ICP测试作业指导书
ICP实验指导书
南京理工大学实验指导书课程名称：材料研究方法开课实验室：ICP实验室执笔人：张士华审定人：崔崇修（制）订日期： 2006.6ICP电感耦合等离子体发射光谱的定性和定量分析一、实验目的：ICP电感耦合等离子体原子发射光谱是材料研究中的一种重要方法和手段，由于其具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点，已被广泛应用在化学、材料等学科中。
通过本实验：（1）理解等离子体发射光谱分析的基本原理。
（2）初步掌握仪器的原理及特点、用途和结构组成。
（3）掌握全谱直读等离子体发射光谱仪的使用方法，并学会对样品进行定性和定量分析。
二、基本原理：1 原子发射光谱的基本原理原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱是线状光谱，谱线波长与能量的关系如下：λ= h c / E2— E1式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量，λ为波长，h为Planck常数，c为光速。
不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。
可对样品进行定性分析，而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。
2 仪器工作原理等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体，利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。
ICP(Inductive Coupled Plasma)光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。
由高频等离子体发生器、等离子炬管（二者合为ICP）、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成，结构原理图见图1。
图1 ICP-AES原理图当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
ICAP PRO X作业指导书
1.目的规范仪器操作程序和日常维护，指导操作人员正确使用仪器，保证检测工作顺利进行。
2.适用范围适用于本实验室赛默飞ICAP PRO X（ICP-OES）仪器的使用操作。
3.职责3.1操作人员按照本作业指导书操作仪器，对仪器进行日常维护。
3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人要加强本科室检测设备管理，严格落实检测设备管理责任制。
4.操作程序4.1开机4.1.1 开总电源，开稳压器（220V）；电电脑，开仪器电源（在仪器右后方）；insrument status灯闪烁；4.1.2 打开软件，界面显示彩色为正常（显示灰色很可能为连接不正常），开氩气（压力在0.55-0.60MPa，并确认氩气罐内剩余气量是否足以支持实验的进行），等1h驱气；4.2点火4.2.1 再次确认氩气是否开够1h，再次确认氩气是否充足；4.2.2 打卡排风（排风风量为1.0-1.4m/s,一般已调整设置好，只需要检查软件-控制面板-排风信号灯是否为绿色，若不是绿色才需要进行调整）；打开循环冷水机（水位在80%，水质用RO一级水，温度设置在20-22度，压力在0.3-0.4MPa）；注意水机需要等待温度达到设定的才能进行点火操作；4.2.3 卡住泵管（可以设置载气流量为0.5L/min,泵速为45rpm,通过观察进样针是否正常进样、废液管是否正常排液来确认是否卡号；另外需观察主要对应的卡环，共有三道，左右方向要在一个道内，最后主要扳下卡环卡紧，同时要注意泵管进出方向是否对；4.2.4 点击软件的点火图标（控制面板正中间），点火（立即在窗口观察火焰颜色，绿色为正常，出现其他颜色火焰应立即打开炬室门关火），预热30min；中间稍微停顿可以预热15min，停顿时间更短可以预热5min；观察软件，当所有标示为绿色时，可以进行测样操作；4.3建立仪器方法4.3.1 点击软件中LabBooks，依次输入名称、选择位置，点击选择从空白中创建一个新的LabBook选项，在评价中选择eQuant，点击创建；4.3.2 点击方法参数中的分析物，选择分析元素（以下元素选用仪器推荐波长Cr：267nm；Na：589nm；Mg：285nm；Ca：422nm；Al：167nm或396nm）其他元素选用仪器默认设置即可 4.3.3 点击方法参数中的采集参数，选择相应的等离子体观测方式（水平或垂直，水平的优势检出限更低，更灵敏；垂直的优势是干扰更少）4.3.4 点击方法参数中的标准，点击新建，选择元素标准，输入标准名称，选择使用分析物列表创建标准，点击确定；4.3.5 如果使用内标，则执行此步骤，如不使用内标则跳过此步骤。
EN1122测试作业规范(ICP操作指导卡)
EN1122 測試作業規範頁次:1 測 試 工 序 接受委托單 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 樣品 用量 依委托單1.接受委托單 文件編號 :文件版本 : 作業步驟工具/設備 NO 名稱 用途1.確認委托單內容注意事項2.確認委托樣品是否足夠 3.確認測試條件變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:2 測 試 工 序 樣品裁剪 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 每種樣品 白 紙 用量 2g 付 墊 裝 置 作業步驟 1.稱取 2 克左右樣品, 用白紙當付墊裝置, 將樣品用剪刀均勻剪碎,每碎片質量在 0.01 克左右,混合樣品至均勻狀態.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 剪刀 用途 剪切樣品注意事項1.剪切樣品時應盡量將樣品剪小,以增加消化面積. 2.當所取樣品為混合物時應將各測試部分分離以 防止樣品相互之間污染.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:3 測 試 工 序 啟動電子天平並折好秤量紙 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 秤量紙 用量 每種樣 品1張 作業步驟 1.連結好電子天平的電源線 2.檢查電子天平上的水平指示器的氣泡是 否位于正中,若未位于正中,則調節水平 調節輪使氣泡位于水平指示器的正中. 3.按下 ON/OFF 鍵啟動電子天平. 4.打開天平右側門. 5.將秤量紙沿對角線對折 2 次后將秤量紙 平鋪放置在電子天平托盤上.,關上右側 門. 6.等讀數穩定后,按下紅色 T 鍵,將數值歸 零. 注意事項 用途1.讀數時應將電子天平所有側門關緊 2.防止觸碰桌子及天平.以保證讀數準確 3.使用電子天平時應注意水平指示器的氣泡是否位于正 中,以判斷天平是否處于水平位置(若不水平則讀數將 不準確).文件編號:文件版本 :工具/設備 NO 名稱變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:4 測 試 工 序 精秤樣品 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 每種樣品 用量 0.5g 作業步驟 1.滑開天平右側門，右手拿藥勺將樣品緩 慢加到稱量紙上,黨樣品質量接近 0.5g 時 以左手輕拍右手手腕使樣品受到震動而 加到稱量紙上,同時觀察天平讀數使樣品 質量為 0.5000g 左右. 2.關上天平右側門(同時應保證天平其它 側門也都關閉),觀察天平讀數,若超出 0.5000g 太多,則應將樣品取出重新稱量, 若少于 0.5000g 則再添加少量樣品,即使 樣品質量為 0.5000g 左右(讀值的小數點 后有 4 個 9 為準). 注意事項 工具/設備 NO 1 2 名稱 藥勺電子天平1.歸零時應將電子天平所有側門關緊文件編號:文件版本 :用途 添 加 樣 品 精 秤 樣 品 1. 4. 2. 5.2.防止觸碰桌子及天平.以保證歸零準確 3.使用電子天平時應注意水平指示器的氣泡是否 位于正中,以判斷天平是否處于水平位置(若不水 平則讀數將不準確). 4.稱量紙應用一次更換一張,并進行歸零操作.變更記錄(ECN)3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:5 測 試 工 序 置入樣品 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 燒杯 用量 每種樣 品1個 作業步驟 1.將樣品連同稱量紙一起取出,將樣品沿 稱量紙的對角折線倒入燒杯中.文件編號 :文件版本 :注意事項 工具/設備 NO 名稱 用途1.在取出樣品時需注意手不要抖動以免樣品掉落. 2.防止樣品黏附在燒杯內壁上,造成消化不完全 3.樣品應完全倒入燒杯中,不可有粘附在稱量紙上 或撒落于燒杯外.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6EN1122 測試作業規範頁次:6 測 試 工 序 穿著防護衣物 示意圖 材料明細 NO 1 2 3 4 名稱 防護帽 防護衣 護目鏡 手套 用量 1頂 1件 1個 1雙 作業步驟1.穿著防護衣物,整體如圖所示. 文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 名稱 用途注意事項1.口罩應蓋住口鼻，手套與袖口須避免空隙產生變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:7 測 試 工 序 加入硫酸試劑 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 硫酸 用量 每瓶 10ml 作業步驟1.此步驟應在通風櫥操作平臺上進行,打開通 風櫥的電源進行通風. 2.用硫酸專用吸液管吸取 10ml 的濃硫酸緩慢 加入樣品燒杯中,將玻璃蓋凸面向下蓋在燒 杯上. 3.另準備一空白燒杯，內無樣品，加入 10ml 的濃硫酸，蓋上玻璃蓋,稱為空白試劑. 加入試劑時應遠離加熱板，避免加熱板受 到酸氣腐蝕試劑會與樣品產生反應，產生 白煙及泡沫尤以加熱時更為明顯. 文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 吸管 用途 吸 取 酸 液注意事項1.加入酸液時小心不要將酸濺到眼睛和皮膚，如果 有不小心濺到需先用抹布擦干凈再用大量清水衝 洗(濃硫酸遇水會放出大量的熱,直接用水沖洗將 會被燙傷). 2.應避免樣品黏附在燒杯內壁，造成消化不完全且 污損燒杯.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:8 測 試 工 序 開啟加熱板 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 鋁箔紙 用量 1張 作業步驟 1.將加熱板放于通風櫥的操作平台上. 2.取一鋁箔紙平鋪在加熱板上，避免加熱 時試劑濺出污損加熱板 3.連結加熱板電源線. 4.開啟加熱板開關文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 加熱板 用途 加熱 樣品注意事項變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:9 測 試 工 序 加熱試劑 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 試劑空白 作業步驟 1.用燒杯夾將樣品燒杯和空白試劑燒杯放 于加熱板上. 2.調節加熱板溫度旋鈕至最大(約為 340 ℃).加熱 1.5h~2h 使無白湮產生且試劑變 為黑色,使樣品完全碳化,文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 燒杯夾 用途 夾取 燒杯調至最大.注意事項1.因加熱板上鋪上鋁箔紙，所以加熱板溫度旋鈕約2.放取燒杯時應用燒杯夾,不可用手,也不要用手觸 摸加熱板以防燙傷.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:10 測 試 工 序 加入雙氧水試劑 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 雙氧水 用量 每瓶 5ml 作業步驟 1.拿下燒杯,待其冷卻 5 分鐘左右至室溫. 2.緩慢加入 30﹪雙氧水 5ml (可上加熱板加 速反應，但須等無反應時加熱),過程中 須將表玻璃上殘渣沖至燒杯.試劑空白 亦加入雙氧水試劑 , 試劑會與樣品產生 反應，產生白煙及泡沫,尤以加熱時更為 明顯. 3.若樣品仍有黑色顆粒,則須重復加入 5ml 的雙氧水繼續加熱至無黑色顆粒為止.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 吸管 用途 吸 取 酸 液注意事項1.加熱時會有水滴吸附在表玻璃下方，拿取燒杯時 應先用夾子夾取表玻璃，使水滴緩慢流入燒杯， 避免大量水滴同時滴入，造成劇烈反應 2.需冷卻至室溫後再加入試劑 3.加入試劑時應遠離加熱板，避免加熱板受到腐蝕變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:11 測 試 工 序 過濾紙放置在漏斗 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 Whatman 40 號濾紙 用量 每種樣品 各1 作業步驟 1.將漏斗架放于通風櫥的操作平台上,并 將漏斗放于漏斗架上,將漏斗下部放入沖 洗干凈的容量瓶中. 2.將過濾紙對折兩次使其為原來四分之一 大小,并將折好后的過濾紙放置在漏斗中文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 2 3 名稱 漏斗 容量瓶 漏斗架 用途 過濾 裝溶液 固定 漏斗 1. 4. 2. 5.注意事項1.可加少純水在濾紙上,使濾紙較易平貼在漏斗上. 2.因硫酸腐蝕性強，所以過濾前需向燒杯中加入一 定量的純水(不可太多,以免容量瓶裝不下)并等試 劑冷卻后過濾，或是同時使用 2 張濾紙過濾. 3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得.變更記錄(ECN)3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:11 測 試 工 序 過濾 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 純水 用量 適量 作業步驟 1.將燒杯中的試劑倒入漏斗中過濾. 2.在容量瓶上貼上相應試劑的小標簽,以 免試劑過多時混淆. 3.將燒杯用少量純水多次清洗,每次等清 洗液冷卻后將清洗液倒入漏斗中過濾, 4.濾紙中無試液時加入少量純水對漏斗多 次沖洗,沖洗液也過濾到容量瓶中.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 清洗瓶 用途 裝純水濾紙上邊緣. 2.不可將濾紙弄破.注意事項1.過濾時應緩慢將試劑倒入漏斗中,試劑不可超過3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:12 測 試 工 序 試劑定量 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 純水 用量 適量 作業步驟 1.向容量瓶中加入純水,黨液面接近容量 瓶刻度線時應緩慢加入純水使液面凹處 剛好與刻度線持平(此步特為重要,若加 入純水過多使液面高于容量瓶的定容刻 度線則該瓶溶液應作廢,應重新稱取樣品 制作). 2.其它樣品及空白依同樣方法定容.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 清洗瓶 用途 裝純水注意事項1.純水須由 MILLIPORE 純水機取得. 2.觀察液面時視線應與液面持平. 3.此一步驟牽涉到 ICP 程式設定，須牢記溶液定量 值 4.定容時一定不要超過容量瓶的刻度線.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:13 測 試 工 序 調配標準液-選取標準液 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 標準液 用量 適量 作業步驟1.取出測試要求之化學物質標準液 文件編號 :文件版本 :預先將 1000ppm 的 Cd 標準液配制成 20ppm(取 1ml/1000ppmCd 標準液放入 50ml 離心管中,加純水定容至 50ml)工具/設備 NO 1 名稱 離心管 用途 裝溶液注意事項1.配置完後應將標準液馬上放入冰箱 2.吸取過程中用到的管尖為一次性使用,不可重復 使用. 3.使用過程中應保持吸取器垂直,不可將試劑沾到 吸取器上.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:15 測 試 工 序 調配標準液-選取吸取器 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 作業步驟1.選取調配標準液適用之吸取器:其中較長,下 端較細的吸取器為 1ml 量程的吸取器,使 文件編號 :文件版本 :用中應與 1ml 的管尖(藍色)配合使用;較 短,下端較粗的吸取器為 5ml 量程的吸取 器,使用中應與 5ml 的管尖(白色)配合使 用.1ml5ml工具/設備 NO 1 2 名稱 1ml 吸取器 5ml 吸取器 用途 吸取標 準 液 吸取標 準 液 1. 4. 2. 5. 3. 6.注意事項1.吸取器與管尖一定要配套使用(1ml 吸取器與 1ml 管尖配合使用,5ml 吸取器與 5ml 管尖配合使用).變更記錄(ECN)EN1122 測試作業規範頁次:16 測 試 工 序 調配標準液-調整吸取器容量 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 作業步驟1.調節吸取器上端的容量調節旋鈕將吸取器 調整至所需容量. 文件編號 :文件版本 :調整鈕工具/設備 NO 1 2 名稱 1ml 吸取器 5ml 吸取器 用途 吸取標 準 液 吸取標 準 液 1. 4. 2. 5. 3. 6.注意事項1.根椐所要吸取的數量選用合適的吸取器.變更記錄(ECN)EN1122 測試作業規範頁次:17 測 試 工 序 -調配標準液-選取管尖 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 1ml 管尖 5ml 管尖 用量 適量 適量 1ml 管尖 作業步驟1.選取適合之管尖(藍色為 1ml;白色為 5ml) ， 將 管尖壓入吸取器下端. 文件編號 :文件版本 :5ml 管尖工具/設備 NO 1 名稱 清洗瓶 用途 裝純水確容量.注意事項1.檢查管尖有無破裂,尖端是否變形,確保能吸取正2.吸取器與管尖一定要配套使用.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:17 測 試 工 序 調配標準液-壓下吸取閥吸取溶液 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量至一檔 2.將吸管沒入溶液中緩慢放開吸取閥即可吸 取溶液 文件編號 :文件版本 : 作業步驟1.吸取標準液前應先將吸取器的吸取閥下壓工具/設備 NO 名稱 用途注意事項1.吸取前先壓下吸取閥, 2.管尖不可重復使用, 3.吸取試劑時管尖不可離開試劑.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:18 測 試 工 序 調配標準液-將標準液調配至所需濃度 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 管尖 純水 用量 適量 適量 作業步驟 1.將管尖伸入離心管中離管口四分之一 處,壓下吸取閥即可將已吸取之標準液注 入離心瓶中.若押至一檔時管尖中仍有標 準液殘留，則續壓至二檔可將殘液注入 標準瓶中 2. 按下退管卡筍退下管尖,將吸取器放于 吸取器架上.管尖退放於準備好的燒杯 中. 3.加純水定容.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 2 3 名稱 離心管 吸取器 清洗瓶 用途 裝溶液 吸 取 溶 液 裝純水 1. 4. 2. 5. 3. 6.注意事項1.配置標準液所使用之離心瓶需清潔乾淨 避免濃度受到影響 2.管尖為一次性使用 3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)EN1122 測試作業規範頁次:19 測 試 工 序 調配標準液-調配不同濃度之標準液及試劑空白 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 管尖 純水 用量 適量 適量 作業步驟 1.進行標準液配制,預先將 1000ppm 的 Cd 標準液配制成 20ppm(取 1ml/1000ppm 稀 釋至 50ml)的標液.然后加純水配制成各 需的標液: 1.00ppm(取 2ml/20ppm 定容至 40ml) 0.50ppm(取 1ml/20ppm 定容至 40ml) 0.10ppm(取 5ml/1ppm 定容至 50ml) 0.05ppm(取 2ml/1ppm 定容至 40ml) 2.標準液的濃度應按實際情況自行配製.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 2 3 名稱 離心管 吸取器 清洗瓶 用途 裝溶液 吸 取 溶 液 裝純水 1. 4. 2. 5.注意事項1.每配置完一個標液后應將管蓋擰緊并搖晃幾次 使混合均勻, 此時若溶液液面低于管上的定容刻 度線也不應再加水.2..每種濃度標準液外管應貼上 標籤,避免混淆.3..吸管不得重複使用.4..純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:20 測 試 工 序 上 ICP-OES 分析 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 作業步驟1.請參照 ICP 作業標準書執行 文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 名稱 用途和測試的準確性注意事項1.嚴格按 ICP 作業標準書執行,以加強儀器的保變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:21 測 試 工 序 清潔用具 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 5%硝酸溶液 用量 適量 離 心 管 燒杯 作業步驟1.離心管、燒杯、容量瓶、漏斗…等等均先將 廢液倒入廢液桶中. 2.用自來水沖洗一下,放置在 5%的硝酸溶液中 浸泡 24 小時.(稀釋硝酸的水用蒸餾水即可) 文件編號 :文件版本 :容量瓶3.浸泡完畢後用純水洗淨至無水珠附在管壁 上和無成股水流流下. 4.將洗凈后的各種物品依次放好,以備下次使 用工具/設備 NO 1 名稱 酸洗手套 用途 清洗時 保 護 手 臂 1. 4. 廢液桶 內裝 5%硝酸溶液注意事項1.清潔時請戴好酸洗手套 2.酸洗槽中的酸洗液應 1 個月更換 1 次. 3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)2. 5.3. 6.。
icp—ms作业指导书
icp—ms作业指导书ICP-MS作业指导书第一篇：什么是ICP-MS及其应用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术。
其基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的高温离子化，然后利用质谱仪对离子进行分离和检测。
ICP-MS具有快速、准确、灵敏和广泛的元素分析能力，被广泛应用于环境、农业、食品、医学等领域。
ICP-MS在环境领域的应用主要包括土壤、水体和大气等自然环境的元素分析。
它可以快速、准确地确定出样品中的微量元素含量，帮助人们研究环境污染来源及其对生态系统的影响。
此外，ICP-MS还可用于地球科学研究中的岩石、矿物和地壳等样品分析，有助于揭示地球变化的过程和机制。
在食品领域，ICP-MS可用于食品中微量元素的快速检测。
它可以准确测定食品中的有害金属元素如铅、汞、镉等，帮助监测食品安全问题。
此外，ICP-MS还能够检测食品中的营养元素含量，如铁、锌、硒等，为食品营养评价提供支持。
医学研究中，ICP-MS广泛应用于人体组织和生物样品的元素分析。
它可以用于研究人体内元素的分布及其对疾病的影响，帮助人们了解某些疾病的发生机制。
此外，ICP-MS还可用于监测药物中微量金属的含量，以保障药物的质量和安全。
总的来说，ICP-MS作为一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术，在环境、食品、医学等领域都有着广泛的应用。
其快速、准确的分析能力为科学研究和工业生产提供了强有力的支持。
第二篇：ICP-MS的工作原理和操作步骤ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离和检测四个步骤。
首先，样品通过进样系统进入电感耦合等离子体，经过高温离子化产生离子。
然后，离子通过四极杆质谱仪进行分离，电子倍增器对离子进行放大，并转化为电信号。
最后，电信号经过信号处理和数据分析，得到所需的分析结果。
ICP-MS的操作步骤如下：1. 准备样品：根据需要进行样品的预处理，如溶解、稀释等，以保证样品的适宜浓度和纯度。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤The final edition was revised on December 14th, 2020.18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g 。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书1 主题内容本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。
2人员操作人员须经过专业培训，考核合格，取得仪器操作授权。
3仪器的准备(1)开机调分压表为0.5—0.8Mpa，同时确认两瓶氩气储量足够。
再确认氩气打开1小时后开主机。
(2)预热主机开机以后预热一般2—3小时，使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。
4计算机操作系统(1)条件检查再次确认氩气储量大于或等于一瓶，分压为0.5—0.8Mpa，通气时间大于40min。
检查并确认炬管等进样系统正确安装。
●检查病确认废液桶有足够的容积空间。
❍将进样管放入水中。
(2)启动计算机进入TEVA软件，点击点火图标，检查仪器连接是否正常。
如果仪器连接正常，点击点火图标，稳定15—30min后开始工作。
5编辑分析方法(1)选择元素及谱线在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad，再选择new,选择所需要的元素，点击OK即可。
(2) 设定分析参数在上一步完成后，点击Methad，点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。
(3) 保存参数点击Automated output，选上store results to database，点击Apply to all sample type,即可。
(4)设定标准系列点击standards，输入标准系列，点击save保存。
6拍摄高标谱图回到Analyst界面中，点击拍摄高标图标，选择各元素条件拍摄高标谱图。
ICP作业指导书
ICP作业指导书1技术参数1.1仪器体积：长：宽：高 = 143cm × 78.5cm × 131.5cm1.2检测器：电荷注入检测器（CID）1.3仪器运行环境温度：20±8℃1.4气体供应：氩气,纯度高于99.99%1.5测量的动态范围宽：5-6个数量级，决定于不同的元素1.6分析时间：全谱分析时平均约100s一个样1.7精度：RSD ≤ 1％1.8回收率：≥ 95％2适用范围除C、H、O、F、Cl、Br、I惰性元素等外，绝大多数的元素都可测；工作测量范围：5-6个数量级，决定于不同的元素。
3 ICP-AES的主要优点3.1检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限；3.2测量的动态范围宽：5-6个数量级；3.3准确度好；3.4基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。
同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点；3.5精密度高：RSD~0.5%；3.6曝光时间短：一般只需10-30秒；3.7原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。
这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。
4操作步骤4.1开机(1) 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）；(2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液；（3）打开氩气并调节分压在0.5 — 0.7 Mpa之间；（4）若仪器处于停机状态，30 min后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）；（5）仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态；（6）打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况；（7）再次确认氩气储量和压力；（8）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。
ICP作业指导书
1.操作程序1.1 冷开机（从仪器关闭状态开机）1.1.1开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。
1.1.2开氩气气源阀，检查并调节减压阀于550 kPa 左右，气源纯度要求99.996%。
1.1.3开循环水，检查压力指示在50-310kPa之间，温度设定在20℃±1℃。
1.1.4将仪器后部高压电源开关打开（向上）1.1.5将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮)。
1.1.6打开实验室排风系统。
1.1.7如有其它附件，打开之。
1.2 热开机1.2.1开显示器和打印机开关。
1.2.2开循环水开关。
1.2.3如果需要多色器高吹 (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。
如不测量190 nm以下谱线，可不开吹扫多色器（在分析菜单下，选择多色器高吹开）。
1.2.4打开实验室排风系统1.2.5如有附件，打开附件开关。
1.3打开软件，编辑分析方法1.3.1新建方法，选择所需元素及其谱线。
1.3.2添加和删除标准，选择标准中所含的元素及其谱线，设置和修改元素含量。
1.4点火1.4.1再次确认氩气储量和压力，并确保连续吹气时间大于30min，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。
1.4.2光室温度稳定在38±0.2℃，CID温度小于-40℃。
1.4.3检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否安装正确。
1.4.4开启循环水和排风。
1.4.5点击等离子开启点火。
1.4.6等离子稳定15min，状态稳定后方可进行分析操作。
1.5分析1.5.1打开或新建分析方法，选择所需元素及其谱线，有必要时，执行自动寻峰。
ICP操作指导
文件ICP操作指导1.0 目的：掌握正确的操作方法，确保实验的准确度。
2.0 范围：互不发生沉淀反应的元素溶液。
2.1 测试范围铜中成分分析锡中成分分析合金成分分析3.0 参考文件《ICP操作指导》4.0 操作4.1 开机准备4.1.1 将ICP仪器背后的开关打开，然后将ICP正面的开关（绿色）打开，然后将电脑打开。
在开仪器之前要检查稳压器是否打开，同时打开通风系统（操作中要用手感觉仪器是否过热，是的话要关闭仪器待机器降温后再继续操作）。
4.1.2 将打开氩气瓶，注意气压表主表显示的数据是否够用（一瓶氩气可以用4小时左右），旋紧气压表上的开关，使其读书接近0.6兆，但要小于0.6兆,再打开冷却水循环系统开关，将进样针放入5%硝酸溶液中再将进样管（黑色，绕向应为从上向下）和废液管（红色，绕向应为从下向上）位置，并用滚轮旁的支架固定进样管和废液管。
4.1.3 在电脑界面上点击“WinICP”，进入操作界面，如果未显示接通则应按住仪器左下角处的黑色按钮几秒钟后即可连通。
4.1.4 进入“control”界面，依次点击“Coolant”,“Nebulizer”,“Auxil iary”,“”上的“ON”观察界面上“error”一栏，对出现的问题一一修正，再观看进样部分将进样针提起待管内有小段气泡产生时，放下进样针，观察气泡是否匀速进入（既液体是否连续进入）ICP中，不是的话应拧紧固定进样管的元件，然后在观察是否有废液排出，有的话即可进行下一步操作。
4.1.5 以上操作无问题后即可点火，点击“Cold Autostart”(若是中途停机，再开可以点击“Hot Autostart”,并且最好是在设定好程序后再点火，这样可以节约材料，，延长仪器使用寿命)。
4.2 定性测量4.2.1 在“runner”界面点击“DB↓”，在“DATABASE”界面选择“file”,点击“new protocol”,输入新建文件的名称。
icpms作业指导书
icpms作业指导书
ICP-MS 是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，可以用于分析大多数元素和同位素。
以下是 ICP-MS 的作业指导：
实验前准备：
1. 准备所需的样品，注意采取适当的前处理步骤。
2. 根据需要安排样品的稀释或浓缩，以便符合分析设备的灵敏度和限制。
3. 准备用于标定和质控的标准和质控样品，并确保其溶液浓度和组成与样品相同。
4. 确保仪器和配件的清洁和维护状况，以获得可靠和准确的分析结果。
操作步骤：
1. 打开 ICP-MS，对其进行必要的预热和对准调试。
2. 将样品加入样品池中，并将其送入 ICP-MS 进行离子化和分离。
3. 用标准溶液对仪器进行标定，以确保分析结果的准确性和可重复性。
4. 分别测定样品和质控样品的离子流，根据其相对强度计算出
含量或浓度。
5. 对获得的数据进行处理和解释，以获得所需的分析结果并进行报告。
注意事项：
1. 操作过程中要注意防止污染，防止样品之间的交叉污染和仪器自身的污染。
2. 需要使用干燥且纯净的气体作为离子化气体，以保证分析结果的准确性和可重复性。
3. 注意仪器的保养和维护，定期清洗和更换使用时限已到的配件。
作业指导书 icp期间核查
作业指导书标题：电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查发布日期：实施日期：版本号码：受控状态：分发号：持有人：编制人：审核人：批准人：。
2欢迎下载修改记录第2页 共3页1、范围为使本院的电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。
本方法适用于本院使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪。
2、职责由检测中心负责对期间核查实施监督管理。
3、核查方法3.1核查方式：标准物核查 3.2核查环境3.2.1仪器供电电压为（220±22）V ，频率为（50±1）Hz 。
3.2.2室内温度15~30℃；室温应达到稳定状态，相对湿度不大于75%.3.2.3仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。
3.3.4等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性。
3.3 操作步骤3.3.1波长示值误差和重复性仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液，以Se 、Zn 、Mn 、Cu 、Ba 、Na 、Li 、K 峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。
其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。
波长示值误差：Δλ=31)(1rni iλλ-∑=式中：λi ----------波长示值； λr ----------波长标准值； n-----------测量次数。
波长重复性：。
4欢迎下载δλ=λmax -λmin式中：λmax -------某谱线3次波长示值中的最大值； λmin------------某谱线3次波长示值中的最小值。
3.3.2检出限在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限，计算公式如下：S=1)(12--∑=n C Cni iDL=kS （k=3）式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； S -----------标准偏差； DL ---------元素检出限。
ICP.doc
ICP操作规程一．开机1. 原始开机点火（开机时通氩气）1. 确认有足够的氩气（正使用的氩气气瓶总表压力大于1Mpa）用于连续工作。
2.确认废液桶有足够的空间(废液桶废液小于其一半容量)用于收集废液。
3.打开氩气并调节二级减压阀在0.6-0.7 MPａ。
4.打开计算机。
5.打开主机电源，仪器预热。
6. 启动ITEVA软件，检查联机通讯是否正常。
在正常情况下执行后续步骤。
若不正常报告维护人员，由维护人员处理。
7.★必须确保通入氩气时间大于1小时，以防CID检测器进入空气造成检测器损坏。
★8.确认光室温度稳定在38正负0.1度。
9.检查并确认进样系统（炬管，雾化器，雾化室，泵管等）安装正确。
10.夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。
11.开启排风系统。
12.开启循环水系统（必须确认通入氩气1个小时以上才能开循环水）。
13.等待CID检测器温度小于-45度并稳定的条件下才能点火。
14.打开iTEVA软件点火界面，点击等离子开启点火。
15.点火后打开ICP外罩窗查看进样系统是否正确（雾化气体连续上升，废液管有连续气泡流出为正确状态），若不正确立即联系维护人员，有维护人员处理。
联系不到维护人员时应立即熄火。
16.待等离子体稳定10 分钟方可测样。
2. 待机点火（一直通氩气）1.检查氩气是否足够并作好记录。
2.确认光室温度稳定在38正负0.1度。
3.检查并确认进样系统（炬管，雾化器，雾化室，泵管等）安装正确。
4.夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。
5.开启排风系统。
6.开启循环水系统（必须确认通入氩气1个小时以上才能开循环水）。
7.等待CID检测器温度小于-45度并稳定的条件下才能点火。
8.打开iTEVA软件点火界面，点击等离子开启点火。
9.点火后打开ICP外罩窗查看进样系统是否正确（雾化气体连续上升，废液管有连续气泡流出为正确状态），若不正确立即联系维护人员，有维护人员处理。
联系不到维护人员时应立即熄火10.待等离子体稳定10 分钟方可测样。
icpms作业指导书
icpms作业指导书ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）作业指导书1. 实验目的本次实验旨在通过使用ICP-MS技术，了解其原理和应用，并学习操作ICP-MS仪器进行样品的分析与测量。
2. 实验仪器和材料- ICP-MS仪器- 样品溶液（包括待测样品和校准标准品）- 安全眼镜和实验服3. 实验步骤3.1 准备工作- 空气过滤器：检查ICP-MS仪器的空气过滤器是否干净，并确保其正常工作。
- 物理清洗：使用纯水和乙醇清洗所有待使用的实验器皿，以确保样品不会受到任何污染。
- 仪器预热：打开ICP-MS仪器，根据仪器的说明书进行预热和稳定。
3.2 样品制备- 样品预处理：根据需求，对样品进行前处理步骤（如溶解、稀释等），以确保样品的适应性。
- 校准标准品制备：准备一系列浓度已知的校准标准品，用于构建标准曲线。
3.3 仪器操作- 打开样品进样接口：根据仪器的操作手册，将待测样品和校准标准品注入ICP-MS仪器的进样接口。
- 仪器参数设置：根据样品的特性和分析要求，设置ICP-MS仪器的工作参数，包括等离子体能量、注气流量等。
- 进行测量：启动ICP-MS仪器并进行测量，记录得到的数据。
3.4 数据处理- 数据分析：使用相应的软件对获取的数据进行处理和分析，包括生成标准曲线、计算待测样品中目标元素的浓度等。
- 结果解读：根据数据分析的结果，得出待测样品中目标元素的浓度，并进行解读和讨论。
4. 实验安全注意事项- 穿戴实验服和安全眼镜，以保护个人安全。
- 仪器操作时，严禁触摸任何移动部件或热表面。
- 避免样品的交叉污染，谨慎处理和储存样品。
5. 实验结果记录- 将实验过程中的操作和观察记录在实验笔记本上。
- 记录待测样品和校准标准品的信息以及相应的操作步骤和仪器参数。
以上为ICP-MS作业的指导书，通过按照指导书的步骤进行实验，你将能够完成ICP-MS技术的学习与实践。
请严格遵守安全规范，并确认实验所需的仪器和材料齐全和正常工作。
icp—ms作业指导书
icp—ms作业指导书ICP-MS是一种重要的分析仪器，被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
本篇文章将介绍ICP-MS的原理、应用、操作指南和维护注意事项，希望能为读者提供一份简明扼要的ICP-MS作业指导书。
一、ICP-MS的原理ICP-MS是一种联用仪器，将等离子体发射光谱（ICP）和质谱（MS）相结合，旨在快速准确地分析多种元素。
其原理是将待测样品气化成等离子体，通过质谱仪对离子进行质量分析，从而得到各元素的含量信息。
二、ICP-MS的应用ICP-MS在环境监测中被广泛应用，可检测重金属、有机物和微量元素等。
在食品安全领域，ICP-MS可用于检测食品中的有害物质，如农药残留和重金属。
在医药研发中，ICP-MS可用于测定药物和生物样品中的微量元素含量。
三、ICP-MS的操作指南1. 样品准备：样品必须经过适当的前处理，如酸溶解或提取，以确保待测元素能够被充分释放和测定。
2. 仪器设置：根据分析需要，设置适当的工作条件，如离子源温度、雾化气体流量和离子积分时间等。
3. 标样校正：在每次分析前，使用标准物质进行校正，以保证数据的准确性和可靠性。
4. 分析流程：按照仪器操作程序，进行样品分析，并记录必要的操作参数和数据。
四、ICP-MS的维护注意事项1. 仪器常规维护：保持仪器的清洁和正常运行状态，定期检查和更换易损件，以确保仪器的正常工作。
2. 校准和质量控制：定期进行校准和质量控制，以验证仪器的准确性和稳定性。
3. 数据处理和结果解释：妥善处理测试数据，进行结果分析和解释，确保数据的可靠性和科学性。
五、总结ICP-MS是一种重要的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
在使用ICP-MS进行分析时，需要注意样品准备、仪器设置、校样校正和分析流程等方面的问题。
此外，仪器维护和数据处理也是保证数据可靠性的重要环节。
希望本篇文章对读者理解ICP-MS的原理和操作有所帮助，为其开展ICP-MS作业提供一定的指导。
icp—ms作业指导书
3.7原始记录由试验人员认真填写，如需修改采用划改并加盖试验者本人印章。
3.8试验数据由组长汇总报至室内，检测报告由质量负责人审核签发。
4.信息传递
生产设备科样品接收试样制备化学分析质量负责人室主任
5.异常情况处理：
5.1技术性问题
岗位人员→组长→室主任→责任工程师→岗位人员共同解决
2.1.4.3打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟
2.1.4.4打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至0.6MPa(不能
大于0.7MPa）。
2.1.4.5检查液体进样器是否被夹紧，样品在流动中进样是否正常。
2.1.4.6经检查无异常现象后点火，点火后通过调解各种参数使仪器达到最佳状态后方可进行工作曲线绘制、分析样品。
2.1.5关机程序：
2.1.5.1确认所有样品已分析完成，熄火并返回Vacuum状态。
2.1.5.2松开蠕动泵管夹
2.1.5.3冷却约5min后，关闭循环水，关闭电脑。
2.1.6注意事项：
2.1.6.1如遇停电应关闭仪器主电源、稳压电源、循环水和氩气。
2.1.6.2来电15分钟后，再按开机程序开机使用。
1．岗位职责
2．作业程序
3．作业标准及质量控制
4．信息传递
5．异常情况处理
1
版本号
编写
审核
批准
批准日期
实施日期
版本：1
更改：0
电感耦合等离子质谱仪作业指导书
编号: Z-GYS-74-1
页次锈钢、铝粒、原材料中化学成分的分析任务。
1.2人员素质
从事原子吸收光谱分析的人员，要求具有高中以上（含高中）的文化程度，或者受过专业培训。
ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查作业指导书
一、范围
本作业指导书适用于电感耦合等离子体发射光谱仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定仪器是否符合使用要求。
二、目的
使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。
三、核查项目
1、检测器的检测限
2、定量重复性
四、核查步骤
1、检出限的测定
1.1、ICP-OES 测锰的检出限检定
将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对锰标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L 进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b 。
相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。
1
)(12
--=∑=n I I S n i o oi A （1） oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。
Q L- = 3S A /b
2重复性测定
2.1ICP-OES 测锰的重复性
在进行检测限测定时，选择锰标准溶液1.0mg/L ，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）（计算公式见（2）），即为仪器测锰的重复性。
%1001
n )I I (I 1
RSD n 1i 2o i ⨯--=∑= （2） 公式中；RSD ——相对标准偏差% I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。
五、核查结果的判定
按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。
六、核查周期
在两次检定周期内至少安排1次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。
ICP-MS操作指导
1、目的1.1 如何正确使用ICP-MS进行测试。
2、范围本作业指导书适用于ICP-MS测试的样品。
3、开机程序3.1.检查个路气体是否正常。
载气调至0.7Mpa，并将仪器后部Argon Filtere压力调制50-55psi。
3.2 开启电源，开启顺序：SYSTEM(CB2) – RF GENERATOR(CB1) –ELECTRONICS(CB4) – ROUGHING PUMPS(CB3)3.3 开启循环水机。
3.4 开启真空：在仪器上打开开关Vacuum，启动分子涡轮泵。
直至热离子规开启。
3.5开启软件：双击电脑桌面Elan图标。
开启软件界面，如图1，如果分子涡轮泵及其前级泵运行正常可发现绿色Ready字样。
3.6 点炬在图1，Vacuum Pressure处可观测真空度，等真空度<1.00X10-6或-7Torr时（若真空度不够需重新抽真空），点击Plasma处Start。
点炬后等待20-30分钟稳定。
4、方法建立（如果已存有方法可直接调用。
在5.0中介绍）4.1 点击图标,出现以下界面:参数设定：Sweeps/Reading 20Readings/Replicate 2Replicates 3在Analyte空白处右击鼠标选择待测元素。
对照以下选项设置。
4．2处理设置4．3 同位素及其干扰元素。
在此界面需留意Potential Interferences中的干扰元素。
4．4曲线设定在Analyte中左键选择需测的元素。
上图中需设定样品浓度单位、标液浓度单位及曲线各点浓度。
4．5分析设定上图为设置冲洗时间，读数时间，分析时间及标线各点名称，自动进样序号。
设置完成并保存5．加标方法设定加标方法与常用方法相同，通过测定内标元素的发光强度变化验证仪器的稳定性。
6．模板设置6．1 Method 调取及保存方法。
6．2 Dataset 样品存储位置设置。
6．3 Report Template 报告模板。
ICP 实验指导书.doc
RF发计算机等离子发射光谱法分析实验一、 准备工作复习等离子发射光谱（ICP ）的仪器结构及基本原理并思考下列问题：1. 等离子体焰炬形成原理。
2. 等离子发射光谱如何实现定性、定量分析？二、 目的要求1. 了解等离子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。
2. 了解等离子发射光谱分析的一般过程和主要操作。
3. 了解等离子发射光谱分析样品的制样方法。
4. 掌握等离子发射光谱定量分析与数据处理方法三、 基本原理1. 等离子发射光谱仪的结构及原理等离子发射光谱仪是由射频发生器、分光系统、进样系统、气体控制系统、冷却系 统与数据处理系统组成。
（图1-1）1CAP6500型等离子发射光谱仪的有关参数为：a 波长范围： 166—847nmb 光学分辨率：波长 光学分辨率200nm <0.007nmc CID 检测器：制冷温度 <-40 °Cd 线性范围、线性关系：线性范围 105-106数量级 相关系数30.999e 仪器稳定性：短期稳定性——用一标准溶液连续进行10次重复测试，RSDW1%长期稳定性——用一标准溶液每隔10分钟测量一次，共测试3-4小时，RSDW2%。
ICP 结构示意图图L1等离子发射光谱仪的结构示意图(1)进样系统：毛细管，泵管，泵夹，蠕动泵，雾化器,雾化室，中心管,炬管；辅助部件:点火头，光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为旋流雾化室，根据样品类型不同，其选用的雾化器, 雾化室，中心管，炬管都有所区别；(2)气路系统iCAP气路系统按照气体功能可分为以下两类：(1)等离子气包括：冷却气12L/min、辅助气0.5-1.5 L/min、雾化器0-0.4MPa；(2)净化吹扫气体：负责光室及CID的净化处理，流量0-4L/mino(3)发生器系统固态发生器，工作线圈(4)光学检测系统：(5)软件控制系统：包括iTEVA操作系统软件和仪器独立诊断系统软件。
基本原理：元素不同一电子结构不同一光谱不同一特征光谱。
【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板 (11页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==icp-ms作业指导书篇一：ICP-MS作业指导书21. 原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。
ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。
样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。
2. 操作步骤：2.1 开机前准备：a. 设备: Agilent 7700 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
b. 气体准备：?氩气压力700KPa±3.5%?反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPac. 循环水：?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C 压力：230-400Kpa(33—58PSI) ?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
d. 排风：?要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。
2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。
b. 开PC 主机。
(password: 3000hanover)c. 开ICP-MS 7700 电源开关。
（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。
d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。
ICP作业指导书
2分钟
8.记录数据
将样品名称、编号等详细信息记录于记录本上
笔、记录本
3分钟
9.关闭仪器
测试完毕，分别用5%的HNO3和二次蒸馏水，洗5-10分钟，然后熄灭Plasma，退出软件，将进样管和废液管松弛，关掉主机电源，氩气，将空气压缩机放气5分钟，最后关掉冷凝水开关。
ICP光谱仪、操作软件、容量瓶、氩气瓶、空压机、循环水冷却机
3）在Manual Analysis Control 窗口，点击分析空白Analyze Blank、分析标淮Analyze Standard （1,2,3）、试剂空白 Reagent Blank、分析样品Analyze Sample等。
ICP光谱仪、操作软件、容量瓶
30分钟
6.检查光谱
点检查进入检查光谱Examine 中，选择要检查的数据文件，点Next→Next→Finish.。
二、流程：
三、步骤：
步骤名称
详细说明
所用工够的氩气用于连续工作（储量≥1 瓶），废液收集桶有足够的空间用于容纳废液；
2）打开氩气，并调节出口压力在0.6 M pa；
3）打开空气压缩机，使阀门与管道平行，出口压力在压力表内圈（红色）显示为5 (bar)即可；打开循环冷却水，水位高度在最大值与最小值的中间；
一、定义：
等离子体（Plasma）一词首先由Langmuir在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。
5）点击菜单file—save—method，将新编辑的方法保存。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中；
本工序与产品安全和法规有关的主要特性（◇型）：
本工序与人员操作安全和法规有关的主要特性（△型）：
本工序与产品安全或法规无关的主要特性（★型）：
拟 定：
文件编号：
零件或规格
日 期：
版本号：
作
审 核：
页 码：
业
准
日 期：
编制部门：
备
批 准：
区
数量
零件或规格 电脑
数量
手套
口罩
劳 保 用 品 区
作
劳
业
保
准
用
备
品
区
区
日 期：
s
5、打开测试
软件中的等离
子体状态界面，
调节驱气气体
6、打开冷
图示
流量，每次测
试前必须一般
却水循环器
图示
和排风机；
驱气2h以上或
大量驱气1h以
上；
静态 （工艺
7、打开测 试软件中的
仪器状态观
47℃左右；
8、将进样管
和排液管安
装在蠕动泵
图示
上，上好蠕
动泵夹子，
进样管放入
工序 名：
ICP测试
动态：
图示
1、开启设备 电源；
作业指导 书
本工序的作业共分为 20 个操作步骤，其每个步骤的具体描述及作业图解如下：
2、双击电
图示
脑桌面上测
试软件；
3、 打开测
试软件中的
仪器状态界
图示
面，观察光
室温度，直
到光室温度
稳定在38℃；
4、打开高纯
氩气阀门，
图示
调节输出压
力为0.5MPa；