液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定
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一
ｐ Ｈ值 为 ４ ． ８可选 用 溴 甲酚绿 为指 示剂 。
般 盐 酸要 求 控 制 在 １ ０ ％ 一１ ５ ％ 左 右 。 目前 常 用
的碘量 法测 定 只能 测 定 混 合 液 中亚 磷 酸 含 量 ， 盐 酸 含 量仅 是经 验粗 略 的估 计 （ 测 比重 的大 小 来 判 断 ） ；
第二等 当点 的产 物是 Ｎ ａ Ｈ Ｐ Ｏ ， ， 溶液 的 ［ Ｈ ］ 为：
测定亚磷酸含量所需要的时间相对 比较久。经过反
复 实验 总结 ， 本 文采 用 的用 碱 滴 定 双 指 示 剂 法 进 行 测定 ， 既简便 快 速 ， 又 能 同时 测 出亚 磷 酸 、 盐 酸 的含 量， 可 用于 生产 过程 产 品 的含 量 测定 。
亚磷 酸 是 二 元 酸 （ Ｐ ｋ ａ １ ＝２ ． １ ５ ， Ｐ ｋ ａ ２ ＝６ ． ７ ０ ） 相
成的， 为了减少原料成本生产过程使 用水解混合液 也就是俗称的液体亚磷 酸 ， 混合液 中亚磷酸的含量
控制 在 ５ ５ ％ 左右 （ 由于亚磷 酸含 量 太 高 会 易塞 堵输 送 管道 ） 。在 强 酸 性 条 件 下 缩 合 反 应 形 成 双 甘 膦 ， 所 以液体 亚磷 酸 中含有 一定 量 的 盐 酸 ， 就 可 以直 接
临常数 比值近似于 ｌ Ｏ ， 可以进行分步滴定。 第一等当点 ： 用Ｎ ａ Ｏ Ｈ滴定 Ｈ ， Ｐ Ｏ ， 至第一等当 点的产物是 Ｎ ａ Ｈ ： Ｐ Ｏ ， ， 溶液 的［ Ｈ ］ 为：
］ ＝ 璧
＝ １ ０ ‘ ４
投料 ； 但是盐酸含量太小达不到投料 比就会影响产 品收率 ， 盐酸 含量 太 大 又 浪 费原 料 ， 产品单耗偏高，
关 键词 ： 液体亚磷酸 ； 盐 酸； 亚磷 酸 ； 双指示剂法
中图分 类号： ０ ６ ５ ５ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ７— ０ ０ ７ ９— ０ ２
盐酸 和亚磷 酸 是 生 产 双 甘 膦 的主 要 原 材 料 ， 目 前 市 场上 的 固体亚磷 酸主要 是 三氯 化磷 水 解反 应生
（ ｍ １ ） × 箬
作者简介 ： 韦
指（ １ ９ ７ ２ 一） ， 男， 广西 南宁人 ， 工 程师 ， 主要从事农药制剂加工生产 。
・
８ Ｏ・
山 东 化 工 Ｓ 百度文库 Ａ Ｎ Ｄ ０ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
２ ０ １ ３年第 ４ ２ 卷
１ 仪 器与试 剂
１ ． １ 仪 器
呻
＝ ｌ ０ 。 ・
ｐ Ｈ值 为 ８ ． ９可选 用 酚 酞为指 示剂 。 ３ 实验方 法
Ｔ Ｇ ３ ２ ８ Ａ分 析 天平 、 ５ ０ ｍ Ｌ碱 式 滴 定 管 、 ２ ０ ｍＬ胖
肚移 液 管、 ５ ０ ｍ Ｌ具 塞 磨 口瓶、 ２ ｍ Ｌ刻 度 移 液 管、 ３ ０ ０ ｍ Ｌ三角锥形瓶 、 ２ ５ ０ ｍ Ｌ量 瓶 （ 均 为北 京玻璃仪
２ 实验原 理
２ ． １ 盐酸含 量 的测 定
参考工业合成盐酸 的质量标准 ， 以测定混合液 的盐 酸含 量 ， 用 溴 甲酚绿 作 为指 示 剂 ， 溶 液 颜色 由黄
色变到绿色， ｐ Ｈ值为 ５ 左右。
２ ． ２ 亚磷酸含量的测定
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ ５—１ ２
： ×１ ０ ０％
１ ． ２ 试剂
氢氧化 钠 标准溶 液 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ （ Ｇ Ｂ ６ ０ １— ２ ０ ０ ２ ） ； 溴 甲酚绿 指示 剂 ： ｌ ｇ ／ Ｌ， 按 Ｇ Ｂ ６ ０ ３— ２ ０ ０ ２配制 ；
酚酞指示剂 ： １ ０ ｇ ／ Ｌ ， 按Ｇ Ｂ ６ ０ ３ — ２ ０ ０ ２配制 。
器厂） 。
把外表干燥的 ５ ０ ｍ Ｌ具塞磨 口锥形瓶装少量 的 水约 １ ５ ｍＬ ， 准 确称 量 ｍ （ 准确 至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ， 吸取 约 １ ． ５ ｍ Ｌ 混合液于具塞磨 口瓶 中， 准确称量 ｍ ： （ 准确 至０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ， 加适量水充分溶解 ， 移人 ２ ５ ０ ｍ Ｌ的容 量瓶 中， 稀 释至刻度 ， 摇匀备用 。吸取 ２ ０ ． ０ ０ ｍ Ｌ分 别于两个 ２ ５ ０ ｍ Ｌ三角瓶 中（ 预先加少量水 ） 用水洗 瓶壁 至约 ８ ０ ｍ Ｌ ， 分￣ ｊ ｔ ］ ／ ｍ 人 溴 甲酚绿 指示 剂和 酚酞指 示剂 各 ３滴 ， 用０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢氧化 钠 标准溶 液分别 将 试样 溶 液滴定 至 绿 色 和 粉 红 色 即 为终 点 ， 消 耗氢 氧 化钠标准溶液体积分别记为 Ｖ 和Ｖ 。 结果 计算 ： 亚磷 酸 的百分 含 量按 下公 式计 算 ： 亚磷 酸含 量 （ ％）
盐酸的百分含量按下公式计算 ：
盐酸含 量 （ ％）
： ×１ ０ ０％
（ ｍ ： 一ｍ１ ）×
体积正好是第一等当点 的 ２倍 ， 故计算亚磷酸含量 时， 其 体积应 为 ２ （ Ｖ ： 一Ｖ ） 。 （ ３ ） 回收率 试 验 精密称 取 已知含 量 的工业亚 磷 酸和盐 酸按 比例
第 ７期
韦
指， 等： 液体亚磷酸 中盐 酸和亚磷 酸含量的测定
・７ ９・
液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定
韦 指 ， 夏 宇
（ １广 西兴 安 县农 药 厂 ， 广西 桂林 ５ ４ １ ３ ０ ０； ２兴 安县 环保 监测 站 ， 广 西 桂林 ５ ４ １ ３ ０ ０ ）
摘 要： 本文介绍 了采用双指示剂 法直接用碱标准溶液测定液体亚磷酸中盐酸和亚磷 酸含量。
相混 合而组 成 的混合 酸 ， 加适量 的水溶 解 ， 按本 法操 作测 定 （ ｎ＝５ ） 。 ① 亚磷 酸 的回收率 试验 吸１ ０ ． ０ ０ ｍＬ含 量 为 １ ５ ％ 盐 酸 与精 密 称 取适 量 的含 量约 为 ５ ５ ％亚磷 酸溶液 混合 ， 以 酚 酞 为 指 示
ｐ Ｈ值 为 ４ ． ８可选 用 溴 甲酚绿 为指 示剂 。
般 盐 酸要 求 控 制 在 １ ０ ％ 一１ ５ ％ 左 右 。 目前 常 用
的碘量 法测 定 只能 测 定 混 合 液 中亚 磷 酸 含 量 ， 盐 酸 含 量仅 是经 验粗 略 的估 计 （ 测 比重 的大 小 来 判 断 ） ；
第二等 当点 的产 物是 Ｎ ａ Ｈ Ｐ Ｏ ， ， 溶液 的 ［ Ｈ ］ 为：
测定亚磷酸含量所需要的时间相对 比较久。经过反
复 实验 总结 ， 本 文采 用 的用 碱 滴 定 双 指 示 剂 法 进 行 测定 ， 既简便 快 速 ， 又 能 同时 测 出亚 磷 酸 、 盐 酸 的含 量， 可 用于 生产 过程 产 品 的含 量 测定 。
亚磷 酸 是 二 元 酸 （ Ｐ ｋ ａ １ ＝２ ． １ ５ ， Ｐ ｋ ａ ２ ＝６ ． ７ ０ ） 相
成的， 为了减少原料成本生产过程使 用水解混合液 也就是俗称的液体亚磷 酸 ， 混合液 中亚磷酸的含量
控制 在 ５ ５ ％ 左右 （ 由于亚磷 酸含 量 太 高 会 易塞 堵输 送 管道 ） 。在 强 酸 性 条 件 下 缩 合 反 应 形 成 双 甘 膦 ， 所 以液体 亚磷 酸 中含有 一定 量 的 盐 酸 ， 就 可 以直 接
临常数 比值近似于 ｌ Ｏ ， 可以进行分步滴定。 第一等当点 ： 用Ｎ ａ Ｏ Ｈ滴定 Ｈ ， Ｐ Ｏ ， 至第一等当 点的产物是 Ｎ ａ Ｈ ： Ｐ Ｏ ， ， 溶液 的［ Ｈ ］ 为：
］ ＝ 璧
＝ １ ０ ‘ ４
投料 ； 但是盐酸含量太小达不到投料 比就会影响产 品收率 ， 盐酸 含量 太 大 又 浪 费原 料 ， 产品单耗偏高，
关 键词 ： 液体亚磷酸 ； 盐 酸； 亚磷 酸 ； 双指示剂法
中图分 类号： ０ ６ ５ ５ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ７— ０ ０ ７ ９— ０ ２
盐酸 和亚磷 酸 是 生 产 双 甘 膦 的主 要 原 材 料 ， 目 前 市 场上 的 固体亚磷 酸主要 是 三氯 化磷 水 解反 应生
（ ｍ １ ） × 箬
作者简介 ： 韦
指（ １ ９ ７ ２ 一） ， 男， 广西 南宁人 ， 工 程师 ， 主要从事农药制剂加工生产 。
・
８ Ｏ・
山 东 化 工 Ｓ 百度文库 Ａ Ｎ Ｄ ０ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
２ ０ １ ３年第 ４ ２ 卷
１ 仪 器与试 剂
１ ． １ 仪 器
呻
＝ ｌ ０ 。 ・
ｐ Ｈ值 为 ８ ． ９可选 用 酚 酞为指 示剂 。 ３ 实验方 法
Ｔ Ｇ ３ ２ ８ Ａ分 析 天平 、 ５ ０ ｍ Ｌ碱 式 滴 定 管 、 ２ ０ ｍＬ胖
肚移 液 管、 ５ ０ ｍ Ｌ具 塞 磨 口瓶、 ２ ｍ Ｌ刻 度 移 液 管、 ３ ０ ０ ｍ Ｌ三角锥形瓶 、 ２ ５ ０ ｍ Ｌ量 瓶 （ 均 为北 京玻璃仪
２ 实验原 理
２ ． １ 盐酸含 量 的测 定
参考工业合成盐酸 的质量标准 ， 以测定混合液 的盐 酸含 量 ， 用 溴 甲酚绿 作 为指 示 剂 ， 溶 液 颜色 由黄
色变到绿色， ｐ Ｈ值为 ５ 左右。
２ ． ２ 亚磷酸含量的测定
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ ５—１ ２
： ×１ ０ ０％
１ ． ２ 试剂
氢氧化 钠 标准溶 液 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ （ Ｇ Ｂ ６ ０ １— ２ ０ ０ ２ ） ； 溴 甲酚绿 指示 剂 ： ｌ ｇ ／ Ｌ， 按 Ｇ Ｂ ６ ０ ３— ２ ０ ０ ２配制 ；
酚酞指示剂 ： １ ０ ｇ ／ Ｌ ， 按Ｇ Ｂ ６ ０ ３ — ２ ０ ０ ２配制 。
器厂） 。
把外表干燥的 ５ ０ ｍ Ｌ具塞磨 口锥形瓶装少量 的 水约 １ ５ ｍＬ ， 准 确称 量 ｍ （ 准确 至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ， 吸取 约 １ ． ５ ｍ Ｌ 混合液于具塞磨 口瓶 中， 准确称量 ｍ ： （ 准确 至０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ， 加适量水充分溶解 ， 移人 ２ ５ ０ ｍ Ｌ的容 量瓶 中， 稀 释至刻度 ， 摇匀备用 。吸取 ２ ０ ． ０ ０ ｍ Ｌ分 别于两个 ２ ５ ０ ｍ Ｌ三角瓶 中（ 预先加少量水 ） 用水洗 瓶壁 至约 ８ ０ ｍ Ｌ ， 分￣ ｊ ｔ ］ ／ ｍ 人 溴 甲酚绿 指示 剂和 酚酞指 示剂 各 ３滴 ， 用０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢氧化 钠 标准溶 液分别 将 试样 溶 液滴定 至 绿 色 和 粉 红 色 即 为终 点 ， 消 耗氢 氧 化钠标准溶液体积分别记为 Ｖ 和Ｖ 。 结果 计算 ： 亚磷 酸 的百分 含 量按 下公 式计 算 ： 亚磷 酸含 量 （ ％）
盐酸的百分含量按下公式计算 ：
盐酸含 量 （ ％）
： ×１ ０ ０％
（ ｍ ： 一ｍ１ ）×
体积正好是第一等当点 的 ２倍 ， 故计算亚磷酸含量 时， 其 体积应 为 ２ （ Ｖ ： 一Ｖ ） 。 （ ３ ） 回收率 试 验 精密称 取 已知含 量 的工业亚 磷 酸和盐 酸按 比例
第 ７期
韦
指， 等： 液体亚磷酸 中盐 酸和亚磷 酸含量的测定
・７ ９・
液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定
韦 指 ， 夏 宇
（ １广 西兴 安 县农 药 厂 ， 广西 桂林 ５ ４ １ ３ ０ ０； ２兴 安县 环保 监测 站 ， 广 西 桂林 ５ ４ １ ３ ０ ０ ）
摘 要： 本文介绍 了采用双指示剂 法直接用碱标准溶液测定液体亚磷酸中盐酸和亚磷 酸含量。
相混 合而组 成 的混合 酸 ， 加适量 的水溶 解 ， 按本 法操 作测 定 （ ｎ＝５ ） 。 ① 亚磷 酸 的回收率 试验 吸１ ０ ． ０ ０ ｍＬ含 量 为 １ ５ ％ 盐 酸 与精 密 称 取适 量 的含 量约 为 ５ ５ ％亚磷 酸溶液 混合 ， 以 酚 酞 为 指 示