实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案精编版

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物化实验思考题

物化实验思考题

物化实验思考题(下册)乙酸乙酯皂化反应1.配制乙酸乙酯溶液时,为什么在容量瓶中要事先加入适量的去离子水?答:在容量瓶中事先加适量去离子水,可使乙酸乙酯滴入水中形成溶液,减少挥发。

2.将NaOH 溶液稀释一倍的目的是什么?答:测定κ0 时将NaOH 溶液稀释一倍是为了使之与反应液中NaOH 溶液初始浓度一致。

3.为什么乙酸乙酯与NaOH 溶液的浓度必须足够的稀?答:因为只有溶液足够稀,每种强电解质的电导率才与其浓度成正比,溶液的总电导率才等于组成溶液的各种电解质的电导率之和,才可通过测定反应液的电导率来跟踪反应物浓度的变化。

4. 如果NaOH 与CH3COOC2H5 起始浓度不相同,试问其动力学方程式如何表示?测得的k值与本实验结果是否相同?答:若乙酸乙酯与NaOH 溶液的起始浓度不等,则应具体推导k 的表达式。

设t 时生成物浓度为x,则反应的动力学方程式为d x/dt=k(a-x)(b-x) ⋯(1)令NaOH 溶液起始浓度等于a,乙酸乙酯溶液起始浓度等于b。

当a≠b 时,将上式积分得:k=[1/t(a-b)]ln[b(a-x)/a(b-x)] ⋯(2)当a>b 时,有:NaOH + CH3COOC2H5 = CH3COONa + CH3CH2OH t=0 a b 0 0t=t a-x b-x x xt=∞ a-b 0 b b则:k0=aA1k∞=bA2+A1(a-b)kt=A1(a-x)+A2x联立解之,得x=b(k0-kt)/(k0-k∞),代入式(2),得k=[1/t(a-b)]ln{[a(k0-k∞)-b(k0-kt)]/a(kt-k∞)}k∞的测定:配制(a-b)浓度的NaOH 和b 浓度的NaAc 混合溶液,在与反应相同条件下测其电导率。

当b>a 时,有:NaOH + CH3COOC2H5 = CH3COONa + CH3CH2OHt=0 a b 0 0t=t a-x b-x x xt=∞ 0 b-a a a则:k0=aA1k∞=aA2kt=A1(a-x)+ A2x联立解之,得x=a(k0-kt)/(k0-k∞),代入式(2),得k=[1/t(b-a)]ln{[b(k0-k∞)-a(k0-kt)]/b(kt-k∞)}k∞的测定:配制(b-a)浓度的乙酸乙酯,a 浓度的NaAc 和b 浓度的CH3CH2OH 混合溶液,在相同条件下测其电导率。

有机思考题答案(1-2学期完整版)

有机思考题答案(1-2学期完整版)

咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性?答:升华是提纯固体有机化合物方法之一。

某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫升华。

若固态混合物具有不同的挥发度,则可以应用升华法提纯。

升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。

升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力(在熔点前高于266.6Pa)的固态物质,因此有一定的局限性。

2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么?答:主要作用是提供碱性环境,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华,为升华起热缓冲作用;中和丹宁酸等酸性物质,减少对咖啡因升华的干扰,如果没有完全中和,咖啡因是难以升华的;还可以吸收水。

3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:因为茶叶中除咖啡因外,还含有色素等成分,也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。

正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?答:反应物、催化剂。

过大时,反应生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反应不完全;过小时反应不能进行,或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?答:可能含有杂质为:n-C4H9OH,(n-C4H9)2O,HBr,n-C4H9Br,H2O,丁烯,二氧化硫,溴单质各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH,二氧化硫,溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,丁烯,余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时,可用什么简便的方法加以判别?答:从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有分层及油珠出现来判断,若上层有则在上层,反之相反。

乙酸乙酯的合成思考题附答案

乙酸乙酯的合成思考题附答案

乙酸乙酯的合成思考题附答案乙酸乙酯的合成一、教学要求:1、了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、掌握酯的合成法(可逆反应)及反应条件的控制3、掌握产物的分离提纯原理和方法4、学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作二、预习内容:1、滴液漏斗和分液漏斗的使用 2、蒸馏操作 3、萃取与洗涤 4、了解浓硫酸的性质与使用方法5、乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作图乙酸乙酯的制备装置四、实验原理:乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。

主反应:O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH2323233+→+副反应:O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+(140℃~150℃)反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。

若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醚。

为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

本反应的特点:(1)反应温度较高,达到平衡时间短;(2)操作简单;(3)转化率较高。

五、实验步骤:在干燥的100ml 三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8ml 浓硫酸,(思考题1,2)加入沸石(思考题3);在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml 乙酸,摇匀(思考题4)。

按书上装置图组装仪器。

滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1cm 处。

(思考题5)用电热套加热烧瓶(电压70~80V ),当温度计示数升到110℃,从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),(思考题6)并始终维持反应温度在120℃左右。

(思考题7)滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。

向馏出液中慢慢加入7ml 饱和碳酸钠溶液,轻轻摇动锥形瓶,直到无CO 2气体放出,并用兰色石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。

乙酸乙酯制备思考题

乙酸乙酯制备思考题

实验12-16 乙酸乙酯的制备
1.酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
酯化反应是一个平衡反应,如果用等摩尔的原料进行反应,达成平衡后,只有2/3 mol的羧酸及醇转化为酯。

本实验中,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行。

2.本实验中若采用乙酸过量的做法是否适合?为什么?
本实验中若采用乙酸过量不合适,这是因为乙醇价廉。

另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行。

3.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤馏出液?
不可以。

碱性条件下酯会发生水解反应。

4.为什么要用饱和食盐水洗涤?
用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。

由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以实际上用饱和食盐水进行洗涤。

乙酸乙酯的制备思考题附答案

乙酸乙酯的制备思考题附答案

乙酸乙酯的制备四、相关知识点1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。

对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。

2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。

3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。

滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。

同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。

4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。

为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。

如果在70-72度蒸出的馏出液较多时,可另外收集,重新除醇,干燥除水和重蒸馏。

a)假如浓硫酸有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。

b)假如未冷却,低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯,同时含有少量水。

乙醇。

乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中,放入12ml95%乙醇,在震摇下分批加入12ml 浓硫酸使混合均匀,并加入几粒沸石。

旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计,漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下,距平地-1cm。

中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接,冷凝管末端连接一接液管,升入50ml具塞锥形瓶中。

将12ml95%乙醇及12ml冰醋酸(约12。

6克。

0。

21mol/L)的混合液,由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3-4ml。

然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热,使瓶中反应液温度升到110度,减小火焰,立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。

控制滴入速度和馏出速度大致相等(约每秒一滴)并维持反应液温度在110-120度之间。

乙酸乙酯地制备-思考题附问题详解

乙酸乙酯地制备-思考题附问题详解

乙酸乙酯地制备-思考题附问题详解乙酸乙酯的制备四、相关知识点1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。

对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。

2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。

3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。

滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。

同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。

4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。

为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。

如果在70-72度蒸出的馏出液较多时,可另外收集,重新除醇,干燥除水和重蒸馏。

a)假如浓硫酸有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。

b)假如未冷却,低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯,同时含有少量水。

乙醇。

乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中,放入12ml95%乙醇,在震摇下分批加入12ml 浓硫酸使混合均匀,并加入几粒沸石。

旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计,漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下,距平地0.5-1cm。

中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接,冷凝管末端连接一接液管,升入50ml 具塞锥形瓶中。

将12ml95%乙醇及12ml冰醋酸(约12。

6克。

0。

21mol/L)的混合液,由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶约3-4ml。

然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热,使瓶中反应液温度升到110度,减小火焰,立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。

控制滴入速度和馏出速度大致相等(约每秒一滴)并维持反应液温度在110-120度之间。

乙酸乙酯的合成 思考题附答案

乙酸乙酯的合成  思考题附答案

乙酸乙酯的合成一、教学要求:1、 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、 掌握酯的合成法(可逆反应)及反应条件的控制3、 掌握产物的分离提纯原理和方法4、 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作二、预习内容:1、滴液漏斗和分液漏斗的使用 2、蒸馏操作 3、萃取与洗涤 4、了解浓硫酸的性质与使用方法 5、 乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作图 乙酸乙酯的制备装置四、实验原理:乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。

主反应:O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+副反应:O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+(140℃~150℃) 反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。

若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醚。

为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

本反应的特点:(1)反应温度较高,达到平衡时间短;(2)操作简单;(3)转化率较高。

五、实验步骤:在干燥的100ml 三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8ml 浓硫酸,(思考题1,2)加入沸石(思考题3);在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml 乙酸,摇匀(思考题4)。

按书上装置图组装仪器。

滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1cm 处。

(思考题5)用电热套加热烧瓶(电压70~80V ),当温度计示数升到110℃,从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),(思考题6)并始终维持反应温度在120℃左右。

(思考题7)滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。

向馏出液中慢慢加入7ml 饱和碳酸钠溶液,轻轻摇动锥形瓶,直到无CO 2气体放出,并用兰色石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。

乙酸乙酯的制备思考题附答案.doc

乙酸乙酯的制备思考题附答案.doc

CH3COOH + C2H5OH + H2O2CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+ H2OCH3CH2OH浓H2SO4[O] A CH3CH0 + so2+ H2o[浓H2SO4[O]CH3COOHU !相关知识点乙酸乙酯的制备[适用对象]屮药-学(知识产权保护方向)、屮药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、屮药学、制药工程、屮药学(国际交流方向)专业[实验学时]8学时一、实验目的1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。

2.掌握蒸僻。

分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理反应式:浓H 2SO4—"CH3COOC 2H5110-140副反应:浓H 2SO4SO2 + H2O --------------- A H2SO3三、仪器设备三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸僻弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馆瓶1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。

对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。

2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。

3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醸的含量。

滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。

同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。

4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。

为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。

如果在70-72度蒸出的僻出液较多时,可另外收集,重新除醇,干燥除水和重蒸馆。

a)假如浓硫酸有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。

乙酸乙酯的制备实验

乙酸乙酯的制备实验

⼄酸⼄酯的制备实验⼄酸⼄酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020⼄酸⼄酯的制备实验⼀、实验原理有机酸酯通常⽤醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)催化下,进⾏酯化反应⽽制得。

酯化反应是⼀个典型的、酸催化的可逆反应。

为了使反应平衡向右移动,可以⽤过量的醇或羧酸,也可以把反应中⽣成的酯或⽔及时地蒸出或是两者并⽤。

本实验通常可加⼊过量的⼄醇和适量的浓硫酸,并将反应中⽣成的⼄酸⼄酯及时地蒸出。

在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进⾏得⽐较完全。

主反应:副反应:机理:⼄醇与⼄酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的⽅式⽣成酯。

⼆、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)滴加蒸出装置(2)分液漏⽃(3)蒸馏装置六、实验内容在250ml三⼝烧瓶中,放⼊3ml⼄醇。

然后⼀边摇动,⼀边慢慢地加⼊3ml浓硫酸。

在滴液漏⽃中,装⼊剩下的20ml⼄醇(共)和冰醋酸的混合液。

油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右。

然后把滴液漏⽃中的⼄醇和醋酸的混合液慢慢地滴⼊蒸馏烧瓶中。

调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度⼤致相等,加料时间约需90min。

这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。

滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为⽌。

反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加⼊馏出液中,直到⽆⼆氧化碳⽓体逸出为⽌。

饱和碳酸钠溶液要⼩量分批地加⼊,并要不断地摇动接受器(为什么)。

把混合液倒⼊漏⽃中,静置,放出下⾯的⽔层。

⽤⽯蕊试纸检验酯层。

如果酯层仍显酸性,再⽤饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为⽌。

⽤等体积的饱和⾷盐⽔洗涤(为什么),再⽤等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。

放出下层废液。

从分液漏⽃上⼝将⼄酸⼄酯倒⼊⼲燥的⼩锥形瓶内,加⼊⽆⽔碳酸钾⼲燥。

放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。

乙酸乙酯的制备2-思考题附答案.

乙酸乙酯的制备2-思考题附答案.

实验四 乙酸乙酯的制备一.实验目的 1.学习和掌握乙酸乙酯的制备原理和方法2.掌握边滴加边蒸馏的合成反应操作二.反应式三.实验试剂 见书 四.实验步骤五.实验注意事项 1.取反应药品的量筒一定要干燥2.小火加热,控制好温度115-125 ℃ (太低,反应慢;太高,副反应严重)3.滴加速度和蒸馏速度大致相等,若太快,乙醇和乙酸来不及反应就被蒸出4.洗涤时,一定要清楚有机层和水层以及各步洗涤的目的CH 3COOH CH 3COOC 2H 5 H 2O +H 2SO 4 主反应:副反应:CH 3CH 2OCH 2 CH 3 H 2O H 2SO 4 , 140 ℃+CH 3CH 2OH +120-125 ℃2 CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 2 = CH 2 H 2O H 2SO 4 , 170 ℃+ 3ml 乙醇 3ml 浓硫酸一粒沸石加入250ml 三口瓶,摇匀,安装反应装置 加热到120-125℃分液漏斗 有机层用湿润的PH 试纸检验? PH=7用饱和 NaCO 3 溶液洗涤 馏 出 液 有机层 有机层等体积 NaCl/H 2O 洗涤水浴蒸 馏收集73-78℃馏分产品 (称重上交)20 ml 乙醇 ,14.3 ml CH 3COOH的混和液装入分液漏斗逐滴加入三口瓶保持蒸馏速度和滴加 速度相等,约60min继续加热 10min 缓慢加入,并搅拌直到无 CO 2 气体放出分液若显酸性,再洗?等体积饱和CaCl 2/H 2O洗两次,除乙醇 有机层无水 K 2CO 3 干燥10min 有机层5.粗产物中的水和醇一定要除净(6.用无水K2CO3干燥时,所用锥形瓶要干燥无水)讲解部分:1.取反应药品的量筒一定要干燥;反应是可逆反应,若有水则平衡不利于产物2.反应仪器装置的安装要点(第一次合成实验则讲);冷凝水的进出口,且冷凝水不可开得太大。

3.分液漏斗处理:活塞防漏处理,距反应液面高度,分液、洗涤操作!4.为了提高产率①乙醇过量50% ②将生成的产物乙酸乙酯和水蒸出问:为什么不用分水器除去水,提高转化率(若已做过正丁醚的制备实验)?5.浓硫酸用量为乙醇3% 左右,作为催化剂;硫酸过多,则对乙醇有氧化作用6.注意控制温度,小火加热,烧瓶底部与石棉网间隔最好为1cm(原因?)7.要熟练的控制分液漏斗的滴加速度,每分钟约10-12滴8.PH 试纸检验时,先用水润湿,再用玻棒蘸上一点有机层液体;切不可将试纸伸到有机层中,以免污染9.在分液漏斗中用NaCO3溶液洗涤时,要注意放气,并先敞开口,振荡,待没什么气体后,再盖上盖,倒转振荡,放气10.用饱和NaCl / H2O 洗涤的目的?为什么用饱和NaCl / H2O 代替水?11.用无水KCO3干燥的目的?(第一次合成实验则讲),注意用量及时间;干燥完毕后,采用倾斜法将粗产物倒入蒸馏瓶,注意不要将KCO3倒进去。

有机化学实验之乙酸乙酯的制备

有机化学实验之乙酸乙酯的制备

一、实验原理:CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O用含氧的同位素18 8O的乙醇跟乙酸实验研究,发现乙酸乙酯分子里含有18 O原子,从而证明酯化反应的过程是羧酸分子中羧基上的羟基跟醇分子的羟基中的氢原子结合生成水,其余部分相互结合生成酯。

即:酯化反应即属于可逆反应,又属于取代反应。

二、实验装置:如图所示。

三、反应特点:1.通常情况下,反应速率较小。

2.反应是可逆的,乙酸乙酯的产率较低四、反应的条件及其意义:1.加热。

加热的主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。

2.以浓硫酸作催化剂,可以提高反应速率。

3.以浓硫酸作吸水剂,可以提高乙醇、乙酸的转化率。

五、实验时要注意:1.加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。

2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。

即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。

3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。

4.加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。

5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。

6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。

六、例题分析:【例1】以CH2=CH2和H218O为原料,自选必要的其它无机试剂合成CH3CO18 OC2H5。

用化学方程式表示实现上述合成的反应步骤。

【例2】将A连续进行两次氧化可得有机物B,用右图所示装置制取少量A和B反应形成的化合物(酒精灯等在图中均以略去),填空:(1)试管a中需要加入浓硫酸、B和A各2 mL,正确的加入顺序是____________________。

(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸,在实验前应采取的措施是__________________。

实验乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验乙酸乙酯的制备思考题附答案实验目的:通过酯化反应制备乙酸乙酯,并思考该实验的相关问题。

实验原理:乙酸乙酯(俗称“醋酸乙酯”)是一种常见的酯化产物,其制备反应为乙酸和乙醇在催化剂存在下反应生成。

酯化反应的化学方程式为:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O实验步骤:1. 准备所需试剂和设备:乙酸、乙醇、浓硫酸、分液漏斗、冷却器等。

2. 实验操作:取一定的乙醇放入反应瓶中,加入少量浓硫酸作为催化剂,并搅拌均匀。

然后将乙酸缓慢滴入反应瓶中,并使用冷却器冷却反应瓶。

反应进行一段时间后,停止加热,并分液漏斗分离产物。

得到乙酸乙酯。

实验思考题:1. 乙酸乙酯的制备反应属于酯化反应,请写出该反应的化学方程式。

答案:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2. 乙酸乙酯的制备中,为什么使用浓硫酸做催化剂?答案:浓硫酸具有催化酯化反应的作用,可以促进反应的进行,提高反应速率。

3. 在实验中为什么需要冷却反应瓶?答案:冷却反应瓶可以有效防止反应过热,控制反应温度,同时避免产物挥发。

4. 乙酸乙酯的制备实验中,产生大量的水,为什么要进行分液漏斗的分离操作?答案:分液漏斗的分离操作可以将水和乙酸乙酯分离,得到纯净的乙酸乙酯。

5. 乙酸乙酯有什么常见的应用?答案:乙酸乙酯广泛应用于溶剂、涂料、香精、染料和化妆品等行业,也常用作食品添加剂。

6. 实验过程中有哪些因素可能影响反应结果?答案:实验过程中可能影响反应结果的因素包括温度、反应时间、催化剂用量和反应瓶的密封程度等。

总结:通过实验乙酸乙酯的制备,我们了解了酯化反应的原理和操作方法。

同时通过思考题,加深了对该实验的理解和实验相关知识的掌握。

乙酸乙酯作为一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。

乙酸乙酯的合成思考题附答案

乙酸乙酯的合成思考题附答案

乙酸乙酯的合成一、教学要求:1、 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、 掌握酯的合成法(可逆反应)及反应条件的控制3、 掌握产物的分离提纯原理和方法4、 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作 二、预习内容:1、 滴液漏斗和分液漏斗的使用2、 蒸馏操作3、 萃取与洗涤4、 了解浓硫酸的性质与使用方法5、乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作图 乙酸乙酯的制备装置四、实验原理:乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。

主反应:O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+副反应:O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+(140℃~150℃) 反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。

若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醚。

为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

本反应的特点:(1)反应温度较高,达到平衡时间短;(2)操作简单;(3)转化率较高。

五、实验步骤:在干燥的100ml 三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8ml 浓硫酸,(思考题1,2)加入沸石(思考题3);在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml 乙酸,摇匀(思考题4)。

按书上装置图组装仪器。

滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1cm 处。

(思考题5)用电热套加热烧瓶(电压70~80V ),当温度计示数升到110℃,从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),(思考题6)并始终维持反应温度在120℃左右。

(思考题7)滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。

向馏出液中慢慢加入7ml 饱和碳酸钠溶液,轻轻摇动锥形瓶,直到无CO 2气体放出,并用兰色石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。

写出乙酸乙酯的制备及纯化流程答案

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写出乙酸乙酯的制备及纯化流程答案下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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2. 学习回流、蒸馏、分液等基本操作。

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制备:1. 在圆底烧瓶中加入乙酸酐和乙醇,摩尔比为 1:1。

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乙酸乙酯制备

乙酸乙酯制备

思考题1:浓硫酸的作用是什么?思考题2:加入浓硫酸的量是多少?思考题3:为什么要加入沸石,加入多少?思考题4:为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸?思考题5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下:思考题6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)?思考题7:为什么维持反应液温度120℃左右?思考题8:实验中,饱和Na2CO3溶液的作用是什么?思考题9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?思考题10:酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤?思考题11:为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层?思考题12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?思考题13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥?思考题14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?思考题答案思考题1答:在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用。

思考题2答:硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。

但硫酸用量过多时,由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。

思考题3答:加入沸石的目的是防止爆沸,加入1-2粒即可。

思考题4答:使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。

思考题5答:反应过程中,我们控制的是反应液的温度,所以温度计水银球必须浸入液面以下。

思考题6答:若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出,从而影响酯的产率。

思考题7答:温度太高,容易发生副反应,影响产物的纯度和产率。

思考题8答:使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。

思考题9答:先将蓝色石蕊试纸湿润,再滴上几滴酯。

思考题10答:当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤,有可能产生絮状的CaCO3沉淀,使进一步分离变得困难,故在这步操作之间必须水洗一下。

由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。

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实验五乙酸乙酯的制备
思考题附答案精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验五乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法
2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作。

二、实验原理
乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4
CH 3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110~120℃
温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。

这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。

为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。

本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。

反应完成后,没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3,饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4(固体)除去。

三、仪器与试剂
1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。

2、试剂:冰醋酸、95%乙醇(化学纯)饱和Na 2CO 3溶液、饱和Nacl 溶液,固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。

四、实验步骤:
用量筒分别量取12mlCH 3COOH 、19mlCH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4,置于圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加入几粒沸石,加热前先 通水
→滴的速度即可
控制回流速度以每秒钟加热回流
130分钟
转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中
于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置
ml 20)
(→

溶液
饱和加入3210CO Na ml
→至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层
水层
→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液
饱和
加210Cacl ml 分去水层
小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na 2SO 4干燥15分钟,最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。

五、实验结果 计算产率产率=%100⨯理论
产品V V 或产率=
%100⨯理论
产品W W
六、思考题
1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?
2、为什么要用饱和Nacl 溶液洗涤? 七、实验中应注意的问题
1、反应的温度不宜过高,因为温度过高会增加副产物的产量。

本实验中涉及到的副反应较多。

如: 2CH 3CH 2OH →CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O CH 3CH 2OH+H 2SO 4−→−∆
CH 3CHO+SO 2+H 2O 2、在洗液过程中,在用饱和Na 2CO 3溶液萃取后,要用饱和Nacl 溶液萃取一次,然后再用饱和Cacl2溶液萃取,否则,液体中如果残留有-
23CO ,则会和Ca 2+生成CaCO 3沉淀而影响产品的纯化过程。

3、在分去下层水层时,一定要把分液漏斗的顶部塞子打开,否则不能分去下层水层。

思考题和测试题
思考题1:浓硫酸的作用是什么? 思考题2:加入浓硫酸的量是多少?
思考题3:为什么要加入沸石,加入多少?
思考题4:为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸? 思考题5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下:
思考题6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)? 思考题7:为什么维持反应液温度120℃左右?
思考题8:实验中,饱和Na2CO3溶液的作用是什么? 思考题9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?
思考题10:酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤?
思考题11:为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层?
思考题12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?
思考题13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥?
思考题14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?
思考题答案
思考题1答:在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用。

思考题2答:硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。

但硫酸用量过多时,由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。

思考题3答:加入沸石的目的是防止爆沸,加入1-2粒即可。

思考题4答:使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。

思考题5答:反应过程中,我们控制的是反应液的温度,所以温度计水银球必须浸入液面以下。

思考题6答:若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出,从而影响酯的产率。

思考题7答:温度太高,容易发生副反应,影响产物的纯度和产率。

思考题8答:使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。

思考题9答:先将蓝色石蕊试纸湿润,再滴上几滴酯。

思考题10答:当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤,有可能产生絮状的CaCO3沉淀,使进一步分离变得困难,故在这步操作之间必须水洗一下。

由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。

思考题11答:酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

思考题12答:乙酯的密度d204=,所以有机层在上层。

如果不知道密度,可以向分液漏斗中加入少量水,比较上层和下层体积的变化。

思考题13答:不可以,因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物。

思考题14答:乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物,若三者共存则生成三元共沸物。

因此,酯层中的乙醇和水除不净时,回形成低沸点共沸物,而影响酯的产率。

测试题1、酯化反应有什么特点?实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行?
测试题2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质?如何除去?
测试题4、实验中使用浓硫酸的作用?
测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?
测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入,并不断摇动接受器?测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤,是否可用水代替?
测试题答案:
测试题1答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。

为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

测试题2答:不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。

测试题3答:主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。

由于乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉;使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸;紧跟着用饱和
NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

测试题4答:反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。

测试题5答:不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率。

测试题6答:因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸,乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳,如果一次加入,反应剧烈,所以必须要小量分批加入,并不断摇动接受器,使乙酸与碳酸钠温和的反应。

测试题7答:不可以,由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。

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