X射线粉末衍射法物相定性分析
X-射线粉末衍射法物相定性分析
X 射线粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也称为多晶体衍射，是相对于单晶体衍射来命名的，在单晶体衍射中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小的单晶体（粉末）。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
利用X 射线衍射仪实验测定待测结晶物质的衍射谱，并与已知标准物质的衍射谱比对,从而判定待测的化学组成和晶体结构这就是X 射线粉末衍射法物相定性分析方法。
一.实验目的及要求（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。
二. 实验原理通过晶体的布喇菲点阵中任意3个不共线的格点作一平面，会形成一个包含无限多个格点的二维点阵，通常称为晶面。
相互平行的诸晶面叫做一晶面族。
一晶面族中所有晶面既平行且各晶面上的格点具有完全相同的周期分布。
因此，它们的特征可通过这些晶面的空间方位来表示。
要标示一晶面族，需说明它的空间方位。
晶面的方位（法向）可以通过该面在3个基矢上的截距来确定。
对于固体物理学原胞，基矢为1a ，2a ，3a ，设一晶面族中某一晶面在3基矢上的交点的位矢分别为1r a ，2s a ，3t a ，其中r ，s ，t 叫截距，则晶面在3基矢上的截距的倒数之比为123111::::r s th h h = 其中123,,h h h 为互质整数，可用于表示晶面的法向，就称123h h h 为该晶面族的面指数，记为123()h h h 。
最靠近原点的晶面在坐标轴上的截距为11/a h ，22/a h ，33/a h 。
同族的其他晶面的截距为这组最小截距的整数倍。
在实际工作中，常以结晶学原胞的基矢a ，b ，c 为坐标轴表示面指数。
此时，晶面在3坐标轴上的截距的倒数比记为111::::r s th k l =整数,,h k l 用于表示晶面的法向，称hkl 为该晶面族的密勒指数，记为()hkl 。
第五章 X射线衍射仪及物相定性分析
图1－21
闪烁计数器示意图
（2） 锂漂移硅检测器 锂漂移硅检测器是一种固体探测器，通常表示为Si(Li)检 锂漂移硅检测器是一种固体探测器，通常表示为Si(Li)检 Si(Li) 测器。它也和气体计数器一样，借助于电离效应来检测X射线， 测器。它也和气体计数器一样，借助于电离效应来检测X射线， 但这种电离效应不是发生在气体介质而是发生在固体介质之中。 但这种电离效应不是发生在气体介质而是发生在固体介质之中。 当一个外来的X射线光子进入之后， 当一个外来的X射线光子进入之后，它把价带中的部分电 子激发到导带，于是在价带中产生一些空穴， 子激发到导带，于是在价带中产生一些空穴，在电场的作用下 这些电子和空穴都可以形成电流，故把它们称为载流子。 这些电子和空穴都可以形成电流，故把它们称为载流子。在温 度和电压一定时，载流子的数目和入射的x 度和电压一定时，载流子的数目和入射的x射线光子能量成比 例。 在半导体中产生一个电子—空穴对所需要的能量等于禁带 在半导体中产生一个电子 空穴对所需要的能量等于禁带 的宽度，对硅而言，其值为1.14电子伏特。 1.14电子伏特 的宽度，对硅而言，其值为1.14电子伏特。但是在激发的过程 中还要有部分能量消耗于晶格振动，因此，在硅中激发一个电 中还要有部分能量消耗于晶格振动，因此， 空穴对实侧的平均能量为3.8电子伏特。 子—空穴对实侧的平均能量为3.8电子伏特。一般的X射线光子 空穴对实侧的平均能量为3.8电子伏特 一般的X 能量为数千电子伏特，因此， 个 能量为数千电子伏特，因此，—个X射线光子可激发大量的电 空穴对， 子—空穴对，这个过程只要几分之一微秒即可完成。所以，当 空穴对 这个过程只要几分之一微秒即可完成。所以， 一个X射线光子进入检测电路时，就产生一个电脉冲， 一个X射线光子进入检测电路时，就产生一个电脉冲，我们可 以通过这些电脉冲来检测X射线的能量和强度。 以通过这些电脉冲来检测X射线的能量和强度。
X-射线粉末衍射法物相分析
2a、2b、2c、2d为对应上述各线条的相对强度(一般以最强线的强度作为100)。
第3栏为所用的实验条件。其中Rad为辐射种类。(CuK(，Mo K(等)。3A为辐射波长，单位用埃；Filer为滤波片名称。
第4栏为物质的晶体学数据。其中Sys为晶系；S.G.为 “三维空间群符号”a0, b0, c0为晶胞在三个轴上的长度；A＝a0/b0，C＝c0/b0为轴比；(、?、?为晶胞轴间夹角；z为单位晶胞中化学式单位的数目。
第5栏为物质的光学及其它物理性质数据。
第6栏列出试样的来源、制备方法及化学分析实验数据。
第7栏为物质的化学式及英文名称。
第8栏为物质的矿物学名称或普遍名称。本栏中若有五角星号表明卡片数据高度可靠；若有“o”号则表明其可靠程度较低；无标号者表示一般。
第9栏为晶面间距、相对强度及衍射指标。在这一拦中可能用到下列符号：b表示宽、模糊或漫散线；d表示双线；n表示并非所有资料上都有的线；nc表示并非该晶胞的线；np表示对给出的单胞所不能标定的线；ni表示不为给出的空间群所允许的指数；?表示由于?线的出现或重叠而使强度不确定。
X－射线粉末衍射法物相分析
一、X-射线粉末衍射法物相分析原理
X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。
晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角(之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sin(＝( 时，就会产生衍射现象。
X射线衍射技术之四-物相分析
什么是物相?
物相是从结构角度对某一物质种类的描述. 化学组成相同但结构类型不同的物质视为不 同的物相,如方解石和文石.化学组成不同但结 构类似的物质也属不同的物相,因为二者在结 构参数方面存在差别.
物相分析分为定性分析和定量分析。定性分 析目的是确定待测物质成分及结构类型；定 量分析不仅确定物质成分及结构类型，而且 确定各物相质量分数。因此定性分析是定量 分析的基础和前提。
1．粉末衍射卡
粉未衍射卡(Power Diffraction File, 简称 PDF卡)是1941年美国道氏化学(Dow Chemical)公司从1938年起由哈那瓦尔物(J. D. Hanawalt)等人首创的标准衍射数据，在 美国材料试验协会(ASTM)的赞助下，以3 inch×5 inch (76.2 mm×127 mm)的卡片形 式发行，故也称ASTM卡。
I j Cj
Vj
Cj
fj
式中Cj──样品中与第j相有关的常数; μ ──混合样品的线吸收系数.
fj W j m m m Ij C 将 代入 V x j 变换为以xj和µ m表示的形式如下
fj
j
Ij
Cj xj
j m
Cj
'
xj
m
此式是Ｘ射线物相定量分析的基本公式。µm不是j相 的质量吸收系数，而是整个待测试样总的质量吸收 系数． n
第2节 XRD物相定量分析
一．定量分析法原理
X射线定量相分析方法是在完成了样品 的物相定性分析工作的基础上，利用衍射 花样中待测相衍射强度，分析每个相在样 品中的重量百分含量的技术。
XRD粉末衍射强度公式:
3 4 2 I e 1 c o s 2 1 2 2 2 M 0 I ( 2 ) ( ) ( F P N ) (2 ) ( e) () V h k l h k l h k l 4 3 2 m c R s i n c o s 2
实验二讲义 X射线粉末衍射法物相分析
实验四 X射线粉末衍射法物相分析（p236实验40）一、目的要求1.掌握X射线粉末衍射法的实验原理和技术2.学会根据X射线粉末衍射图，分析粉晶试样的物相组成二、X射线粉末法原理X射线粉末衍射法自从德拜和谢乐首创以来，已经有了很大的发展，其应用范围非常广泛，可用来鉴别矿物的物相，测定点阵常数和晶胞大小，对固溶体进行相的定性与定量分析，还可研究晶粒的大小以及晶体中的残余应力和点阵畸变等，因此X射线粉末衍射法已成为催化、材料科学及矿物研究中常用的实验手段。
由结晶学知道，晶体具有周期性结构。
一个立体的晶体结构，可看成是一些完全相同的原子平面网按一定距离d平行排列而成，同时也可以看成是另一些原子平面网按另一距离d’平行排列而成。
所以一个晶体必然存在着一组特定的d值（d, d’, d’’, d’’’ ）。
结构不同的晶体其d值组绝不相同，所以可用它来表示晶体特征。
下面介绍如何用X射线粉末法来测定d值。
假定晶体中某一方向上原子网面之间的距离为d，X射线以夹角θ入射晶体，如1所示，从原子网面1和2上产生的两条衍射线a’和b’，其光程差为BD+DC，而BD=DC=dSinθ，故BD+DC=2dSinθ。
我们知道，只有当光程差等于入射光波长λ的整数倍n时，亦即d与θ之间应符合布拉格（Bragg）方程时，才能产生被加强了的衍射线。
（参见谢有畅、邵美成编《结构化学》下册，P49）2dSinθ= nλ（8-1）图1 原子网面对X射线的衍射多晶X射线衍射仪器的类型多种多样，但按其设计所采用的衍射几何特点的不同，可分为平行光束型和聚焦型两大类；按X射线的检测记录手段来分也可分为两大类：感光胶片法（照相法）和衍射仪法。
本实验所采用的仪器为聚焦型衍射仪。
应用聚焦原理来设计粉末衍射装置，实验时可以使用大发散的点发散X射线束，样品受照射的表面可以很大，大大增加参与衍射的晶粒数目；而由于聚焦作用，样品表层中取向凑巧的晶粒产生的同一衍射却能同时聚焦集中在同一位置上，得到强度高得多的衍射线，有利于测量。
X射线衍射定性相分析
X射线衍射定性相分析1 引言生产和科研中，常使用钢铁、有色金属和各种有机和无机材料，往往需要用X射线衍射技术分析它们属何种物质和属哪种晶体结构，得出分子式，这是定性相分析的主要内容。
通常的化学分析法如容量法、重量法、比色法、光谱法等，给出的是组成物体的元素及其含量，难于确定它们是晶体还是非晶体，单相还是多相，原子间如何结合，化学式或结构式是什么，有无同素异构物相存在等。
而这些信息对工艺的控制和物质使用性能则颇为重要。
X射线相分析方法恰恰在解决这些问题方面有独到之处，且所用试样量少，不改变物体化学性质，因而成为相分析的重要手段。
它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应用的不可或缺的重要综合分析手段之一。
2 定性相分析的理论基础多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成 (如原子或离子的种类和位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。
一种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱，从衍射谱中可直接算得面间距d值和测量得到强度I值。
在实际工作中七个晶系叫法有多种，英文名称也不尽相同。
物相的X射线衍射谱中，各衍射线条的角度位置及衍射强度会随所用辐射波长不同而变，直接使用衍射图谱对比分析并不方便。
故而总是将衍射线的角按转换成d值，而d值与相应晶面指数hkl则巧妙地用已知晶体结构的标准数据文件卡片关联起来。
强度I也不需用强度公式直接计算，而是巧妙地转换成百分强度，即衍射谱线中最强线的强度，其他线条强度则为，这样，d值及便成为定性相分析中常用的两个主要参数。
上面提到的标准数据文件卡片，以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶体结构已知物相的d值和I值，将d值和及其他有关资料汇集成该物相的标准数据卡片。
X射线粉末衍射物相分析
1、布拉格方程并未对衍射级数n和晶面间距d作 任何限制，但实际应用中为何只用数量非常有限的 一些衍射线？
2、X射线对人体有什么危害？应如何防护？
结束
6LGi2ksOHxKBxX0og16WDLD D3t0er!8tcRz W4H W3N7M RO%QDPII6r$-0pqw(gNLCN xiuop#hX0aIU 2PeJtk#VOf)F N**nR Wbtfe-ey xU3%-% mY7QqKcIFNG% koO+#(HgSF1zo(M$)jd4jddJ!nnhwngC!M(oz2FThICH yUbfG% XAC7EkJ+PdUYS$Il dzPAz mG*1wZ#8hFXlr vY(bW k( mbOFtYz ++6* k3c2+uOcgh**#r6KMU WHtGCF8B9a) wg *eKC W0z KWrQl nyrM-* k9wG* YWLX( MHqXxq$unC UEzf7* 5&Xbe$3ki!FMAy*gMAr$Q0PhCh3Drj!iTWTHX3CspT x+ )-MSU hyHM YR wdmco!E1EL6k6x13flLWTnnLzepVi5MqA1Z9-* FhakdQaXp3r y+NL2+!xsnx1G5MkFq%&TR(VH R!A!527ipbzihp1(bS5WfLJM QaFOl %ESLaC m1PrPef6aO6l*#QLTuAKl XS6bw! y-)ebt+8B5b) %J87N NA&g%(S!&r+ vp$- x#v4kupWC#1s KoLUIds$hM m+E) yr DOn1PPq)GDl)CU$aqsI2ypSeszESgIy*qGGZoa8r Gb(!12yRFDnGZJ
粉末衍射实验报告
X射线粉末衍射法物相定性分析一、实验目的：1.掌握X 射线粉末衍射的实验原理和方法。
2.了解X 射线粉末衍射仪的使用方法。
3.学会使用X 射线粉末衍射仪和粉末衍射卡片集进行物相分析。
二、实验原理：1.主要依据当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
1）衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：λθn sin d =2式中d 为晶面间距；n 为反射级数；θ为掠射角；λ为X 射线的波长。
布拉格方程是X 射线衍射分析的根本依据。
2)衍射强度表达式为：I = KmPLTA |F|2K 是一个综合因子，对于指定的衍射线,它与实验时的衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度以及一些物理常数有关。
3)F ：称结构因子，取决于晶胞内所含存的原子的种类和分布。
2.X 射线衍射物相分析基本方法物相鉴定的依据是衍射方向和衍射强度。
在衍射图谱上就体现为衍射峰的位置及峰高。
分析方法就是把待鉴定样品的衍射图谱与已知物相的标准衍射图谱进行对比来确定物相。
现在应用最为广泛的就是JCPDS 的PDF 数据对比法。
为弥补PDF 的数量有限问题，需多注意文献发表的资料并加以收集。
对某些新和成的化合物尚需自建标准普。
三、仪器和试剂试剂：未知样品3。
仪器：X-射线粉末衍射仪四、实验步骤1、在玛瑙乳钵中将样品细细磨制。
2、把制样框平放在平滑的玻璃片。
将样品粉末尽可能均匀撒入制样框的窗口中3、将粉末用力压紧，把多余的粉末削去4、把制样框从玻璃平面上拿起5、面向玻璃片的一面样品平整光滑6、开启总电源开关。
打开冷却水。
7、开低压。
开低压前,保证此时电压为20KV,电流为5mA 。
正常状态：“电源”键上灯亮，“正常”灯亮，“水冷”灯亮。
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法是物相分析的一种重要手段，通过衍射图谱的分析可以确定样品的晶体结构和物相组成。
本实验选用了Cu管作为X射线管，通过旋转样品和测量X射线衍射的强度来获取样品的衍射图谱，并对其进行分析。
实验步骤：
1.制备样品：选用了两种不同晶体结构的样品，分别是纯Fe和无序的Fe-10Ni合金。
将样品研磨成细粉末，用细铜网包裹成小束，保持紧密。
2.测量样品的X射线衍射图谱：将Cu管电压设置为40kV，电流为30mA，使其发射X 射线，并将样品放置在样品台上，保持样品细铜网与X射线的垂直方向。
利用物理学中的蒙蒂卡洛法，通过许多随机数据点在样品和探测器间隔中计算出每个角度的强度数据。
在一定角度范围内旋转样品，利用计算机将每个角度的数据转化为强度数据，并绘制出样品的X射线衍射图谱。
分析结果：
分析纯Fe的衍射图谱，可以发现其峰位与标准铁的衍射图谱一致，证明其组成为纯Fe的晶体结构。
分析Fe-10Ni的衍射图谱，发现其具有明显的衍射峰，但是衍射峰的位置与标准Fe和Ni的衍射图谱均不一致，说明该样品为Fe-10Ni的无序合金，其晶体结构无规则分布。
总结：
本实验选用X射线衍射法对纯Fe和Fe-10Ni的样品进行了物相分析，并成功地确定了它们的晶体结构和物相组分。
X射线衍射法具有非破坏性、精度高、可重复性好等优点，是物相分析中重要的手段之一。
x射线衍射实验
X—射线衍射法进行物相分析一. 实验题目X射线衍射物相定性分析二. 实验目的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果.三。
实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构.没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的.因此,当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
四。
实验仪器图一X射线衍射仪本实验使用的仪器是Y—2000射线衍射仪( 丹东制造)。
X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪如图一所示.1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1~2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍，一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米，取出角为3~6度。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成.(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。
实验1 X射线衍射技术及单物相定性分析
实验1 X 射线衍射技术及单物相定性分析一、实验目的要求1．了解衍射仪的结构与原理。
2．学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。
3．熟悉JCPDS 卡片及其检索方法。
4．根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定方法。
二、衍射仪的结构及原理衍射仪是进行X 射线分析的重要设备，主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图1示出了X 射线衍射仪框图。
X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X 射线的装置，由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱。
测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。
X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。
在计数管前装有单色器。
当给X 光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图1 X 射线衍射仪框图 图2 测角仪光路示意图1、测角仪圆2、试样3、滤波片S 光源S 1、S 2梭拉狭缝K 发散狭缝L 防散射狭缝F 接收狭缝 C 计数管定性相分析的原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
实验2 X射线衍射粉末法多物相定性分析
实验2 X射线衍射粉末法多物相定性分析一、实验目的与任务根据衍射图谱或数据，学会混合物相定性鉴定方法。
二、多晶混合物相定性分析原理晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。
假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。
而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。
除非两物相衍射线刚好重迭在一起，二者一般之间不会产生干扰。
这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。
关键是如何将这几套衍射线分开。
这也是多相分析的难点所在。
三、实验仪器设备Bruker AXS D8 Advance X射线粉末衍射仪，实验样品，衍射图谱，JCPDS卡片及索引。
四、多相混合分析方法多相混合物的衍射图谱鉴定较困难，根据混合物相的具体情况分别对待，将不同物相的衍射线分开，以便较快而准确分析鉴定。
（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。
在实际工作中也能经常遇到这种情况。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。
则可从每个物相的3条强线考虑：a. 从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。
因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。
其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。
当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。
初步确定物相A。
b. 找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。
至此，便已经鉴定出了一个物相。
c. 将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。
d. 对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。
假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。
X射线衍射原理操作及结果分析-XRD全面介绍
思考题
1.简述X射线衍射分析的特点和应用； 2.简述X射线衍射仪的结构和工作原理；
X射线衍射一般分为：
单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射
2. 实验仪器及实验操作
2.由阴极灯丝、阳极、聚 焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆 卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭 式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射 线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、 Cu等。
晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点 的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质 的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以 根据它们来鉴别结晶物质的物相。
布拉格方程
此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射 的必要条件，只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时， 晶体才能产生衍射。
4
O2 (4e)
0.1488(2)
0.9779(1)
0.2382(7)
4
O3 (4e)
0.1709(8)
0.0469(9)
0.0437(1)
4
O4 (4e)
0.1613(1)
0.2622(8)
0.1834(1)
4
O5 (4e)
0.4294(5)
0.0872(5)
0.3307(7)
4
O6 (4e)
0.6965(8)
x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1)Å, b = 8.5931(8)Å, c = 12.0410(1)Å and β = 90.587(2)°) for carbon-coated Li3V2(PO4)3
XRD实验物相定性分析报告
XRD实验物相定性分析报告X射线衍射（XRD）是一种常用的非破坏性物相分析方法，可用于定性和定量分析样品的晶体结构、晶体相、晶格常数等信息。
在本次XRD实验中，我们将对一系列样品进行物相定性的分析。
首先，我们选取了五个不同的样品进行实验。
这些样品包括纯净的金属铜、金属铝以及复合样品铜铝合金，以及两种不同的无机化合物（氧化铜和氧化铝）。
实验使用的仪器是一台经典的X射线粉末衍射仪。
在实验中，我们首先对每个样品进行了样品的制备。
对于金属样品，我们使用细砂纸对其进行打磨，以获得光滑的表面；对于化合物样品，我们使用电子天平仔细称取，并在细砂纸上打磨以获得细粉末。
接下来，我们将样品放置在玻璃制的样品台上，并确保样品表面的平整度和均匀性。
然后，我们调整仪器的参数，例如电压和电流，以获得最佳的实验条件。
最后，我们通过旋转样品台来获取样品在不同角度下的衍射图谱。
根据实验得到的衍射图谱，我们可以观察到不同样品之间的显著差异。
在所有样品中，我们观察到了数个有强衍射峰的峰位，这些峰位对应于不同的晶面。
通过与标准晶体数据库进行对比，我们可以确定每个样品的物相。
在金属铜样品中，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为43.3°和50.4°左右，这是金属铜的典型衍射峰。
通过与数据库的对比，我们可以确定金属铜的物相。
对于金属铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为38.7°和44.7°左右，这是金属铝的典型衍射峰。
通过与数据库的对比，我们可以确定金属铝的物相。
对于铜铝合金样品，我们观察到了金属铜和金属铝的衍射峰，这表明该样品是铜铝合金。
通过在数据库中查找铜铝合金的物相，我们可以进一步确定其组成和晶体结构。
对于氧化铜样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为35.5°和38.8°左右，这是氧化铜的典型衍射峰。
通过与数据库的对比，我们可以确定氧化铜的物相。
对于氧化铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为37.8°和43.6°左右，这是氧化铝的典型衍射峰。
射线衍射仪进行物相分析
X 射线衍射仪进行物相分析一．实验目的1．初步认识X 射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3．学会实验方案设计，并利用自己设计的实验方案对未知多晶粉末样品进行物相分析。
二． 实验原理1．X 射线的性质和特点 X 射线是波长介于0.1nm~1000nm 的电磁波，能量较高。
它是由于原子的内层电子跃迁或高能电子减速产生的。
与可见光相比还因其波长短、能量高而具有其它一些特点：(1)穿透能力强 能穿透可见光不能穿透的物质，如生物的软组织、木板、玻璃，甚至除重金屑外的金属板，还能使气体电离。
X 射线波长范围很大，通常将波长短的X 射线称为硬X 射线，波长较长的X 射线称为软X 射线，此处“硬软”指X 射线芽透能力的强弱。
所以，X 射线可用于医学X 射线透视和金属材料的探伤。
(2)折射率几乎等于1 X 射线穿过不同媒质时几乎不折射、不反射(折射和反射率小，可忽略不计)，仍可视为直线传播。
所以X 射线不可能利用折射而聚焦。
此外，因其波长与晶体的晶格常数接近，所以通过晶体时会发生衍射。
晶体起衍射光栅作用，因而可用X 射线研究晶体内部结构。
X 射线光子能量的大小决定的是X 射线的穿透力等性质，而不是X 射线的强度。
一定频率的X 射线，其强度大小取决于单位时间内通过单位截面的光子数目。
2．X 射线的产生 在X 衍射仪中，X 射线是在X 射线管中，使用高速运动的电子撞击靶材突然减速时产生的。
X 射线管的结构如图6-1所示。
X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式，由阴极(灯丝)、阳极、靶材料等组成,功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X 射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。
常用的X 射线靶材有W 、Ag 、Mo 、Ni 、Co 、Fe 、Cr 、Cu 等。
X 射线管线焦点为1×10平方毫米。
由X 射线管发出的X 射线包含两部分：一部分是具有连续波长的“白色”X 射线，称为连续谱或“白色”谱；另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征X 射线，称为特征谱，也称为单色谱或标识谱。
X射线衍射物相定性分析实验简介
山西大学物电学院
衍射仪常用的粉末样品形状为平板形 粉末样品形状为平板形。 衍射仪常用的 粉末样品形状为平板形 。 其支承粉末制品 的支架有两种， 透过试样板(1cm×1.3cm, 2cm×1.3cm)和不 和 的支架有两种 ， 即 透过试样板 透过试样板。 透过试样板。 常用制样方法 压片法。 制样方法： 常用 制样方法 ： 压片法 。 缺点：易产生择优取向。 缺点：易产生择优取向 择优取向。 其它方法： 涂片法、 其它方法 ： 涂片法 、 喷雾 塑合法。 法及塑合法。 若样品是块状且高度无序 取向的微晶粒组成， 取向的微晶粒组成 ， 也可直接 使用， 但要加工出一个平面。 使用 ， 但要加工出一个平面 。 而这种冷加工又会引入择优取 向或应力。 向或应力。
晶体
7/48
山西大学物遵循 布
喇格公式的：
射线照射到晶体上时， 当X射线照射到晶体上时，组成 射线照射到晶体上时 晶体的每个原子都可看作一个子 晶体的每个原子都可看作一个 子 波源， 向各个方向发出衍射线， 波源 ， 向各个方向发出衍射线 ， 它们叠加可以分为： 它们叠加可以分为： 2 3 1
晶体中原子排列成有规则的空间点阵，原子 晶体中原子排列成有规则的空间点阵， 的数量级， 射线的波长同数量级 同数量级， 间距为 间距为10-10m的数量级，与X射线的波长同数量级， 的数量级 可以利用晶体作为天然光栅 天然光栅。 可以利用晶体作为天然光栅。
3/48
山西大学物电学院
晶体
晶格
NaCl晶体结构 NaCl晶体结构
晶胞
4/48
山西大学物电学院
三个 晶级 高级 晶系
七大 晶系
点阵常数 a = b = c，α =β = γ = 90° ， a = b≠c，α =β = γ = 90° ， a = b≠c，α =β = 90°, γ =120° ， a = b = c，α =β = γ ≠90° ， a≠b≠c，α =β = γ = 90° ， a≠b≠c, β = γ =90°, α ≠90° a≠b≠c, α ≠β ≠γ ≠ 90°
X射线衍射技术的原理与物相分析
X射线衍射技术的原理与物相分析摘要：现代多晶体X光线衍射解析法最通常使用的基础仪器设备是X光线粉状衍射仪,它也是许多研究所、试验室、高等院校和国家质量监督检查机关的必要设施,本篇主要阐述了X光线粉状衍射仪的基础原理,及其采用此仪器设备的现代多晶体X光线衍射物相稳定性解析法和定量分析。
关键词：X光线;布拉格衍射方程;物相解析;粉末衍射卡片集1 基本原理1.1 X射线衍射介绍多晶X射线衍射解析法也被叫做粉状X射线衍射解析法,在使用本法时要首先将试样做成非常细小的粉状,然后再对粉状进行压块制样。
它有许多好处,比如粉状X射线衍射解析法就是一个非破坏性的实验分析,尤其有利于:可以做物相研究;也能够计算一些晶态化合物的分子结构参数和晶体结构;同样也能够计算非晶体物,所以,它是化学物理学中一个十分重要的实验法。
使用的衍射性仪为BDX系统半自动粉末式X射线衍射仪,它是把传统衍射仪技术与计算机二者融合起来的一个先进的智能化和自动化的实验仪器设备,能够借助应用程序,直接在计算机上操控衍射仪,进行数据的收集、处理与分析,缩短了操作者与仪器设备之间的接触时间,也因而降低了X辐射对人体的损伤。
1.2 X射线衍射仪的基本原理X射线衍射分析方法是指运用晶格中形成的X光线衍射现象,对物体实现内部分子在空间分布状态下的结构解析。
当形成于特定波段的X辐射光照在结晶性物体上时,X辐射会因在晶体内出现规律顺序的原子或电离而形成散射,发散的X辐射光在特定方向上相位受到了强化。
该方法的主要优点,就是能够掌握元素中存在的物质态、以及原子间相互作用组合的方法,从而可开展价态分析,并进行对环境固体污染物质的物相鉴别,如大气颗粒物中的风沙和泥土成分、工业生产废气的金属及其物质(粉尘)、工业车辆排放中卤化铅的成分、土壤和水域沉积物,以及海洋悬浮液中金属存在的状况等。
因为X射线波长短,以及光子能力大的这二种特点,当X光线照射到物体上产生的效果,与当可见光照射到物体上所产生的效果,是完全不同的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
五、实验思考题
为什么需要将样品磨到340目以下？
答：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。为了能制得不影响测试结果的平滑粉末样面，粉末颗粒至少需可以通过340目（约45μm）。
化学实验教学中心
实验报告
实验名称：X射线粉末衍射法物相定性分析
学生姓名：学号：
院（系）：年级：级班
指导教师：研究生助教：
实验日期：2017.05.交报告日期：2017.05.
一、实-射线粉末衍射仪测试方法；
3.学会使用X-射线粉末衍射仪和粉末衍射卡片集进行物相分析。
三、实验步骤
1.用玛瑙研钵将样品磨细至340目。
2.将铝样品板正面向下放于表面平滑的玻璃板上，样品均匀地撒入样品空框内，并略高于样品板面。用另一玻璃片自上而下轻压样品。使样品足够紧密以致表面光滑平整，附着在空框内不会脱落。
3.将1样品板插入粉末衍射仪的样品台。
4.按操作规程启动X射线发生器，调节管压、管流至合适值（注意：防护系统需正常工作）。
二、实验原理
1.晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。因此XRD方法是现在在微观结构的深度上对晶态物质进行观察、研究的最有力的实验方法。大多数固态物质都是晶态或准晶态，即便是大颗粒的晶体，一般也不难得到它们的粉末状样品，所以XRD用途广泛。
2.衍射（绕射）：光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉（相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。）
3. Bragg方程/条件(Bragg's law)
布拉格方程：
指标 ：晶面与坐标轴截距的倒数
方程含义：当X射线以掠角 入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时，若符合布拉格方程，则将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程联系了晶体的晶面间距与衍射线的方向。不同物相具有不同的晶面间距 数值组；反映在衍射图上就是一套位置不同的衍射峰。
5.根据欲测样品，选择好扫描条件及范围，设定测试程序。
6.开启测试程序，收集衍射图谱。
7.数据处理
（1）计算衍射图上各衍射峰所对应的 值；
（2）计算各衍射峰的相对强度，以最强峰为100%，其他峰均为与最强峰的比值；
（3）利用PDF卡鉴定出待测样品的物相。
8.结束实验，关闭仪器，打扫实验室。
四、数据处理与实验结果
衍射的条件：①相干波（点光源发出的波）；②光栅。
衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到500条线。
劳厄：如果晶体中的原子排列是有规则的，那么晶体可以当作是X 射线的三维衍射光栅。X射线波长的数量级是10—10 m ，这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功——最早的X射线衍射。显然，在X射线一定的情况下，根据衍射的花样可以分析晶体的性质。