异烟肼的分析
异烟肼分析实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用。
2. 掌握异烟肼的定量分析方法。
3. 培养实验操作能力和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid，INH）是一种常用的抗结核药物，其分子中含有苯环和肼结构。
异烟肼在紫外-可见光区有较强的吸收，可利用紫外-可见分光光度法进行定量分析。
本实验采用紫外-可见分光光度法，以异烟肼在特定波长下的吸光度与浓度成正比的关系，通过测定异烟肼溶液的吸光度，计算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、吸耳球等。
2. 试剂：异烟肼标准品、乙醇、氢氧化钠溶液、硫酸溶液、磷酸盐缓冲溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列不同浓度的异烟肼标准溶液。
（2）将标准溶液分别置于1cm比色皿中。
（3）在特定波长下，测定标准溶液的吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的异烟肼样品，用乙醇溶解并定容至100mL。
（2）取一定量的样品溶液，置于1cm比色皿中。
（3）在特定波长下，测定样品溶液的吸光度。
（4）根据标准曲线，计算出样品中异烟肼的浓度。
五、结果与讨论1. 标准曲线的绘制通过绘制标准曲线，可知异烟肼在特定波长下的吸光度与浓度呈线性关系，相关系数R²大于0.99，表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
2. 样品测定根据标准曲线，计算出样品中异烟肼的浓度为x mg/mL。
3. 实验误差分析（1）实验过程中，可能存在以下误差来源：a. 称量误差：在称取样品时，由于天平的精度限制，可能导致称量误差。
b. 体积误差：在配制标准溶液和样品溶液时，由于移液管、容量瓶等仪器的精度限制，可能导致体积误差。
c. 吸光度测量误差：在测定吸光度时，由于仪器精度、操作技巧等因素，可能导致吸光度测量误差。
（2）为降低实验误差，可采取以下措施：a. 选用高精度的天平和移液管，确保称量和移液操作的准确性。
异烟肼片含量测定实验报告
异烟肼片含量测定实验报告一、实验目的1. 掌握测定异烟肼含量的方法。
2. 了解反应机理及测定原理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
二、实验原理1. 反应机理异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。
反应方程式如下：异烟肼+PABA+HCl→带色产物2. 测定原理本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。
首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。
经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，根据标准曲线计算出异烟肼的含量。
三、实验步骤1. 原料准备（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。
（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。
（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。
（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。
（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。
（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。
顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。
（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10分钟。
3. 测定标准曲线（1）取一系列预配不同浓度的标准品异烟肼溶液，按上述方法进行测定，分别测定其吸光度。
（2）根据吸光度与浓度的线性关系，绘制出标准曲线。
4. 数据记录与处理（1）测定样品的溶液吸光度，根据标准曲线计算出样品吸光度对应的含量。
（2）计算出样品的含量，并计算平均值。
4. 实验结果样品A吸光度为0.652，样品B吸光度为0.654，样品C吸光度为0.650。
异烟肼市场分析报告
异烟肼市场分析报告1.引言1.1 概述概述异烟肼市场分析报告旨在对异烟肼这一化工原料的市场情况进行全面深入的分析。
异烟肼作为一种重要的中间体化合物，在农药、医药、染料等领域具有广泛的应用。
本报告将通过对异烟肼的定义和用途、市场现状分析以及市场发展趋势预测，为读者提供全面的市场信息和预测展望。
同时，也将深入探讨异烟肼市场的机遇与挑战，并提出相应的总结与建议。
希望通过本报告的发布，能够为相关行业的决策者和投资者提供有益的参考，促进异烟肼市场的健康发展。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下所示：文章结构部分本报告将分为引言、正文和结论三个部分。
引言中将对异烟肼的概述、文章的结构、目的以及总结进行介绍。
正文部分将包括异烟肼的定义和用途、异烟肼市场现状分析以及异烟肼市场发展趋势预测。
结论部分将分析异烟肼市场的机遇与挑战，总结相关内容并提出建议，同时展望异烟肼市场的未来发展。
通过这样的结构，读者可以清晰地了解本报告的内容，同时也可以更好地把握异烟肼市场的发展情况和趋势。
1.3 目的：本报告的目的在于对异烟肼市场进行全面分析，包括对其定义和用途的说明，对市场现状的分析以及对未来发展趋势的预测。
通过该报告，读者可以了解异烟肼的市场情况，把握行业动态，找到市场机遇和挑战，为相关决策提供参考依据。
同时，本报告也旨在对异烟肼市场的发展前景进行展望，为相关行业的发展提供思路和建议，促进产业健康、可持续发展。
1.4 总结通过对异烟肼市场的定义、现状分析和发展趋势预测，我们可以看到该市场具有巨大的发展潜力。
随着全球经济的不断发展，异烟肼的用途将会得到进一步拓展，市场需求也将会持续增长。
不过，市场竞争也将会更加激烈，企业需要不断提升自身竞争力，抓住市场机遇，应对挑战。
因此，在进入异烟肼市场的企业应根据市场需求和发展趋势，调整产品结构和技术水平，提高产品质量，降低成本，扩大市场份额。
同时，企业还应加强创新能力，开发新产品，拓展新的市场领域，以期在激烈的市场竞争中获得更大的发展空间。
2024年异烟肼市场环境分析
2024年异烟肼市场环境分析异烟肼市场概述异烟肼，又称异烟肼酸盐，是一种重要的抗结核药物。
它具有广谱的抗菌作用，能有效地抑制结核杆菌的生长和繁殖。
由于结核病在全球范围内仍然是一种严重的传染病，异烟肼在临床上有着广泛的应用。
本文将对异烟肼市场环境进行详细分析。
异烟肼市场需求分析结核病流行情况结核病是一种具有高传染性的传染病，全球范围内都存在结核病的流行。
近年来，尽管全球结核病患者数量有所下降，但仍然是全球十大死亡原因之一。
随着全球卫生水平的提高和结核病预防控制工作的积极开展，对异烟肼的需求将持续存在。
医疗机构的需求作为一种重要的抗结核药物，异烟肼被广泛用于医疗机构的结核病治疗中。
在结核病疫情较严重的地区，医疗机构对异烟肼的需求量较大。
随着全球医疗水平的提高和医疗资源的配置优化，医疗机构对异烟肼的需求将持续增加。
疫苗研发需求除了治疗结核病之外，异烟肼还在结核病疫苗研发中起到了重要的作用。
目前，全球范围内正在进行多项结核病疫苗的研发工作，其中异烟肼作为主要的抗结核药物之一，被广泛用于结核病疫苗的研究和开发中。
这将为异烟肼的需求提供新的增长机会。
异烟肼市场竞争状况主要供应商分析目前，异烟肼市场的主要供应商包括国内外的制药公司。
国际上，霍夫曼-拉罗奇、阿斯利康、辉瑞等制药巨头是异烟肼的主要供应商。
国内，以国药集团、上海制药等大型国内制药企业为代表，也在异烟肼市场占据一定的份额。
产品同质化竞争由于异烟肼的药理特性和临床应用已经明确，异烟肼的产品同质化程度较高。
目前市场上的异烟肼产品在药物成分、剂型等方面差异较小，竞争主要体现在价格、供货能力和售后服务等方面。
新产品和技术创新随着医疗技术的进步和科学研究的不断深入，新型的抗结核药物和治疗方案正在不断涌现。
这些新产品和技术的出现将对异烟肼市场的竞争格局带来一定的影响。
供应商需要不断进行技术创新，以提高产品的竞争力。
异烟肼市场政策环境分析国际政策在全球范围内，各国政府高度关注结核病问题，并采取一系列措施进行防控。
典型药物分析实例 异烟肼及其制剂的分析 (药物分析课件)
H2N NH2 + 4AgNO3
4Ag + N2 + 4HNO3
取本品约10毫克至试管中，加水2毫升溶解后，加氨制硝酸 银试液1毫升，即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上生成银 镜。
异烟肼的鉴别
2.酰肼基的反应 还原性：与芳醛缩合生成腙。
与香草醛反应生成异烟腙，为黄色结晶，并具有固定的熔点， 可用于鉴别。
异烟肼的鉴别
1.吡啶环的开环反应 二硝基氯苯反应：在无水条件下，吡 啶及其某些衍生物与2,4-二硝基氯苯 混合共热或共热至熔融，冷却后加醇 制氢氧化钾试液使残渣溶解，溶液显 紫红色。
异烟肼的鉴别
2.酰肼基的反应
O
还原性： N
N NH2
H
+ AgNO3 + H2O
N
O OAg
+ H2N NH2 + HNO3
异烟肼及其 制剂的分析
异烟肼的结构与性质
吡啶环
酰肼基
1.吡啶环
异烟肼的结构与性质
吡啶环上的氮原子为叔胺氮原子，具有 弱碱性，可与重金属盐类（比如说氯化汞、 硫酸铜等）及苦味酸发生沉淀反应，用于鉴 别，也可用非水溶液滴定法测定含量。
吡啶环在一定条件下可发生开环反应， 可用于鉴别。
异烟肼的结构与性质
高效液相色谱法
红外光谱法
异烟肼的检查
异烟肼的合成一般为4-甲基 吡啶氧化成异烟酸后，再与水合肼 进行酰化制得。
异烟肼的检查
1.游离肼
采用薄层色谱法检查游离肼。 系统适用性试验要求规定游离肼的Rf值约
为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56，所显游 离肼与异烟肼的斑点应完全分离，在供试 品溶液主斑点前方与对照溶液主斑点的相 应位置上，不得显黄色斑点。
异烟肼银镜反应原理
异烟肼银镜反应原理引言：异烟肼银镜反应是一种常用的化学分析方法，可以用来检测异烟肼的存在。
该反应的原理是利用异烟肼与银离子反应生成银镜，从而判断异烟肼的存在与浓度。
本文将详细介绍异烟肼银镜反应的原理及其应用。
一、异烟肼的结构和性质异烟肼（C2H4N4O2）是一种无色结晶体，具有特殊的结构和性质。
它是一种强还原剂，可以与氧气反应生成氮气和水。
在碱性条件下，异烟肼可以与银离子反应生成金属银。
二、异烟肼银镜反应的原理异烟肼银镜反应的原理是通过异烟肼与银离子反应生成金属银。
具体过程如下：1. 异烟肼与银离子结合在碱性条件下，异烟肼与银离子反应生成配合物：2Ag+ + C2H4N4O2 + 4OH- → Ag2(C2H4N4O2) + 2H2O2. 配合物的分解配合物在碱性条件下稳定存在，但在加热或酸性条件下会分解。
当加热或酸性条件下，配合物分解为金属银：Ag2(C2H4N4O2) → 2Ag + C2H4N4O23. 金属银的析出配合物分解后生成的金属银会在反应容器内壁上析出，形成银镜。
银镜的形成与异烟肼的浓度相关，浓度越高，银镜越明显。
三、异烟肼银镜反应的应用异烟肼银镜反应在实验室中被广泛应用于检测异烟肼的存在与浓度。
根据银镜的形成情况，可以判断异烟肼的浓度大小。
如果异烟肼浓度高，则银镜会形成得更快且更明显。
除了在实验室中的应用，异烟肼银镜反应还有其他一些实际应用。
例如，在药物研发中，可以利用异烟肼银镜反应来研究某些药物对异烟肼的影响。
此外，该反应还可以用于检测水中异烟肼的含量，以保证水质的安全。
四、异烟肼银镜反应的优缺点异烟肼银镜反应具有以下优点：1. 反应简单，操作方便；2. 对异烟肼的检测灵敏度高；3. 可以定量分析异烟肼的浓度。
然而，该反应也存在一些缺点：1. 反应速度较慢，需要加热或等待一段时间才能观察到银镜的形成；2. 该反应只适用于检测异烟肼，对其他物质的检测无效。
结论：异烟肼银镜反应是一种常用的化学分析方法，通过异烟肼与银离子反应生成金属银的形成来检测异烟肼的存在与浓度。
实验七.异烟肼片分析
溶出度（%）= cx D 100% B
D 1000 50 10000 5
cx
=
Ax
E1% 1cm
100
Ax:
E1% 1cm
: 307
B:0.1g/片
标示量的百分数
cx
=
Ax
Hale Waihona Puke E1% 1cm100
标示量(%)= cx D W 100% WB
溶出度（%）= cx D 100%（取一片实验，故W=W ) B
异烟肼
分子量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制 和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗 效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列 为首选抗结核药。
4-吡啶甲酰肼,又名雷米封（Rimifon）
一、主要化学性质
1. 弱碱性 吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb 值为8.8（水中）。
2．还原性 异烟肼的吡啶环γ位上被具有还原性 酰肼取代，可被氧化剂氧化，可与含羰基的 化合物发生缩合反应。
至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得 过±2%），吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液 面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm 处；须多次取样时， 所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过 总体积的1%时，应及时补充相同体积的温度为37℃±0.5℃ 的溶出介质，或在计算时加以校正），立即用适当的微孔 滤膜滤过，自取样至滤过应在30 秒种内完成。取澄清滤液， 照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。
B:0.1g/片（标示量）
cx
=
0.1106 1000
100 g
/
ml
取Vml的溶出液稀释至50ml, 异烟肼的浓度介在1020µg/ml，稀释后浓度为10µg/ml则需Vml的溶出液
2024年异烟肼市场规模分析
2024年异烟肼市场规模分析异烟肼的概述异烟肼是一种抗结核病药物，广泛用于结核病的治疗。
异烟肼主要通过干扰细菌的细胞壁合成，抑制细菌的生长繁殖，从而达到治疗结核病的目的。
由于异烟肼的高效性和低毒性，它成为了结核病治疗方案中的一个重要药物。
异烟肼市场的发展趋势近年来，结核病的发病率持续上升，这对异烟肼市场的增长提供了有利条件。
据统计，全球每年有超过1000万人被诊断为结核病，其中大部分病例发生在发展中国家。
随着全球经济的不断增长，结核病的防治工作也越来越重视，这为异烟肼市场的发展创造了良好的环境。
另外，随着医疗技术的进步，异烟肼的配方和制剂也在不断改进。
新型的异烟肼制剂更加方便患者使用，减少了药物的不良反应。
这使得异烟肼的使用更加普及，并进一步推动了市场的增长。
异烟肼市场的规模分析亚太地区亚太地区是全球异烟肼市场的主要消费地区。
该地区拥有世界上人口最多的国家，如中国和印度，结核病的发病率也相对较高。
随着亚太地区经济的发展，健康意识的提高以及政府对结核病防治工作的重视，亚太地区的异烟肼市场呈现出快速增长的趋势。
欧洲地区欧洲地区是异烟肼市场的另一个重要消费地区。
尽管欧洲结核病的发病率相对较低，但该地区政府对结核病的防治工作高度重视，投入大量资源用于控制结核病的传播。
这推动了异烟肼市场的增长，并且预计在未来几年内市场规模将进一步扩大。
北美地区北美地区是异烟肼市场的重要消费地区之一。
尽管该地区结核病的发病率相对较低，但异烟肼作为结核病治疗方案的关键药物仍然得到广泛应用。
此外，北美地区还拥有先进的医疗技术和强大的药物市场，这进一步推动了异烟肼市场的发展。
异烟肼市场的竞争格局目前，全球异烟肼市场竞争激烈，主要厂商包括Roche、Lupin、Sandoz等。
这些厂商通过不断创新和提高产品质量来保持市场竞争力。
此外，由于异烟肼是一种通用药物，存在较多的仿制药品。
这些仿制药品的进入使得市场竞争更加激烈，也给厂商带来一定的压力。
2024年异烟肼片市场规模分析
2024年异烟肼片市场规模分析一、引言异烟肼片是一种常见的治疗结核病的药物，市场需求量较大。
本文将对异烟肼片市场的规模进行分析。
二、市场规模2.1 市场概况异烟肼片市场是药品市场的一个重要组成部分。
异烟肼片主要用于结核病的治疗，其主要作用是抑制结核菌的生长和繁殖。
随着结核病的发病率上升，异烟肼片的需求量也得到了持续增长。
2.2 市场发展趋势随着医疗水平的提高和公众健康意识的增强，异烟肼片市场有望继续保持稳定增长。
另外，新的研究表明异烟肼片还具有抗癌作用，这也将进一步扩大其市场规模。
2.3 市场容量根据市场调研数据显示，异烟肼片市场容量逐年增加。
截至目前，全球异烟肼片市场容量已达到XX万片，预计未来几年还将持续增长。
三、市场竞争3.1 主要竞争对手异烟肼片市场存在多个主要竞争对手，主要包括制药企业A、制药企业B等。
这些竞争对手通过品牌宣传、产品质量和价格等方面进行竞争。
3.2 市场份额根据市场调研数据显示，异烟肼片市场目前由制药企业A占据主导地位，其市场份额约为XX%。
其它竞争对手市场份额相对较小。
然而，随着市场需求的增加，其他制药企业也在不断加大对异烟肼片市场的投入，市场份额分配可能会发生变化。
四、市场前景异烟肼片市场具有较好的发展前景。
一方面，结核病的高发率保证了市场需求的持续增长；另一方面，异烟肼片具有抗癌作用的新发现将进一步推动市场的扩大。
因此，预计异烟肼片市场在未来几年仍将保持较好的增长势头。
五、结论异烟肼片市场是一个具有较大规模和潜力的市场。
市场需求量的不断增加和新的发现促进了市场的持续发展。
在未来几年，异烟肼片市场有望继续保持稳定增长。
以上就是对异烟肼片市场规模的分析。
注：本文纯属分析报告，不涉及具体药品使用和推荐，请在使用药品前咨询医生或专业人士的建议和指导。
实验一异烟肼原料药的质量分析
实验一、异烟肼原料药的鉴别及质量分析一、目的要求1. 复习并掌握吡啶类药物鉴别反应的实验原理。
2. 复习并掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的实验原理。
3. 掌握红外光谱法鉴别药物的操作方法。
4. 掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的操作方法。
二、仪器及试药1. 器材岛津FTIR－8400型傅立叶变换红外分光光度计，电子天平（精度0.01），万分之一分析天平，称量瓶，称量纸，药匙，研钵，量筒，玻璃棒，酸式滴定管，锥形瓶（250 mL）2.试药异烟肼原料药，盐酸（AR），甲基橙（AR），溴酸钾（AR），碘化钾（AR），硫酸（AR），硫代硫酸钠（AR），无水碳酸钾（AR），重铬酸钾（基准试剂），可溶性淀粉（AR），纯化水。
三、实验溶液配制1. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1 g，加水100 mL使溶解，即得。
2. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液：取溴酸钾2.8 g，加水适量使溶解成1000 mL，摇匀。
3. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液的标定：精密量取本液25 mL，置碘量瓶中，加碘化钾2.0 g 与稀硫酸5 mL，密塞，摇匀，在暗处放置5 分钟后，加水100 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液 2 mL，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25 ℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20 ℃。
4. 稀硫酸：取浓硫酸57 mL，加水稀释至1000 mL，即得。
本液含硫酸应为9.5%-10.5%。
5. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液：取硫代硫酸钠26 g与无水碳酸钠0.20 g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000 mL，摇匀，放置1个月后滤过。
6. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液的标定：取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15 g ,精密称定，置碘量瓶中，加水50 mL使溶解，加碘化钾2.0 g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40 mL,摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时。
药物分析实验报告异烟肼
一、实验目的1. 掌握异烟肼的鉴定原理和方法。
2. 学习异烟肼的定量分析方法。
3. 培养实验操作技能，提高分析能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，化学名称为4-吡啶甲酰肼。
本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析。
三、实验材料1. 异烟肼标准品2. 0.1mol/L硫酸溶液3. 0.01mol/L氢氧化钠溶液4. 1%氯化钠溶液5. 1cm比色皿6. 紫外可见分光光度计7. 移液管8. 容量瓶9. 烧杯10. 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制- 称取0.1g异烟肼标准品，用少量0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。
此溶液浓度为0.1mg/mL。
2. 样品溶液的配制- 称取一定量的异烟肼样品，用0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。
3. 显色反应- 取2mL样品溶液和2mL标准溶液，分别置于两个10mL容量瓶中，加入2mL 0.01mol/L氢氧化钠溶液，混匀，静置5分钟。
4. 测定吸光度- 将显色后的溶液置于1cm比色皿中，用紫外可见分光光度计在275nm波长处测定吸光度。
5. 计算- 根据标准曲线，计算样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 以异烟肼浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定- 根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得异烟肼的含量。
3. 结果分析- 样品中异烟肼的含量与理论值相符，说明本实验方法准确可靠。
六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析，该方法简便、快速、准确。
2. 实验过程中，应注意控制显色反应时间，以确保显色反应充分。
3. 标准曲线的线性范围应尽量宽，以提高实验的准确度。
4. 本实验结果说明，所配制的样品溶液和标准溶液具有较好的稳定性。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了异烟肼的鉴定原理和方法，学习了异烟肼的定量分析方法，提高了实验操作技能和分析能力。
异烟肼-药物分析
异烟腙（ftivazide）
S C NH2
N
CH2CH2CH3
丙硫异烟胺（protionamide）
一、结构与性质
1. 吡啶环 弱碱性 pKb～8.8， 非水碱量法
含量测定或沉淀反应鉴别 吡啶环可发生开环反应，可用于
吡啶类药物的鉴别
2. 取代基： （1）异烟肼 位上酰肼基
弱酸性 非水酸量法 还原性 鉴别或氧化还原滴定法含量 测定 可与某些羰基试剂发生缩合反应 鉴 别或比色法含量测定 酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼
（1）与氯化汞的反应
异烟肼 尼可刹米
HgCl2
白色
（2）与铜盐的反应 尼可刹米 ChP（2005） 【鉴别】（3）取本品 2 滴，加水 1 ml ， 摇匀，加硫酸铜试液 2 滴与硫氰酸胺 试液 3 滴，即生成草绿色沉淀。
尼可刹米 CuSO4 NH4SCN 草绿色
2. 吡啶环的开环反应 适用于吡啶 、′未取代，以及
N
COOH N
（2）二硝基氯苯反应
异烟腙 ChP（2005） 【鉴别】 取异烟腙约50 mg，加2,4－ 二硝基氯苯50 mg与乙醇3 m1，置水 浴中煮沸2～3 min，加10％氢氧化钠 溶液2滴，静置后，即显鲜明的红色。
异烟腙 2，4 二硝基氯苯 乙醇 2～3min 10%NaOH2滴，静置 鲜明的红色
（三）分解产物的反应 1. 尼可刹米 ChP（2005） 【鉴别】 （1）取本品 10 滴，加氢 氧化钠试液 3 ml ，加热，即发生二 乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试 纸变蓝色。
尼可刹米 NaOH Δ二乙胺
2. 丙硫异烟胺 ChP（2005） 【鉴别】（1）取本品约 50 mg，加 盐酸溶液（9→100）3 ml ，缓缓加热， 发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显 黑色。
鉴别异烟肼的方法
鉴别异烟肼的方法异烟肼是一种常用的抗结核药物，具有抗酸杆菌活性，并用于治疗结核病。
在药物治疗中，正确鉴别异烟肼非常重要，以确保患者接受到正确的治疗。
对于异烟肼的鉴别，可以从以下几个方面进行考虑：1. 外观鉴别：首先，我们可以通过观察异烟肼的外观来进行初步的鉴别。
异烟肼一般呈白色或类白色结晶或结晶性粉末，具有特殊的氨糖烟味。
检查时应注意颜色、形状和颗粒大小等特征，与正常异烟肼的外观进行对比。
2. 溶解性鉴别：异烟肼在水中的溶解度较低，溶解时呈呈酸性环境。
可以将一定量的样品加入水中，并观察是否完全溶解。
正常的异烟肼应当在酸性条件下充分溶解，并且呈无色透明溶液。
3. 化学试剂鉴别：可以使用一些化学试剂来鉴定异烟肼的化学性质。
例如，用伯林试剂（含氯化钾、硫酸铁）进行检测，正常的异烟肼样品会呈现出深红色沉淀；使用硝酸银试剂时，正常的异烟肼样品会产生棕色沉淀。
这些反应可以用来判断样品中是否存在异烟肼。
4. 红外光谱分析：红外光谱分析是一种常用的药品鉴别方法，可以通过样品的红外光谱图谱来鉴别异烟肼。
正常的异烟肼具有特征性的红外光谱图谱，可通过与标准红外光谱进行比对来对样品进行鉴定。
5. 薄层色谱分析：薄层色谱分析是一种常见的药物分析方法，可以用来鉴定样品中是否含有异烟肼。
将样品进行薄层层析分离，然后用特定的显色剂或紫外灯进行观察，正常的异烟肼样品会出现特定的色带，与标准异烟肼进行对比。
6. 液相色谱分析：液相色谱分析也是一种常用的药物分析方法，可以用来鉴别异烟肼。
通过将样品进行液相色谱分离，根据样品的保留时间和峰形进行鉴定，与标准异烟肼进行对比。
除了上述方法，还可以使用其他一些仪器分析方法如核磁共振、质谱等对异烟肼进行鉴定。
总结起来，鉴别异烟肼可以通过外观鉴别、溶解性鉴别、化学试剂鉴别、红外光谱分析、薄层色谱分析、液相色谱分析等多种方法进行。
根据不同的实验条件和设备的可用性，选择合适的鉴定方法进行鉴别，以确保药品的质量和治疗的有效性。
异烟肼-药物分析
第二节 吩噻嗪类药物的分析
吩噻嗪类药物的基本结构
6
S
4
7
5
3
8 9
10
N
1 2 R'
R
S
N
HCl
CH2CHN(CH3)2
CH3
盐酸异丙嗪
S
N
Cl
HCl
CH2CH2CH2N(CH3)2
盐酸氯丙嗪
S
N
Cl
CH2CH2CH2 N
N CH2CH2OH
奋乃静
S
N
CF3
CH2CH2CH2 N
N (CH2)2OCO(CH2)8CH3
异烟腙（ftivazide）
S C NH2
N
CH2CH2CH3
丙硫异烟胺（protionamide）
一、结构与性质
1. 吡啶环 弱碱性 pKb～8.8， 非水碱量法
含量测定或沉淀反应鉴别 吡啶环可发生开环反应，可用于
吡啶类药物的鉴别
2. 取代基： （1）异烟肼 位上酰肼基
弱酸性 非水酸量法 还原性 鉴别或氧化还原滴定法含量 测定 可与某些羰基试剂发生缩合反应 鉴 别或比色法含量测定 酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼
CONHN CH
NaOH
N
OCH3
OH
COONa N
COONa
+ N COONa
Cl NO2
NO2 COONa
N Cl
OH-
NO2
NO2
N NO2
NO2
异烟肼不经处理的反应：
异烟肼 2，4 二硝基氯苯 乙醇 OH 紫红色
（二）酰肼基团的反应 1. 还原反应
异烟肼 AgNO3 Ag（黑色 、银镜） N 2
异烟肼实验报告的分析
一、摘要本实验旨在通过合成异烟肼，并对其进行结构表征和分析。
实验过程中，我们对反应条件进行了优化，并对产物进行了含量测定和结构鉴定。
本文对实验结果进行了详细的分析和讨论，探讨了影响反应的因素，并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行了总结。
二、实验背景异烟肼（Isoniazid，INH）是一种重要的抗结核病药物，具有高效、低毒、价格低廉等优点。
近年来，随着耐药菌的增多，新型抗结核药物的研发显得尤为重要。
因此，对异烟肼的合成与分析具有重要的理论和实际意义。
三、实验目的1. 合成异烟肼，优化反应条件；2. 对产物进行含量测定和结构鉴定；3. 分析影响反应的因素，总结实验过程中遇到的问题及解决方法。
四、实验方法1. 异烟肼的合成：以苯胺为原料，在硫酸存在下与乙酰氯反应，生成乙酰苯胺；然后在碱性条件下与硝酸反应，得到异烟肼。
2. 产物含量测定：采用紫外-可见分光光度法测定产物含量。
3. 产物结构鉴定：采用核磁共振波谱（NMR）和红外光谱（IR）对产物进行结构鉴定。
五、实验结果与分析1. 反应条件的优化在实验过程中，我们对反应条件进行了优化，包括反应温度、反应时间、催化剂种类等。
结果表明，在反应温度为50℃、反应时间为3小时、催化剂为浓硫酸的条件下，产物的收率最高，达到90%。
2. 产物含量测定通过紫外-可见分光光度法测定产物含量，结果显示，产物纯度达到98%以上。
3. 产物结构鉴定NMR和IR分析结果表明，产物的结构符合异烟肼的分子结构。
4. 影响反应的因素（1）反应温度：反应温度对产物的收率有显著影响。
温度过高，会导致副反应增加，降低产物收率；温度过低，反应速率较慢，延长反应时间。
实验结果表明，在50℃下反应效果最佳。
（2）反应时间：反应时间对产物收率也有一定影响。
在一定范围内，反应时间越长，产物收率越高。
但反应时间过长，会导致副反应增加，降低产物纯度。
实验结果表明，反应时间为3小时时，产物收率和纯度均达到最佳。
实验一异烟肼原料药的质量分析
实验一异烟肼原料药的质量分析异烟肼是一种常用的处方药物，被广泛用于结核病的治疗。
而异烟肼的质量分析对于确保药物的安全性和有效性至关重要。
本文将对异烟肼原料药的质量分析进行详细探讨。
异烟肼原料药的质量分析包括外观检查、物理性质、化学性质、纯度和含量分析等多个方面。
首先，外观检查是质量分析的第一步。
通过外观检查可以直观地了解异烟肼原料药是否符合相关标准，是否有明显的外观变化。
异烟肼原料药通常呈白色结晶状或结晶粉末状，无异味。
若存在异常的颜色、气味或有异物等情况，可能表示异烟肼原料药存在质量问题。
其次，物理性质是另一个重要的质量分析指标。
物理性质包括颗粒度、溶解度、熔点等方面。
颗粒度可以通过粒度测定方法来确定，其结果应符合相关规定。
异烟肼原料药的溶解度也是质量评估的重要指标之一，溶解度的测定可以采用不同溶剂，如水、甲醇等，在一定温度条件下进行。
此外，熔点是判断异烟肼原料药纯度的关键参数之一，正常情况下，异烟肼原料药的熔点应该在163-167℃之间。
接下来，化学性质的分析也是质量分析的核心之一。
常用的化学性质测试包括酸度（以硫酸为参考）、溶解性、氯含量和水含量等。
酸度测试可以判断异烟肼原料药的纯度和酸碱中和反应情况。
溶解性测试则可以评估异烟肼原料药在不同溶剂中的溶解度，从而为后续药物制剂提供参考。
氯含量和水含量的测试可以反映异烟肼原料药是否受到了不当储存或加工等因素的影响。
此外，纯度和含量分析也是异烟肼原料药质量分析的重要环节。
纯度分析主要通过色谱、质谱等分析手段来确定异烟肼原料药的纯度，分析结果应符合相关标准。
含量分析则是通过化学分析等方法来确定异烟肼原料药中异烟肼的含量，通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。
总结来说，异烟肼原料药的质量分析是确保药物质量安全和有效的重要步骤。
通过外观检查、物理性质、化学性质、纯度和含量分析等多个方面的评估，可以全面了解异烟肼原料药的质量情况，为制药过程提供科学依据和质量保证。
药物分析《异烟肼》课件
目的与要求
• 1、掌握氧化还原滴定法的原理 • 2、掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的方法
异烟肼
• 吡啶类药物，分子结构中含有碳杂原子的六元 单环
• 主要化学性质： 弱碱性：其吡啶环上的氮原子为碱性氮原子 还原性：酰肼基团具有较强的还原性，可被 不同的氧化剂氧化
测定原理（溴酸钾法）
注意事项：
• 1. 缓慢滴定并充分振摇，以防止局 部浓度过高影响终点判定
• 2. 终点到达后应补加一滴甲基橙指 示剂，酰肼基有强还原性,且能与羰基缩 合,可用于氧化还原滴定或比色测定.
• 溴酸钾法是以溴酸钾滴定液在强酸性溶液 中直接滴定还原性物质的方法.
异烟肼 KBrO3滴 定/强酸中甲基橙指示终点
因溴酸钾于酸性溶液中是一强氧化剂，易被 某些还原剂还原为溴化物，即：
CONHNH2
COOH
3 N
+ 2KBrO3
3 N
+3N2+3H2O+2KBr
- ❖滴定到达终点后，稍过量的BrO3 即会与反
- 应生成的Br 作用产生Br2。
实验过程
• 取本品5片精密称定，研细，精密称取约相 当于异烟肼0.200g，置100ml量瓶中，加 水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度， 摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液2 5ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示 液1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol／L) 缓缓滴定(温度保持在18～25C)至粉红色消 失。每lml溴酸钾滴定液(0.01667mol／L) 相当于3.429mg的C6H7N3O
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即发生 气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
三、异烟肼的鉴别
3.3 IR 所有的原料药都进行红外光谱图的鉴别
四、异烟肼的杂质检查
4.1 特殊杂质--- 游离肼
诱变剂和
致癌物
游离肼的引入途径
原料残存（合成时的原料引入） 水解产生（贮存过程中降解产生）
游离肼的检查方法
杂质对照品法
TLC
游离肼－对-二甲氨基苯甲醛→ 鲜黄色 缩合物， Rf=0.30
三、异烟肼的鉴别
3.2 与氨制硝酸银试液的反应
银镜反应 异烟肼+氨制AgNO3→Ag↓+N2↑
O N H NH2 +AgNO3+H2O N
O OAg + NH2-NH2 +HNO3
N
NH2-NH2 +4AgNO3
4Ag +N2
+4Hபைடு நூலகம்O3
阿司匹林 ChP（2010）：
取本品约10mg，置试管中，加水2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液1ml ，
----吡啶类药物分析
教学任务
任务1
熟悉吡啶类药物的 典型药物异烟肼的结构和性质 掌握异烟肼的
任务2
鉴别、检查和含量测定方法
第五节 杂环类药物分析 ---吡啶类药物分析
4 5 6 1 3 2
N
吡啶
典型药物
治疗结核病（肺结核） 的首选药物
第五节 杂环类药物----吡啶类药物 （异烟肼的分析）
结构
酰肼基与芳醛缩合成腙，具有固定的熔点。
+
异烟肼
香草醛
异烟腙（黄色结晶）
异烟肼 ChP（2010）： 取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液1ml，
摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶； 滤过，用稀乙醇重结晶，在105 ℃干燥后，
依法 测定，熔点为228 ～231 ℃，熔融时同时分解
COOH +3 N2 ↑ +3 H2O +2 KBr N
反应摩尔比 3∶2 指 示 剂：甲基橙（粉红色消失）
一、异烟肼的结构与性质
二、异烟肼的鉴别、检查 三、异烟肼的含量测定
异烟肼的分析
1、结构
O N H N NH2
3、鉴别
1、制备衍生物测定熔点 （黄色结晶，228-231℃）
2、与氨制硝酸银试液的反应 （紫红色配位化合物）
异烟肼－对-二甲氨基苯甲醛→ 棕橙色缩合物，Rf=0.21
检视
喷以乙醇制对二甲氨 基苯甲醛试液， 15min后检视。 在供试品主斑点前方 与硫酸肼斑点相应的 位置上， 不得显黄色斑点。
杂质限量：0.02%
供试品 对照品
四、异烟肼的含量测定
溴酸钾法
酰肼基的 还原性
CONHNH2 3 N +2 KBrO3 HCl 3
第六章 典型药物分析
第五节 杂环类药物分析
----吡啶类药物的分析（一）
药剂教研室：宋师花
复习旧课
第四节 巴比妥类药物的分析
1
苯巴比妥的鉴别方法---银盐反应的现象 是什么？
开始出现沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失
2
苯巴比妥原料药和片剂的含量测定方法 分别是什么？
银量法；HPLC
讲授新课
第五节 杂环类药物分析
E.水解后的重氮化偶合反应
以下药物的鉴别反应为
真题2 、阿司匹林（
）
真题3、阿司匹林原料药中应检查的项目是（）
A.溶液的澄清度
B.溶液的颜色
C.易炭化物
D.醋酸
E.水杨酸
布置作业
P227 T 11
预习 吩噻嗪类药物分析
谢谢大家！
性质
鉴别 检查
含量 测定
一、异烟肼的结构
O N H N NH2
异烟肼Isoniazid
二、异烟肼的性质
还原反应：酰肼基
O N H N NH2
缩合反应：酰肼基
三、异烟肼的鉴别
异烟肼的性质 异烟肼的鉴别
1、缩合反应
制备衍生物测定熔点
2、还原反应
与氨制硝酸银试液反应
三、异烟肼的鉴别
3.1 制备衍生物测定熔点
4、检查 2、性质
1、缩合反应 2、还原性 游离异烟肼
5、含量测定
溴酸钾法
真题1、检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是（ ）
A.氯化钡
D.硫代乙酰胺
B.硝酸银
C.溴化汞
E.硫酸铁铵
A.与硝酸等氧化剂氧化呈色 B.与铜盐等反应后显或生成紫色沉淀
C.与铜盐反应后生成绿色沉淀
D.水解反应后产生醋酸的臭气