根据硫氰酸钾的消耗量。

计算煤中氯的含量。

2　试剂与仪器(1)艾氏卡混剂(一份质量的无水碳酸钠和两份质量的氧化镁混合);(2)硝酸(GB 626-78),比重1:4O ;(3)正己醇(化学纯);(4)标准硝酸银溶液:准确称取预先在110℃烘烤1h 的优级纯硝酸银4.2472g ,溶于少量水中,再转入1000mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀;(5)饱和硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵(GBl279-77)125g ,溶于100mL 水中,加入数毫升浓硝酸溶液除去溶液的褐色;(6)标准硫氰酸钾溶液:称取2.5g 硫氰酸钾溶于蒸馏水中,再转入1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀;用单标记移液管准确量取10mL 标准硝酸银溶液数份,分别注入数个烧杯中加入50m L 蒸馏水、3mL 浓硝酸及1mL 硫酸铁铵做指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色为终点。

关于煤焦油氯离子分析方法的简述

关于煤焦油氯离子分析方法的简述在煤焦油中主要涵盖了无机氯化物和有机氯化物,而无机氯化物可通过脱盐脱水工艺进行去除处理,但有机氯化物不易溶于水,且水解温度为120℃-170℃,同时水解后HCl的产生将在一定程度上影响到设备运行稳定性,并诱发设备腐蚀现象。

为此,为了规避"垢下腐蚀"现象的凸显,要求当代煤化工产业在发展过程中应提高对此问题的重视程度,做好氯离子检测工作,继而营造良好的作业空间。

针对此情况，现将关于煤焦油中氯离子分析原理作一下简单的比较：一、《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》的分析原理是：试样经裂解炉高温离解，氯离子被潮湿载体带出，经由吸收单元浓缩富集后，进入离子色谱仪。

色谱柱中，不同离子对交换剂的亲和力不同而彼此分离，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，用电导检测器测量其浓度。

二、《微库仑法测定全氯含量》《微库仑法测定全氯含量》的分析原理是：试样中氯化物在裂解管中，经高温汽化，在载气携带下与O2作用，使有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl-→AgCl。

滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上，电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+浓度，测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。

三、《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》的分析原理是：将一定量的熔解后的煤焦油或馏出油与一定体积的二级水混合，经振荡萃取后，无机氯从煤焦油或馏出油中分离至水相中，由离子色谱定量出其中的氯离子含量即为煤焦油或馏出油中的氯离子（由于煤焦油密度、粘度大，无法用水进行二次萃取，因此此方法检测数据偏小）。

一种煤中氯的测定方法

一种煤中氯的测定方法
一种常用的煤中氯的测定方法是氯离子选择性电极法。

该方法通过使用氯离子选择性电极测定煤中氯的含量。

具体步骤如下：
1. 样品制备：将待测煤样先经过研磨打碎，然后通过适当的方法进行样品预处理，如干燥、胶束微乳化等操作，以提高氯的溶解度和释放率。

2. 测定液的准备：准备一定浓度的盐酸溶液，并将其稀释成适当浓度。

根据需要，可以加入一些适当的试剂来提高测定的准确性和灵敏度。

3. 电极校准：将氯离子选择性电极插入放置在标准氯溶液中的容器中，根据电极使用说明书的要求进行电极的校准。

校准完毕后，电极的响应应符合标准曲线。

4. 样品测定：取一定量的经预处理的煤样，加入一定量的准备好的盐酸溶液中，进行适当的搅拌和反应。

然后，将电极插入反应液中，等待电极的读数稳定。

5. 读取测定结果：根据氯离子选择性电极的响应，读取电极的电位或者转化为氯离子的浓度。

根据样品的体积、稀释倍数等计算出样品中氯的含量。

需要注意的是，使用氯离子选择性电极法测定煤中氯的含量时，样品的预处理对结果的准确性和灵敏度影响较大。

因此，在进行测定前，需要对样品进行合适的
预处理方法的选择和优化。

此外，相关设备和试剂的选择和使用也需要根据实际情况进行调整和优化。

煤炭中氯的测定

重视。强制性国家标准ＧＢ３４１６９ — ２０１７《商品煤质量民用散煤》和ＧＢ３４１７０ — ２０１７《商品煤质量民用型
煤炭是世界上广泛使用的化石燃料，在世界范围内，由煤炭利用过程造成的汞、氯、氟等有毒元素的排放已对生态环境和人类健康造成了严重危害。氯是煤炭中含量较高的微量元素，在燃煤过程中氯大多挥发，释放到大气环境中，燃煤氯排放是大气中氯的主要来源之一，也是最重要的人为氯排放源。氯在大气
含量Ｃ１ ≤ ０．１５０％，测定氯含量的试验方法是ＧＢ／Ｔ３５５８，目前最新版本是ＧＢ／Ｔ３５５８ —２０１４《煤中氯的测定方法》。
பைடு நூலகம்
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ＡｃａｄｅｍｉｃＦｏｒ一，学术论坛
煤炭中氯的测定
◇ 山西省能源产品质量监督检验研究院马旭艳
摘要：煤炭是世界上广泛使用的化石燃料，煤炭利用过程中汞、氯、氟等有毒元素的排放已对生态环
境和人类健康造成了严重危害。强制性国家标准ＧＢ３４１６９ — ２０１７《商品煤质量民用散煤》和ＧＢ３４１７０ —

高炉煤气中氯含量的测定——摩尔法_1

高炉煤气中氯含量的测定——摩尔法发布时间：2023-01-30T02:18:59.229Z 来源：《工程管理前沿》2022年18期作者：高恒岩[导读] 将煤气管道中的高炉煤气通入去离子水，煤气中的氯形成氯离子存在吸收液中；洗高恒岩宁夏建龙特钢有限公司宁夏 753200摘要：将煤气管道中的高炉煤气通入去离子水，煤气中的氯形成氯离子存在吸收液中；洗涤煤气经过的胶管、仪器，形成洗涤液；吸收液和洗液中的氯，与硝酸银溶液反应，形成白色沉淀，吸收液和洗涤液中氯含量之和即为高炉煤气中的氯含量，用湿式气体流量计计算取样体积，按公式计算得到高炉煤气中氯的总含量；采用硝酸银溶液验证取样过程是否合理，本方法采用国标摩尔法进行氯离子测定，消除氯离子测定的干扰，结果准确度高。

关键词：高炉煤气氯含量摩尔法滴定白色沉淀1 范围：本方法适用高炉煤气管网中氯含量的测定。

测定范围(0.2~150)mg/L2 方法：摩尔法3 原理及取样方法：3.1 测定原理：高炉煤气中的氯被去离子水吸收后，以铬酸钾为指示剂，在pH5.0~9.5范围内用硝酸银标液滴定，吸收液中的氯，氯离子全部与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀；硝酸银过量时，与铬酸钾指示剂生成砖红色铬酸银沉淀。

反应式：Ag++Cl-=AgCl（白色沉淀）2 Ag++CrO42--=Ag2CrO4（砖红色沉淀）3.2 试剂和材料：3.2.1 硝酸溶液：1+3003.2.2硝酸银标准滴定溶液：约0.02mol/L，按GB/T601中4.21配制3.2.3 铬酸钾指示剂；50g/L3.2.4 酚酞指示剂：10g/L乙醇指示剂3.3 仪器3.3.1 湿式气体流量计：0.5m3/h，分度值0.02L3.3.2 软质硅橡胶管：5mm*7mm3.3.3 滴定管：25mL，分度值0.1mL3.3.4 移液管：25mL3.3.5 量筒：100mL3.3.6 天平：分度值0.1mg3.3.7 筒形气体洗瓶：250mL，如下图1，单位：毫米3.4取样方法：取样位置及要求：取样点选在气流平稳的主管道上，取样管出口前装有取样阀，取样管到仪器之间用软质硅橡胶管连接，连接管小于0.5m；取样前放散5min以上，排尽水分。

煤中氯的测定

煤中氯的测定煤中氯的含量很低，但氯对煤的工业利用危害却很大。

煤中氯多以碱金属氯化物（主要是氯化钠）的形式存在，含量一般为0.01% -0.2%，高的可达1%。

煤的氯含量如超过0.3%，这种煤用于炼焦或作燃料时，各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。

测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。

我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。

我们现在着重了解该方法的原理高温燃烧水解——电位滴定法1、测定原理煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。

以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。

二、试剂和材料1、石英砂；2、硫酸溶液；3、氢氧化钠溶液；4、琼脂粉（化学纯）；5、硝酸钾饱和溶液；6、乙醇（分析纯）；7、溴甲酚绿指示剂；8、标准氯化钠溶液；9、标准硝酸银溶液；10、瓷舟：耐温1100℃以上。

三、仪器设备1、高温燃烧水解装置；2、电位滴定装置；3、分析天平：感量0.1mg。

四、燃烧水解煤样1、连接好电路、气路和冷却水。

将高温炉升温到1100℃。

往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。

开通冷凝管冷却水。

塞紧进样推棒橡胶塞，调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。

2、高温水解样品准确称量空气干燥煤样0.5g与瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。

把瓷舟放入燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡胶塞，通入氧气和水蒸气。

把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）把瓷舟推到恒温带并停留15min。

整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。

燃烧——水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，用带钩的镍铬丝取出瓷舟。

SNT2697-2010进出口煤炭中硫、磷、砷和氯的测定X射线荧光光谱法

所有元素的结果报告均以干基形式给出&按 !"!#5,-的规定以式'$(进行空气干燥基与干基结果
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互配及煤炭有证标准物质与二氧化硅5%$氯化钠5%&等相互混合等方式组成系列标准样品参见附录 1
将标准样品按照 ,%& 制备标准样片 *%( 标准曲线建立 *%(%& 测量条件
各元素特征谱线的测量条件通过优化获得参见附录 " *%(%! 标准曲线的制作和校正
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注 $+" ,代表没有给出该元素含量数值 #
各元素含量 '质量分数 (
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微库仑法测定煤焦油中氯含量-文档资料

微库仑法测定煤焦油中氯含量.、八、一前言煤焦油中的氯分为无机氯化物和有机氯化物，无机氯化物主要以氯化钠、氯化镁和氯化钙等碱金属或碱土金属盐形式存在，可以通过脱盐脱水工艺而加以去除，而有机氯化物大多以氯代烷烃的形式存在，由于氯代烷烃不溶于水，因此不能通过脱盐脱水工艺去除。

无机氯化物中氯化钠不易水解，氯化镁、氯化钙却极易受热水解，其水解温度分别为120C和175C,水解后生成HCI 这一腐蚀介质。

有机氯化物单独存在时对设备不产生腐蚀，但是在高温高压及氢气存在条件下，会生成HCI，有水存在时对设备有较强的腐蚀性。

此外，含氮化合物在加氢反应过程中产生的氨与氯化氢反应生成氯化铵，氯化铵易在加氢反应产物换热器低温部位产生铵盐结晶，造成加氢系统后部及后续装置的设备、管线发生堵塞，造成加氢系统压降增大，甚至造成加氢压缩机气动阀动作失灵，导致加氢压缩机无法正常运行。

氯化铵结晶的形成，虽然固定了大部分的氯，减轻了对后续系统的腐蚀，但在铵盐覆盖之处会形成“垢下腐蚀”。

再者，由于氯有未成键的孤对电子，并且有很大的电子亲和力，容易与金属离子反应，且氯离子还具有很高的迁移性，常随工艺向下游迁移，会形成的全床层性的催化剂中毒。

煤焦油作为煤直接液化加氢稳定装置的生产原料，因此很有必要要对煤焦油中的氯进行测定，掌握其准确含量。

本文采用微库仑法测定燃料油中的氯含量，快速准确，可完全满足生产控制要求，为设备的正常运转和生产装置的安稳长满优运行保驾护航。

1.实验部分1.1仪器与试剂WK-2D型微库仑分析仪；氮气，纯度》99.999%;氧气，纯度》99.999%;乙酸，AR醋酸银，AR三级水，符合GB6682-2008 中指标；氯标准物质，石油化工科学研究院。

四氢呋喃，AR微量注射器，10uL。

电解液（70% VV的配制：量取700mL乙酸，用二级水稀释至1000mL，摇匀。

醋酸银的装填：将适量醋酸银装入滴定池参考臂，再加入适量的电解液，使电解液没过醋酸银，然后将气泡赶出。

煤中氯元素检测方法研究

煤中氯元素检测方法研究作者：陈静霞来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第03期摘要：我国作为一个煤炭大国，随着国内外煤炭贸易市场的日益壮大，煤炭行业已经成为推动我国经济发展的重要支柱之一。

由于煤炭中含有多种有毒有害的微量元素，因此对这类元素的检测方法进行相关的研究显得尤为重要。

本文主要针对煤炭中危害较严重的元素之一氯元素的危害做出简单的阐述，并对它的检测方法进行了分析和研究。

关键词：煤炭;氯元素;检测随着社会经济日新月异的发展，我国工业化进程脚步的不断加快，环境污染也越来越严重，但国民环保意识在不断的加强，有害元素的排放也越发受到重视。

从煤炭的开采到燃烧利用的过程中，煤炭中所含有毒有害元素也将析出，或多或少入侵到土壤、大气、水源及生态环境中，这些有害微量元素与人类及动植物的健康息息相关。

氯元素为煤中有害微量元素之一，它可以通过各种途径对生态环境造成严重的负面影响，更会对人类的健康造成严重的危害。

1 煤炭中所含氯元素的危害煤中氯的含量一般较低，但氯对煤的工业利用危害却很大。

煤中氯含量一般为0.01%～0.2%，高的可达1%。

氯是人体不可或缺的元素之一，对人体的水分平衡机制起着调节作用，人体内缺少氯元素会导致腹泻、缺水等症状，先天遗传缺少氯造成生长障碍，但过多的摄入也会对人体造成一定的危害，例如高血压等。

所以，氯在人体和生态环境中的危害必须控制在一定范围之内。

与此同时，在一些大型的将煤炭作为主要燃料的生产单位，在其燃烧时形成HCl，腐蚀管道、容器的表面金属氧化物层，对不锈钢的腐蚀尤其严重。

Cl含量超过0.3%，这种煤用于炼焦或做燃料时，各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀，大大缩短贵重设备的使用寿命。

从目前形式来看，经济发展与环境污染已然成为人类社会面临的两大问题。

经济的飞速发展对环境所造成的影响越来越受到世界的关注，我国如何在经济快速发展的前提下保护环境是一个急需解决的问题。

因此，如何精准的检测煤炭中氯元素的含量对于它在环境中所占比例的控制以及减少对设备的腐蚀和延长设备受用寿命具有深远的意义。

硫氰酸钾滴定法测定煤中氯含量影响因素的探讨

科研开发2021 ・ 05i 耳a当代化工研究丄 n dModem Chentiail 盘的e<w*cA硫氟酸钾滴定法测定煤中氯含量影响因素的探讨*李爱华(平凉市产品质量监督检验中心甘肃744000)摘耍：煤中氯对环境、锅炉及煤的使用效率都有不利影响，因此有必要采取有效措施，准确测定煤中氯含量水平.考虑到反应试剂、实验条件、测定过程、综合误差等多种因素都会千扰测定准确性，笔者结合多年来的质量检验实践及多批次样晶检测结果，分析在各个检测部分对测定结果的影响因素，并探讨了如何对其进行有效控制.旨在为广大质量监督检验工作者提供理论参考，推进我国的环境保护和质量标准的有效落实.关键词：煤中氯；测定；影响因素；实验中国方类号：TQ533文献标识码：ADiscussion on Influencing Factors of Determination of Chlorine Content in Coal byPotassium Thiocyanate TitrationLi Aihua(Pingliang Product Quality Supervision and Inspection Center, Gansu, 744000)Abstract: Chlorine in coal has adverse effects on environment, boiler and efficiency of coal, so it is necessary to take effective measures to accurately determine the chlorine content level in coal. Considering that reaction reagents, experimental conditions, determination process, comprehensive error and other f actors can interfere with the accuracy of d etermination, the author combined with years of q uality testing practice and multi-batch sample testing results, analyzed the influencing factors of each testing part on the determination results, and discussed how to effectively control them. It aims to p rovide theoretical reference f or the majority of q uality supervision and inspection workers and p romote the effective implementation of e nvironmental p rotection and quality standards in China.Key wordst chlorine in coal ； determination^ influencing f actors ； experiment在燃烧或热解过程中，煤中氯会以氯化氢、有机氯化物、氯化钠固体等氯元素化合物的形式释放，其释放过程不仅会加剧空气污染，是酸雨的危害性化合物。

离子色谱法测定煤炭中氯

离子色谱法测定煤炭中氯曾泽;任玉伟;林晓梅【摘要】An effective method for determination of chlorine in coal by Ion Chromatography was developed . The coal sample was ashing and liquating by Aldrine,and then total chlorine dissolved in water.According to the experimental data the detection limit was 0.039mg·L-1,the recovery was 98.4%~102.4%,the precision was 1.55%~8.44%.All the technical items conform to related requirements of determination of chlorine in coal .%建立了用艾氏剂灰化熔解煤炭试样，水溶解全氯，离子色谱法测定煤炭中氯的方法。

方法操作简便，结果准确，方法检出限0.039mg·L-1，回收率98.4%~102.4%，精密度1.55%~8.44%。

方法简便，适用于煤炭中氯的测定。

【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】3页(P30-31,47)【关键词】氯;煤炭;离子色谱【作者】曾泽;任玉伟;林晓梅【作者单位】辽宁出入境检验检疫局，辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局，辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局，辽宁大连116001【正文语种】中文【中图分类】O657.7国标测定煤炭中氯，一是用高温水解测定法，一是使用艾氏剂熔解银量法。

前者，在多数实验室不具备高温水解仪；后者，终点极难辨认。

本文使用艾氏剂熔解试样，水浸取溶出Cl-，使用离子色谱测定。

高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯

ＱＩＡＯＺｈｕ，ＪＩＡＮＧＹｕ，ＷＡＮＧＨｅｎｇ，ＷＵＹａｎｇ，ＱＩＮＬＩ — ｊｕｎ
（ＬｉａｎｙｕｎｇａｎｇＥｎｔｒｙ — ｅｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ２２２０４２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｌｅａｃｈｉｎｇｌｉｑｕｉｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｍｐｓｐｅｅｄｏｎｆｌｕｏｒｉｎｅｃｈｌｏｒｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ，ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｅｓｔ
第１期
煤质技术
２０１５年１月
高温燃烧水解一离子色谱法同时测定煤中氟和氯
乔柱，姜郁，王恒，吴扬，秦立俊
（连云港出入境检验检疫局，江苏连云港２２２０４２）
摘要：对淋洗液浓度和泵速对氟氯分离效果的影响、离子色谱法与选择性电极法测氟氯结果比较、线性关系和方法检出限、方法精密度和准确度、方法适用性等进行探讨及研究，建立了高温燃烧水解一离子色谱法同时测定煤中氟和氯的方法。研究结果表明：煤样在氧气和水蒸气下燃烧、水解，冷凝并收集热解气，选用ＤｉｏｎｅｘＡＳ１１一ＨＣ阴离子分析柱，以２０ｍｍｏｌ／ＬＫＯＨ作淋洗液，自动再生抑制型电导检测器检测，通过外标法定测定煤中氟和氯的含量，方法简单快速，使用试剂

煤中氯离子的测定方法

煤中氯离子的测定方法嘿，咱来唠唠煤中氯离子的测定方法。

有一种方法是高温燃烧水解法。

把煤样放在特定的燃烧装置里，然后加热到很高的温度，让煤燃烧起来。

这就像是给煤来了一场超级热的“烧烤派对”。

在高温燃烧的过程中，煤里的氯离子就会和水发生反应，变成氯离子的化合物跑到气体里去。

然后把这些气体收集起来，进行下一步的分析。

那怎么分析收集到的气体里氯离子的含量呢？可以用离子色谱法。

这就像是给气体里的氯离子来一场“大阅兵”。

把气体通过专门的离子色谱仪器，仪器就像一个超级厉害的侦探，能把氯离子一个一个地找出来，然后根据它们的数量算出煤里氯离子的含量。

还有一种沉淀滴定法。

先把煤样进行一些处理，让里面的氯离子都跑出来，溶解在溶液里。

然后加入一些特殊的试剂，这些试剂就像专门抓氯离子的小警察。

它们和氯离子反应，会生成一种沉淀。

就像氯离子被抓住了，关在了沉淀这个“小监狱”里。

然后通过测量沉淀的量，就能算出氯离子的含量。

电位滴定法也挺管用的。

把含有氯离子的溶液放在一个特殊的容器里，然后用一个电极去测量溶液的电位。

随着加入滴定剂，电位会发生变化。

当电位变化到一定程度的时候，就说明氯离子都反应完了。

就像在一个神秘的化学世界里，电位的变化就是一个信号，告诉我们氯离子的情况。

我有个朋友，他在一个煤炭检测实验室工作。

有一次他们接到一批煤样，需要测定里面氯离子的含量。

他先用高温燃烧水解法把煤样处理了一下，得到了含有氯离子的气体。

然后他用离子色谱法来分析这些气体。

一开始他不太熟练，测出来的数据有点奇怪。

他就反复检查仪器，调整参数。

后来他又尝试了沉淀滴定法，把煤样处理后，加入试剂，仔细地观察沉淀的生成。

通过两种方法的对比，他终于得到了比较准确的数据。

测定煤中氯离子含量的时候，每一个步骤都得仔细。

就像做一道超级复杂的菜，每一种调料的用量，每一个烹饪的步骤都不能马虎。

不然的话，测出来的数据就不准确了。

煤中氯测定方法的改进_田晓莉

煤中氯测定方法的改进田晓莉李蓉胡彬（陕西渭河煤化工集团有限责任公司，陕西渭南，714000）摘要煤中氯的测定方法原来采用艾氏试剂分解—沉淀滴定法。

此方法存在一定的问题，导致测定结果不准确，耗时过长，平行样测定基本不平行。

现介绍一种新的煤中氯的测定方法，使煤样在氧弹中燃烧完全，省去了繁琐的过滤、洗涤等手续，同时使用测定发热量的试液，节省了试剂和时间。

此方法省时、简便、准确，完全能满足煤中氯的测定要求。

关键词煤中氯；测定方法；艾氏法；氧弹法；沉淀滴定法煤中氯主要以无机物形态存在，但也有少量以有机物形式存在。

无机物主要存在形式有钾盐矿物（KCl）、石盐矿物（NaCl）、水氯镁石（MgCl2·6H2O）等。

据文献记载，我国煤中氯含量一般为0.1%以下，极少数含量为0.1%～0.2%之间。

煤中氯的测定方法国标规定为艾氏法—沉淀滴定法和高温燃烧水解—电位滴定法，艾氏法—沉淀滴定法因操作简便、所用仪器试剂为化验室常见仪器试剂，所以此种方法被大多数化验室所使用。

但是，这种方法耗时很长、热水洗涤时氯离子又不易被洗净，严重影响了分析速度和分析结果的准确性，为此，探讨一种新的分析方法成为当务之急。

1 煤中氯测定的意义煤中氯含量的高低，反映出了煤中钾钠等元素含量的高低，而后者是锅炉污染的重要因素。

在煤的燃烧及炼焦过程中，煤中氯的释放会引起炭化室炉壁及管道腐蚀。

煤中氯还是计算煤中矿物质及精确计算煤中氧的主要依据之一。

2 原测定方法步骤及存在问题2.1 原测定方法步骤煤中氯的测定方法原来为艾氏试剂分解—沉淀滴定法。

其分析步骤为：煤样与艾氏试剂混合，在680℃温度下灼烧3个小时，煤中的氯转变为氯化物，用沸水浸取并调整酸度后，加入过量硝酸银和少量硝基苯，然后用硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过剩的硝酸银溶液，根据硫氰酸钾的消耗量，计算煤中氯的含量。

各步反应式如下：NaCl+AgNO3(过量)→AgCl↓+NaNO3+ AgNO3(过剩) AgNO3(过剩)+KCNS→AgCNS+KNO36KCNS+Fe2(SO4)3→2Fe(CNS)3(红色)+3K2SO42.2原测定方法存在的问题此方法存在的问题是燃烧后用沸水浸取时，因蒸馏水本身、洗涤瓶本身以及滤纸等物品中含有微量氯而导致不易洗涤完全。

煤中氯的测定及赋存形态探讨

( NAA) , X- ray 荧光法, 扫描电镜 ( SEM ) 和 X 衍射 ( EDX) 直接对固相进行测定。但上述仪器在多数实验室并不普及。以前煤中氯的常用测定方法[ 2] 有高温燃烧水解法和艾氏卡剂沉淀滴定法, 后者又按沉淀法的不同为伏尔哈德法和莫尔法。伏尔哈特法是以三价铁盐为指示剂, 用 KCNS 滴定 Ag + 离子 ; 莫尔法定以铬酸钾为指示剂, 用 Ag NO 3 滴定 Cl- 离子 , 这三种都是国际标准化组织( ISO) 推荐的方法。煤炭科学总院北京煤化所的研究人员用高温燃烧法和艾氏卡法对 48 个煤样进行对比实验, 结果发现 , 当用高温燃烧法测定时 , 由于我国煤中氯含量均比较低, 用标准硫酸溶液滴定由氯化钠与羟基氰化汞反应生成的氢氧化钠时, 消耗硫酸仅 2~ 3 滴, 滴定时相对误差较大 , 准确度和精密度都欠佳, 而且羟基氰化汞为极毒药品, 因此, 我国标准 GB/ T 35581996 煤中氯的测定方法! 中没有采用这种方法, 而是采用艾氏卡分解伏尔哈特沉淀滴定法和高温燃
第1期
陈欣娟
煤中氯的测定及赋存形态探讨
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煤中氯的测定及赋存形态探讨
陈欣娟
( 陕西省煤田地质局 186 队化验室 , 陕西西安 710054)
摘
要: 氯是煤中的有害元素 , 结合国内外的研究结果 , 从煤中氯的测定方法、测定结果、赋存形式
等方面进行探讨。到目前为止 , 煤中氯的赋存形式仍没有统一的结论 , 但一般认为煤中氯在燃烧过程以氯化氢形式释放 , 将对设备产生腐蚀或污染环境。关键词: 煤中氯 ; 测定方法 ; 氯含量 ; 赋存形态中图分类号 : X701. 7 文献标识码 : B 文章编号: 1671- 749X( 2003) 01- 0035- 02 氯在利用过程对环境及设备的危害是一件非常有意义的工作。

浅谈煤中氯含量测定的几个影响因素

浅谈煤中氯含量测定的几个影响因素曹海华【摘要】根据工作中进行煤样中氯含量的测定实验中遇到的问题,介绍了煤炭由来、重要性,煤中氯存在形态及测定的意义,从实验本身出发,对影响测定准确度的几个因素进行探讨.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)001【总页数】2页(P1,8)【关键词】煤;氯含量;测定;影响因素【作者】曹海华【作者单位】内蒙古自治区石油化工监督检验研究院,内蒙古呼和浩特 010010【正文语种】中文【中图分类】TQ533.1煤炭是由古代的植物遗体埋藏在地下经地质作用及复杂的生物化学和物理化学变化逐渐形成的一种固体可燃性矿物质。

中国是世界上最早利用煤炭的国家。

辽宁省新乐古文化遗址中，就发现有煤制工艺品，河南巩义市也发现有西汉时用煤饼炼铁的遗址。

《山海经》中称煤为石涅，魏、晋时称煤为石墨或石炭。

煤炭是由古代的植物经过生物化学作用、地质作用而改变其自身物理、化学性质，由碳、氢、氮、氧等元素组成的一种黑色固体矿物质。

构成煤炭有机物质的主要元素有碳、氢、氧、氮和硫等，还有特少量的磷、氯、氟和砷等。

碳、氢、氧是煤炭中有机物质的主体，占95%以上，硫、磷、氟、氯和砷是煤炭中的有害成分。

2.1 煤中氯主要以无机物形态存在，但也有少量的氯以有机物形态存在以无机物存在的主要有钾盐矿物（KCl）、钠盐矿物（NaCl）及水氯镁石（MgCl·6H2O）等。

世界各国煤中氯的含量一般均极低，据文献介绍，美国煤中氯的含量为0.01%～0.46%，英国为0.1%～1.0%，印度尼西亚为0.32%～0.55%，我国煤中一般为0.1%以下，极少数煤中氯含量为0.1%～0.2%。

2.2 虽然煤炭中氯的含量很低，但是它对我们的生产具有重大的指导意义煤中氯含量高低，反映出煤中钾钠等元素含量的高低，而后者是锅炉污染的重要因素。

在煤燃烧及炼焦过程中，煤中氯的释出会引起炭化室炉壁及管道腐蚀。

煤中氯含量还是计算煤中矿物质及精确计算煤中氧含量的主要依据之一。

谈如何提高精煤中氯测定的准确性

谈如何提高精煤中氯测定的准确性
苏玉娟
【期刊名称】《山东煤炭科技》
【年(卷),期】2008(000)006
【摘要】根据国标规定的煤中氯的铡定条件,阐明精煤中氯的测定影响因素:一是煤样品浮沉试验时残留的氯是影响测定结果准确度的主要因素;二是溶液的酸度.结合工作实际,强调煤样浮沉时的注意事项和溶液的酸度范围.
【总页数】2页(P139-140)
【作者】苏玉娟
【作者单位】新疆煤田地质局综合实验室,新疆,乌鲁木齐,830091
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533.1
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