山梨酸的测定
食品中食品中山梨酸的测定
食品中山梨酸的测定第一法气相色谱法5 原理样品酸化后,山梨酸用乙醚提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
6 试剂6.1 乙醚。
6.2 石油醚：沸程30～60℃。
6.3 盐酸。
6.4 无水硫酸钠。
6.5 山梨酸标准溶液: 精密称取山梨酸0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2mg山梨酸。
6.6 山梨酸标准使用液：吸取适量的山梨酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸。
7 仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
8 操作方法8.1 样品提取按4.1自“称取2.5g”至“加乙醚至刻度”依法操作。
准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。
8.2 色谱条件8.2.1 色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
8.2.2 气流速度: 载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。
)8.2.3 温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。
8.3 测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。
8.4 计算式中：X2──样品中山梨酸的含量,g/kg;A3——测定用样品液中山梨酸的含量,μg;V3——加入石油醚—乙醚(3：1)混合溶剂的体积,mL；V4─—测定时进样的体积,μL；m2──样品的质量,g;5─—测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25──样品乙醚提取液的总体积,mL。
山梨酸(钾)的测定
分子式：C6H8O2
1. 实验原理
山梨酸及其盐类，在硫酸-重铬酸钾
的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代
巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深
溶液、1mL硫酸溶液，沸水浴7min，取出后
立即加入2mL硫代巴比妥酸溶液，继续沸水 浴10min，取出用冷水冷却，于532nm处比 色测定。
（3）结果计算：
X2 =
X1
1.34
X1：山梨酸钾的含量 X2：山梨酸的含量
临用前再配制，配制后在6h内使用。
②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾
和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合。 ③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸 钾于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容， 此溶液1mL相当于1mg山梨酸钾。
④山梨酸钾使用液：准确移取山梨酸钾标准液
25mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻
度线，此溶液1mL相当于10ug山梨酸钾。
3. 实验步骤 （1）样品处理：称取1g溶解的果冻样品到 100mL容量瓶中，用70℃以上的热水5060mL溶解，多次振荡彻底溶解后冷却至室
温，用蒸馏水定然0.4、0.6、0.8 、1.0mL山梨酸钾标准使用液于25mL比色管 中，加1mL样品于另一比色管中，将所有比 色管加水至2mL，再分别加入1mL重铬酸钾
浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm
处有最大吸收。
2. 实验试剂 ①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴 比妥酸于100mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水 ，然后再加入10mLNaOH溶液（1mol/L）， 充分摇匀。使之完全溶解后再加入11mLHCl （ 1mol/L ），用水稀释至刻度。此溶液要在
山梨酸药典标准
山梨酸药典标准山梨酸是一种广泛用于食品、化妆品和药品中的添加剂，也是一种天然产物。
在药典中，关于山梨酸的标准主要分为物理特性、化学特性、质量规格、检测方法等方面。
下面将分别对这些方面进行介绍。
物理特性：山梨酸是一种无色结晶性粉末，无臭或有轻微的特殊气味。
其溶于水、乙醇和氯仿中，几乎不溶于乙醚。
山梨酸的熔点为185-188°C，纯度＞99％的山梨酸相对密度为1.29-1.31.化学特性：山梨酸是α-羧酸，是己二酸的异构体。
它是一种弱酸，在水溶液中可以与碱发生中和反应。
山梨酸的分子式为C6H8O6，结构式为HOOC-(CH2)3-COOH。
山梨酸是一种稳定的化合物，不易分解。
质量规格：山梨酸在药典中有严格的质量规格要求。
其纯度要求一般在99%以上，还要求有关杂质的限制。
常见的杂质有水分、不溶物、重金属等。
水分一般要求不超过1.0%，不溶物不超过0.1%，重金属一般要求符合国家相关标准。
检测方法：药典中对山梨酸的检测方法也进行了详细的规定。
常用的检测方法包括红外光谱法、紫外光谱法等。
其中，红外光谱法是一种常用的定性和定量分析方法，可以通过样品与红外辐射的相互作用来确定山梨酸的结构和含量。
紫外光谱法是通过山梨酸在紫外光波长范围内的吸收特性来进行定量测定。
此外，药典中还对山梨酸的储存、包装等方面进行了规定。
山梨酸应储存在干燥、密封的容器中，远离光线和潮湿环境，避免受到高温和热源的影响。
包装要符合相关法规要求，确保山梨酸的质量和安全性。
总结起来，山梨酸在药典标准中是一种广泛应用的药物和食品添加剂。
药典对山梨酸的物理、化学特性，质量规格以及检测方法都提供了详细的规定。
这些规定有助于确保山梨酸在药品和食品中的安全使用。
测山梨酸实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习山梨酸的性质及其测定方法。
2. 掌握测定山梨酸含量的实验步骤。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理山梨酸是一种常用的食品防腐剂，其分子式为C6H8O2，化学名称为2,4-己二烯酸。
山梨酸及其钾盐、钠盐等盐类在食品、化妆品、医药等领域有广泛应用。
本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量。
高效液相色谱法（HPLC）是一种高效、快速、灵敏的分析方法，其原理是利用色谱柱对样品中各组分进行分离，根据各组分的保留时间、峰面积等参数进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相制备系统、微量进样器、分析天平、恒温水浴锅等。
2. 试剂：山梨酸标准品、无水乙醇、甲醇、乙腈、水、磷酸等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确称取山梨酸标准品0.1g，置于100mL容量瓶中，加入适量无水乙醇溶解，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的山梨酸标准储备液。
（2）取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL山梨酸标准储备液，分别置于25mL容量瓶中，加入适量流动相定容至刻度，配制成浓度为40mg/L、80mg/L、120mg/L、160mg/L、200mg/L的山梨酸标准溶液。
（3）分别取上述标准溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取待测样品1g，置于50mL容量瓶中，加入适量流动相溶解，定容至刻度，摇匀。
（2）取1mL样品溶液，注入高效液相色谱仪，测定峰面积。
（3）根据标准曲线，计算样品中山梨酸含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得线性方程：y = 0.0985x + 0.0173，相关系数R² = 0.9986。
2. 样品测定取1mL样品溶液，注入高效液相色谱仪，测定峰面积为0.2345。
根据标准曲线，计算样品中山梨酸含量为：m（山梨酸）= 0.2345 × 0.0985 × 1000 / 1 = 23.15mg六、实验结论本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量，操作简便、快速、准确。
山梨酸测定实验报告
山梨酸测定实验报告山梨酸测定实验报告引言：山梨酸是一种常见的有机酸，广泛应用于食品工业和医药领域。
本实验旨在通过分光光度法测定山梨酸的含量，并探讨其在食品中的应用。
一、实验原理山梨酸在酸性条件下与二氧化碳反应生成可溶性的酸性盐，该盐与酚酞指示剂形成红色络合物。
通过比色法测定溶液的吸光度，可以间接测定山梨酸的含量。
二、实验步骤1. 准备样品溶液：将待测样品溶解于酸性溶液中，并用去离子水稀释至一定体积。
2. 制备标准曲线：取不同浓度的山梨酸标准溶液，分别加入酸性溶液和酚酞指示剂，用去离子水稀释至一定体积。
使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3. 测定待测样品：将样品溶液加入酸性溶液和酚酞指示剂中，用去离子水稀释至一定体积。
使用分光光度计测定样品溶液的吸光度，并根据标准曲线计算山梨酸的含量。
三、实验结果与讨论通过实验测得的吸光度数据，可以利用标准曲线计算出样品中山梨酸的含量。
在本实验中，我们测定了不同食品样品中山梨酸的含量，并与食品中山梨酸的限量标准进行比较。
实验结果显示，样品A中山梨酸的含量为X mg/kg，低于食品中山梨酸的限量标准。
样品B中山梨酸的含量为Y mg/kg，高于食品中山梨酸的限量标准。
通过实验结果，我们可以判断样品A符合食品安全标准，而样品B可能存在食品安全隐患。
在实验过程中，我们注意到山梨酸的含量与食品的存储条件和加工方式有关。
例如，样品B中山梨酸含量超标可能是由于不当的存储导致食品腐败，或者加工过程中添加了过量的山梨酸。
此外，本实验的测定方法也有一定的局限性。
分光光度法在测定山梨酸含量时对样品的颜色和浑浊度有一定的要求，因此可能不适用于某些特殊食品样品的测定。
四、结论通过分光光度法测定山梨酸的含量，我们可以判断食品样品是否符合山梨酸的限量标准。
本实验结果显示，样品A符合标准，而样品B可能存在食品安全隐患。
在今后的食品检测中，我们可以借鉴本实验的方法，结合其他分析技术，对食品中的山梨酸进行更加准确和全面的测定。
山梨酸钾的测定
山梨酸钾的测定山梨酸的测定一、山梨酸的简介山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸，学名 2, 4-己二烯酸，又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸，是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。
它是无色或白色针状或粉末状结晶，无臭或微带刺激性臭味毒性很低，仅为苯甲酸的K，易升华 (60?开始升华)，相对密度1.2034，熔点1345?，沸点228?，闪点1267?，几乎无嗅，有徽酸味，几乎不溶于水，能溶于多种有机溶剂。
山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物，山梨酸在空气中易氧化着色。
它能阻止细菌繁殖，能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。
二、山梨酸的主要特点1、防霉效果良好。
山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类，山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。
山梨酸的用量一般在0(2—1(0克/千克之间。
2、产品毒性低、安全性高。
山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。
山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。
3、不改变食品特性。
山梨酸是一种不饱和脂肪酸，进入人体后，参与人体的新陈代谢过程，代谢产物为二氧化碳和水。
所以，山梨酸可以看作是食品的一部分，在食品中应用，不会破坏食品的色、香、味和营养成分。
4、应用范围宽广。
山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中，且对水果保鲜也有效果。
5、使用方便。
在使用山梨酸及钾盐时，可以直接添加，也可以喷洒或者浸渍。
正是由于其具有使用灵活的特点，所以，联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家，都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。
三、山梨酸在食品中应用山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长.山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。
山梨酸的测定实验
山梨酸的测定山梨酸及其钾，钠盐多用于果酱、果汁等食品中。
山梨酸对抑制酵母及霉菌特别有效；但对细菌效果不好。
山梨酸的毒性较苯甲酸低。
以山梨酸作动物饲养，于饲料中加5%的山梨酸，经1000天饲养试验，未发现动物有异常现象。
规定的ADI为0-25毫克／公斤，果酱类最大使用量为1000毫克／公斤，果汁为600毫克／公斤。
山梨酸即己二烯—(2，4)—酸(CH2—CH=CH—CH=CH—COOH)，微溶于冷水，易溶于乙醇和乙醚，沸点228℃，可与氧化剂作用生成丙二醛。
紫外分光光度法1．原理山梨酸钠钾盐水溶液在254nm处有最大吸收峰。
样品经三氯甲烷提取后，再以碳酸氢钠提取，使山梨酸形成山梨酸钠溶于水溶液中。
测其吸光度即得。
2．主要试剂(1)三氯甲烷；(2)0.5mol/L碳酸氢钠，溶21克于500毫升水中；(3)0.3mol/L碳酸氢钠。
3．主要仪器紫外分光光度计。
4．操作步骤(1)标准曲线的绘制用0.3mol/L碳酸氢钠溶液和山梨酸配成每毫升含l、2、2、4、5微克的标准溶液，于254纳米波长下分别测其吸光度，以浓度为横座标、吸光度为纵座标绘图，可得山梨酸的标准曲线。
(2)样品溶液的制备量取50.0毫升样品入量瓶中，并以水定容。
移取此溶液250毫升分液漏斗中，用100毫升氯仿提取1分钟，共二次。
将氯仿层分到250毫升锥形瓶中，内置10克无水硫酸钠，振荡后静置。
(3)样品中山梨酸的测定移取上述的氯移取上述的氯仿溶液50毫升于125毫升分液漏斗中，用25毫升0.5mol/L碳酸氢钠提取1分仲。
静置分层后，小心放出氯仿层。
测碳酸氢钠溶液在254nm处的吸光度。
从标准曲线找出其山梨酸的含量，即可算曲样品中山梨酸的含量。
山梨酸及其钾，钠盐多用于果酱、果汁等食品中。
山梨酸对抑制酵母及霉菌特别有效；但对细菌效果不好。
山梨酸的毒性较苯甲酸低。
以山梨酸作动物饲养，于饲料中加5%的山梨酸，经1000天饲养试验，未发现动物有异常现象。
山梨酸的测定
五、计算 山梨酸含量=V/mⅹV1/V2ⅹ(c1-c2)/V3ⅹ1/1000 (g/kg或g/L) 式中： V：样品蒸馏后的总体积，ml； V1：吸光度蒸馏液体积，ml； V2：吸取蒸馏液稀释后的体积，ml； V3：测定用稀释液体积； C1：样液中相当于标准山梨酸的质量浓度，ug/ml； C2：空白试验中相当于标准山梨酸的质量浓度，ug/ml； M：样品质量，g； 1 000：单位换算系数。
山梨酸的测定 一、实验目的： 1. 掌握食品中山梨酸测定的原理。 2.掌握食品中山梨酸测定的方法及操作技术。
二、原理 根据山梨酸在酸性条件下能随水蒸气一 起蒸馏出来特点，可在酸性溶液中，用蒸 汽蒸馏的方法将样品中的山梨酸蒸馏出来， 以除去非挥发性的干扰物质。山梨酸在弱 氧化条件下氧化成丙二醛，再与硫代巴比 妥酸反应，生成红色的化合物。颜色的深 浅与山梨酸含量成正比，可以比色测定之。 反应如下：
三、试剂及器材： 1.试剂： ①0.5%重鉻酸钾溶液； ②0.5%硫代巴比妥酸溶液：称取硫代巴比妥酸0.5g，加入20ml水， 再加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，用玻璃棒搅拌使之溶解，然后 加入1mol/L盐酸11ml，用水稀释至100ml，摇匀。 ③0.15mol/L硫酸：取浓硫酸1ml，加入到100ml水中，并用水稀 释至120ml。 ④山梨酸标准溶液：精确称取在105℃干燥至恒重的山梨酸 0.0500g用0.1氢氧化钠溶液溶解后，移入500ml容量瓶中，加 0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，每毫升含山梨酸100ug。 临用时取1ml置于50ml容量瓶中，加入0.01mol/L氢氧化钠也至刻 度，摇匀，每毫升含山梨酸2ug。 2.器材：分光光度计
四、操作方法 1.样品处理： 根据样品中含山梨酸的浓度称取粉碎均匀的样品 5~10g，置于250ml蒸馏烧瓶中，加入磷酸1ml，无水硫 酸钠20g，水70ml和玻璃珠5粒，进行蒸馏，用预先盛 有10ml0.1氢氧化钠溶液的100ml容量瓶接收蒸馏液，当 收集到约有85ml蒸馏液时，停止蒸馏，用少量水洗涤 冷凝管，最后用水稀释至刻度。准确取出10ml，置于 100ml容量瓶中，加入0.01mol/L氢氧化钠溶液至刻度， 摇匀，供测定用。 2.空白试验： 称取样品5~10g，置于250ml蒸馏烧瓶中，加入 1mol/L氢氧化钠溶液5ml，无水硫酸钠20g，水70ml， 进行蒸馏，一下按样品处理操作。
蜜饯中山梨酸含量的测定
蜜饯中山梨酸含量的测定
一实验准备：
1.掌握高效液相色谱法测定山梨酸的原理及方法
色谱柱
流动相甲醇----0.02mol/L 乙酸铵溶液（5+95）
流速1.0~1.2ml/min
2.确定高效液相色谱条件进样量10ul
检测器紫外检测器
灵敏度0.2AUFS
二仪器选择和试剂配制：
1．仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器（230nm），超声波清洗器
2.试剂
①甲醇优级纯
②乙醇钠溶液（0.02mol/L）称取1.54g乙酰胺，加水溶解至1000ml
③经滤膜（0.45nm）过滤。
④山梨酸标准储备溶液该品0.1000g→100ml容量瓶→20g/L碳酸氢钠
5ml→加水定容100ml
⑤苯甲酸标准储备溶液该品0.1000g→100ml容量瓶→20g/L碳酸氢钠
5ml→加水定容100ml
⑥糖精钠标准储备溶液，苯甲酸﹑山梨酸﹑糖精钠混合标准溶液
三结果处理
1数据记录
项目苯甲酸三梨酸糖精钠测定波长/nm 标准溶液浓度0.1 0.1 0.1
230
保留时间
峰面积
2.结果处理
运用的公式：
ω= m1*10-6÷﹝m*(v2÷v1)﹞
ω：样品中苯甲酸（山梨酸，糖精钠）的质量分数
m1：进样体积中苯甲酸（山梨酸，糖精钠）的质量，μg
v2：进样体积，mL
v1：样品稀释液体积，mL
m：样品质量，g
2010药分班盛磊201024006。
山梨酸的测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉山梨酸在食品中的重要性。
2. 掌握气相色谱法测定山梨酸含量的原理和方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。
二、实验原理山梨酸（Sorbic acid）是一种常用的食品防腐剂，能有效抑制霉菌、酵母菌和好气菌的生长繁殖。
本实验采用气相色谱法测定食品中山梨酸的含量。
实验原理如下：1. 样品经酸化处理后，用乙醚提取山梨酸。
2. 提取液经过净化处理后，注入气相色谱仪进行分离和检测。
3. 根据标准曲线，计算样品中山梨酸的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 山梨酸标准品- 样品（如酱油、果子汁等）- 乙醚- 石油醚- 盐酸- 无水硫酸钠- 氯化钠酸性溶液- 氢火焰离子化检测器（FID）- 气相色谱仪- 分析天平- 涡旋振荡器- 高速冷冻离心机- 容量瓶- 吸管2. 实验试剂- 山梨酸标准溶液：准确称取山梨酸标准品，用石油醚-乙醚（3:1）混合溶剂溶解并稀释至刻度，得到1000mg/L的标准溶液。
- 山梨酸标准使用液：取适量山梨酸标准溶液，用石油醚-乙醚（3:1）混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150mg、0.2575mg、0.1288mg、0.06438mg、0.03219mg的标准使用液。
四、实验步骤1. 样品前处理- 称取适量样品，加入一定量的盐酸，搅拌均匀。
- 加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀。
- 加入适量氯化钠酸性溶液，搅拌均匀。
- 将混合液转移至分液漏斗中，用乙醚提取山梨酸。
- 将提取液在旋涡振荡器上振荡2分钟，静置分层。
- 将乙醚层转移至另一个分液漏斗中，重复提取两次。
- 将提取液合并，用无水硫酸钠干燥。
- 将干燥后的提取液转移至容量瓶中，用石油醚-乙醚（3:1）混合溶剂定容至刻度。
2. 气相色谱分析- 调节气相色谱仪，设置合适的温度、流速等参数。
- 将标准使用液和样品溶液分别注入气相色谱仪进行分析。
- 记录色谱峰面积，绘制标准曲线。
3. 数据处理- 根据标准曲线，计算样品中山梨酸的含量。
山梨酸测定
目录一．实验目的 (Ⅱ)二．实验原理 (Ⅱ)1.仪器 (Ⅱ)（1）玻璃仪器 (Ⅲ)（2）其它仪器 (Ⅲ)2.试剂 (Ⅲ)四．实验步骤 (Ⅲ)1.标准曲线的绘制 (Ⅲ)2.样品测定 (Ⅲ)五．结果计算 (Ⅲ)1.实验数据及标准曲线 (Ⅳ)2．计算 (Ⅳ)六．山梨酸的三维优化结构和相关参数 (Ⅳ)1.山梨酸的优化结构及键长键角 (Ⅴ)2.最低能量 (Ⅶ)西安文理学院化学与化工系实验报告- 2 -橙汁中山梨酸含量的测定一．实验目的学习并掌握橙汁中山梨酸测定的原理方法。
二．实验原理山梨酸及其盐类在硫酸和重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛又和硫代巴比妥酸产生红色化合物。
在一定范围内，其红色的深度与丙二醛浓度呈正比，用分光光的法测定，其主要反应：CHH3C CH COOHO2K2Cr2O7COHCH2COHN OH HSH2NOH H+COHCH2COHH+HNS OHH2NOH CH CH CHHNNH2OHSH+H2O OH三．仪器和试剂1.仪器：（1）玻璃仪器：比色管；移液管；量筒；烧杯；橙汁中山梨酸含量的测定（2）其它仪器：721分光光度计；水浴锅；2.试剂：（1）盐酸：1mol/L；（2）氢氧化钠：1mol/L；（3）硫酸-重铬酸钾混合液：0.01667 mol/L重铬酸钾和0.15 mol/L硫酸溶液等体积混合；（4）硫代巴比妥酸混合液；（5）山梨酸标准贮备液（200μg/ml）；（6）山梨酸标准工作液(2.253μg/ml)；四．实验步骤1.标准曲线的绘制移取山梨酸标准工作液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分别置于6只25mL比色管，加入水至5mL，再加2mL硫酸-重铬酸钾混合液，在100℃水浴中加热7min,立即加入1.50mL硫代巴比妥酸混合液，继续在水域中加热10min，取出，迅速用冷水冷却，用水定容至10mL，采用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，于530nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
山梨酸的测定实验报告
山梨酸的测定实验报告
《山梨酸的测定实验报告》
山梨酸是一种常见的有机酸，广泛存在于水果、蔬菜和酒类中。
它不仅是食品
工业中的一种重要添加剂，还在医药和化工领域有着广泛的应用。
因此，对山
梨酸的测定和分析显得尤为重要。
为了准确测定山梨酸的含量，我们进行了一系列实验。
首先，我们使用了高效
液相色谱法（HPLC）进行分析。
通过在色谱柱中分离山梨酸和其他成分，我们
成功地测定了样品中山梨酸的含量。
其次，我们还采用了紫外-可见分光光度法进行测定，通过样品对紫外光的吸收情况来确定山梨酸的浓度。
在实验过程中，我们还发现了一些问题和挑战。
由于样品中可能存在其他有机
酸或杂质，因此在测定山梨酸含量时需要进行充分的样品前处理和分离。
此外，选择合适的色谱柱和流动相也对测定结果的准确性和稳定性有着重要的影响。
通过实验的不断尝试和改进，我们最终得到了可靠的测定结果，并对山梨酸的
含量有了清晰的认识。
这些实验成果不仅对食品工业和医药领域具有重要意义，还为我们深入理解有机酸的测定方法和原理提供了宝贵的经验。
总的来说，山梨酸的测定实验是一项具有挑战性和意义的工作。
通过实验的不
断探索和实践，我们不仅提高了对山梨酸的认识，还积累了丰富的实验技术和
经验，为今后的科研工作奠定了坚实的基础。
希望我们的实验成果能为相关领
域的研究和应用提供有益的参考和支持。
橙汁中山梨酸的测定-刘贤标组
橙汁中山梨酸的测定—可见分光光度法【组长:刘贤标成员：胡斌、黄瑾、周花妹、魏梅玲】（一）原理山梨酸又名花楸酸(化学式CH3CH=CHCH=CHCOOH），为无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。
是常见的一种防腐剂，其钾盐易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。
比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水，对人体无害。
山梨酸（或其盐类）在硫酸和铬重酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛又和硫代巴比妥酸作用产生红色化合物。
在一定范围内，其红色的深度与丙二醛浓度成正比，可用分光光度法测定。
其主要反应如下：（二）仪器与试剂1.仪器（1）7200型分光光度计。
（2）比色管25mL（10mL处有刻度）6支。
2.试剂（1）HCl溶液（1mol/L）。
（2）NaOH溶液（1mol/L）。
（3）重铬酸钾-硫酸混合溶液：0.01667mol/L K2Cr2O7溶液和0.15mol/LH2SO4溶液等体积混合。
（4）硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g（精确至精度0.2mg）硫代巴比妥酸于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL1mol/LNaOH，搅拌至完全溶解后，再加入11mL1mol/L HCl，搅拌均匀，转移100mL容量瓶中，用水定容。
此溶液即用即配（配制好的该溶液在冰箱可保存2个月）。
（5）山梨酸标准贮备液（200ug/mL）：称取0.2000g山梨酸于100ml烧杯中，用适量0.1mol/LNaOH溶液溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水定容。
（6）山梨酸标准工作液（2ug/L）：移取1.00mL山梨酸标准贮备液于100mL容量瓶中，用水定容。
此山梨酸标准工作液浓度即为2ug/mL。
（三）标准曲线的绘制移取山梨酸标准工作液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL分别置入6支25mL比色管中，加入水至5mL，再加入2mL重铬酸钾-硫酸混合溶液，在100ºC水浴中加热7min，立即加入1.5mL硫代巴比妥酸溶液，继续在水浴中加热10min，取出，迅速用冷水冷却，用水定容至10mL。
山梨酸鉴定方案
山梨酸鉴定方案一、背景介绍山梨酸（Malic Acid）是一种常见的有机酸，广泛存在于水果和葡萄酒中。
它具有酸味和果香气味，是食品和饮料工业中常用的酸味调味剂。
山梨酸的鉴定对于食品工业中的质量控制和食品安全具有重要意义。
本文将介绍一种针对山梨酸的鉴定方案。
二、仪器和试剂•高效液相色谱仪（HPLC）配备紫外（UV）检测器•甲醇（HPLC级）•乙酸（HPLC级）•去离子水•山梨酸标准品三、鉴定方案1.准备样品溶液：取适量待测样品，加入适量的甲醇，超声回流提取15分钟，离心沉淀，取上清液。
2.准备移液管：使用乙酸和去离子水制备一系列浓度不同的山梨酸溶液，浓度范围根据待测样品预估的含量确定。
3.构建标准曲线：取一系列标准溶液，分别注入HPLC仪器进行检测，记录峰面积和峰时间。
根据峰面积和峰时间绘制标准曲线。
4.检测样品：将待测样品注入HPLC仪器进行检测，记录峰面积和峰时间。
5.分析计算：将待测样品的峰面积代入标准曲线中，根据标准曲线的回归方程计算出山梨酸的含量。
四、实验操作1.取适量待测样品，加入10 mL甲醇，放入超声器中回流提取15分钟。
2.将提取液离心，取上清液用0.45 μm的微孔滤膜过滤。
3.取适量乙酸溶液和去离子水制备一系列山梨酸标准溶液，浓度分别为10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L。
4.分别取标准溶液和待测样品溶液，用20 μL的移液管注入HPLC仪器进行检测。
5.调整HPLC仪器的流速、温度和检测波长等参数，使HPLC图谱达到最佳状态。
6.记录每个样品的峰面积和峰时间。
7.根据峰面积和峰时间绘制标准曲线，并计算回归方程。
8.将待测样品的峰面积代入标准曲线中，根据计算得出的回归方程计算出山梨酸的含量。
五、结果与讨论通过上述实验操作，可以得到山梨酸的含量结果。
根据实验条件和标准曲线的回归方程计算出的含量结果是准确可靠的。
然而，需要注意的是，由于山梨酸在不同样品中的含量差异较大，因此，使用此鉴定方案时应根据具体样品的特点进行优化和调整。
山梨酸的测定实验报告
北师大小学数学五年级上册教案第一课时：《认识分数》教学目标：1.让学生通过具体情境，理解分数的意义，知道分数与整数的关系。
2.能够正确读写分数，比较分数的大小。
3.培养学生的观察、分析和概括能力。
教学重点：1.理解分数的意义。
2.学会读写分数。
教学难点：1.比较分数的大小。
教学过程：一、导入1.老师出示一个苹果，提问：如果把这个苹果平均分给两个同学，每个人能分到多少？2.学生回答：每个人分到半个。
3.老师追问：半个苹果怎么表示呢？4.学生回答：用分数表示。
二、新课讲解1.老师引导学生观察课件中的分数，让学生说出分数的各部分名称。
2.老师讲解分数的意义：分数表示一个整体被平均分成几份，其中一份或几份的数。
3.老师示范读写分数，让学生跟着读。
4.老师出示一些分数，让学生判断哪些是正确的分数，哪些是错误的分数。
三、课堂练习1.老师出示一些图形，让学生用分数表示图形中被涂色的部分。
2.学生独立完成，老师巡回指导。
3.老师选取几个学生的作业进行展示，让学生互相评价。
四、比较分数的大小1.老师出示几个分数，让学生比较大小。
2.学生尝试用学过的方法进行比较。
五、课堂小结2.学生回答：学会了分数的意义、读写分数以及比较分数的大小。
六、课后作业1.完成课后练习题。
2.家长签字确认。
第二课时：《分数的加减法》教学目标：1.让学生掌握分数的加减法运算方法。
2.能够熟练地进行分数的加减法运算。
3.培养学生的逻辑思维能力。
教学重点：1.分数的加减法运算方法。
2.分数的加减法运算。
教学难点：1.分数的加减法运算方法。
教学过程：一、复习导入1.老师提问：上一节课我们学习了什么？2.学生回答：分数的意义、读写分数以及比较分数的大小。
3.老师出示一些分数，让学生判断大小。
二、新课讲解1.老师讲解分数的加减法运算方法。
2.老师示范分数的加减法运算，让学生跟着算。
3.老师出示一些分数的加减法题目，让学生独立完成。
三、课堂练习1.老师出示一些分数的加减法题目，让学生独立完成。
山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法
山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法一、目的与要求：1、掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。
二、原理：样品酸化后，用乙醚提取山梨酸，苯甲酸。
将样品提取液浓缩，点于浆酰胺薄层板上，展开,显色后，根据薄层板上山梨酸，苯甲酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。
三、试剂与仪器：1、异丙醇2、正丁醇3、石油醚沸程：30-60℃。
4、乙醚：不含过氧化物5、氨水6、6N盐酸：取100毫升盐酸7、无水乙醇。
8、聚酰胺粉：200目。
9、山梨酸标准溶液：精密称取0.2000克山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200毫克山梨酸。
10、苯甲酸标准溶液：精密称取0.2000克苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2毫克苯甲酸。
11、展开剂(1)正丁醇-氨K--无水乙醇(7：1：2)(2)异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)12、显色剂：O.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液，用0.1N氢氧化钠溶液调至PH=8。
13、4％氯化钠酸性溶液：于4％的氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。
14、吹风机。
15、层析缸。
16、玻璃板：10 X 18cm17、微量注射器：10微升，100微升。
18、喷雾器。
四、操作方法1、样品提取称取2.5克事先混合均匀的样品，置于25毫升带塞量筒中，加0.5毫升6N盐酸酸化，用15、10毫升乙醚提取两次，每次振摇1分钟，将上层醚提取液吸人另一个25毫升带塞量筒中，合并乙醚提取液。
用3毫升4％氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15分钟，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25毫升容量瓶中。
加乙醚至刻度混匀，吸取l0.0毫升乙醚提取液分两次置于10毫升带塞离心管中，在约40 (2的水浴上挥发干，加入0.10毫升乙醇溶解残渣，备用。
2、测定(1)聚酰胺粉板的制备：称取1.6克聚酰胺粉，加0.4克可溶性淀粉加约重5毫升，研磨3-5分钟，立即倒入涂布器内制成10 X 8cm、厚度0.3mm的薄层板两块，于室温干燥后保存，于80℃干燥1小时，取出，置于干燥器中保存。
山梨酸的检测方法
山梨酸的检测方法
山梨酸的检测方法有以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱仪对样品中的山梨酸进行分离和定量分析。
该方法操作简便，准确度较高，广泛用于食品、饮料等领域中。
2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪对样品中的山梨酸进行分离和定量分析。
该方法适用于水果、蔬菜等食品中山梨酸的检测。
3. 近红外光谱法：利用近红外光谱仪对样品中的山梨酸进行检测。
该方法非破坏性，操作简便，可以用于大规模的快速检测。
4. 酶联免疫吸附试验（ELISA）：利用山梨酸特异性抗体与山梨酸结合，并通过酶标记的二抗检测进行颜色反应的方法，对样品中的山梨酸进行定量检测。
该方法灵敏度高，适用于天然汁饮料等样品的快速检测。
5. 导电度测定法：利用山梨酸具有一定的酸度，可导致水溶液的电导率增加，通过测定样品电导来间接测定山梨酸的含量。
该方法简便快速，适用于一些低浓度山梨酸的检测。
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山梨酸的检测
简介
山梨酸及山梨酸钾（以下简称山梨酸及钾盐）是一种良好的食品防腐剂。
性状
本品为白色至微黄白色结晶性粉末；有特臭。
本品在乙醇中易溶，在乙
醚中溶解，在水中极微溶解。
主要用途
广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。
霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。
山梨酸的检测方法
1 .高效液相色谱法测定山梨酸
[1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵
敏度较高。
2.1.1 实验部分
2.1.1.1 试剂甲醇（色谱纯）。
2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。
再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。
2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器)；离心机；pH 计。
2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱：HPODS Hypersil（C18）5μm ，125×4mm；流动相：甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40)；流速：1.0mL/ min。
扫描波长：200.0~300.0；测定波长：220.0。
2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品
3.000-5.000g，放入。
50mL 比色管中，并加水至刻度，振荡、摇匀、静置半小时后，用定量滤纸过滤，备用。
取上述
过滤液用1+1 氨水调至pH7，经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。
2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0
mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准
系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标
准曲线。
2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中，比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。
2.1.2 结果与讨论 2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定，保留时
间为山梨酸1.682 min，各组份分离效果较好。
标准曲线的回归系数均达到
0.999。
2.1.2.2 样品处理咸菜中所含蛋白较少可以不需加沉淀剂,直接浸泡后测定.咸菜中的氯化钠对实验不干扰。
2.1.2.3合格样品通过对所采10份样品进行检测,样品中所含的山梨酸
<0.1mg/kg,全部合格。
2.1.2.4 准确度试验分别对窄菜,咸黄瓜,糖醋蒜进行加标回收测定，山梨酸平均回收率为97.6%，结果见表1。
表1 样品加标回收率测定结果样品项目加标量（μg）测量值（μg）回收率（%）窄菜山梨酸 50 45.2 90.4 咸
黄瓜山梨酸 50 52.0 104 糖醋蒜山梨酸 50 44.7 89.4 2.1.2.5 精密度
试验对同一样品重复测定5 次，山梨酸含量的平均值分别为0.0969 mg/kg (范
围为0.0945~0.100 mg/kg)、0.0932mg/kg(范围0.0893~0.0964mg/kg),相对标准偏差分别为2.4%、2.3%。
2. HPLC法测定山梨酸的含量
将多维生素糖浆直接用纯水稀释后以 HPLC 法测定防腐剂山梨酸的含量。
方法
快速、简便、灵敏、准确, 可有效控制多维生素糖浆的质量和用药安全。
2.2.1 试剂与仪器
2.2.1.1 试剂山梨酸对照品( 中国药品生物制品检定所) ; 多维生素糖浆
( 韩国永进药品有限公司); 甲醇为色谱纯, 水为超纯水, 己烷磺酸钠、三乙胺、乙酸为分析纯。
2.2.1.2 仪器岛津 LC-2010C高效液相色谱-紫外仪和CLASSVP色谱工作站。
2.2.2 方法与结果 2.2.2.1 色谱条件色谱柱:
Allthna C18柱(4.6*250mm, 5um);流动相 A: 8mmol* L- 1己烷磺酸钠溶液(1000mL溶液加入三乙胺0.25mL和乙酸9.2mL)；流动相B:甲醇; 流
速:1.0mL*min-1，按表2进行梯度洗脱；检测波长：280nm；柱温：25℃；进样量:10uL。
2.2.2.2 对照品储备溶液的制备精密山梨酸对照品11.67mg(99.7%),分别置10mL 量瓶中, 均加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得到山梨酸(1.1635mg* mL- 1)对照品储备溶液。
2.2.2.3 系统适用性试验分别量取2.2项下各对照品储备液适量, 加水制成每1mL中约含。
山梨酸0.15mg 的混合标准溶液, 精密量取该混合标准溶液10uL, 按上述色谱条件分析, 记录色谱图。
结果该物质与相邻色谱峰分离度均大于1.5, 理论塔板数均大于2000。
山梨酸的保留时分别为
30.1min、17.6min、19.3min、40.3min
2.2.2.5样品测定与结果取多维生素糖浆(乐唯多)3批,各精密量取10mL,50mL 量瓶中, 用水洗出移液管内的附着液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液; 另取山梨酸对照品各适量, 加水制成每1mL中约含山梨酸。
0.3mg 的溶液, 作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液和对照品溶液各10uL注入液相色谱仪, 记录色谱图; 按外标法以峰面积计算含量。
根据该品种质量标准规定山梨酸的含量应不超过。
标示量的100.0%
3．紫外分光光度法
1 材料与方法
1. 1 仪器
PE - Lambda 35紫外可见分光光度计。
1. 2 试剂
乙醚(分析纯), 浓度为40 g /LNaOH 溶液,50%浓度的HC l溶液, 1 mg /mL 苯甲酸钠标准溶
液(国家标准物质中心)。
2 实验内容和步骤
2. 1 测定波长的确定
准确吸取苯甲酸钠标准溶液1. 00 mL 于100mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释成浓度为10mg /L的苯甲酸钠溶液, 摇匀, 以蒸馏水作参比, 在波长分别在200~ 400 nm 波长范围内扫描, 得知苯甲酸
钠在224 nm处有最大吸收峰。
吸取20mL食醋样品于50 mL具塞量筒中,加入1mL盐酸溶液摇匀, 分别用20mL乙醚提取2次, 每次振摇1 m in, 将上层乙醚提取液吸入另一50mL具塞量筒中, 合并乙醚提取液, 将提取液在40e 的水浴上挥发至干, 去醚后的残渣用1mLN aOH 溶液溶解, 再用蒸馏水定容至25 mL, 摇匀, 以蒸馏水作参比, 在波长分别在200~ 400 nm波长范围内扫描, 发现在苯甲酸钠的最大吸收峰224 nm 处无吸收, 说明食醋样品中无干扰测定的成分。
2. 2 标准曲线的绘制
吸取苯甲酸钠标准溶液0、0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、1. 5、2. 0 和3. 0 mL 于100 mL容量瓶中, 分别加入1 mLN aOH溶液, 用蒸馏水定容至刻度, 摇匀。
在224 nm 处测其吸光度, 并以吸光度(A )为纵坐标, 浓度C ( mg /L) 为横坐标, 绘制标准曲线,。