分析方法验证学习方案

方法验证学习方案1理论学习

1．1重点梳理

1.2标准学习

1.2.1、方法类作业指导书12个

1.2.2、仪器类作业指导书16个

1.2.3、《分析方法证实与确认及可接受标准作业指导书》

2、相互学习

2.1 对标学习，对照标准案例学习；

2.2 师带徒学习，由经验丰富的师傅指导学习；

2.3 共创学习，对解决不了的难题，展开研讨，在解决难题的时候提升技能。3实践学习

3.1、基本流程

说明：①方案设计：根据不同的分析方法提前规划方案；

②溶液配制：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀（七步法）； ③仪器操作：参照大型精密仪器作业指导书；

④数据处理：参考《分析方法证实与确认及可接受标准作业指导书》； ⑤材料编写：参考《18种邻苯二甲酸酯分析方法证实或确认报告》模板。

3.2以GC/MS 分析SHJ 为例，明确分析方法过程

3.2.1特异性

① 溶液配制：

准确量取混标母液至容量瓶中，用60%乙醇稀释定容得中间使用液，摇匀备用；同时向空白样中加入一定量母液，得测试样。 ②

仪器操作：取上述液体，上机（GC/MS

）进样，编辑序列等系列操作； ③ 质谱分析：比较测试样离子比例与标准离子比例，比较测试样保留时间与标准样保留时间；

④ 结果确定：离子比例和保留时间差异在要求范围内，特异性满足要求。

3.2.2 灵敏性

① 溶液配制：向空白样品中加入标样，配制线性最低浓度；

② 仪器操作：取上述试样，上机（GC/MS ）进样，编辑序列实现该样重复测试10次；

③ 结果分析：计算10个结果得标准偏差，用3δ/S 和10δ/S 分别表示方

法检出限和方法定量限。

3.2.3 精密度

① 浓度确定：取一样品，重复检测9次，得到其浓度；

②

溶液配制：根据上述待测样浓度，计算并添加高、中、低浓度，算出其理论值。

③ 仪器操作：上机分析上述加标样，每个样品平行做三次；

④

结果分析：计算检测结果得均值即绝对值，进而计算得到相对偏差。根据数据，评判是否满足分析要求。 3.2.4 准确度

① 浓度确定：取一样品，重复检测9次，计算均值，得到其浓度；

② 溶液配制：根据上述待测样浓度，计算并添加高、中、低浓度，算出其理论值。

③ 仪器操作：上机分析上述加标样，每个样品平行做三次；

④结果分析：根据(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%计算得到加标回收率，并根据技术要求，判定是否符合要求。

3.3 智慧库（包括分析验证和日常分析知识点汇总、经验萃取、解决方案等）

3.3.1 仪器篇（详见word ）

3.3.2 方法篇（详见word ）

3.3.3 试剂篇（详见word ）