有机实验思考题

低X的熔点，则X必与A为同一物质.(d)若化合物A加入后使化合物 X熔点降低，则X 一定不是A.
答：A对.纯物质熔点温度时 ，固液两相平衡 ，纯物质在两相的化学势相等；杂质的存 在使液相蒸汽压降低 ，且使液相中溶剂的化学势小于固态纯溶剂的化学势，同时固态
溶剂熔融会产生吸热 ，使温度下降 ，直至某一温度时 ，固态纯溶剂与液相才达到两相平 衡，这时候完全溶解 ，所以会降低 .
(a)比正确熔点低
答：熔点管不洁净；熔点管底部未完全封闭，尚有一针空；样品未完全干燥或含有杂
质。
(b)比正常熔点高
答：加热过快；
(c)熔程大(超过几度)
答：样品未完全干燥或含有杂质；加热过快
(4)判别下列说法：(a)杂质总是降低有机化合物的熔点。(b)对晶形有机物质来说其熔
点敏锐总是表示为纯的单一化合物.(c)若将化合物A的样品加到化合物 X中而不降
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(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热
答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不 具有较好的对称性。2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
(2)在强热玻璃管(棒)之前，应先用小火加热。在加工完毕后，又需经小火“退火”， 这是为什么
答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。加工后，若直接从火焰中拿 出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力， 即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。 若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
5）将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发如何减少其挥发 答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失， 若用有机溶剂， 挥发多了， 造成浪费， 还污染环境。 为此， 过滤时漏斗应盖上表面皿 （凹 面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外） ，也可减少 溶剂的挥发。
剂的沸点应低于被提纯物质的熔点。
( 5)能给出较好的结晶。
( 6)无毒或毒性很小。
( 3)加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂，
然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加少量溶剂
答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收Biblioteka Baidu
晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量
(5)学生用电热熔点仪测定未知物的熔点为182C,其结果是否可信为什么
答：应该可信 ，但是肯定存在一定的误差 .
电加热熔点测定仪 ，适用于药品检验及有机化合物熔点测定.包括一个支撑容器和其
内设置的一个加热容器 ，该两容器之间的空间安装有电热元件，加热容器的开口处有
一容器塞 ，该塞上装有温度计 .所述的支撑容器和加热容器最好用耐温透明玻璃制成，
答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，
如果熔点不下降，那就表示是同种物质。A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和
C就与A和B是一样的，在130-139 C熔化。
(2 )测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果
(a)熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
以便能观察到温度计刻度和物质变化情况.本实用新型结构简单 ，成本低 ，使用安全可
靠、快捷 .
存在热滞后现象，应该再反向测试凝固点温度；然后与溶化温度平均，就接近理论 值了。
(6)根据下面列出的熔点，对样品的纯度应得出什么情况
(A)120-122 C (B)147C(分解)(C)46-60C (D)答：熔程越短，说明物质纯度越高。
答：( 1)不与被提纯物质起化学反应；
( 2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低温度时，只能溶解很少 量的该种物质；
( 3)对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物晶 体一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去) 。
(4)容易挥发(溶剂的沸点低)，易与结晶分离除去。沸点通常在50-120 C为宜。溶
略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加入少量溶剂的目的
是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损 失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
4）为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入为什么不能再溶液沸腾时加入 答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断 所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易爆沸。
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(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149 —150
熔化。一种50:50的A与B的混合物在130-139 C熔化；50 :50的A与C的混合物在149-150 C熔化，那么50: 50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢你能说明A, B, C是同
一种物质应采取什么方法鉴别样品
B、C、D都 对.
在有机化学领域中 ，对于纯粹的有机化合物 ，一般都有固定熔点 .即在一定压力下 ，固- 液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过。(熔点范围或称熔
距、熔程) .但如混有杂质则其熔点下降 ，且熔距也较长 .因此 ，可通过熔点测定来鉴定 有机化合物 ，并根据熔程长短来判断纯度 .
(b)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔 化，也测不准，偏低。
(c)熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
(d)样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏 低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
D纯度好一些
B分解没有达到熔点
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(1)简述有机化合物重结晶的各个步骤及目的。
答：一般包括： ( 1)选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液； (2)热过滤，除去不溶性杂 质(包括脱色) ；( 3)抽滤、冷却结晶，除去母液； ( 4)洗涤干燥，除去附着的母液和 溶剂。
(2)某一有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应该具有哪些性质
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了 保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同 时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
(3)指出用毛细管法测定纯化合物时造成下列情况时的错误操作。