大气二氧化硫测定盐酸副玫瑰苯胺比色法
大气二氧化硫的测定
所需试剂：
甲醛吸收液 0.025％PRA 0.3％氨基磺酸钠 2M 氢氧化钠 重蒸水
实验步骤
1
采样
2
制备标准系列
3
按顺序加样
4
分光光度计比色
采样步骤：
吸取8ml吸收液至气泡吸收管中，安装在小流 量气体采样器上，以0.5L/min 流量采气30分 钟（?），并记录采样现场的气压和气温。
采样步骤：
采气完毕后吸收液倒入25ml比色管中。 再吸2ml吸收液对气泡吸收管润洗，合并于比
色管中，定容至10ml，与标准管同步操作。
制备标准系列：
取管6号根25ml比色0 管，1 按表2格制备3 标准系4 列，液5 标准工体作总液量（m均l）为10.00m0 l 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
吸收液（ml） 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00
SO2含量（ug） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
按顺序加样
分别向各比色管中依次加入
0.3％ 氨基磺酸钠
混匀置10 分钟
2M 氢氧 化钠
重蒸水
0.025％
PRA 快速
分光光度计比色：
盖塞颠倒混匀，室温下放置20分钟，于577nm 波长下测定吸光度。
大气二氧化硫的测定
环境健康学系（科）
2018-4-11
预习提要：
二氧化硫的来源 二氧化硫对人体健康的影响
目的要求：
熟悉空气中SO2浓度的测定方法 熟悉气象条件的卫生学意义及测定方法 熟悉大气污染的评价方法
二氧化硫的物理性状：
二氧化硫（化学式：SO2）,大气主要污染物 之一，无色气体，有强烈刺激性臭味，比重 1.4337，易溶于水
GBT16128-1995二氧化硫方法确认
GB/T 16128-1995居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认1 方法概述1.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，进行比色定量。
1.2 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。
1.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。
贮于冰箱，可保存一年。
1.2.1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。
1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。
1.2.3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。
1.2.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。
1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。
1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。
1.2.4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。
1.2.4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。
此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。
注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。
大气二氧化硫的测定
大气二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺比色法）(一)原理空气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后形成稳定的二氯亚硫酸汞钠络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成玫瑰紫红色化合物，根据颜色深浅来比色定量。
本法最低检出限为0.4ug/5ml.（二）仪器1.小流量气体采样器，流量范围0.2~1L/min.2.棕色u形多空玻板吸收管。
3.10ml具塞比色管。
4.分光光度计。
（三）试剂所有实际均需用不含氧化剂的水配制。
检验方法：量取20ml水，加5ml 20%碘化钾溶液混合，不应有淡黄色的碘析出。
1.吸收液称取10.9g 氯化汞和4.7g氯化钠溶于水，并稀释至1000ml。
放置过夜，过滤后使用。
吸收液最佳pH为4.0,若pH<3.0或pH>5.0，重新配制。
吸收液可稳定6个月。
若发现有沉淀，不可再用。
2.1.2%氨基磺酸铵溶液，临用时现配。
3.0.2%甲醛溶液将36%~38%甲醛摇匀，量取5.4ml注入容量瓶中，稀释至1000ml。
临用时现配。
4.0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺放在研钵中，加少量水研磨使之溶解，然后加60ml盐酸，转移至容量瓶，洗净研钵后并用水稀释至1000ml。
溶液呈淡黄色，需放置3天后使用，密塞保存，可稳定6个月。
5.0.1000mol/L碘酸钾标准溶液6.0.5%淀粉溶液7. 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液8. 0.1mol/L碘溶液9.二氧化硫标准溶液（四）方法1.采样用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色u型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以0.5L/min流量采气10~20L，并记录采样现场的气压和气温。
2.分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管号0 1 2 4 6 7 8 9标准溶液（ml）0 0.20 0.60 1.50 2.50 3.00吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 3.50 2.50 2.00SO2含量（ug）0 0.4 1.2 3.0 5.0 6.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基苯磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟（消除NOx干扰），然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并与560nm波长下测定各管吸光度。
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此，准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物，通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有：副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先，准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中，再加入适量的盐酸和硫酸，摇匀后静置一段时间，使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次，准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中，添加适量的中性过氧化氢，保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热，使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度，持续加热约15分钟。
接下来，比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中，然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中，轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例，保证最佳比色效果。
测定完成后，使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中，设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线，就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时，需要注意以下几点。
首先，实验过程中控制酸性环境的pH值，避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次，正确选择样品的加热时间和温度，以充分释放二氧化硫。
最后，实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀，在比色时要保持试液的均匀性。
总之，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节，可以得到准确的测量结果，为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
SO2的测定方法
实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。
1.3 学会用比色法测定SO2的方法。
2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2µg/10mL。
当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。
3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。
3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收■盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫（S02）又名亚硫酸軒，分子量为64. 06,为无色有很强刺激性气体，沸点一10C；熔点一76. 1 °C ；对空气的相对密度2.26。
极易溶于水，在0°C时，1L水可溶解79.8L, 20 C 溶解39. 4L。
也溶于乙醇和乙瞇。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0. 9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠隹甲）溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1.通过对空气中二氧化硫含呈的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含屋的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质呈现状（二氧化硫指标）进行分析评价。
三、实验原理1. 二氯化硫的基本性质二氧化硫（S02）又名亚硫酸軒，分子量为64. 06,为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10 C,熔点为-76.6'C,对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水，在0°C时，1L水可溶解79. 8L S02, 20°C 溶解39. 4L S02,也溶于乙醇和乙醸。
S02是一种还原剂，与氧化剂作用生成S03或H2S03。
2. 盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定S02最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCI4或K2HgCI4溶液，与S02形成稳定的络合物。
so2的测定
三、实验步骤 1. 采样：在U型多孔板吸收管中加入 采样： 型多孔板吸收管中加入10.00ml吸收 型多孔板吸收管中加入 吸收 的流量采样20分钟 液，以0.5L/min的流量采样 分钟。记录采样时 的流量采样 分钟。 的气温和气压。 的气温和气压。 2. 样品处理：将采样后的吸收液放置 样品处理：将采样后的吸收液放置5min，倒 ， 入一支比色管中， 到另一比色管， 入一支比色管中，取8ml到另一比色管，加入 到另一比色管 2ml吸收液至 吸收液至10ml，此为样品管。 吸收液至 ，此为样品管。 3. 测定：按下表配制标准系列溶液（25ml比色 测定：按下表配制标准系列溶液（ 比色 管）
四、计算 • 空气中二氧化硫浓度（ 空气中二氧化硫浓度（mg/m3） ） =10/8×C/V0 × • 式中： 式中： • C-----样品管中二氧化硫含量（µg） 样品管中二氧化硫含量（ ） 样品管中二氧化硫含量 • V0-----换算成标准状况下的采样体积（L） 换算成标准状况下的采样体积（ ） 换算成标准状况下的采样体积 • V0 = 273 PtVt /760 (273+t) • 式中： 式中：Pt --- 采样点 大气压 • Vt --- 采样空气体积（L） 采样空气体积（ ） • t --- 采样点气温 （0C） ）
SO2是大气中数量最大的有害成分，是造成 是大气中数量最大的有害成分， 全球范围内“酸雨”的主要原因， 全球范围内“酸雨”的主要原因，其主要来自 含 硫燃料的燃烧， 硫燃料的燃烧，主要排放源为以煤或油为燃料 的发电厂、有色金属冶炼厂和硫酸厂。由于 的发电厂、有色金属冶炼厂和硫酸厂。 SO2对动植物和建筑结构的危害作用严重，各 对动植物和建筑结构的危害作用严重， 国的环境保护法规对其排放量和排放浓度均有 严格限制， 严格限制，我国规定环境空气二氧化硫的二级 标准的年平均浓度限值为0.06mg/m3。 标准的年平均浓度限值为 。
盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。
5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。
今年的实验十八盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。
5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。
环境空气中二氧化硫浓度测定盐酸副玫瑰苯胺光度法
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（三）管的端 口，将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝 色刻度线比色瓶中。
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（四）管的端 口，将管中溶瓶盖，摇动10秒钟 充分混匀，静置显色20分钟后测定。
• 打开蓝色刻度线比色瓶盖，将比色瓶内溶液倒入 （或用塑料滴管滴入）比色皿中，用清洗布擦净 比色皿外壁，放入比色槽中，盖上比色槽盖。
3、计算结果
式中：
C—空气中二氧化硫浓度，mg/m3 Co —二氧化硫测定仪显示值，mg/L 采Vo样—体标积准，状L态（0℃，一个大气压）下的 10—二氧化硫吸收液溶液体积，ml Vt —采样体积，L；为采样流量与采样时 间的乘积
t—采样点的气温，℃ P—采样点的大气压，kPa
• 将空气采样仪固定到铝合金三角架上，空气采样 仪距离地面高度通过三角架上的旋钮可自由上下 调节。
• 打开白色刻度线比色瓶的瓶盖，用长颈塑料滴管 移取二氧化硫试剂（一）至干燥过的白色刻度线 比色瓶10ml处。
• 打开采样仪（交直流两用）电源开关，适当调节 流量计，将白色刻度线比色瓶中溶液用干净塑料 滴管通过气泡吸收管的进气口注入气泡吸收管中。
• 按“校零/开关”键，打开仪器，当液晶屏幕上出 现“0.00”后（空白调零已完全）。
• 将空白比色皿取出，将白色刻度线比色瓶（样品） 内溶液倒入（或用塑料滴管滴入）比色皿中
盖上比色槽盖。然后按「浓度」键，根据 液晶屏上显示的数值（mg/L）和校正后的 采样体积，计算出空气中二氧化硫浓度 （mg/m3)。
• 调节采样仪的采样时间（根据采样地点的二氧化 硫浓度而定）和采样气体流量（0.5L/min或1.00 L/min）。（计算二氧化硫含量时，必须用空气采 样器流量校正后的实测值，该值在空气采样器背 面给出）。根据采样仪的采样时间、气体流量、 采样时的温度和压力，计算出采样体积（升）。
大气中二氧化硫的测定
- +
N+H3Cl-
C
N+H3Cl- + HO－CH2－SO3H
紫红色络合物
N+H3Cl-
试剂与仪器 1. 试剂 所有试剂均需用不含氧化剂的水配制，检验方法：量取 20mL 水，加 5mL 20%碘化钾溶液混合，不应 有淡黄色碘析出。 (1) 吸收液：称量 10.9 克二氯化汞和 4.7 克的氯化钠溶于水中，并稀释至 1000 mL。放置过夜，过滤 后使用。吸收液可稳定 6 个月，如发现有沉淀，不可再用。 (2) 1.2%氨基磺酸铵溶液：临用现配。 (3) 0.2%甲醛溶液：将 36～38%甲醛溶液摇匀，量取 5. 4 mL 溶于水中，并稀释至 1000mL。 (4) 0.04%对品红溶液：称量 0.4 克对品红(盐酸副玫瑰苯胺，p-Rosaniline Hydrochloride)放在研钵中， 加少量水研磨使之溶解，然后加 60mL 盐酸，并用水稀释至 1000mL。溶液呈淡橙黄色，需放置三天后使 用，密塞保存，可稳定 6 个月。 (5) 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液。 (6) 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 (7) 0.05 mol/L 碘溶液。 (8) 0.5%淀粉溶液。 (9) 二氧化硫标准溶液：称量 0.1～0.2 克亚硫酸氢钠[1]溶液于 250mL 吸收液中，放置过夜，用滤纸过 滤。按下述碘量法标定溶液中二氧化硫的浓度。使用时，用吸收液稀释成 2μg/mL 二氧化硫的标准溶液。 标准溶液放在冰箱中保存。浓溶液可放一周，稀溶液可放两天。 标定方法：精确量取 10.00mL 亚硫酸氢钠溶液于 250mL 碘量瓶中，加新煮沸后冷却的水 90mL，精确 加入 20.00mL 0.1 mol/L 碘溶液，再加 5mL 冰醋酸，混匀，用上述硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色(产生的 红色碘化汞沉淀，要一边滴定，一边强烈振摇，使之完全溶解)，加 1mL 新配置的 0.5%淀粉溶液，呈蓝色， 再继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点。 记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 1(mL)； 同时取 10 mL 吸收液 做空白滴定，其操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 2 (mL)。已知硫代硫酸 钠溶液的浓度 C，则二氧化硫溶液浓度可用下列公式计算：
实验二 大气中二氧化硫的测定
实验二大气中二氧化硫的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、目的要求了解大气中二氧化硫的测定原理和方法。
二、原理空气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA）作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色定量。
本法检出下限为0.3μg/10ml（按与吸光度0.01相对应的浓度计）；测定范围为10ml样品溶液中含0.3μg～20μg二氧化硫；若采样体积为20L，可测浓度范围是0.015 mg/m3～1mg/m3。
三、仪器1.小流量气体采样器，流量范围0.1～1L/min；2.棕色U形多孔玻板吸收管；3.25ml具塞比色管；4.分光光度计。
四、试剂本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器蒸馏的一次水。
1、吸收贮备液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30ml 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。
贮于冰箱，可保存一年。
2、吸收应用液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。
3、2mol/L氢氧化钠溶液：称取 8.0g氢氧化钠溶于100ml水中。
4、0.3％氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0ml，2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml。
5、1mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，ρ20＝1.19g/ml） 86ml，用水稀释至1000 ml。
6、0.25％PRA溶液贮备液：称取0.125g PRA （C19H18N3Cl·3HCl），用1mol/L盐酸溶解并稀释至 50ml。
7、4.5mol/L磷酸溶液：量取浓磷酸307ml，用水稀释至1L。
8、0.025％PRA工作液：吸取0.25％的贮备液 25ml，移入 250ml容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。
20--空气 二氧化硫 甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法
空气二氧化硫甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法
方法来源：GB/T 15262-94
1、仪器、物品
2、试剂准备
3、样品采集
四、样品分析
4.1、标准曲线的绘制
取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应
管号按下表配制标准溶液，摇匀。
A组管号0 1 2 3 4 5 6
标准溶液mL 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 吸收原液mL 10.0 10.010.010.010.010.010.0氨磺酸钠溶液mL 0.5 0.50.50.50.50.50.5氢氧化钠溶液mL 0.5 0.50.50.50.50.50.5二氧化硫含量ug 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
B组管号0 1 2 3 4 5 6 PRA使用液mL 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00配制好溶液后，将A组溶液迅速倒入B管中，摇匀，立即放入冰水浴中显色。
在空调房中完成。
显色时间与温度关系
显色温度10 15 20 25 30
显色时间（min）40 25 20 15 5
稳定时间（min）35 25201510试剂空白吸光度（A0）0.030 0.0350.0400.0500.060
将试管溶液倒入比色皿中，浓度从低到高测定，记录吸光度。
4.2样品测定
5、计算
6、试剂物品准备清单。
大气二氧化硫的测定
注意事项
1．吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或 吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
管号 0 1 2 3 4 5 6
标准溶0.10
0.20
0.30
0.50
0.70
水 ml 1.00 0.95 0.90 0.80 0.70 0.50 0.30
吸收原 液 ml
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
NO2-含 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50 3.50
2.多孔玻板吸收管。 3．双球玻璃氧化管（内装三氧化
铬-砂子）。 4．10ml具塞比色管。 5．分光光度计及1cm比色杯。
试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的 重蒸馏水配制。其检验方法是： 所配制的吸收液对540nm光的 吸光度不超过0.005 。 1.吸收液 2．三氧化铬-砂子氧化管 3．亚硝酸钠标准贮备液： 4．亚硝酸钠标准溶液：
3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干 燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释 至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保 存，可稳定三个月。
4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—
量 ug
将各管摇匀后静置15min，用1cm比色杯，在波长540nm下， 测吸光度（分光光度计应预热30min以上），以光密度 对NO2-含量绘制标准曲线
空气中二氧化硫的测定
（二）SO2标准使用液使用量计算
根据上述计算结果，可以计算：
= 0.50mL
因此，SO2标准使用液的使用量应为0.50mL。
（三）采样体积换算
根据实验当天气温、气压条件：t = 20℃，P = 101.8kPa
（四）标准曲线绘制
不同浓度的SO2标准使用液吸光度测定结果见表3：
表3 不同含量的SO2标准使用液吸光度测定结果
(二)空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。当10ml样品溶液中含有1μg Mn2+或0.3μg以上Cr6+时，对本方法测定有负干扰。加入环己二胺四乙酸二钠(简称CDTA)可消除0.2mg/L浓度的Mn2+的干扰；增大本方法中的加碱量(如加2.0mol/L的氢氧化钠溶液1.5ml)可消除0.1mg/L浓度的Cr6+的干扰。
（八）硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3=0.1mol/L）。
（九）二氧化硫标准储备溶液：称取0.1g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每ml含有相当于（320～400）μg二氧化硫。溶液需放置（2～3）小时后标定其准确浓度。
以SO2含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线：
采用origin软件进行线性拟合得：
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A0.052490.0048
(三)二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40℃气温下，放置3天，损失率为1%，37℃下3天损失率为0.5%。
大气二氧化硫测定盐酸副玫瑰苯胺比色法(参考课件)
谢谢！
12
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5
实验方法
（3）采样点 （1、2组）A点：南门 （3、4组）B点：图书馆外 （5、6组）C点：药学院门口候车处
注：采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下，避免围观。
（4）采样时间：45分钟，流量为0.5L/min，采样量22.5L。
记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要
采样器类型及编号
放置时间和温度对显色有影响，采样回实验室后马上分析 ：
(3) 上述标准系列和样品同时加试剂进行显色（使用加扰），摇匀，静置10min
B.加0.5ml 0.2％甲醛和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色），摇匀，静置5-8分
采气流量
采样起止时间、持续时间
采样者、采样日期
气温、气压、气湿
风向、风速等
6
分析步骤：
实验方法
（1）配制标准系列，10ml具塞比色管编号。 SO2标准溶液浓度为2ug/ml
管号
01
2
3
4
5
6
7
样品
标准溶液（ml） 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
0
吸收液 （ml） 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00
5.00
SO2含量（ug） 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
吸光度 （A）
？
（2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。
转移时注意：①倒时进气口朝上 ② 用吸耳球吹剩余的液体，采样管倾斜
③ 不足5ml，吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线
大气中二氧化硫的测定方法5
分子扩散采样－盐酸副玫瑰苯胺比色法〔4〕(一)原理空气中二氧化硫气体，通过分子扩散作用，被个体采样器中的三乙醇胺和碳酸钠浸渍滤纸所吸收。
用洗脱液溶解后，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器(1)扩散法被动式采样器结构和安装方法见第二章第一节图2－7。
二氧化硫的采样速率，当风速为20～280cm/s时，平均采样速率：单面为71ml/min；风速小于20cm/s时，平均采样速率为31ml/min。
采样器使用前需清洗干净，晾干备用。
使用时，在清洁环境中将浸渍滤纸装在采样器内，外包塑料膜，装在塑料膜铝箔夹层袋中，热压封口，放在干燥器中低温保存，有效期1个月。
(2)不锈钢镊子和剪刀。
(3)记时表。
(4)具塞比色管10ml、25ml。
体积刻度应校正。
(5)恒温水浴控温精度±0.5℃。
(6)真空干燥器内装变色硅胶干燥剂。
(7)分光光度计用10mm比色皿，在波长575nm处，测定吸光度。
(三)试剂(1)核孔滤膜聚碳酸脂，孔径1μm，直径42mm。
(2)0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺(PRA) 量取25ml市售的2.5g/L PRA贮备液，加75ml磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/ml)，用水稀释至250ml，放置24h后备用。
可保存9个月。
(3)3g/L氨磺酸溶液称取0.3g氨磺酸，用水稀释至100ml，并用2mol/L氢氧化钠溶液调pH 值约为5。
(4)1.5mol/L和2.0mol/L氢氧化钠溶液。
(5)0.05mol/L环己二胺四乙酸二钠(CDTA－2Na)溶液称取18.2gCDTA－2Na溶于65ml 1.5mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至1L。
(6)洗脱液称取2.04g邻苯二甲酸氢钾溶于20ml0.05mol/L的CDTA－2Na溶液中，加入5.3ml 甲醛(37%)溶液，用水稀释至1L。
此液可保存6个月，临用时，用水稀释10倍作为洗脱液。
(7)浸渍溶液量取20ml三乙醇胺(三乙醇胺要做预备实验，保证空白及斜率在要求范围内)，加入5.0g碳酸钠，用水稀释至100ml，临用现配。
大气中二氧化硫的测定方法4
四、吗啡啉溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺比色法[4](一)原理空气中二氧化硫被吗啡啉溶液吸收，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器(1)多孔玻板吸收管普通型。
(2)空气采样器流量范围0.2～2.0L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差小于5%。
(3)分光光度计用10mm比色皿，在波长560nm处，测定吸光度。
(三)试剂(1)吸收液量取4.0ml吗啡啉溶液(含量不少于98.5%)用水稀释至1L。
(2)6g/L氨基磺酸溶液临用现配。
(3)甲醛溶液量取2.5ml36%～38%的甲醛溶液，用水稀释至500ml。
(4)盐酸副玫瑰苯胺溶液称量0.1g盐酸副玫瑰苯胺溶于少量水中，加入15ml盐酸，再用水稀释至250ml。
(5)标准溶液称量0.1g无水亚硫酸钠，溶于少量水中，并稀释至250ml。
按一法标定溶液中二氧化硫的浓度。
使用时，用吸收液稀释成1.00ml含2μg二氧化硫的标准溶液。
(四)采样用一个内装8ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量，采气20L，记录采样时的气温和大气压力。
(五)分析步骤1.绘制标准曲线用6支10ml具塞比色管，按下表制备标准色列管，先加入吸收液，后加标准溶液。
于标准色列各管中加入0.4ml 6g/L氨基磺酸溶液，混匀，放置6min再加2ml盐酸副玫瑰苯胺和2ml 甲醛溶液，补加吸收液0.6ml混匀。
放置15min后，用10mm比色皿，以水作参比，在波长560nm处，测定吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。
以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
2.样品测定采样后，将吸收液全都移入10ml比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管后，合并使总体为10ml。
取5ml样品溶液，按绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用5m1未采样的吸收液，按相同的操作步骤，作试剂空白测定。
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5.00
SO2含量（ug） 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
吸光度 （A）
？
（2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。
转移时注意：①倒时进气口朝上 ② 用吸耳球吹剩余的液体，采样管倾斜
③ 不足5ml，吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线
★ 采样完成后，再进行第三步。
实验原理
•大气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫 酸汞钠络合物，此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成
玫瑰紫红色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。
SO2+（HgCl4）2- + H2O→（HgCl2SO3）2- + 2Cl- + 2H+ （HgCl2SO3）2- + HCHO + 2H+ →HgCl2+HO-CH2-SO3H C19H18ClN3(PRA)+3HCl →C19H21Cl4N3 C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H →C22H12ClN3
• ①可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。 • ②危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在联合作用倍受
关注，其中主要是变态反应原和促癌作用。
• SO2的室外空气浓度标准值
• 国家一小时平均浓度0.5mg/m3
实验目的
1、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理 2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定 3、了解进行大气SO2监测的卫生学意义
注意加样顺序
实验方法
（4）分光光度计比色，绘制标准曲线。560nm
注： ①样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。
②吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。
③使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，
测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。
谢谢！
大气二氧化硫的测定
盐酸副玫瑰苯胺比色法
吴学谦 公卫楼912
背景知识
• SO2的来源
• ①含硫燃料的燃烧――煤、石油；空气中的SO2很大部分来自发电 过程及工业生产（有色金属冶炼、化工等生产过程）
• ②在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的 主要来源。
• ③天然产生
• SO2对人体的危害
OABS 100%
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
计算
c A V0
实验方法
即 浓度＝ 含量 标况下体积
课堂任务
1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测 结果共用。
2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、 结果等外，①要对采样分析结果进行讨论分析，是 否达标？为什么达标/不达标？为什么各采样点的浓 度不一样？②本实验的注意事项：实验操作注意？ 影响结果的因素？
实验方法
（3）采样点 （1、2组）A点：南门 （3、4组）B点：图书馆外 （5、6组）C点：药学院门口候车处
注：采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下，避免围观。
（4）采样时间：45分钟，流量为0.5L/min，采样量22.5L。
记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要 采样器类型及编号 采气流量 采样起止时间、持续时间 采样者、采样日期 气温、气压、气湿 风向、风速等
分析步骤：
实验方法
（1）配制标准系列，10ml具塞比色管编号。 SO2标准溶液浓度为2ug/ml
管号
01
2
3
4
5
6
7
样品
标准溶液（ml） 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
0
吸收液 （ml） 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00
放置时间和温度对显色有影响，采样回实验室后马上分析 ：
(3) 上述标准系列和样品同时加试剂进行显色（使用加样枪加）加样枪的用法
A.加0.5ml 1.2%氨基磺酸铵（消除NOx干扰），摇匀，静置10min
B.加0.5ml 0.2％甲醛和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色），摇匀，静置5-8分 钟，使显色，显玫瑰紫红色 。
吸
可见光分光光度计：
光 度
旋转按钮调整波长560nm
SO2（μg)
按Mode键选择透光度Transmittance 100%
放入黑色比色皿
透光度T= 0
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
紫外-可见光分光光度计：
调整波长 560nm
Hale Waihona Puke 按Mode键选择透光度Transmittance
(聚玫瑰红甲基磺酸，玫瑰紫色）
实验方法
• 1.采样方法 •（1）棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四氯汞钠吸收液
•注：①用移液管。3支，吸收液1支10ml；标准液2支1ml和5ml。 ②吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。
•（2）仪器的连接：大气→吸收管→缓冲瓶→采样器
•注：确认连接正确后再出去采样！架子的使用。