草酸中H2C2O4含量的测定

草酸中H2C2O4含量的测定

实验目的

1.学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用。

2.学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理

H2C2O4为有机弱酸，其K a1=5.9×10-2，K a2=6.4×10-5。常量组分分析时cK a1＞10-8，cK a2＞10-8，K a1/K a2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+：H2C2O4+2NaOH = Na2C2O4+2H2O计量点pH值8.4左右，可用酚酞作指示剂。

NaOH标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-COOK -COOK

- COOH +NaOH = -COOK

-COONa

+H2O

-COONa +H2O

此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞作指示剂。

器材和药品

1.器材天平（0.1g、0.1mg），碱式滴定管（50mL），移液管（20mL），容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品NaOH（A.R.），邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），H2C2O4·2H2O（A.R.orC.P.，样品），酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）等。

实验方法

一、NaOH标准溶液的配制与标定

1.NaOH标准溶液的配制（约0.1mol·L-1）

用台称称取NaOH1.0g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL 试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。

2.NaOH标准溶液的标定

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

NaOH标准溶液浓度计算：，取三次测定的平均值。

二、H2C2O4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20mL移液管移取试样溶液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

H2C2O4含量计算：，取三次测定的平均值。

思考题

1.NaOH标准溶液可否用直接法配制？为什么？

答：NaOH易吸收空气中的水分和CO2，不符合直接法配制的要求，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。

2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，而锥形瓶不用操作液润洗？

答：1.减小误差2.防止干扰

3.溶解邻苯二甲酸氢钾所用水的体积需要很准确吗？为什么？

4.滴定管读数的正确操作是怎样的？有几种读数方法？

5.以酚酞为指示剂，若终点微红色半分钟以后褪去，是否说明还没滴定到终点？为什么？