色谱柱的安装维护与问题解决
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• 避免色谱柱的破损 ① 避免高温 ② 避免将柱子过度弯曲成绷紧状态
• 避免固定相损伤 ① 超出固定相温度使用上限 ② 升温过程中与氧接触 ③ 污染的样品损伤固定相
• 避免色谱柱污染 ① 适当的样品前处理(SPE) ② 装保护柱
广州菲罗门科学仪器有限公司
色谱柱的保养与维护
有利于: • 有效的延长毛细管柱的使用寿命 • 改善色谱柱的重现性 • 改善分析结果的可靠性
广州菲罗门科学仪器有限公司
鬼峰
进纯样品时出现 多余的峰
• 进样口过热使样品组分降解 •每次降低进样口温度20度观察峰是否消失
• 衬管和样品反应 •选用去活衬管
• 衬管填充物有活性 •去除填充物或选用无填充物的衬管
• 样品保留在进样口太久 •增加柱流速
• 样品组分不稳定
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保留时间漂移
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可以损坏色谱柱的因素
• 超过柱的最高温度限（特别是对极性固定相而言损伤 严重）
• 在较高温度下暴露在氧气中 • 暴露在无机酸或碱中 • 由于气体质量太差或样品前处理不够而造成的污染 • 水溶液样品用于极性固定相中 • 柱表面保护层划伤
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色谱柱的保养与维护
•载气的流速改变 •柱温的改变 •泄漏 •柱的流失 •色谱柱污染
广州菲罗门科学仪器有限公司
丢失色谱峰
• 进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化
• 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解
• 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫
• 衬管有活性 使用脱活的衬管
裂分峰
➢ 有未分离的峰 将柱温降低20-30℃
➢ 样品在进样针中有残留 将进样口的温度增加20-30℃
➢ 样品与溶剂选择是否正确 ➢ 使用了混合溶剂 ➢ 检测器过载 ➢ 进样技术欠佳
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鬼峰
即使无样品进样也
出现峰, 并且有样 品进样时出现在真 峰当中
• 柱头有污染物沉积 • 进样垫流失 • 进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留 • 载气不纯 • 色谱柱污染
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QC测试混合标样
75次油样分析后 QC测试混合标样
广州菲罗门科学仪器有限公司
1.从色谱柱入口处 切除1.5m 2.更换石英衬管和隔垫
3.冲洗进样口
广州菲罗门科学仪器有限公司
如果怀疑有更严重的色谱柱污染问题---
• 一次只截去进样口端的一圈色谱柱 • 在色谱柱最高使用温度(参照色谱柱标注牌)下等温烘
广州菲罗门科学仪器有限公司
色谱柱修复
• 从进样口端去掉一米或两米柱末端 • 用气流老化过夜 • 淋洗色谱柱
广州菲罗门科学仪器有限公司
百度文库 色谱柱的贮藏
贮藏在原始包装盒中 柱的末端需要隔片 保持柱子以绕笼状态 必要的话高温烘 若存放在仪器温箱中，需用气流冲
广州菲罗门科学仪器有限公司
色谱柱的安装与维护 色谱柱的故障诊断与排除
标出距离
安装隔垫
广州菲罗门科学仪器有限公司
拧紧隔垫
• 怎样算拧紧螺母
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色谱柱的老化
• 目的：赶走低沸点物质 • 毛细管柱一端接进样口，另一端不接检测器 • 老化的最高温度应低于柱子最高使用温度20~30℃ • 老化时采用程序升温，升温速率小，最高温度下保持2h左右，具
体根据柱子定 • 第一次老化结束后，接检测器端截去一段后安装
➢ 柱过载 ➢ 进样口温度过低 ➢ 溶剂、固定相极性不匹配 ➢ 进样技术欠佳 ➢ 色谱柱安装不正确 ➢ 色谱柱被污染
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峰拖尾
使用液膜更厚的另 一种色谱柱
只有活性物质拖尾 • 活性–色谱柱和/或石英衬管 • 污染–色谱柱和/或石英衬管
挥发性组份(出峰较早)拖尾 • 存在死体积 • 样品进样欠佳
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基线问题-基线噪音
• 进样口被污染(进样垫、密封垫或衬管) • 检测器被污染或是其他问题 • 气源被污染，更换气体净化器 • 柱子的检测器端没安装好
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色谱峰峰形特征
• 无峰或峰很小 • 拖尾峰 • 前伸峰 • 裂分峰 • 鬼峰 • 保留时间漂移 • 峰丢失
广州菲罗门科学仪器有限公司
无峰或峰很小
• 柱子是否与进样口和检测器正确连接 • 检测器是否正常工作 • 无效进样 • 是否有大的漏气
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峰拖尾
正常
拖尾 严重拖尾
➢ 首先判断哪些峰拖尾
• 活性物质 • 所有组份 • 有一定的倾向性
广州菲罗门科学仪器有限公司
峰拖尾-所有峰拖尾
色谱柱的安装与维护 色谱柱的故障诊断与排除
广州菲罗门科学仪器有限公司
安装色谱柱
• 切割色谱柱 • 确定安装距离 • 拧紧色谱柱接头
广州菲罗门科学仪器有限公司
色谱柱的切割
广州菲罗门科学仪器有限公司
色谱柱的切割
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色谱柱的切割
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确定正确的安装距离
安装距离：参照仪器说明书 注意：各仪器厂商所提供的 数据各不相同，不可混用！
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基线问题-基线漂移
• 基线上下无规律的漂移
– 温度或流速的变化可能产生漂移 确保两次连续的进样有足够的时间达到完全 平衡
– 检查整个系统有无漏气
广州菲罗门科学仪器有限公司
基线问题-基线漂移
• 基线稳定向上或向下漂移
– 确保载气正确且有足够的纯度 – 确保色谱柱足够老化 – 色谱柱的终温不超过温度上限 – 确保进样口及检测器温度高于色谱柱终温 – 检测器未达到平衡
烤色谱柱，不超过两小时 • 参照固定相冲洗程序冲洗色谱柱( 咨询相关技术支持)
广州菲罗门科学仪器有限公司
感谢您的关注与支持
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低挥发性组份(出峰较晚)拖尾 • 进样口温度太低 • 色谱柱初始温度过高 • 存在冷却区(冷凝) • 色谱柱污染
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前伸峰
对称
前伸 过载（鱼鳍）
➢ 进样量过多 ➢ 色谱柱安装 ➢ 进样技术欠佳 ➢ 样品极易溶于进样溶剂 ➢ 使用了混合溶剂 ➢ 有两个或更多的未分辨峰
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• 避免固定相损伤 ① 超出固定相温度使用上限 ② 升温过程中与氧接触 ③ 污染的样品损伤固定相
• 避免色谱柱污染 ① 适当的样品前处理(SPE) ② 装保护柱
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色谱柱的保养与维护
有利于: • 有效的延长毛细管柱的使用寿命 • 改善色谱柱的重现性 • 改善分析结果的可靠性
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鬼峰
进纯样品时出现 多余的峰
• 进样口过热使样品组分降解 •每次降低进样口温度20度观察峰是否消失
• 衬管和样品反应 •选用去活衬管
• 衬管填充物有活性 •去除填充物或选用无填充物的衬管
• 样品保留在进样口太久 •增加柱流速
• 样品组分不稳定
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保留时间漂移
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可以损坏色谱柱的因素
• 超过柱的最高温度限（特别是对极性固定相而言损伤 严重）
• 在较高温度下暴露在氧气中 • 暴露在无机酸或碱中 • 由于气体质量太差或样品前处理不够而造成的污染 • 水溶液样品用于极性固定相中 • 柱表面保护层划伤
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色谱柱的保养与维护
•载气的流速改变 •柱温的改变 •泄漏 •柱的流失 •色谱柱污染
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丢失色谱峰
• 进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化
• 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解
• 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫
• 衬管有活性 使用脱活的衬管
裂分峰
➢ 有未分离的峰 将柱温降低20-30℃
➢ 样品在进样针中有残留 将进样口的温度增加20-30℃
➢ 样品与溶剂选择是否正确 ➢ 使用了混合溶剂 ➢ 检测器过载 ➢ 进样技术欠佳
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鬼峰
即使无样品进样也
出现峰, 并且有样 品进样时出现在真 峰当中
• 柱头有污染物沉积 • 进样垫流失 • 进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留 • 载气不纯 • 色谱柱污染
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QC测试混合标样
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1.从色谱柱入口处 切除1.5m 2.更换石英衬管和隔垫
3.冲洗进样口
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• 一次只截去进样口端的一圈色谱柱 • 在色谱柱最高使用温度(参照色谱柱标注牌)下等温烘
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色谱柱修复
• 从进样口端去掉一米或两米柱末端 • 用气流老化过夜 • 淋洗色谱柱
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百度文库 色谱柱的贮藏
贮藏在原始包装盒中 柱的末端需要隔片 保持柱子以绕笼状态 必要的话高温烘 若存放在仪器温箱中，需用气流冲
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色谱柱的安装与维护 色谱柱的故障诊断与排除
标出距离
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色谱柱的老化
• 目的：赶走低沸点物质 • 毛细管柱一端接进样口，另一端不接检测器 • 老化的最高温度应低于柱子最高使用温度20~30℃ • 老化时采用程序升温，升温速率小，最高温度下保持2h左右，具
体根据柱子定 • 第一次老化结束后，接检测器端截去一段后安装
➢ 柱过载 ➢ 进样口温度过低 ➢ 溶剂、固定相极性不匹配 ➢ 进样技术欠佳 ➢ 色谱柱安装不正确 ➢ 色谱柱被污染
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峰拖尾
使用液膜更厚的另 一种色谱柱
只有活性物质拖尾 • 活性–色谱柱和/或石英衬管 • 污染–色谱柱和/或石英衬管
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• 进样口被污染(进样垫、密封垫或衬管) • 检测器被污染或是其他问题 • 气源被污染，更换气体净化器 • 柱子的检测器端没安装好
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色谱峰峰形特征
• 无峰或峰很小 • 拖尾峰 • 前伸峰 • 裂分峰 • 鬼峰 • 保留时间漂移 • 峰丢失
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无峰或峰很小
• 柱子是否与进样口和检测器正确连接 • 检测器是否正常工作 • 无效进样 • 是否有大的漏气
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正常
拖尾 严重拖尾
➢ 首先判断哪些峰拖尾
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基线问题-基线漂移
• 基线上下无规律的漂移
– 温度或流速的变化可能产生漂移 确保两次连续的进样有足够的时间达到完全 平衡
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基线问题-基线漂移
• 基线稳定向上或向下漂移
– 确保载气正确且有足够的纯度 – 确保色谱柱足够老化 – 色谱柱的终温不超过温度上限 – 确保进样口及检测器温度高于色谱柱终温 – 检测器未达到平衡
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低挥发性组份(出峰较晚)拖尾 • 进样口温度太低 • 色谱柱初始温度过高 • 存在冷却区(冷凝) • 色谱柱污染
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前伸峰
对称
前伸 过载（鱼鳍）
➢ 进样量过多 ➢ 色谱柱安装 ➢ 进样技术欠佳 ➢ 样品极易溶于进样溶剂 ➢ 使用了混合溶剂 ➢ 有两个或更多的未分辨峰
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