环己烯的制备

环己烯的制备
一、 实验目的
1、 通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反应的理解和可逆反应的调控。

2、 掌握回流、蒸馏以及液体洗涤、分离和干燥的操作方法。

二、 实验原理
以浓H 3PO 4 催化环己醇脱水制取环己烯：
主反应: 三、 主要仪器和试剂
1、仪器：仪器：电热套、圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、
温度计。

2、药品：环己醇20ml 、浓硫酸1ml 、氯化钠、无水氯化钙、10%碳酸钠水溶液。

四、 实验仪器及装置图
分馏装置 OH
+H 2O
蒸馏装置
五、实验操作步骤现象、解释
1、在50ml干燥的圆底烧瓶中，加入20ml环己醇和沸石，搅拌下加入1ml浓硫酸，装
好分馏装置。

加热至沸，调节电压，控制温度不要超过85℃，缓慢蒸出环己烯和水的浑浊液体。

2、当无液体蒸出时，适当加大电压，当有白雾状物体生成或温度计示数开始下降或有
少量残余液体时停止加热。

3、将馏出液用氯化钠饱和后，用10%碳酸钠溶液中和微量的酸，用分液漏斗分液。

上
层的粗产物从上口倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥。

4、待液体清亮后，将干燥的产物滤入干燥的圆底烧瓶中，加入沸石后常压蒸馏，收集
80~84℃的馏分。

六、产率的计算
环己烯，无色透明液体，沸程82～84.5℃，产量8.9g，产率83.7％。

七、思考题
1、采用分馏装置制备环己烯，要控制分馏柱顶端温度不超过73℃，为什么？
答：主要由反应产物和几种恒沸物和生成水的沸点决定的。

2、在粗制的环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？
答：进行盐析，提高产率。