费休氏水分测定法标准操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN维护和保养1 清洁外壳可以用一块酒精润湿的抹布擦洗滴定仪外壳。
2 清洁测量室及滴定管按下列方式清洗：a) 排空测量室。
b) 移除试样塞、测量电极和发生电极。
c) 用甲醇彻底冲洗。
顽固的污渍用常规清洁剂 (实验室器具清洁剂) 清洗进行去除。
d) 用不起毛的布擦干。
e) 70～80℃下在干燥炉中干燥数个小时。
f) 用随附的硅油脂略微涂抹磨光处。
g) 将滴定管从滴定管架上拆除，移出活塞，用无水甲醇冲洗.3 清洁发生电极及三通阀按下列方式清洁发生电极：a) 排空发生电极。
b) 用甲醇彻底冲洗。
c) 用不起毛的布擦干。
按下列方式清洁三通阀：a) 将各连接管路全部拆除。
b) 将三通阀阀芯取出，无水乙醇浸泡8小时，更换无水乙醇，脉冲超声间隔每10秒钟，直至无异物渗出。
c) 用不起毛的布擦干。
4 运输滴定仪当您要将滴定仪搬运到新的地点时，请遵守以下说明。
a）排空测量室并将其从滴定台拆下。
b)拆除所有连接软管。
c)拆除所有连接电缆。
如果您要长途运输或寄送滴定仪，请使用完整的原始包装材料。
5 保养每三个月对仪器干燥剂进行干燥（300℃ 3小时）梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程1 开机开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2 清洗滴定管按【手动操作】键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】（在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数“循环”输入数值“3”，表示三个冲洗循环。
为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环），完毕后按键返回主菜单。
按【泵】→【动作】→【排空】→【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程1.1 操作程序1.1.1 仪器安装后，接通电源，指示灯亮。
1.1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml ，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。
1.1.2.2关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。
1.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。
1.1.2.4用卡尔•费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA ）并保持1min 不变为终点（不需记录卡尔•费休液体积）。
此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.1.3标定卡尔.费休试剂1.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.1.3.2用微型注射器取10μl （约10mg ）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。
1.1.3.3用卡尔•费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA ）并保持1min 不变，即可认为达到滴定终点。
1.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积（ml ）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔•费休液体积（ml ）的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数：A W F = 1.1.4样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积（ml ）A ；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。
并按下式计算：%100⨯⨯=G F A 水份％ 式中：A －样品所消耗的卡尔•费休液体积（ml ）F －每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数（mg ）；G －样品重量（mg ）。
卡尔.费休操作规程和维护规程
卡尔·菲休水分的操作程序和维护规定一、准备工作1、查看卡尔.菲休试剂瓶溶剂瓶及废液的液面，卡尔.菲休试剂瓶和溶剂不少于瓶容量的1/2 ，废液若超过瓶容量的1/2应及时倾倒。
2、打开电源，向样品杯中加入60ml左右的溶剂，操作方法是：按pump键，在按界面下方start对应的F3键，按住样品杯旁边的蓝色按钮，直到溶液达到60ml为止，放开此键，按界面上stop对应的F3键。
按run键，再按OK 对应的F3键，系统开始运行，此时界面上显示进入pretitration(预滴定），在此过程中，用手轻轻晃动几下样品杯内的溶剂，防止杯壁上沾有水未被滴定。
停止后界面显示为standby（待机）状态，查看第三行的drift（漂移）值，当漂移值在10左右稳定时（数字后的箭头如：→），可以加样测样。
3、若开机时样品杯内已有溶剂,则直接按run和F3。
4、样品要在60°C左右的水浴中加热半小时左右。
二、测样1、在standby(待机)界面下按sample对应的F3键,然后按OK对应的F3键直到界面显示"please add sample"(请加样)。
2、将预热60°C样品混匀，用一次性吸管吸取放入天平中称量，待数值稳定后将天平回零，取出吸管，将4~5滴样品滴入样品杯内，按OK对应的F3键，此时界面上是mix time(混合时间）。
将吸管放回天平中，显示的数值即为加入的样品量，记录并按sample对应的F1键，然后按数字键输入样品重量，若输错数字可按CE键清除。
输好后按OK对应的F3键，仪器运行直至出现result（结果）界面，记录结果后按OK对应的F3键返回standby（待机）界面，待漂移值稳定后可进行下次测定。
三、标定1、加入溶剂并滴定至standby（待机）状态。
２、按conc（纯水标定）对应的F2键，按OK对应的F3键直至界面上显示"please add sample"(请加样)，此时用10ul的微量注射器吸取10ul纯水（注：注射器内不可有气泡），用纸吸去针尖上多余的水，将纯水注入样品杯内，按OK对应的F3键，再按sample对应的F1键，用数字键输入0.01后，按OK对应的F3键，仪器运行至出现结果，记录结果后按OK对应的F3键，返回standby（待机）界面。
卡尔费休水分仪操作规程
卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，确保零部件完好无损，并进行必要的清洁工作。
2.检查仪器的电源是否正常，确保有足够的电量供应。
3.准备好标准样品和待测样品。
二、仪器的调试与校准1.打开仪器电源，待仪器进入正常工作状态后，根据仪器的操作界面进行相关参数的设置。
2.进行仪器的零点校准，将测量电路与环境中的水分断开，仪器显示应为零。
如有偏移，可调整仪器的校准参数进行校准。
3.进行斜率校准，使用标准样品进行测量，再进行仪器参数的校准。
三、样品的处理与测量1.将待测样品称重，记录其质量。
2.打开仪器的样品装置，将待测样品放入样品杯中，注意不要超过样品杯的容量范围。
3.关闭样品装置，确保样品杯与仪器密封，避免外界空气的干扰。
4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数，如温度、时间等。
5.开始测量，待测量完成后，仪器显示待测样品中的水分含量。
四、测量结果的记录与整理1.将测量结果记录在测量表格中，包括样品编号、质量、测量结果等。
2.对于大批量测量，可将测量结果进行统计和图形化展示。
3.根据实际情况对测量结果进行分析，并进行相应的处理和报告。
五、仪器的维护与保养1.每次使用后，及时清洁仪器的各个部件，确保仪器的干净与正常运行。
2.定期对仪器进行维护和保养，如更换易损件、清洁传感器等。
3.严禁使用不合格的待测样品进行测量，以免污染仪器。
六、常见故障与处理方法1.仪器显示异常：检查仪器的电源和电缆是否正常连接。
2.测量结果异常：检查样品的保存条件和采样方法是否正确。
3.仪器漂移较大：进行校准操作，调整仪器的相关参数。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
费休氏水分测定仪检定规程
费休氏水分测定仪检定规程费休氏水分测定仪检定规程1 说明1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。
1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。
2 测定项目与技术要求2.1 漂移值漂移值在5～50μg/min范围内才能进行测定。
2.2 费休氏试液的标定标定时，至少重复三次以上，且标定结果的相对偏差应≤±1.0%，其平均值即为费休氏试液的滴定度；滴定度一般应在3～6mgH2O/ml 范围内，如低于2.5mgH2O/ml，则不能使用。
2.3 费休氏试液滴定度的验证连续验证三次，其值均应在理论值的100±1.0%范围内。
3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%。
3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。
3.2 检定使用的设备和试剂3.2.1 分析天平分度值0.1mg（经检定合格）。
3.2.2 微量注射器50μl。
3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月，如效用降低则应于160～300℃活化至少24小时，废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。
3.2.4 费休氏试液滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内。
3.2.5 甲醇AR，含水量＜0.1%。
3.2.6 水重蒸馏水。
3.2.7 酒石酸钠二水物。
3.2.8 所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入，测定操作应在干燥处进行。
4 检定方法4.1 检定前的准备4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，输入检定日期和时间，按照仪器规定的程序操作。
4.1.2 首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡；更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
4.1.3 调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。
4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。
4.2 漂移值得测定令仪器自动测定并打印出漂移值。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)
( 操作规程 )单位：_________________________姓名：_________________________日期：_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪，使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。
2.仪器使用的室温在15～30℃，相对湿度低于65%；使用前应检查仪器的电源是否符合要求，方可打开主机电源。
3.通过快速排液，使费氏试剂充满管路。
4.令仪器自动平衡，当漂移值小于20ug/min时，才能进行测定。
5.进样用的注射器一般为1mL，分析天平的分度值为0.1mg（经标定合格）。
6.费休试剂的标定，每次量取标准水样1mL，精密称定，标定次数应不小于3次，标定结果的相对平均偏差小于±1.0%，取其平均值为其费休试剂的滴定度，滴定度应在3～6mg/mL的范围内，如果低于2.5mg/mL，则必须更换费休试剂。
7.试样应精密称量，测定的次数应连续3次以上，测定结果的相对平均偏差要小于±2%方位合格。
8.本仪器检定为两年，如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。
云博创意设计MzYunBo Creative Design Co., Ltd.。
费休氏水分测定法标准操作规程
标准操作规程目的:建立一个水分测定法标准操作规程,正确配制。
范围：适用于QＣ。
责任者:ＱC主任、化验员。
规程：1.本标准引自《中国药典》2000年版二部。
2．程序３．1. 容量滴定法：3．１.1．基本原理:本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。
仪器与用具：3．１.2.1. 实验条件与要求:由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。
测定操作宜在干燥处进行。
仪器及器具的处理:玻璃仪器应在１2０℃干烤2小时以上,橡皮塞在8０℃干烤2小时,置于干燥器中备用。
3．1.3．试剂及试液：碘、无水甲醇(ＡＲ,含水量<0.１%、吡啶(AR,含水量<0.1%)、二氧化硫、浓硫酸（AR)、无水氯化钙(CP)。
3.1．4. 费休氏试液的制备与标定:3.1.4.1.配制:称取碘(置硫酸干燥器内4８小时以上)１10g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml，注意冷却,振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ｍl,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加７2ｇ,再加无水甲醇使咸１0００ｍl，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
3.１.４．２. 标定：用水分测定仪直接标定,或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约３0ｍg,除另有规定外加无水甲醇2－5ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色,或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
标准操作规程标 题 费休氏水分测定法标准操作规程颁发部门 质量管理部 编号 SOP-ＱC-054－01 页次:2／3BA W F -= 式中 Ｆ为每1m ｌ费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为称取重蒸馏水的重量,ｍｇ;A 为滴定所消耗费休试液的容积,m ｌ;B 为空白所消耗费休试液的容积，ｍｌ。
3．１.5. 定法：精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１-5ｍl)，除另有规定外,溶剂为甲醇,用水分测定仪直接测定。
费休氏水份滴定仪校验操作规程
标准操作规程（SOP）编号：SOP-ED-010628-01题目费休氏水份滴定仪校验操作规程颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期分发部门ED 生效日期目的：本规程规定了费休氏水份滴定仪校验操作规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于费休氏水份滴定仪的检定。
定义：无相关定义。
内容：一检定内容：检定项目与技术要求：项目技术要求漂移值0~50μg/min滴定度3-6mgH2O/ml费休氏试液标定相对偏差≦±1%纯水费休氏试液滴定理论值的100±1%二检定条件：1. 环境条件：室温15~30℃，相对湿度≤65%三. 检定使用的设备和试剂1.分析天平分度值 0.1mg2. 微量注射器 10μl3.干燥用分子筛使用三个月后于160~300℃活化24小时，废液瓶上的分子筛应先用纯化水淋洗后再活化。
4.费休氏试液滴定度应在3~6 H2Omg/ml 范围内。
5.甲醇 AR，含水量＜0.1%。
6.水重蒸馏水。
7.所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入.四.检定方法：1.打开主机电源开关及打印机电源开关，按RUN键，进入滴定工作界面按照仪器规定的程序操作。
首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡，更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度，进行预滴定以消除溶剂空白。
2.漂移值的测量：令仪器自动测定并打印出漂移值。
漂移值应在0~50μg/min范围内。
3.费休氏试液的标定：精密称取水10~30mg置入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定三次以上的结果，其误差符合要求后，取平均值作为费休氏试液的滴定度。
4.费休氏试液滴定度的验证取水10mg，按供试品测定方法连续测定三次，所得值应在下列数值范围内：水 100±1%五.检定结果处理和检定周期：检定周期为一年，结果符合技术要求，判为合格，方可使用。
中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]
![中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/65233b4333687e21af45a974.png)
费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为：SOI2+SO2+H2O→2HI+-3SO生成氢碘酸吡上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和-3啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N.I2+C5H5N.SO2+C5H5N+CH3OH +H2O→2C5H5N.HI+C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2+2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
卡尔费休水分测定仪操作方法
卡尔费休水分测定仪操作方法一、测定仪器简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
它采用卡尔费休法，通过化学反应将水分转化为氢气，并通过气体体积变化来计算样品中的水分含量。
二、操作步骤1. 准备工作a. 将样品粉碎并均匀混合，以保证测定的准确性。
b. 打开测定仪的电源开关，并连接氢气和氧气气源。
c. 确保仪器的温度和压力显示正常。
2. 样品称量a. 取一个干净的称量瓶，并记录其质量。
b. 将约5克的样品放入称量瓶中，并将其质量重新称量，记录下样品的质量。
3. 滴定操作a. 打开测定仪的滴定阀门，并将样品放入仪器中。
b. 关闭滴定阀门，并将仪器密封。
确保密封完好，避免气体泄漏。
c. 打开氢气阀门，使氢气进入仪器中。
d. 同时打开燃烧器，并点燃氢气。
确保燃烧器安全可靠。
e. 观察滴定管中的气泡，当气泡停止产生时，关闭氢气阀门。
4. 计算水分含量a. 将滴定管中的气体体积读数记录下来。
b. 根据卡尔费休法的原理，计算样品中的水分含量。
公式为：水分含量（%）= （气体体积 - 氢气体积）/ 样品质量 * 100%5. 清洁与关闭a. 关闭燃烧器和气源阀门，断开氢气和氧气的连接。
b. 清洁测定仪器，并确保其处于干燥的状态。
c. 关闭测定仪器的电源开关。
三、注意事项1. 操作过程中需注意安全，确保仪器和气源的正常运行。
2. 严禁在仪器运行时离开，以免发生意外。
3. 使用前应检查仪器的正常工作状态，如温度和压力显示。
4. 测定仪器的滴定管需保持清洁，避免阻塞。
5. 滴定操作中需确保样品完全燃烧，以保证测定结果的准确性。
6. 操作结束后，应及时清洁仪器，以保持其正常运行。
通过以上操作步骤，我们可以使用卡尔费休水分测定仪准确地测定样品中的水分含量。
这种仪器操作简单、准确度高，广泛应用于食品、化工、制药等领域。
希望本文能对读者了解卡尔费休水分测定仪的操作方法有所帮助。
费休式水分测定检验法标准操作规程
费休氏水分测定检验法标准操作规程1. 目的建立费休氏水分测定检验法标准操作规程，规范费休氏水分测定检验法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于费休氏水分测定检验法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年版四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
5.2.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每lml费休氏试液相当于水的重量(mg):再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展为电量法。
随着科技的进展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
相关热词：等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
种子水分测定仪，用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理：种子水分测定仪，接受热解重量原理设计的，是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以*短时间内达到**加热功率，在高温下样品快速**燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传目的：建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。
范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。
职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。
内容： 1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA ； 1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差（10mL ）：± 20μL （0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm 到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC ； 2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。
2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD ，仪器会自动平衡。
文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量2份分发部门质量部经理（1份）、分析室（1份）2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。
用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。
2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，如有损坏应及时维修或更换。
2.将仪器放在平稳的台面上，并确保仪器与电源连接良好。
3.准备好所需的试剂和标样。
二、样品准备1.准备待测样品，并将其称重到电子天平上，记录样品的质量。
2.根据样品的特性，选择合适的溶剂。
3.将待测样品放入样品瓶中，并添加适量的溶剂，摇匀溶解。
4.记录样品和溶剂的质量。
三、测定步骤1.打开仪器电源，并启动仪器。
2.根据实际需要，设置仪器的相关参数，如样品量、滴定速度等。
3.将样品瓶置于仪器台上，接好螺纹接头。
4.打开滴定器的开关，开始滴定。
5.当滴定滴至终点时，仪器会自动停止滴定，并显示滴定结果。
6.记录滴定结果，并计算出样品中的水分含量。
四、仪器维护和清洁1.每次使用完仪器后，应将仪器清洁干净，特别是滴定器和样品瓶。
2.定期对仪器进行维护，包括检查滴定器的漏液情况、校正仪器的准确性等。
3.如发现仪器异常或失效，请及时通知维修人员进行维修或更换。
五、注意事项1.操作前应仔细阅读仪器的使用说明书，并按照说明书操作。
2.操作过程中应注意安全，避免触电、溶剂溅洒等危险。
3.滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免过快或过慢导致滴定结果的误差。
4.滴定结束后应及时关闭滴定器的开关，避免溶剂浪费和滴定器的损坏。
5.仪器使用完毕后，应及时关机并拔掉电源插头，避免长时间通电造成设备损坏。
六、常见故障及处理方法1.滴定器漏液：检查滴定器是否紧固，如松动则重新拧紧；如发现滴定器破损，则需更换滴定器。
3.滴定结果不准确：检查滴定器的准确性是否正确校正，如有误差则需进行准确校正。
以上即为KF型卡尔费休氏水分测定仪的操作规程，通过按照规程进行操作，可以保证测定结果的准确性和操作的安全性。
在实际操作中，还需根据具体的仪器型号和使用说明进行相应的调整和操作。
卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程
卡尔费休氏微量水份测定仪旳原则操作规程目旳: 建立卡尔费休氏微量水分测定仪旳原则操作规程, 指导对旳使用该仪器。
范围: 合用于卡尔费休氏微量水分测定仪旳操作。
职责: 检查人员对本规程旳实行负责。
1.程序:1. 1仪器旳连接1.1.1给排液系统旳连接: 按照阐明书旳示意图进行连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统旳连接: 按阐明书连接好各部件旳连线及电源。
1.1.3滴定管旳安装与拆卸1.1.3.1安装: 将滴定管沿着主机轨道向左推进, 待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸, 按“回零”键待滴定管处在归位状态后, 拧开螺母, 将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液旳连接, 打开电源开关。
1.2试验前准备1.2.1滴定杯溶剂旳加入: 按自动给液系统操作进液, 给滴定杯加入滴定剂（一般为无水甲醇）约40ml左右, 以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗: 每次试验前或新滴定管要清洗管路, 按“清洗”键设置参数, 清洗次数设为1次, 清洗体积为10ml；若更换滴定液后, 清洗次数设为2～3次即可。
为节省卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中, 清洗完毕后将出液管插入滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌: 打开搅拌台电源, 按“”搅拌, “”为增大搅拌速度, “”为减小搅拌速度, 调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快, 以免溶剂飞溅影响成果, 同步在试验过程中不要调整转速。
1.3试验员登录在试验中如规定将试验员名称及试验室信息显示在试验汇报上, 此时就需要在系统中设置。
1.3.1建立新旳试验员使用该仪器, 需要设置一顾客名。
按“选择”键进入出现试验员登录项下, 1.3.2系统设置: 确认后输入密码: 97299确认后, 界面出现01[试验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3顾客名称设置: 在出现“顾客名称01”, 按“滴参”键输入区位码, 在区位码手册查找自己姓名编码输入, 完毕后确认输入密码, 最多为4位；多种顾客名设置按照同样措施设置,记住每顾客名旳序号和密码。
费休(K.Fischer)氏水分测定法
费休（K.Fischer）氏水分测定法1 试剂1.1 无水吡啶取吡啶200ml，置干燥的蒸馏瓶中，加苯40ml，加热蒸馏，收集114～116℃蒸馏出的吡啶，含水量应在0.1%以下。
1.2 无水甲醇取甲醇1000ml，于干燥蒸馏瓶中，加金属镁约15g与二氯化汞0.4g（或碘0.5g）回流2～4小时，然后蒸馏（蒸馏仪器均需干燥），收集64～65℃蒸馏出的甲醇，含水量应在0.05%以下。
1.3 二氧化硫工业用，如无二氧化硫可用硫酸及亚硫酸钠配制。
Na2SO3+H2SO4→Na2SO4+H2SO3H2SO3→H2O+SO2按此反应根据SO2之需要量计算亚硫酸钠及硫酸之用量，将亚硫酸钠置于瓶中，加少量水，缓缓加入硫酸，将生成之二氧化硫通过浓硫酸洗气瓶，再通入费休氏试剂瓶中。
1.4 费休氏试剂取干燥的1000ml玻璃容器，加入碘42.33g与无水吡啶133.3ml，加塞，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇333.3ml，称定重量，将此瓶置冰浴中，用密闭装置导入经浓硫酸洗气瓶脱水的二氧化硫直至重量增加32g为止，密封避光保存。
1.5 标准水的制备与标化1.5.1 制备于干燥无水的50ml容量瓶中，精密称取0.4g左右双蒸水，用无水甲醇稀释至刻度，密封保存。
1.5.2 标化精密量取标准水1ml与制备标准水用的无水甲醇5ml分别置于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至溶液呈棕黄色。
1.5.3 计算称取水重为Amg。
1ml标准水所需费休氏试剂为Bml。
5ml无水甲醇所需费休氏试剂为Cml。
每ml费休氏试剂相当于水的mg数为N=A/50 / B-C/51ml标准水之含水量（mg）=N×B2 操作2.1 精密称取干燥制品0.1～0.5g于干燥带塞的玻瓶中，加无水甲醇5ml（按取样量情况可酌情减少甲醇加量），不断振摇，用费休氏试剂滴定至棕黄色，经振摇1分钟不退色，即为终点。
同时取无水甲醇5ml作空白试验。
2.2 费休氏试剂标化精密量取标准水1ml于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至终点。
卡尔费休V30S水分仪操作规程.
卡尔费休V30S水分仪操作规程一、操作方法1、浓度标定：1)开机进入主界面后，发现管道内有气泡，点击“冲洗”快捷键，排净里面的气泡后；2）待气泡排净后，点击“排液”快捷键，将无水甲醇排至废液瓶；（若无气泡，省去1）3）点击“加液”快捷键加入无水甲醇50mL左右停止；4）点击方法的快捷键（或者在方法里找到测试样品的方法，点击“开始”来启动方法）。
进入方法分析界面后，在此输入样品的信息，如样品批次、数量等。
点击“开始”来运行方法。
5）方法运行后首先会自动进入“预滴定”状态，用于除去溶剂里的水分，使滴定杯保持一种干燥状态。
此时“开始样品”键呈灰色状态。
预滴定完成后，仪器就会保持在待机状态下，此时“开始样品”键变亮，点击“开始标定”进行卡尔费休浓度的标定。
6）标定时，待机平衡时加入10uL纯净水标定两次，两次结果相对偏差小于1%时，标定完成。
2、样品测试操作：1）按照仪器的提示现象滴定杯内添加水标样，然后点击“确定”键。
按照提示输入所添加样品的质量（质量精确到0.0001g）点击“确定”，回到测试样品的界面。
若难以估计样品进量，可以先按“其他”按键，根据提示输入样品水分含量，，从而计算出样品量，再根据计算出的样品量，打进规定量的样品（打入液体时贞观不能伸至液面以下）。
2）在测试样品的界面可以看到试样测试的状态，滴定结束后，仪器会自动显示结果。
此时可以看到样品浓度，再点击“确定”键，仪器又会回到待机界面。
二、注意事项1、此仪器只用于可溶于甲醇类液体分水测定。
2、干燥剂每隔一段时间用马弗炉350-400℃烘干2h。
3、仪器使用温度5℃-40℃。
4、使用前检查各接口是否拧紧。
5、使用结束后关闭电源。
6、穿戴好防护用品。
水分测定标准操作规程
标准操作规程标题：水分测定标准操作规程生效日期年月日页次: 1/5编号：SOP-QC-181-01 颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。
目的：建立一个水分测定标准操作规程。
范围：适用于QC。
责任者：QC主任、化验员。
标准引自：中国药典2000年版附录。
1 费休氏法：原理及操作方法见《费休氏水分测定法》。
2甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。
2.1仪器、试剂（1）500ml的短颈圆底烧瓶；（2）水分测定管；（3）为直形冷凝管，外管长40cm;（4）电热套;使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
2.1.2 甲苯（CR；要求见本法后附注）2.2 测定2.2.1 检查仪器完整性重点检查各仪器有无裂缝、磨口处有无破损；仪器各部分是否洁净并经充分干燥。
，精密称定，置500ml烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。
，再自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。
将烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟蒸馏出2滴。
标准操作规程标题水分测定标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－181－01 页次：2/52.2.4 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟。
2.2.5 放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
2.2.6 检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
3气相色谱法3.1 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25－0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140－150℃，热导检测器检测。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文(二篇)
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文卡尔费休水分测定仪是常用的仪器设备，用于测定样品中的水分含量。
为了确保操作的安全性和准确性，以下是卡尔费休水分测定仪的安全操作规程范文。
一、仪器设备的安装和检查：1. 将卡尔费休水分测定仪固定在稳定平台上，确保仪器的稳定性和安全性。
2. 检查仪器的电源线、加热装置和温控系统的连接是否牢固，无损坏和松动现象。
3. 检查仪器的操作仪表，保证各个指示灯和控制开关正常工作。
如有故障，应及时维修或更换。
二、操作前的准备工作：1. 在进行任何操作之前，必须确保操作者已穿戴好实验室防护用品，如实验服、手套、护目镜等。
2. 检查仪器内部无残余水分，保证仪器处于干燥状态。
3. 准备好所需的试剂和样品，确保试剂为正确型号和规格，并储存在规定的环境中。
三、操作步骤：1. 打开仪器的电源开关，待仪器预热完成后，将待测样品放置于试样盘中，并将盖板盖紧。
2. 调节仪器的温度控制器，使其达到样品所需的加热温度，并启动加热装置，开始样品的加热过程。
3. 在样品加热过程中，操作者应密切观察仪器的运行状态，确保温度控制器和加热装置正常工作，避免温度过高引起的安全问题。
4. 根据仪器的使用说明书，确定样品的加热时间，并在加热结束后立即关掉加热装置，避免样品过热。
5. 关闭仪器的电源开关，待仪器冷却后，打开仪器的试样盖板，取出样品进行后续分析。
四、操作注意事项：1. 操作者应具备相关的操作技能和知识，遵守仪器的使用说明书和实验室的操作规程。
2. 严禁在仪器运行过程中离开操作区域，必要时要随时监控仪器的运行状态。
3. 不得随意改变仪器的工作参数，避免引起不必要的安全风险。
4. 在操作过程中，如发现异常情况或仪器故障，应立即停止操作，并及时报告相关人员进行检修和维护。
五、事故处理：1. 如发生仪器的故障或操作不当导致的事故，应立即采取措施停止操作，并及时报告相关人员。
2. 如发生火灾等紧急情况，应按照实验室的应急预案进行处理，并及时报警和疏散人员。
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标准操作规程
标题：费休氏水分测定法标准操作规程
生效日期年月日页次：1/3
编号：SOP-QC-054-01 颁发部门：质量管理部
新订□修订□原文件号：
编制：部门审核：QA审核：批准：
分发部门：QC。
目的：建立一个水分测定法标准操作规程，正确配制。
范围：适用于QC。
责任者：QC主任、化验员。
规程：
1. 本标准引自《中国药典》2000年版二部。
2. 程序
3.1. 容量滴定法：
3.1.1. 基本原理：本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。
仪器与用具：
3.1.2.1. 实验条件与要求：由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。
测定操作宜在干燥处进行。
仪器及器具的处理：玻璃仪器应在120℃干烤2小时以上，橡皮塞在80℃干烤2小时，置于干燥器中备用。
3.1.3.试剂及试液：碘、无水甲醇(AR，含水量＜0.1%、吡啶(AR，含水量＜0.1%)、二氧化硫、浓硫酸(AR)、无水氯化钙(CP)。
3.1.
4. 费休氏试液的制备与标定：
3.1.
4.1. 配制：称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使咸1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
3.1.
4.2. 标定：用水分测定仪直接标定，或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2－5ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
标准操作规程
标题费休氏水分测定法标准操作规程
颁发部门质量管理部编号
SOP-QC-054-01 页次：2/3 B A W
F
式中F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；
A 为滴定所消耗费休试液的容积，ml ；
B 为空白所消耗费休试液的容积，ml 。
3.1.5. 定法：精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1-5ml)，除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞量瓶中，加溶剂2-5ml ，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变红棕色，或用永停滴定法(SOP ZL0040)指示终点；另作空白试验，按下式计算。
%
100)(%F W B A
供试品中水分的含量式中A 为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml ；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；
W 为供试品的重量，mg 。
3.1.6. 注意事项：
3.1.6.1.费休氏试液应遮光,密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
3.1.6.2. 费休氏试液亦可市购。
3.2.库仑滴定法：
3.2.1. 基本原理：本法依据水被滴定完全时，阳极电解液电解出碘离子，当碘离子稍一过量，双铂丝电极探知这一信号，即停止产生碘。
根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。
3.2.2. 运用范围：本法主要用于测定含微量水分(0.0001%—0.1%)的物质，特别适用于测定化学信性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。
5.2.3. 费休氏试液：按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。
因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。
标准操作规程
标题费休氏水分测定法标准操作规程
颁发部门质量管理部编号SOP-QC-054-01 页次：3/3
3.2.
4. 测定法：先将系统中的水分预滴定除去，之后精密量取供试品适量(含水量约为0.5—5mg)，迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg水相当于10.72库仑电量。
3.2.5. 滴定完毕后，将费休氏液移入贮存瓶中密闭保存，滴定管用甲醇洗涤，以防止滴定管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。
3.3. 结果与判断：。