异烟肼的分析

酰肼基与芳醛缩合成腙，具有固定的熔点。
+
异烟肼
香草醛
异烟腙（黄色结晶）
异烟肼 ChP（2010）： 取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液1ml，
摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶； 滤过，用稀乙醇重结晶，在105 ℃干燥后，
依法 测定，熔点为228 ～231 ℃，熔融时同时分解
E.水解后的重氮化偶合反应
以下药物的鉴别反应为
真题2 、阿司匹林（
）
真题3、阿司匹林原料药中应检查的项目是（）
A.溶液的澄清度
B.溶液的颜色
C.易炭化物
D.醋酸
E.水杨酸
布置作业
P227 T 11
预习 吩噻嗪类药物分析
谢谢大家！
三、异烟肼的鉴别
3.2 与氨制硝酸银试液的反应
银镜反应 异烟肼+氨制AgNO3→Ag↓+N2↑
O N H NH2 +AgNO3+H2O N
O OAg + NH2-NH2 +HNO3
N
NH2-NH2 +4AgNO3
4Ag +N2
+4HNO3
阿司匹林 ChP（2010）：
取本品约10mg，置试管中，加水2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液1ml ，
异烟肼－对-二甲氨基苯甲醛→ 棕橙色缩合物，Rf=0.21
检视
喷以乙醇制对二甲氨 基苯甲醛试液， 15min后检视。 在供试品主斑点前方 与硫酸肼斑点相应的 位置上， 不得显黄色斑点。
杂质限量：0.02%
供试品 对照品
四、异烟肼的含量测定
溴酸钾法
酰肼基的 还原性
CONHNH2 3 N +2 KBrO3 HCl 3
COOH +3 N2 ↑ +3 H2O +2 KBr N
反应摩尔比 3∶2 指 示 剂：甲基橙（粉红色消失）
一、异烟肼的结构与性质
二、异烟肼的鉴别、检查 三、异烟肼的含量测定
异烟肼的分析
1、结构
O N H N NH2
3、鉴别
1、制备衍生物测定熔点 （黄色结晶，228-231℃）
2、与氨制硝酸银试液的反应 （紫红色配位化合物）
4、检查 2、性质
1、缩合反应 2、还原性 游离异烟肼
5、含量测定
溴酸钾法
真题1、检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是（ ）
A.氯化钡
D.硫代乙酰胺
B.硝酸银
C.溴化汞
E.硫酸铁铵
A.与硝酸等氧化剂氧化呈色 B.与铜盐等反应后显或生成紫色沉淀
C.与铜盐反应后生成绿色沉淀
D.水解反应后产生醋酸的臭气
----吡啶类药物分析
ຫໍສະໝຸດ Baidu学任务
任务1
熟悉吡啶类药物的 典型药物异烟肼的结构和性质 掌握异烟肼的
任务2
鉴别、检查和含量测定方法
第五节 杂环类药物分析 ---吡啶类药物分析
4 5 6 1 3 2
N
吡啶
典型药物
治疗结核病（肺结核） 的首选药物
第五节 杂环类药物----吡啶类药物 （异烟肼的分析）
结构
第六章 典型药物分析
第五节 杂环类药物分析
----吡啶类药物的分析（一）
药剂教研室：宋师花
复习旧课
第四节 巴比妥类药物的分析
1
苯巴比妥的鉴别方法---银盐反应的现象 是什么？
开始出现沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失
2
苯巴比妥原料药和片剂的含量测定方法 分别是什么？
银量法；HPLC
讲授新课
第五节 杂环类药物分析
性质
鉴别 检查
含量 测定
一、异烟肼的结构
O N H N NH2
异烟肼Isoniazid
二、异烟肼的性质
还原反应：酰肼基
O N H N NH2
缩合反应：酰肼基
三、异烟肼的鉴别
异烟肼的性质 异烟肼的鉴别
1、缩合反应
制备衍生物测定熔点
2、还原反应
与氨制硝酸银试液反应
三、异烟肼的鉴别
3.1 制备衍生物测定熔点
即发生 气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
三、异烟肼的鉴别
3.3 IR 所有的原料药都进行红外光谱图的鉴别
四、异烟肼的杂质检查
4.1 特殊杂质--- 游离肼
诱变剂和
致癌物
游离肼的引入途径
原料残存（合成时的原料引入） 水解产生（贮存过程中降解产生）
游离肼的检查方法
杂质对照品法
TLC
游离肼－对-二甲氨基苯甲醛→ 鲜黄色 缩合物， Rf=0.30