有机实验思考题答案知识讲解

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有机化学实验思考题答案[参照]

有机化学实验思考题答案[参照]

有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容,我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。

1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制?在有机化学实验中,溶剂是一项重要的实验条件,因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性,从而影响反应结果。

不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质,因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制,以保证实验结果的可靠性和准确性。

2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应?有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。

例如,共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。

此外,碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。

因此,在有机化学实验中,我们需要对分子结构进行分析和理解,并测试不同化合物的反应活性,以确定适当的反应条件。

3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理?有机化学实验中,有时需要在反应进行之前进行预处理,以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。

例如,可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物,以去除其中的杂质和杂质等。

此外,为了提高反应速率和选择性,有时需要对底物进行预处理,例如,进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。

4. 为什么反应会出现副产物?如何减少或消除副产品?在有机化学实验中,副产物是无法避免的现象,其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。

为了减少或消除副产品的产物,我们可以采取以下措施:- 优化反应条件,例如,调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等,以提高反应产率和选择性。

- 选择高纯度的底物和试剂,以减少有害杂质和杂质的含量,从而减少副产物的产生。

- 选择合适的溶剂、反应条件等,以控制化合物的溶解度和反应活性。

- 使用分子筛或其他分离纯化方法,在反应物和副产物之间分离出目标产物。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

实验二、熔点的测定要点:实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项:1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装(实、高度)4、升温速率(开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次:粗测和精测)测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果:1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同,将它们研细并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。

试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚,影响传热,测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净,相当于样品中掺入杂质,导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大,其空隙间为空气所占据,而空气的导热系数较小,结果导致测得的熔距加大,测得熔点数值偏高。

4、加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力,而导致测得熔点偏高,熔距加大。

5、连续测几次熔点时,第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。

6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测得的数值会产生不同程度偏差。

7、(1)A、B为两种不同的物质,一种物质在此充当另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)降少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种是同一种物质。

实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装(从左到右,从下到上,竖直横平,水银球的位置,冷凝管)、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环水下进上出,让管充满水3、蒸馏瓶中液体的量4、升温速率(先水火加热,使爱热均匀,再调大,当有液体滴出时,控制馏出液的速率1~2滴/秒。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案《有机化学实验》复习提纲实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。

不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。

分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。

通过实验使学生:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。

(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。

所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。

在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。

大学有机实验思考题

大学有机实验思考题

重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。

溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火怎样才能避免呢答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现这是什么答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好|答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。

有机实验思考题

有机实验思考题

有机实验思考题P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

有机实验思考题答案知识讲解

有机实验思考题答案知识讲解

有机实验思考题答案知识讲解从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰,它起什么作用?答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。

2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:茶叶中除了含有咖啡因,还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。

带有绿色光泽是因为产品不纯,含有叶绿素。

萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的(1)热饱和溶液的制备。

溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。

(2)脱色。

吸附色素和树脂状杂质。

(3)热过滤。

除去不溶物质。

(4)冷却结晶。

进一步与可溶性杂质分离。

(5)过滤。

晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

2、加活性炭脱色应注意哪些问题?答:活性炭的加入量为粗产品的1—5%,活性碳要在固体物质全部溶解后加入。

先加少量,视脱色情况再考虑是否增加加入量;活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入,防止暴沸;加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。

3、如何选择重结晶溶剂?答:溶剂的筛选:1.与被提纯的有机物不起化学反应。

2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。

3.对杂质的消融度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便星散)或很小(趁热过滤除去杂质)。

4.能获得较好的结晶。

5.溶剂的沸点适中。

6.价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。

4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度?答:测定重结晶物质的熔点,靠近或相即是纯洁物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。

乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?答:酯化反应特点:属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。

2、本实验可能有哪些副反应?答:浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇质量的3%就够了,本实验方法(Ⅰ)为何用了6mL,方法(Ⅱ)中用了4mL?答:因为过量的硫酸还有他用,在反应物中插手的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸,增大了反应平衡常数同时也接收了天生的局部水分,促使反应向天生乙酸乙酯的方向产生。

有机实验思考题问题详解

有机实验思考题问题详解

?第二局部根本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么地方?答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管与刺形分馏柱等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反响即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差异不太大的液体混合物的别离操作中。

2、蒸馏的原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。

答:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,不同的物质具有的不同的沸点。

蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进展别离和纯化。

把一个液体化合物加热,其蒸汽压升高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。

蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的别离。

如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液体混合物进展别离和纯化。

蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接收〔又叫接液管〕和承受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物,对不对,为什么?答:在一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固定的。

但是,具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。

因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。

加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进展得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规如此,读数偏低。

有机化学实验习题思考题与解答

有机化学实验习题思考题与解答

其缺点是除原料价格昂贵外,该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝
基苯胺)。
(3)用醋酸作乙酰化剂,其优点是价格便宜;缺点是反应时间长。
在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳
酸钠来中和水溶液?
答:不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
浓 O H
2 C 6 H 5 C H O
在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?
答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度 太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
51 如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么?
答:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为
有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物,它们也有恒
定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。
52
21
管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反 应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好); 刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物 的分离操作中。
7
在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结
果?
答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计
水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的

苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案

苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案

苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案有机实验思考题解析实验一熔点的测定(P56-60)思考题P.60 (1),(2),(3)题。

(1)如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质?答:把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。

(2)熔点毛细管是否可以重复使用?答:不可以。

(3)测溶点时,如有下列情况将产生什么结果?①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答:①溶点管太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

②溶点管不干净,能产生4-10℃的误差。

③样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。

④样品研得不细,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。

⑤样品装得不紧密,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。

⑥加热太快,熔点偏高。

⑦样品装得太多,会造成熔程变大,熔点偏高。

⑧读数太慢,熔点偏高。

实验二蒸馏和沸点的测定(P78-81)思考题P.81(1),(2),(3)题。

(1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?答:沸点的读数会偏高或偏低。

(2)如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒,应该采取什么办法?答:如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒,必须选择无明火操作的热浴;尾气通入下水道,收集瓶放在水浴或冰水浴中。

如果馏出液的物质易受潮分解,可在收集瓶中预先加入干燥剂。

(3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应该怎样处理?答:蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲出瓶外,这种不正常的沸腾称为“暴沸”。

为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象,常加入沸石,或一端封口的毛细管,以引入汽化中心,产生平稳沸腾。

当加热后发现未加入沸石时,千万不能匆忙加入沸石,会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口。

有机实验思考题

有机实验思考题

有机实验思考题P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

有机化学实验答案
一、沸点的测定
(1)何为沸点? “沸点是一个不变的常数”这句话对吗?
当液体的蒸汽压与外界压力相等时,液体内部开始汽化并有气泡冒出,这时的温度称为液态化合物在当时气压下的沸点。

这句话是错的,沸点会随大气压大小的改变而改变。

(2)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
(3)为何在常量法测沸点的蒸馏时最好控制馏出液速度为每秒1到2滴?
二、
中间体乙酰苯胺的制备
1.在本实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率。

2.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃之间,若温度过高过低有什么影响?
主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。

控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。

3.根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体要远比理论量多?。

有机化学课思考题及答案

有机化学课思考题及答案

有机化学实验思考题及答案一:环己烯的制备1:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化(或反应中不生成碳渣),无刺激性气体SO2产生。

2:如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。

答:1:环己醇的粘度较大,尤其是室温较低时,量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。

2:环己醇和磷酸混合不均匀,产生碳化。

3:反应温度过高,蒸馏速度过快,使未反应的环己醇因为和水形成共沸物(或产物环己烯与水形成共沸物)。

4.(见习题)二:1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应?如何减少副反应?答:C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O (硫酸做催化剂)2HBr + H2SO4(浓)→ Br2 + SO2 + 2H2O2:反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?答:硫酸浓度太高:1:会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。

3:试说明各步洗涤的作用。

答:1:H2SO4洗:除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,正丁醚 2:第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质 3:碱洗:中和硫酸 4:第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

三:肉桂酸的制备1:具有何种结构的醛能进行铂金反应?答:具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。

2:为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:NaOH碱性太强,且加入量不易控制,加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。

3:用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?答:除去未反应的醛。

只能用水蒸气蒸馏。

四:乙酰苯胺的制备1:还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?答:CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强,冰醋酸最弱。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

从茶叶中提取咖啡因1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。

2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。

其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。

对甲基苯乙酮的制备1、水和潮气对本实验有何影响?为什么要迅速称取无水三氯化铝?氯化铝水解,从而影响催化剂质量2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液?浓盐酸主要用途是酸解,把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体(注意要通风)冰水是降低反应温度,可以用常温的水代替(但要慢加水)反应窝要做降温措施。

乙酸乙酯的制备1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。

为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。

2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤?乙酸乙酯是弱极性有机物,易溶于有机溶剂,不易溶于水,饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶,即降低了乙酸乙酯的溶解度。

另外食盐水的配制方便、廉价,还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇,故以此方法洗涤。

乙酰乙酸乙酯的制备1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇,反应过程中就可以直接生成醇钠,故可以用金属钠代替。

2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。

加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的产量。

3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高,为什么要用减压蒸馏的方式?因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解,产生“去水乙酸”。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案有机化学实验思考题答案【篇一:有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么?3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?1、答:蒸馏过程主要应用如下:(1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。

(2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。

(3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

(4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答:都不正确。

温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。

3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。

如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。

应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。

1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。

(3)样品未完全干燥或含有杂质。

(4)样品研得不细或装得不紧密。

(5)加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么?3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么?1、答:结果分别如下:(1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。

(2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。

有机实验思考题及参考答案

有机实验思考题及参考答案

有机实验思考题及参考答案基础有机实验基本要求⼀、基本知识1. 玻璃仪器名称2. 实验报告:含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注);结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性);实验讨论部分3. 热源选择,明⽕加热时⽯棉⽹离玻璃仪器底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置7. 分液漏⽃检漏、使⽤及维护⽅法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏⽃静置、洗涤萃取、分液操作⽅法)8. 液体⼲燥剂的选择、⼲燥操作⽅法、⼲燥剂⽤量确定9. 阿贝折光仪使⽤⽅法⼆、基本操作1. 重结晶①重结晶原理及适⽤场合;②重结晶装置;③溶剂选择的⽅法;④溶剂⽤量确定⽅法;⑤活性炭⽤量确定及加⼊时间;⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布⽒漏⽃尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布⽒漏⽃的安装⽅向、过滤完毕先通⼤⽓再关闭减压⽔泵)2.简单蒸馏①掌握蒸馏装置、操作要点;②蒸馏操作的⽤途及适⽤场合;③馏出液纯度测定⽅法;④沸⽯的作⽤;若要补加沸⽯,需注意什么?⑤馏出液速度如何控制;⑥终点判断;⑦先停⽕还是先关冷凝⽔?3.⽔蒸汽蒸馏①原理、适⽤场合、适⽤三条件;②正规⽔蒸汽蒸馏和简易⽔蒸汽蒸馏装置;③安全管、T形夹作⽤;④可蒸馏样品量和三⼝瓶体积的关系、蒸汽导⼊管位置;⑤蒸馏速度;⑥终点判断;⑦如何判断哪层是有机物;⑧样品乳化不分层如何处理。

三、主要合成实验要求1. ⼄酸⼄酯的制备①酯化反应特点;②如何提⾼反应速率及产率;③本实验以哪个原料为基准计算产率;④粗产品中会有哪些杂质?这些杂质是如何除去的?是否可以⽤浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?⑤⾷盐⽔的作⽤,为什么要⽤⾷盐⽔?是否可⽤蒸馏⽔代替⾷盐⽔?⑥本实验产品为什么不能⽤氯化钙⼲燥;⑦本实验采⽤哪些措施来提⾼可逆反应的转化率;如何控制原料的滴加速度?2. 正丁醚的制备①反应装置;②正丁醚的制备原理;③分⽔器的原理、⽤途、适⽤条件和使⽤⽅法;④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀;⑤粗产品为什么可⽤50%硫酸处理精制,原理是什么,是否可⽤98%浓硫酸精制;⑥最后蒸馏时,选⽤什么冷凝管,为什么?3. 1-溴丁烷的制备①合成原理;②本实验应根据哪种药品的⽤量计算理论产量;加料顺序;为什么加⼊硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?③硫酸的作⽤是什么,硫酸浓度太⾼或太低对实验有什么影响;④⽓体吸收吸收什么⽓体,可⽤什么液体来吸收,对⽓体导管插⼊位置有什么要求;⑤回流过程中,反应液逐渐分成两层,产品应处于哪⼀层,上层液体有些发黄甚⾄为棕红⾊是什么原因;⑥粗产品⽤浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作要注意什么问题?⑦⽤碳酸钠溶液洗涤要注意什么。

《有机化学实验》教材思考题答案

《有机化学实验》教材思考题答案

实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。

当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。

从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。

①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。

液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。

⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。

2、解:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。

但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

简而言之,是为了防止暴沸!(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

5、解:应立即停止加热。

(1)冷却后补加新的沸石。

用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔径变小或堵塞,不能再起助沸作用。

(2)如有馏液蒸出来,则须等到冷凝管冷却后再通水。

有机实验思考题答案

有机实验思考题答案

实验二、熔点的测定要点:实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项:1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装(实、高度)4、升温速率(开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min 升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次:粗测和精测)测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果:1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同,将它们研细并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。

试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚,影响传热,测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净,相当于样品中掺入杂质,导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大,其空隙间为空气所占据,而空气的导热系数较小,结果导致测得的熔距加大,测得熔点数值偏高。

4、加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力,而导致测得熔点偏高,熔距加大。

5、连续测几次熔点时,第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。

6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测得的数值会产生不同程度偏差。

7、(1)A、B为两种不同的物质,一种物质在此充当另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)降少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种是同一种物质。

实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装(从左到右,从下到上,竖直横平,水银球的位置,冷凝管)、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环水下进上出,让管充满水3、蒸馏瓶中液体的量4、升温速率(先水火加热,使爱热均匀,再调大,当有液体滴出时,控制馏出液的速率1~2滴/秒。

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从茶叶中提取咖啡因
1、提取咖啡因时用到生石灰,它起什么作用?
答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。

2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?
答:茶叶中除了含有咖啡因,还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。

带有绿色光泽是因为产品不纯,含有叶绿素。

萘的重结晶
1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的
(1)热饱和溶液的制备。

溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。

(2)脱色。

吸附色素和树脂状杂质。

(3)热过滤。

除去不溶物质。

(4)冷却结晶。

进一步与可溶性杂质分离。

(5)过滤。

晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

2、加活性炭脱色应注意哪些问题?
答:活性炭的加入量为粗产品的1—5%,活性碳要在固体物质全部溶解后加入。

先加少量,视脱色情况再考虑是否增加加入量;活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入,防止暴沸;加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。

3、如何选择重结晶溶剂?
答:溶剂的筛选:
1. 与被提纯的有机物不起化学反应。

2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。

3. 对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。

4. 能得到较好的结晶。

5. 溶剂的沸点适中。

6. 价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。

4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度?
答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。

乙酸乙酯的合成
1、酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
答:酯化反应特点:属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。

2、本实验可能有哪些副反应?
答:浓H₂SO₄
CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O
170℃
浓H₂SO₄
2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O
140℃
3、在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇质量的3%就够了,本实验方法(Ⅰ)为何用了6mL,方法(Ⅱ)中用了4mL?
答:因为过量的硫酸还有他用,在反应物中加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸,增大了反应平衡常数同时也吸收了生成的部分水分,促使反应向生成乙酸乙酯的方向发生。

4、如果采用醋酸过量是否可以?为什么?
答:可以,它和乙醇过量的效果是一样的,都是为了使反应更多的向正方向进行。

乙酰水杨酸的合成
1、制备阿司匹林时,加入浓硫酸的目的何在?
答:水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用,导致水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160℃才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。

2、反应中有哪些副产物?如何除去?
答:实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。

用饱和碳酸钠溶液除去,副产物聚合物不能溶于饱和碳酸钠溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与碳酸钠反应生成可溶性盐。

3、阿司匹林在沸水中受热时,分解得到一种溶液,后者对三氯化铁呈阳性试验,试解释之,并写出方程式。

答:乙酰基稍微比甲酸基稳定阿司匹林放水里有个平衡,水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐酯化反应微热不影响平衡。

C6H4(COOH)(OH) + CH3COOCCH3=C6H4(COOH)(OCOCH3)+CH3COOH(微热) C6H4(COOH)(OCOCH3) + H2O = C6H4(COOH)(OH) + CH3COOH
叔丁基氯的制备
1、洗涤粗产物时,如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好?
答:碳酸氢钠溶液呈碱性,若溶液浓度过高、洗涤时间过长可能导致叔丁基氯发生水解反应,重新生成叔丁醇。

2、本实验中未反应的叔丁醇如何除去?
答:实验最后一步是在水浴中蒸馏,此时只需收集的48-52℃的馏分,得到的便是纯的叔丁基氯。

蒸馏过程就是为了除去未反应的叔丁醇。

环己烯的制备
1、在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度? .在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么?
答:温度过高原料会蒸发出去,不但浪费而且产品不纯,控制温度可以让反应物回流,提高产率。

饱和食盐水具有干燥功能;饱和食盐水具有去乳化功能,在分液漏斗中混合物分层更明显。

2、在蒸馏终止前,出现的白雾是什么?
答:是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。

3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式?为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?答:CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。

4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的产物
1.3-甲基-1-丁醇
2.3-甲基-2-丁醇
3.3,3-二甲基-2-丁醇。

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