食品中山梨酸含量的测定

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食品中山梨酸、苯甲酸的测定

食品中山梨酸、苯甲酸的测定

分析步骤

1 样品处理 1.1 汽水:称取5.00~10.0g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二 氧化碳,用氨水1+1调pH约7。加水定容至10~20mL,经滤膜 0.45μm过滤。 1.2 果汁类:称取5.00~10.0g样品,用氨水1+1调pH约7,加水定 容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜0.45μm过滤。 1.3 配制酒类:称取10.0g样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇, 用氨水1+1调pH约7,加水定容至适当体积,经滤膜0.45μm过滤。 2 高效液相色谱参考条件 2.1 色谱柱:YWG-C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。 2.2 流动相:甲醇:乙酸铵溶液0.02m0l/L5:95。 2.3 流速:1mL/min。 2.4 进样量:10μL。 2.5 检测器:紫外检测器,波长230μm,灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
计算

式中式中:X2——样品中苯甲酸或山梨酸的含量, g/kg; m3——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg; V4——进样体积,mL; V3——样品稀释液总体积,mL; m4——样品质量,g。

注意事项




1.使用过程中应注意机器是否有异常情况的发生(声 音),压力是否过高(超过200Bar不可再做实验), 流动相是否流空、废液瓶是否已满等等。 2.所需玻璃仪器和容器,每次临用前需要用纯水清洗干 净后,再用无水乙醇冲洗三次,阴(烤)干、冷却后 方可使用。 先抽滤、后超声(10-15分钟) 3.进样针每次改进不同样品或对照品时,需用色谱甲醇 涮洗五次以上,涮洗位置要超过进样量位置。 4.实验完毕后用甲醇冲洗一小时,如果流动相中含有酸 或缓冲盐,则先用新鲜纯水冲洗0.5小时,再用甲醇冲 洗一小时。

高效液相色谱法检测食品中山梨酸的方案设计

高效液相色谱法检测食品中山梨酸的方案设计

高效液相色谱法检测食品中山梨酸的方案设计食品1002班李斯语学号:201035090206一实验目的:(1)进一步熟悉运用高效液相色谱的基本结构及操作方法。

(2)提高实验设计能力,以解决实际问题。

二实验原理:样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

三实验仪器及试剂高效液相色仪(配有紫外检测器),微量进样器,超声波发生器,溶剂过滤器及过滤膜,六通阀(20μL定量环)容量瓶(10ml,10个),离心机。

甲醇:色谱纯;其余试剂:分析纯;实验用水电导率≤5μs/cm。

稀氨水1+1:氨水加水等体积混合。

乙酸铵溶液0.02mol/L:称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经滤膜0.45μm过滤。

碳酸氢钠溶液20g/L:称取2g碳酸氢钠优级纯,加水至100mL,振摇溶解。

山梨酸标准储备溶液:准确称取0.1000g山梨酸,加碳酸氢钠溶液20g/L 5mL,加热溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸含量为1mg/mL,作为储备溶液。

山梨酸标准使用溶液:取山梨酸标准储备溶液各10.0mL,放入100mL 容量瓶中,加水至刻度。

此溶液含山梨酸0.1mg/mL。

经滤膜0.45μm 过滤。

四实验方法及步骤1.样品处理称取5.00~10.0g果汁类样品于100mL容量瓶中,加入约20mL 水,摇匀,超声10min。

用氨水1+1调pH约7,加水定容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜0.45μm过滤。

2.高效液相色谱参考条件色谱柱:C18 柱,5μm, 4.6mmх250mm或相当者。

流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(10:90)。

流速:1mL/min。

进样量:20μL。

检测器:紫外检测器,波长230μm,灵敏度0.2AUFS。

柱温:30℃根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

五、实验数据记录与处理1、记录实验条件。

高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量

高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量

分析检测高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量字琴江1,杨 冲1,王 瑾2,左李美3,赵 芳1,罗桂槐1(1.洱源县检验检测院,云南洱源 671200;2.云南农业职业技术学院,云南昆明650031;3.昆明市城市排水监测站,云南昆明 650118)摘 要:本文采用高效液相色谱法对橙汁中的防腐剂山梨酸、苯甲酸含量进行测定,对方法的线性、加标回收率、精密度进行验证。

结果显示,山梨酸和苯甲酸浓度与峰面积在0.5~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,样品的加标回收率为93.60%~95.90%,RSD为0.97%~1.96%。

该方法能准确测定橙汁中的防腐剂山梨酸和苯甲酸,且操作简单、准确度高,适用于大多数检测机构。

关键词:山梨酸;苯甲酸;高效液相色谱Determination of Sorbic Acid and Benzoic Acid by HPLC ZI Qinjiang1, YANG Chong1, WANG Jin2, ZUO Limei3, ZHAO Fang1, LUO Guihuai1(1.Eryuan County Inspection and Testing Institute, Eryuan 671200, China; 2.Yunnan V ocational and Techical College of Agriculture, Kunming 650031, China; 3.Kunming City Drainage Monitoring Station, Kunming650118, China)Abstract: In this paper, determination sorbic acid and benzoic acid in orange juice by high performance liquid chromatography (HPLC), and the linearity, recovery rate and precision of the method were verified. The results show that there is a good linear relationship between the concentration of 0.5~20.0 mg/L, and the correlation coefficient is 0.999 6, the recovery rate of the samples is between 93.60%~95.90%, and the relative standard deviation (RSD) ranged from 0.97%~1.96%. This method is suitable for accuracition of determination of the content of benzoic acid and sorbic acid in orange juice, which showed great prospect most institutions.Keywords: sorbic acid; benzoic acid; high performance liquid chromatography近年来,随着食品工业的快速发展,食品添加剂已被广泛应用于食品加工、储存中,防腐剂能抑制微生物繁殖,延长食品的保质期,防止食物变质、腐败,防腐剂的出现给人们生活带来极大便利[1]。

食品中山梨酸钾快速检验方法

食品中山梨酸钾快速检验方法

食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪,水浴锅,722E型分光光度计,组织捣碎机。

1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液:60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1mL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。

③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。

④浓硫酸:分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品:固体样品可食部分粉碎,取5g加45mL蒸馏水,捣碎机捣成匀浆,取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤。

液体样品:称取5g样品(浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL),加水45mL摇匀,称取2g于50mL试管中,试管蒸馏水定容至50mL,摇匀。

3.2 测定方法样品处理:吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。

空白对照:空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液,其余步骤与样品处理相同。

波长的选择:用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液,加入山梨酸检测试剂后显色处理,用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描,生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。

样品测定:采用1cm比色皿,于532nm波长处测定溶液的吸光度。

3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。

分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中,按样品测定方法操作,以山梨酸钾浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。

多种食品中山梨酸的检测方法分析

多种食品中山梨酸的检测方法分析

多种食品中山梨酸的检测方法分析为了满足食品检测工作的要求,文章就食品中山梨酸快速检测方法进行分析,通过对分光光度法的应用,进行食品中山梨酸含量的测定,为食品安全检测提供一种高效的、科学的、准确的方法。

通过对分光光度法的应用,进行多种食品中山梨酸含量的分析,并且进行加标回收率的验证。

实践证明,这种操作方法具备良好的检测速度,它的准确性比较高,操作比较简单,检测成本比较低。

标签:分光光度法;山梨酸;食品;检测方法1 检测原理及其常见方法(1)山梨酸、钾盐是种良好的防腐剂,广泛应用于农产品、食品等行业,通过对钾盐及山梨酸的应用,能够进行微生物生长的有效控制,实现其保质期的延长。

在食品领域中,山梨酸钾及山梨酸的日允许量被严格界定,这两种物质食用过多将对人体造成伤害,不利于其肠道正常菌群的平衡性的维持,不利于其体内新陈代谢的正常维持。

严重时会导致骨骼生长的抑制,威胁其肝脏、肾脏等的健康。

我国食品法明确规定,食品中的山梨酸被严格限量。

山梨酸的常见检测方法包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法,这种方法的精确性比较高,但是实际操作难度高,对于工作的精确性要求比较高,它的检测成本也比较高,不适合进行大规模的推广及应用。

山梨酸在一定条件下会产生一系列的化学反應,从而产生一系列的红色衍生物,在该试验中,文章具体探讨了食品中山梨酸的测定方法。

盐类及山梨酸在硫酸等的氧化作用下会产生一系列的丙二醇,丙二醇和有些物质发生反应,产生一系列的红色衍生物。

在一定范围内,这些衍生物的红色深度和丙二醛浓度呈现正比,通过对PCS食品安全快速检测仪的应用,可以进行其吸光值的测定,这种仪器是食品安全快速检测的重要仪器。

其检测的试剂为重铬酸钾溶液、浓硫酸、山梨酸钾,它的检测样品都是市购。

试剂,重铬酸钾溶液、硫代巴比妥酸溶液、浓硫酸、山梨酸钾:均为分析纯;检测样品均为市购。

(2)在检测过程中,需要取部分可食部分,粉碎后进行取样,进行一定蒸馏水的加入,在振捣机内进行匀浆的振捣,进行一定量匀浆的称取,并加入蒸馏水进行摇匀,过滤完毕以待备用。

食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定

食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定

食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定【摘要】目的:同时对食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸进行测定,缩短检测时间,提高检测效率。

方法:使用高效色谱仪,紫外检测器,同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量。

结果:精密度在1%-8%之间,回收率在91%-110%之间。

结论:该方法前处理简单,检测结果稳定性好,准确度高,能同时检测食品中的4种添加剂,提高检测效率。

【关键词】高效液相色谱仪; 安赛蜜; 苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 脱氢乙酸在食品加工中,为了提高食品的风味,延长保持期等原因,食品中会加入各种的添加剂,而比较常用的包括山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸等。

在国标中,山梨酸、苯甲酸、糖精钠是使用国家标准GB 5009.28-2016进行检测,脱氢乙酸是使用国家标准GB 5009.121-2016进行检测,但在市场的抽检中,有很多的食品均需要检测这4种添加剂,在大量的检测工作中,如果能把这4种添加剂同时进行检测,可以大大缩短检测时间,提高检测效率。

本实验通过对流动相、检测波长的调整探索了一种能同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。

1 实验部分1 试剂与仪器岛津液相色谱仪,配紫外检测器,C18色谱柱苯甲酸钠标准品(CAS号:532 32-1),山梨酸钾标准品(CAS号:590-00-1),糖精钠标准品(CAS号:128-11-9)氨水、亚铁氰化钾、乙酸锌、无水乙醇、正已烷、甲醇: 色谱纯1.2 试样提取准确称取约2 g试样于50 ml具塞离心管中,加水约25 m,涡旋混匀,于50℃水浴超声20 min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液(92g/L)2 ml和乙酸锌溶液(183g/L)2 mL,用氢氧化钠溶液(20g/L)调pH至7.5,混匀于8 000r/ min离心5 min,将水相转移至50 ml容量瓶中,于残渣中加水20 mL,涡旋混匀后超声5 min,于8 000 r/min离心5 min将水相转移到同一50 ml容量瓶中并用水定容至刻度,混匀。

山梨酸的测定

山梨酸的测定

山梨酸的检测简介山梨酸及山梨酸钾(以下简称山梨酸及钾盐)是一种良好的食品防腐剂。

性状本品为白色至微黄白色结晶性粉末;有特臭。

本品在乙醇中易溶,在乙醚中溶解,在水中极微溶解。

主要用途广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。

霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。

山梨酸的检测方法1 .高效液相色谱法测定山梨酸[1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。

2.1.1 实验部分2.1.1.1 试剂甲醇(色谱纯)。

2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。

再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。

2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器);离心机;pH 计。

2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱:HPODS Hypersil(C18)5μm ,125×4mm;流动相:甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40);流速:1.0mL/ min。

扫描波长:200.0~300.0;测定波长:220.0。

2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g,放入。

50mL 比色管中,并加水至刻度,振荡、摇匀、静置半小时后,用定量滤纸过滤,备用。

取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7,经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。

2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。

2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中,比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。

2.1.2 结果与讨论 2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定,保留时间为山梨酸1.682 min,各组份分离效果较好。

测山梨酸实验报告(3篇)

测山梨酸实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习山梨酸的性质及其测定方法。

2. 掌握测定山梨酸含量的实验步骤。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理山梨酸是一种常用的食品防腐剂,其分子式为C6H8O2,化学名称为2,4-己二烯酸。

山梨酸及其钾盐、钠盐等盐类在食品、化妆品、医药等领域有广泛应用。

本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量。

高效液相色谱法(HPLC)是一种高效、快速、灵敏的分析方法,其原理是利用色谱柱对样品中各组分进行分离,根据各组分的保留时间、峰面积等参数进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:高效液相色谱仪、色谱柱、流动相制备系统、微量进样器、分析天平、恒温水浴锅等。

2. 试剂:山梨酸标准品、无水乙醇、甲醇、乙腈、水、磷酸等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)准确称取山梨酸标准品0.1g,置于100mL容量瓶中,加入适量无水乙醇溶解,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的山梨酸标准储备液。

(2)取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL山梨酸标准储备液,分别置于25mL容量瓶中,加入适量流动相定容至刻度,配制成浓度为40mg/L、80mg/L、120mg/L、160mg/L、200mg/L的山梨酸标准溶液。

(3)分别取上述标准溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定(1)准确称取待测样品1g,置于50mL容量瓶中,加入适量流动相溶解,定容至刻度,摇匀。

(2)取1mL样品溶液,注入高效液相色谱仪,测定峰面积。

(3)根据标准曲线,计算样品中山梨酸含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得线性方程:y = 0.0985x + 0.0173,相关系数R² = 0.9986。

2. 样品测定取1mL样品溶液,注入高效液相色谱仪,测定峰面积为0.2345。

根据标准曲线,计算样品中山梨酸含量为:m(山梨酸)= 0.2345 × 0.0985 × 1000 / 1 = 23.15mg六、实验结论本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量,操作简便、快速、准确。

山梨酸测定实验报告

山梨酸测定实验报告

山梨酸测定实验报告山梨酸测定实验报告引言:山梨酸是一种常见的有机酸,广泛应用于食品工业和医药领域。

本实验旨在通过分光光度法测定山梨酸的含量,并探讨其在食品中的应用。

一、实验原理山梨酸在酸性条件下与二氧化碳反应生成可溶性的酸性盐,该盐与酚酞指示剂形成红色络合物。

通过比色法测定溶液的吸光度,可以间接测定山梨酸的含量。

二、实验步骤1. 准备样品溶液:将待测样品溶解于酸性溶液中,并用去离子水稀释至一定体积。

2. 制备标准曲线:取不同浓度的山梨酸标准溶液,分别加入酸性溶液和酚酞指示剂,用去离子水稀释至一定体积。

使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。

3. 测定待测样品:将样品溶液加入酸性溶液和酚酞指示剂中,用去离子水稀释至一定体积。

使用分光光度计测定样品溶液的吸光度,并根据标准曲线计算山梨酸的含量。

三、实验结果与讨论通过实验测得的吸光度数据,可以利用标准曲线计算出样品中山梨酸的含量。

在本实验中,我们测定了不同食品样品中山梨酸的含量,并与食品中山梨酸的限量标准进行比较。

实验结果显示,样品A中山梨酸的含量为X mg/kg,低于食品中山梨酸的限量标准。

样品B中山梨酸的含量为Y mg/kg,高于食品中山梨酸的限量标准。

通过实验结果,我们可以判断样品A符合食品安全标准,而样品B可能存在食品安全隐患。

在实验过程中,我们注意到山梨酸的含量与食品的存储条件和加工方式有关。

例如,样品B中山梨酸含量超标可能是由于不当的存储导致食品腐败,或者加工过程中添加了过量的山梨酸。

此外,本实验的测定方法也有一定的局限性。

分光光度法在测定山梨酸含量时对样品的颜色和浑浊度有一定的要求,因此可能不适用于某些特殊食品样品的测定。

四、结论通过分光光度法测定山梨酸的含量,我们可以判断食品样品是否符合山梨酸的限量标准。

本实验结果显示,样品A符合标准,而样品B可能存在食品安全隐患。

在今后的食品检测中,我们可以借鉴本实验的方法,结合其他分析技术,对食品中的山梨酸进行更加准确和全面的测定。

实验讲义:食品中山梨酸 苯甲酸的测定

实验讲义:食品中山梨酸 苯甲酸的测定

学号姓名食品中山梨酸、苯甲酸的测定一、实验目的1、学会检测食品中添加剂的原理方法。

2、了解高效液相色谱分析的基本原理。

3、掌握采用高效液相色谱法进行定量的基本方法。

二、基本原理食品试样加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至中性,过滤后进高效液相色谱仪,可以检测其中的山梨酸与苯甲酸含量。

高效液相色谱根据所使用的固定相和分离机理一般可以分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱等。

在分配色谱中组分在色谱柱上的保留程度取决于它在固定相和流动相之间的分配系数K:K 组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度显然,K值越大,组分在固定相中的保留时间越长,固定相与流动相的极性相差也越大。

根据所使用的固定相和流动相,又分为正相液相色谱和反相液相色谱。

其中,反相液相色谱的分离是以样品的疏水结构的差异为基础的。

样品的极性越大,保留值越小。

由于在一定的实验条件下,组分的保留值保持恒定并且峰面积与组分的浓度成正比。

因此在相同的色谱条件下,测定组分在色谱图上的保留时间t R和峰面积A,即可直接用t R和A进行定性定量。

三、仪器与试剂1、Agilent 1100高效液相色谱仪;2、色谱柱:ODS C18柱250×4.6 mm;3、流动相:甲醇: 0.02 mol/L乙酸胺=5: 95;4、进样器:25 μL;5、50 mm的0.45 µm 油膜和水膜滤膜,0.45 µm水膜一次性过滤头;6、色谱纯甲醇、乙酸铵、氨水(1:1)、苯甲酸、山梨酸、醋酸、碳酸氢钠、Apple贵妃醋爽、雪碧;7、10 mL容量瓶20个;25 mL容量瓶20个;苯甲酸:山梨酸:CH3-CH=CH-CH=CH-COOH四、实验步骤1、储备液的配置① 20 g/L碳酸氢钠溶液:称取2 g碳酸氢钠(优级纯),加水至100 mL,振摇溶解;②苯甲酸标准储备液:准确称取0.1000 g苯甲酸,加20 g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,转入100 mL容量瓶中,加水定容至100 mL,苯甲酸含量为1 mg/mL作为储备液;为什么要加碳酸氢钠?碳酸氢钠呈弱碱性,而进液相的样品不能过酸或过碱。

高效液相色谱法测定食品中山梨酸

高效液相色谱法测定食品中山梨酸

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。

方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品(HPLC-DAD)分析测定,外标法定量。

结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。

结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。

高效液相色谱法可以同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠,方便简单快捷。

各类食品的前处理方法方面虽然有了新规定,但是还不够便捷。

因此对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索,主要改善是在各类样品处理之前加入适量氢氧化钠,在碱性条件下提取钾盐或者钠盐更为简单,其方法准确可靠,简便快速,便于推广。

并对南充市内3区的市场、超市中部分产品中防腐剂和糖精钠进行检测。

1 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1 仪器戴安U-3000高效液相色谱仪,水浴锅,超声清洗器。

1.1.2 试剂色谱纯甲醇;超纯水;分析纯正己烷;分析纯乙醚;分析纯乙酸铵;0.1mol/L氢氧化钠;10.6%亚铁氰化钾;22%乙酸锌;pH7.2磷酸盐缓冲溶液。

1.0 mg/m1山梨酸、苯甲酸、糖精钠标准溶液(国家标准物质中心)。

1.1.3 色谱条件色谱柱:Agela-Cl8柱(250 mm×4.6mm×5um);柱温:30℃;紫外检测波长:230 nm;流动相:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(5:95);流速:1.0mL/min;进样体积:10μL 。

1.2 前处理方法汽水、果汁、风味饮料类液体样品取样10.0 g于50ml容量瓶中,加入20~30ml纯水后超声脱气10 min,用1+1氨水调pH=7,稀释至刻度,经0.45μm滤膜过滤后上机。

[1,2]配制酒、葡萄酒、果酒类称取10.00g样品,放入小烧杯中,水浴加热出去乙醇,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至50.0ml,经0.45μm滤膜过滤后上机。

山梨酸的测定实验报告

山梨酸的测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉山梨酸在食品中的重要性。

2. 掌握气相色谱法测定山梨酸含量的原理和方法。

3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理能力。

二、实验原理山梨酸(Sorbic acid)是一种常用的食品防腐剂,能有效抑制霉菌、酵母菌和好气菌的生长繁殖。

本实验采用气相色谱法测定食品中山梨酸的含量。

实验原理如下:1. 样品经酸化处理后,用乙醚提取山梨酸。

2. 提取液经过净化处理后,注入气相色谱仪进行分离和检测。

3. 根据标准曲线,计算样品中山梨酸的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 山梨酸标准品- 样品(如酱油、果子汁等)- 乙醚- 石油醚- 盐酸- 无水硫酸钠- 氯化钠酸性溶液- 氢火焰离子化检测器(FID)- 气相色谱仪- 分析天平- 涡旋振荡器- 高速冷冻离心机- 容量瓶- 吸管2. 实验试剂- 山梨酸标准溶液:准确称取山梨酸标准品,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解并稀释至刻度,得到1000mg/L的标准溶液。

- 山梨酸标准使用液:取适量山梨酸标准溶液,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150mg、0.2575mg、0.1288mg、0.06438mg、0.03219mg的标准使用液。

四、实验步骤1. 样品前处理- 称取适量样品,加入一定量的盐酸,搅拌均匀。

- 加入适量无水硫酸钠,搅拌均匀。

- 加入适量氯化钠酸性溶液,搅拌均匀。

- 将混合液转移至分液漏斗中,用乙醚提取山梨酸。

- 将提取液在旋涡振荡器上振荡2分钟,静置分层。

- 将乙醚层转移至另一个分液漏斗中,重复提取两次。

- 将提取液合并,用无水硫酸钠干燥。

- 将干燥后的提取液转移至容量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂定容至刻度。

2. 气相色谱分析- 调节气相色谱仪,设置合适的温度、流速等参数。

- 将标准使用液和样品溶液分别注入气相色谱仪进行分析。

- 记录色谱峰面积,绘制标准曲线。

3. 数据处理- 根据标准曲线,计算样品中山梨酸的含量。

山梨酸的测定实验报告

山梨酸的测定实验报告

山梨酸的测定实验报告
《山梨酸的测定实验报告》
山梨酸是一种常见的有机酸,广泛存在于水果、蔬菜和酒类中。

它不仅是食品
工业中的一种重要添加剂,还在医药和化工领域有着广泛的应用。

因此,对山
梨酸的测定和分析显得尤为重要。

为了准确测定山梨酸的含量,我们进行了一系列实验。

首先,我们使用了高效
液相色谱法(HPLC)进行分析。

通过在色谱柱中分离山梨酸和其他成分,我们
成功地测定了样品中山梨酸的含量。

其次,我们还采用了紫外-可见分光光度法进行测定,通过样品对紫外光的吸收情况来确定山梨酸的浓度。

在实验过程中,我们还发现了一些问题和挑战。

由于样品中可能存在其他有机
酸或杂质,因此在测定山梨酸含量时需要进行充分的样品前处理和分离。

此外,选择合适的色谱柱和流动相也对测定结果的准确性和稳定性有着重要的影响。

通过实验的不断尝试和改进,我们最终得到了可靠的测定结果,并对山梨酸的
含量有了清晰的认识。

这些实验成果不仅对食品工业和医药领域具有重要意义,还为我们深入理解有机酸的测定方法和原理提供了宝贵的经验。

总的来说,山梨酸的测定实验是一项具有挑战性和意义的工作。

通过实验的不
断探索和实践,我们不仅提高了对山梨酸的认识,还积累了丰富的实验技术和
经验,为今后的科研工作奠定了坚实的基础。

希望我们的实验成果能为相关领
域的研究和应用提供有益的参考和支持。

气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸

气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸

气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸邓燕雅安职业技术学院【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。

采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸,反复振荡提取两次,经氯化钠酸性溶液盐析,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪蒸干,丙酮定容后待测。

用外标法定量,取1ul待测样,HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。

结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系,相关系数大于0.999,山梨酸、苯甲酸的检出限为 1.0mg/kg,回收率为82.4%~92.0%,相对偏差为6.1%。

此方法具有检出限低,检测快速,定量准确,操作性强,适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。

【关键词】气相色谱;山梨酸;苯甲酸;食品;测定食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂,山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的,低毒、高效的防腐剂,主要用于儿童食品等新兴食品领域,而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。

并且,每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。

并且,大量的毒理学试验表明:防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌。

因此,对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。

目前,对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。

[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸,探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法,确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。

1实验方法1.1主要仪器和试剂美国Agilent7890A气相色谱仪,配置有自动进样器,附有FID检测器,选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。

瑞士旋转蒸发仪、50ml 的比色管。

丙酮(色谱纯)、无水乙醚(分析纯)、氯化钠(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。

食品添加剂山梨酸含量氢氧化钠滴定法

食品添加剂山梨酸含量氢氧化钠滴定法

食品添加剂山梨酸含量氢氧化钠滴定法
山梨酸及其三梨酸钾的检验原理:
样品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸气蒸馏出来,然后在弱氧化条件下氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸反应,生成一种红色的化合物。

颜色的深浅与山梨酸含量成正比,可与标准溶液在530nm 处进行比色作定量测定。

实验步骤:
1、样品的处理。

根据样品中山梨酸的含量称取粉碎均匀的样品5-10g,置于250ml蒸馏烧瓶中,加入硫酸1ml、无水硫酸钠20g、水70ml和玻璃珠5粒,进行蒸馏。

,用预先盛有10ml,0.1moll NaOH 溶液的100ml容量瓶接收蒸馏液,当收集到约有85ml蒸馏液时,停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝管,最后用水稀释至刻度。

2、空白试验。

称取样品5-10g,置于250ml蒸馏烧瓶中,加入0.1moll NaOH溶液5ml、无水硫酸钠20g、水70ml,进行蒸馏,以下按样品处理操作。

准确吸取10ml,置于100ml容量瓶中,加入0.01moln NaOH 溶液至刻度,摇匀,供测定用。

3、测定。

标准曲线的绘制:准确吸取2μg/ml的山梨酸标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于25ml比色管中,加水至5ml,然后各加入0.5%重锘酸钾溶液1ml及0.15mol/L(1/2H2SOa)1ml,摇匀。

食品中山梨酸成分的分析检测-化工生物-毕业论文

食品中山梨酸成分的分析检测-化工生物-毕业论文

毕业设计(论文)类型:□毕业设计说明书□毕业论文题目:食品中山梨酸成分的分析检测学生姓名:指导教师:专业:时间:年月目录摘要 (1)Abstract (2)1、绪论 (3)1.1山梨酸介绍 (3)1.2使用范畴 (3)1.3用途 (5)1.4检测方法 (6)2、实验部分 (7)2.1试验原理 (7)2.2实验仪器与试剂 (7)2.3实验方法 (8)3、方法研究 (8)3.1吸收光谱和测量波长的选择 (9)3.2氧化反应温度 (10)3.3显色酸度 (11)3.4显色剂用量 (11)3.5工作曲线 (12)4、样品测定 (13)4.1样品溶液的制备和测定方法 (13)4.2精密度实验 (14)4.3样品分析 (15)5、结论 (16)参考文献 (18)致谢 (19)(注:一级标题、致谢、参考文献、附录等用4号加粗宋体,其余为小4号宋体,行距20磅)摘要食品中添加的山梨酸含量过高,如果消费者长期服用这种食品,很大程度上会危害人体健康,因此,食品中山梨酸的含量是是至关重要的。

本文采用分光光度[1-2]法测定食品中山梨酸的含量。

以双氧水-硫酸溶液为山梨酸氧化体系,得到氧化产物丙二醛与硫代巴比妥酸进一步进行显色反应。

关键词:分光光度法,山梨酸,危害,过氧化氢-硫酸;AbstractThe excessive acid content in food is too high, if consumers take this food for a long time, it will be harmful to human health, therefore, the content of acid in food is very important. In this paper, the content of acid in food was determined by Spectrophotometry with [1-2] method. The oxidation system of the hydrogen peroxide sulfuric acid solution was used as the oxidation product of the oxidation products, and the content of MDA was further reacted with the reaction of the acid.Key words: sorbitol, hazard, spectrophotometric methodKey word: Spectrophotometry, hydrogen peroxide, hydrogen peroxide sulfuric acid, hydrogen peroxide1、绪论1.1山梨酸介绍山梨酸及山梨酸钾[3-4](以下简称山梨酸及钾盐)是一种良好的食品防腐剂,在西方发达国家的应用量很大,但在中国国内的应用范围还不广。

山梨酸的检测方法

山梨酸的检测方法

山梨酸的检测方法
山梨酸的检测方法有以下几种:
1. 高效液相色谱法(HPLC):利用高效液相色谱仪对样品中的山梨酸进行分离和定量分析。

该方法操作简便,准确度较高,广泛用于食品、饮料等领域中。

2. 气相色谱法(GC):利用气相色谱仪对样品中的山梨酸进行分离和定量分析。

该方法适用于水果、蔬菜等食品中山梨酸的检测。

3. 近红外光谱法:利用近红外光谱仪对样品中的山梨酸进行检测。

该方法非破坏性,操作简便,可以用于大规模的快速检测。

4. 酶联免疫吸附试验(ELISA):利用山梨酸特异性抗体与山梨酸结合,并通过酶标记的二抗检测进行颜色反应的方法,对样品中的山梨酸进行定量检测。

该方法灵敏度高,适用于天然汁饮料等样品的快速检测。

5. 导电度测定法:利用山梨酸具有一定的酸度,可导致水溶液的电导率增加,通过测定样品电导来间接测定山梨酸的含量。

该方法简便快速,适用于一些低浓度山梨酸的检测。

食品中食品中山梨酸的测定

食品中食品中山梨酸的测定

食品中山梨酸的测定第一法气相色谱法5 原理样品酸化后,山梨酸用乙醚提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

6 试剂6.1 乙醚。

6.2 石油醚:沸程30~60℃。

6.3 盐酸。

6.4 无水硫酸钠。

6.5 山梨酸标准溶液: 精密称取山梨酸0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于2mg山梨酸。

6.6 山梨酸标准使用液:吸取适量的山梨酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸。

7 仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。

8 操作方法8.1 样品提取按4.1自“称取2.5g”至“加乙醚至刻度”依法操作。

准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解残渣,备用。

8.2 色谱条件8.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。

8.2.2 气流速度: 载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。

)8.2.3 温度:进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。

8.3 测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。

同时进样2μL样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。

8.4 计算式中:X2──样品中山梨酸的含量,g/kg;A3——测定用样品液中山梨酸的含量,μg;V3——加入石油醚—乙醚(3:1)混合溶剂的体积,mL;V4─—测定时进样的体积,μL;m2──样品的质量,g;5─—测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25──样品乙醚提取液的总体积,mL。

山梨酸鉴定方案

山梨酸鉴定方案

山梨酸鉴定方案一、背景介绍山梨酸(Malic Acid)是一种常见的有机酸,广泛存在于水果和葡萄酒中。

它具有酸味和果香气味,是食品和饮料工业中常用的酸味调味剂。

山梨酸的鉴定对于食品工业中的质量控制和食品安全具有重要意义。

本文将介绍一种针对山梨酸的鉴定方案。

二、仪器和试剂•高效液相色谱仪(HPLC)配备紫外(UV)检测器•甲醇(HPLC级)•乙酸(HPLC级)•去离子水•山梨酸标准品三、鉴定方案1.准备样品溶液:取适量待测样品,加入适量的甲醇,超声回流提取15分钟,离心沉淀,取上清液。

2.准备移液管:使用乙酸和去离子水制备一系列浓度不同的山梨酸溶液,浓度范围根据待测样品预估的含量确定。

3.构建标准曲线:取一系列标准溶液,分别注入HPLC仪器进行检测,记录峰面积和峰时间。

根据峰面积和峰时间绘制标准曲线。

4.检测样品:将待测样品注入HPLC仪器进行检测,记录峰面积和峰时间。

5.分析计算:将待测样品的峰面积代入标准曲线中,根据标准曲线的回归方程计算出山梨酸的含量。

四、实验操作1.取适量待测样品,加入10 mL甲醇,放入超声器中回流提取15分钟。

2.将提取液离心,取上清液用0.45 μm的微孔滤膜过滤。

3.取适量乙酸溶液和去离子水制备一系列山梨酸标准溶液,浓度分别为10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L。

4.分别取标准溶液和待测样品溶液,用20 μL的移液管注入HPLC仪器进行检测。

5.调整HPLC仪器的流速、温度和检测波长等参数,使HPLC图谱达到最佳状态。

6.记录每个样品的峰面积和峰时间。

7.根据峰面积和峰时间绘制标准曲线,并计算回归方程。

8.将待测样品的峰面积代入标准曲线中,根据计算得出的回归方程计算出山梨酸的含量。

五、结果与讨论通过上述实验操作,可以得到山梨酸的含量结果。

根据实验条件和标准曲线的回归方程计算出的含量结果是准确可靠的。

然而,需要注意的是,由于山梨酸在不同样品中的含量差异较大,因此,使用此鉴定方案时应根据具体样品的特点进行优化和调整。

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学号1苏州市职业大学毕业论文题目食品中山梨酸含量的测定学生姓名:朱韵玲专业班级:13工业检验与分析学院 (部):教育与人文学院校内指导教师:陈一虎(老师)校外指导教师:唐伯泰(管理)完成日期: 2016 年 3 月目录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食品中山梨酸的含量朱韵玲(教育与人文学院13工业检验与分析)【摘要】:食品中的山梨酸如果超标严重,被人们长期使用,对人的身体健康有潜在的威胁,比如会在一定程度上抑制骨骼生长,肾和肝脏上也会受到一定的损伤。

因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。

测定方式应采用分光光度法,山梨酸,可以作为氧化剂,从而获得氧化产物丙二醛,然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。

测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是:1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度;3.山梨酸钾的显色剂用量为。

0 ~ µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关,吸光度与浓度之间的线性范围(山梨酸µμg/ml)的关系:A=+,R2=,回收率为%~%。

【关键词】:山梨酸;测定;分光光度Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, peopleuse for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with mL concentration of L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is . 0 ~ µg / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid µ mu g / ml): A=+ was recovered rate was % - %.[Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲(教育与人文学院13工业检验与分析)一、前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时,经常看到的配料中有写山梨酸的字样,我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质,山梨酸作为一个食品添加剂,同样也用于非常多的行业。

山梨酸是一种,不饱和的脂肪酸,吃下去它之后,可以去吸收它,并分解为:水和二氧化碳,也不会在体内有任何的停留。

从安全系数上面来说,山梨酸的毒副作用也比较低,也不会有让人们致癌或者畸形的可能,所以山梨酸是国际一致认可的安全的防腐剂。

因为在水中山梨酸是很难溶解的,影响了它的在食品中广泛使用,所以山梨酸被食品添加剂生产者替换成可溶解的山梨酸钾。

山梨酸钾极溶于水,和山梨酸形成对比。

山梨酸钾已经被我国列入了《食品添加剂使用卫生标准》中,在不久的将来,山梨酸钾有将苯甲酸钠代替成为食品添加剂中龙头的存在。

山梨酸是一种有效的食品防腐剂。

在西方国家应用较多,而在中国还远远没有普及。

它是公认的安全的高效的防腐剂,它也会在中国受到一定程度的认可。

山梨酸的形态上面来讲,它是白色,或者微白色的结晶性粉末,气味上来看,有特臭的气味,酸溶于乙醇,溶于乙醚,难以溶于水。

稳定性在密封状态稳定,易在空气中导致变色。

山梨酸热稳定性好,所以如果使用的话,可以直接添加。

山梨酸的每天的用量为25mg/kg,毒性相对较低,经常用于醋、酱油这些调料中。

山梨酸的特点有:1防霉效果好2产品毒性低,安全性高3不改变食品特性4应用范围广5使用方便2.山梨酸的应用:酒类和饮料的应用我们在生产葡萄酒的时候,防腐剂为山梨酸。

二氧化硫与山梨酸相互团结在一起,才能使山梨酸达到抗菌效果。

当使用山梨酸时,应密切关注国家使用标准,山梨酸的用量不得超过国家使用标准。

在以此同时,山梨酸、二氧化硫、酒精度这三种应保持密切关系。

山梨酸对酵母有抗性,并且能够稳定的抑制真菌,也能够抑制葡萄酒酵母的繁殖。

山梨酸在密封作用下效果发挥到极致,也能够抑制酵母的糖发酵能力而不杀死它们。

山梨酸作为食品添加剂,并不具备杀死细菌的功能,只能够抑制细菌。

所以当山梨酸不存在时,细菌会疯狂生长而使葡萄酒发出异味。

所以要想出效果时,山梨酸要在一定的乙醇浓度和一定的二氧化硫存在的时候。

在酱油以及腌制食品的应用在酱油中,按照固定的比例添加山梨酸,可以使酱油放置70天而不会变质。

在水产品产生的应用鱼糕类的产品的PH值在之间,而山梨酸偏酸性,所以山梨酸的用量不能超过kg。

在糕点保鲜的应用把山梨酸钾放入水中,然后再涂抹于面粉上,可以使糕点保鲜。

3. 使用山梨酸注意事项:溶液的PH决定山梨酸的抑菌能力。

山梨酸对特定的细菌有作用。

山梨酸与双氧水一起使用时,会加强抗微生物作用。

山梨酸加热会挥发,所以添加的时机应该在加热后期。

二、实验部分1、实验原理紫外分光光度法,毫无疑问,使用的主要仪器就是紫外分光光度计。

使用标准曲线法的目的就是准确测量山梨酸的含量。

在近紫外区域,山梨酸的共轭型有机化合物有较强的吸收,为263nm。

由于山梨酸钾的特性,对于使用怎样的方法也是有决定性作用。

它的特性是微溶于水,但又不是不溶于水,需要利用它的特性进行方法的制定,作水溶液处理,然后使用标准曲线法来测定它的含量。

2、仪器和试剂①仪器:722E型可见分光光度计、水浴装置、25mL比色管、容量瓶②试剂山梨酸标准贮备液L):取山梨酸,放在100mL烧杯中,用LNaOH溶解后,移到1000mL的容量瓶中,稀释定容至刻度,待用。

山梨酸标准溶液L):准确吸取l山梨酸标准溶液到250mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加L NaOH溶液10mL,等到完全溶解以后,加1lmL 的L HCL溶液,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。

除了上述溶液,还要配置%H202溶液、L H2S04溶液、L NaOH溶液、L HCl溶液、L NaHC03溶液。

本文所用试剂均为分析纯试剂,所使用蒸馏水均为二次去离子水。

3、实验方法采用双氧水—硫酸溶液氧化山梨酸,之后进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应,采用分光光度法测定食品中山梨酸的含量。

在比色管(25ml规格)中,放入 L山梨酸溶液,再添加%H202溶液,、L、H2S04、。

使溶液充分的摇匀,然后用,40分钟水浴加热。

(水浴温度控制在60摄氏度),然后把加热后的溶液用冷水流冷却,接着在冷却后的溶液中加入毫升浓度为5g/L的硫代巴比妥酸溶液,把摇匀的溶液,放入沸水浴中持续加热20分钟,进行冷却,通过冷却后,再用蒸馏水,稀释至刻度,采用比色皿,并以空白试剂作为比对,在530纳米处,对溶液的吸光度进行测定。

三、山梨酸钾的探究方式1、吸收光谱与测量波长的测定精纯了取出山梨酸的标准液,四毫升,浓度为毫克每升,根据测量方式,首先在比色皿中,用试剂空白作为对比。

容液吸光度曲线绘制方法:第一步,测量吸光度,在500到560纳米,波长范围内每次间隔10纳米,去测量一下吸光度。

第二步,在吸光度的最高点,需要每次间隔两纳米测定一次溶液吸光度,并进行记录。

第三步,根据测定的吸光度成果,进行吸光度曲线的绘制。

表1 波长与吸光度测定结果显示A表1续波长/nm532534536538540550560570A根据,表1的吸光度以及波长的测定结果,绘制吸光度曲线图,横坐标为波长,纵坐标为吸光度,吸光度,图表绘制如下图1根据吸光度的测定结果来看,最大吸光度,为530纳米,最小吸光度,为570纳米,530nm为测定条件波长。

2、氧化反应的温度测定氧化反应是有温度限定的,在不同的温度下会有不同的,氧化反应程度,也是不同的,就此来看,在不同氧化反应,程度下,对于吸光度的测定也是不同的,按照实验方法来看,通过改变氧化反应的温度,温度在18度至80度之间,水浴中加热20分钟,对于温度的间隔,每次间隔10度去测一次吸光度,测定吸光度数据,如图表2表2 不同氧化反应对吸光度的影响根据表2的数据,进行吸光度曲线绘制,横坐标为温度,纵坐标为吸光度,曲线如图2,图2 氧化反应对吸光度的影响根据测定的结果,我们可以看出,在温度为50-70之间,氧化反应温度测定为60,吸光度较大,并且相对的稳定,由于温度高于70℃,丙二醛会被氧化,同时丙二醛的含量也会降低,对吸光度的体系也有了一定的影响。

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