质谱扫描模式与离子化模式
质谱的几种工作模式：SIM_SRM_MRM
质谱都有几种工作模式：SIM,SRM,MRMSIM :单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :选择反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式：（1）Full Scan：全扫描，指质谱采集时，扫描一段范围，选择这个工作模式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。
对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了，才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时，要想获得所有的碎片离子，也得做全扫描。
（2）SIM：Single Ion Monitor，指单离子监测，针对一级质谱而言，即只扫一个离子。
对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子的干扰，就可以只扫描一个离子。
这时候，还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。
比如，要对500 amu的离子做SIM，较高高分辨状态下，可以设定取样宽度为1.0，这时质谱只扫499.5～500.5 amu。
还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小，比如0.2 amu，这时质谱只扫499.9～500.1 amu。
但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu，这时质谱扫描499～501 amu，如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些，待测化合物的灵敏度就高一些，因为噪音很低；但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比，因为噪音降下去了。
（3）SRM：Selective Reaction Monitor，指选择反应监测，针对二级质谱或多级质谱的某两级之间，即母离子选一个离子，碰撞后，从形成的子离子中也只选一个离子。
因为两次都只选单离子，所以噪音和干扰被排除得更多，灵敏度信噪比会更高，尤其对于复杂的、基质背景高的样品。
sciex 5500参数指标
sciex 5500参数指标
SCIEX 5500是一款质谱仪，具有许多参数指标。
以下是SCIEX 5500的一些重要参数指标：
1. 质谱分辨率，SCIEX 5500具有高分辨率，能够提供精确的质谱数据，有助于准确鉴定化合物。
2. 灵敏度，SCIEX 5500具有高灵敏度，能够检测到微量的化合物，适用于分析复杂样品。
3. 质谱范围，SCIEX 5500覆盖的质谱范围广泛，能够检测不同质量的化合物。
4. 扫描速度，SCIEX 5500具有快速的扫描速度，能够快速获取质谱数据，提高实验效率。
5. 动态范围，SCIEX 5500具有宽广的动态范围，能够处理样品中浓度差异较大的成分。
6. 离子化方式，SCIEX 5500支持多种离子化方式，包括正离
子模式和负离子模式，适用于不同类型的样品分析。
7. 数据处理软件，SCIEX 5500配备了强大的数据处理软件，能够对质谱数据进行快速准确的分析和解释。
总的来说，SCIEX 5500具有优秀的性能指标，适用于各种复杂样品的质谱分析。
它在药物研发、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用前景。
希望以上信息能够满足你的需求。
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理引言：气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的分析方法，它结合了气相色谱仪（GC）和质谱仪（MS）的优势。
GC-MS工作原理是通过样品的挥发性化合物在气相色谱柱中分离，然后通过质谱仪对其进行检测和鉴定。
本文将详细介绍GC-MS的工作原理。
一、气相色谱分离原理1.1 色谱柱选择：GC-MS中常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。
毛细管柱适用于分析挥发性有机物，填充柱适用于分析非挥发性有机物。
1.2 色谱柱操作条件：色谱柱的操作条件包括温度、流速和柱温程序等。
温度和流速的选择会影响分离效果和分析时间。
1.3 色谱柱分离机理：气相色谱柱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换三种机制。
不同的分析物有不同的分离机理。
二、质谱检测原理2.1 离子化方式：质谱仪常用的离子化方式有电子轰击离子化（EI）和化学电离（CI）等。
EI适用于挥发性有机物的分析，CI适用于非挥发性有机物的分析。
2.2 质谱仪工作模式：质谱仪的工作模式包括全扫描模式和选择离子监测模式。
全扫描模式可以获取样品的整个质谱图，选择离子监测模式可以提高检测灵敏度。
2.3 质谱仪数据分析：质谱仪的数据分析主要包括质谱图的解析和化合物的鉴定。
通过对质谱图的解析和与数据库的比对，可以确定样品中的化合物。
三、GC-MS联用技术3.1 GC-MS联用系统：GC-MS联用系统由气相色谱仪和质谱仪组成，两者通过接口连接。
接口的选择和调试对GC-MS的分析结果有重要影响。
3.2 GC-MS联用方法：GC-MS联用方法包括样品的预处理、色谱条件的优化和质谱条件的优化等。
合理的方法选择和优化可以提高分析的准确性和灵敏度。
3.3 GC-MS应用领域：GC-MS广泛应用于环境、食品、药物、化妆品等领域的分析。
其高分辨率、高灵敏度和高选择性使其成为分析化学的重要工具。
四、GC-MS的优势和局限性4.1 优势：GC-MS具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优势，可以对复杂样品进行准确鉴定和定量分析。
质谱仪的两种扫描方式
质谱仪的两种扫描方式质谱仪是一种常用的分析仪器，利用其对分子离子的质量-电荷比进行分析，可以得到样品的化学信息。
而质谱仪主要有两种扫描方式：全扫描和选择离子监测（SIM）。
全扫描模式全扫描模式是最常用的质谱分析方法之一，其工作原理是将样品分子分离并离子化后，通过质谱仪加速器分离出离子并用检测器检测得到相应的质量信号，再经过数据分析处理得到相应的质谱图。
这种方式可以检测出分子离子的所有质量/电荷比，从而获得样品的全谱指纹图。
全扫描模式通常需要进行一定的质谱图处理，如去噪、降噪、图形平滑和背景扣除等，以提高谱图的分辨率和信噪比。
此外，全扫描模式还有一个重要的应用，就是可以在定性分析中识别出未知的化合物。
选择离子监测模式选择离子监测模式（SIM）是一种高度选择性的质谱分析技术，仅仅监测和测定特定的分子离子质量/电荷比。
通过在进样前设定特定的离子监测窗口，可以排除其他的非目标化合物对测定结果的干扰。
这种方式常用于对一些目标化合物的研究，如药物代谢、环境分析、新药研发等。
选择离子监测模式与全扫描模式不同，其速度和分析效率很高，通常不需要进行谱图处理。
同时，由于其选择性较高，可以大大减少对非目标化合物的测定干扰，从而提高检测灵敏度和特异性。
全扫描模式与选择离子监测模式的比较虽然全扫描模式和选择离子监测模式均可用于质谱分析，但它们之间仍有显著的区别。
下面是两种方式的一些比较：•目标化合物：全扫描模式检测所有化合物，而选择离子监测模式仅检测目标化合物。
•灵敏度：选择离子监测模式具有更高的灵敏度。
•快速性：选择离子监测模式具有更快的分析速度。
•数据复杂度：全扫描模式对于数据处理和解释可能比选择离子监测模式更困难。
结论综上所述，质谱仪的两种扫描方式各有其优点和应用范围。
全扫描模式广泛应用在定性分析和未知化合物的鉴定中，而选择离子监测模式则更适用于目标化合物的定量分析和环境样品的快速筛查。
根据实际需求合理选择相应的质谱扫描方式，可提高分析效率和准确性。
质谱地几种工作模式：SIMSRMMRM
质谱都有几种工作模式：SIM,SRM,MRMSIM :单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :选择反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式：（1）Full Scan：全扫描，指质谱采集时，扫描一段范围，选择这个工作模式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。
对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了，才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时，要想获得所有的碎片离子，也得做全扫描。
（2）SIM：Single Ion Monitor，指单离子监测，针对一级质谱而言，即只扫一个离子。
对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子的干扰，就可以只扫描一个离子。
这时候，还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。
比如，要对500 amu的离子做SIM，较高高分辨状态下，可以设定取样宽度为1.0，这时质谱只扫499.5～500.5 amu。
还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小，比如0.2 amu，这时质谱只扫499.9～500.1 amu。
但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu，这时质谱扫描499～501 amu，如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些，待测化合物的灵敏度就高一些，因为噪音很低；但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比，因为噪音降下去了。
（3）SRM：Selective Reaction Monitor，指选择反应监测，针对二级质谱或多级质谱的某两级之间，即母离子选一个离子，碰撞后，从形成的子离子中也只选一个离子。
因为两次都只选单离子，所以噪音和干扰被排除得更多，灵敏度信噪比会更高，尤其对于复杂的、基质背景高的样品。
质谱的几种工作模式SIM_SRM_MRM
质谱都有几种工作模式:SIM,SRM,MRMSIM :单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :选择反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式:(1)Full Scan:全扫描,指质谱采集时,扫描一段范围,选择这个工作模式后,您自己来设定一个范围,比如:150～500 amu。
对于未知物,一定会做这种模式,因为只有Full Scan了,才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时,要想获得所有的碎片离子,也得做全扫描。
(2)SIM:Single Ion Monitor,指单离子监测,针对一级质谱而言,即只扫一个离子。
对于已知的化合物,为了提高某个离子的灵敏度,并排除其它离子的干扰,就可以只扫描一个离子。
这时候,还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。
比如,要对500 amu 的离子做SIM,较高高分辨状态下,可以设定取样宽度为1、0,这时质谱只扫499、5～500、5 amu。
还有些高分辨率的仪器,可以设定取样宽度更小,比如0、2 amu,这时质谱只扫499、9～500、1 amu。
但对于较纯的、杂质干扰较少的体系,不妨设定较低的分辨率,比如取样宽度设为2 amu,这时质谱扫描499～501 amu,如果没有干扰的情况下,取样宽度宽一些,待测化合物的灵敏度就高一些,因为噪音很低;但就是有很强干扰情况下,设定较高分辨,反而提高灵敏度信噪比,因为噪音降下去了。
(3)SRM:Selective Reaction Monitor,指选择反应监测,针对二级质谱或多级质谱的某两级之间,即母离子选一个离子,碰撞后,从形成的子离子中也只选一个离子。
因为两次都只选单离子,所以噪音与干扰被排除得更多,灵敏度信噪比会更高,尤其对于复杂的、基质背景高的样品。
液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索
实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索093858 张亚辉一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1 =259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
高分辨质谱仪的操作技巧与数据解析方法
高分辨质谱仪的操作技巧与数据解析方法高分辨质谱仪是一种重要的科学仪器，常用于化学分析和生物科学研究。
它可以以高精度和高分辨率测量不同样品中的化学成分，并提供详细的质谱图谱。
本文将介绍高分辨质谱仪的操作技巧和数据解析方法。
操作技巧1. 样品准备：在进行质谱分析前，样品的准备非常重要。
首先，需要确保样品的纯度和浓度适合分析。
其次，需要选择合适的样品溶剂，并进行适当的溶解和稀释。
最后，样品应该进行过滤以去除杂质。
2. 仪器校准：在进行实际质谱测量之前，需要对仪器进行校准。
校准是通过使用已知化合物进行质谱分析，并根据其特征质谱图谱来调整仪器参数。
这样可以确保精确的质谱测量结果。
3. 扫描模式选择：高分辨质谱仪通常具有多种扫描模式，包括全扫描、选择离子扫描和碎片离子扫描等。
根据实验需求，选择适当的扫描模式。
全扫描可以提供样品中所有的离子信息，而选择离子扫描可以选择特定的离子进行分析。
4. 离子源设置：离子源是质谱仪中一个关键的组件，它负责将样品中的分子转化为离子。
离子源的设置至关重要，要根据不同的样品类型和实验目的进行调整。
常见的离子源技术包括电喷雾离子源（ESI）和化学电离（CI）。
5. 数据记录和保存：在进行质谱测量时，应及时记录和保存所得到的数据。
这是为了方便后续的数据分析和进一步的实验。
同时，也可以为实验结果的重复性和可靠性提供支持。
数据解析方法1. 鉴定化合物：质谱图谱提供了大量的信息，可以用于鉴定和确认化合物。
首先，需要通过检索质谱图谱数据库来找到可能的化合物匹配。
然后，对比质谱图的碎片峰和模式，进一步确定化合物的结构。
2. 定量分析：高分辨质谱仪可以用于定量分析，主要通过质谱峰的积分面积来计算样品中特定组分的浓度。
此过程中需要建立校准曲线，并结合适当的质量控制方法来保证数据的准确性和可靠性。
3. 代谢组学研究：高分辨质谱仪在代谢组学研究中发挥着重要作用。
代谢组学是研究生物体内代谢物组合的状况和变化的一种方法。
质谱的几种工作模式：SIM_SRM_MRM
质谱都有几种工作模式：SIM，SRM,MRM SIM：单离子检测扫描（single ion monitoring）SRM :选择反应检测扫描（selective reaction monitoring）MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式:（1）Full Scan：全扫描，指质谱采集时,扫描一段范围，选择这个工作模式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。
对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了,才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时，要想获得所有的碎片离子,也得做全扫描。
（2）SIM:Single Ion Monitor，指单离子监测，针对一级质谱而言，即只扫一个离子.对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子的干扰，就可以只扫描一个离子.这时候，还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。
比如，要对500 amu的离子做SIM，较高高分辨状态下，可以设定取样宽度为1.0，这时质谱只扫499。
5～500.5 amu.还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小,比如0.2 amu，这时质谱只扫499。
9~500。
1 amu.但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu,这时质谱扫描499～501 amu，如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些,待测化合物的灵敏度就高一些,因为噪音很低;但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比,因为噪音降下去了.（3)SRM:Selective Reaction Monitor，指选择反应监测,针对二级质谱或多级质谱的某两级之间，即母离子选一个离子，碰撞后，从形成的子离子中也只选一个离子。
因为两次都只选单离子，所以噪音和干扰被排除得更多,灵敏度信噪比会更高,尤其对于复杂的、基质背景高的样品.我们不妨把它看成二级质谱的SIM，上述关于SIM的特点也适用，即分辨率高些,抗背景排干扰的能力就更强。
gcms负离子模式
gcms负离子模式GC-MS负离子模式（GCMS Negative Ion Mode）引言：GC-MS负离子模式（GCMS Negative Ion Mode）是一种常用的质谱分析技术，通过气相色谱与负离子化技术相结合，可以对有机化合物进行快速和准确的分析和鉴定。
本文将详细介绍GC-MS负离子模式的原理、仪器配置、样品制备和应用领域。
一、原理GC-MS负离子模式是在GC-MS系统中使用负离子化技术进行分析的方法。
在负离子模式下，样品分子首先通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行负离子化。
负离子化过程中，样品分子与电子碰撞形成负离子，这些负离子会被加速并进入质谱仪进行质量分析。
通过检测质谱仪中的负离子信号，可以确定样品中的化合物种类和含量。
二、仪器配置GC-MS负离子模式的仪器配置通常包括气相色谱仪和质谱仪两部分。
气相色谱仪用于样品的分离，可以选择不同类型的色谱柱和优化的色谱条件以达到最佳的分离效果。
质谱仪负责负离子化和质量分析，其中负离子化器通常采用电子轰击（EI）或化学离子化（CI）技术，质谱仪可以选择不同的质谱扫描模式（如全扫描和选择离子监测）进行分析。
三、样品制备在GC-MS负离子模式下，样品制备对于获得准确的分析结果非常重要。
通常需要将样品进行提取、浓缩和洗脱等处理步骤。
提取可以采用溶剂提取、固相萃取等方法，浓缩可以通过蒸发浓缩或固相萃取柱浓缩等方式进行。
洗脱是将样品溶解在适当的溶剂中，以获得适合进入气相色谱柱的样品。
四、应用领域GC-MS负离子模式广泛应用于环境、食品、药物、化妆品等领域的有机化合物分析。
在环境领域，可以用于检测大气中的挥发性有机物、土壤和水中的有机污染物等。
在食品领域，可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和食品中的有害物质等。
在药物领域，可以用于药物代谢产物的分析和药物残留的检测等。
在化妆品领域，可以用于化妆品中的有害成分和香料的分析等。
结论：GC-MS负离子模式是一种快速、准确的质谱分析技术，通过气相色谱与负离子化技术相结合，可以对有机化合物进行分析和鉴定。
SCION SQ GCMS 性能指标-cn
SCION SQ GC-MS四极杆气质联用仪性能指标SCION SQ为色谱工作者提供了一个全新的四极杆气质联用仪的选择机会。
不仅设计精巧紧凑，性价比高，而且具有一系列革命性的设计。
创新性的离子传输设计为您带来超高的灵敏度和优异的稳定性，简单快速的方法开发能够满足众多用户的特定需求，该系统强大灵活的分析能力为GC-MS的常规分析建立了新标准。
质量分析器——四级杆质谱性能指标⏹扫描模式：全扫描，选择离子监测（SIM）模式，全扫描，选择离子监测混合模式。
⏹标准离子化模式：电子轰击（EI）⏹可选择离子化模式：化学电离（CI）包括正/负化学电离（PCI/NCI）。
⏹离子源：惰性化处理自动离子聚焦EI或CI源（可选）⏹q0离子传输系统：90°弯曲设计，具有有效离子束聚焦功能的四极杆离子传输系统。
⏹离子源温度：100℃～350℃。
⏹灯丝与发射电流：双灯丝，发射电流最大可至200ｕA⏹电子能量：0eV～150 eV可调。
⏹质量分析器：质量分析器系统全程无透镜，前后四极杆离子导向器的设计，使离子传输效率最大化。
⏹质量数范围：1~1200 Da⏹扫描速度：14,000 Da/s。
⏹最小驻留时间：1ms。
⏹分辨率：0.7 Da~4Da可调，具有三种用户可选设置（Unit, Standard, Open）。
⏹质量轴稳定性：<0.1 Da 超过48小时。
⏹传输线温度：最高可至350℃。
⏹歧管温度：40~50℃。
⏹检测器：EDR TM扩展动态范围电子倍增器，后加速电压±5kV，自动调节优化检测器放大倍数；负离子直接收集至倍增器，无转换损失。
⏹分子涡轮泵：310 L/s和400 L/s抽速双阶差动涡轮分子泵，或是400L/S的分子泵，载气最大流量高达25ml/min。
⏹前级泵：双级旋片泵，电压120/230V⏹工作电源：100～240V；50/60Hz±3Hz,1200VA,。
⏹工作温度：15～35℃。
质谱的几种工作模式：SIM_SRM_MRM
质谱都有几种工作模式：SIM,SRM,MRMSIM :单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :选择反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)质谱都有几种工作模式：（1）Full Scan：全扫描，指质谱采集时，扫描一段范围，选择这个工作模式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。
对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了，才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时，要想获得所有的碎片离子，也得做全扫描。
（2）SIM：Single Ion Monitor，指单离子监测，针对一级质谱而言，即只扫一个离子。
对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子的干扰，就可以只扫描一个离子。
这时候，还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。
比如，要对500 amu的离子做SIM，较高高分辨状态下，可以设定取样宽度为1.0，这时质谱只扫499.5～500.5 amu。
还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小，比如0.2 amu，这时质谱只扫499.9～500.1 amu。
但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu，这时质谱扫描499～501 amu，如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些，待测化合物的灵敏度就高一些，因为噪音很低；但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比，因为噪音降下去了。
（3）SRM：Selective Reaction Monitor，指选择反应监测，针对二级质谱或多级质谱的某两级之间，即母离子选一个离子，碰撞后，从形成的子离子中也只选一个离子。
因为两次都只选单离子，所以噪音和干扰被排除得更多，灵敏度信噪比会更高，尤其对于复杂的、基质背景高的样品。
利用质谱仪测量物质分子质量的实验步骤
利用质谱仪测量物质分子质量的实验步骤质谱仪是一种重要的分析仪器，常用于测定物质的分子质量。
它通过测量物质中离子的质荷比，来推断物质分子的质量。
本文将介绍利用质谱仪测量物质分子质量的实验步骤。
一、实验前准备在进行实验前，需要进行一系列的准备工作，以确保实验的准确性和顺利进行。
1. 样品准备：选择待测物质，并将其制备成气体或溶液的形式。
如果物质是固体，需要先将其转化为气体或溶解于合适的溶剂中。
2. 准备质谱仪：打开质谱仪，并确保仪器处于正常工作状态。
校准所需的电压和电流，以及调整过滤器和检测器的位置和参数。
3. 仪器背景校正：在测量之前，进行仪器背景校正。
关闭进样源，让质谱仪进行空白背景扫描，以消除仪器自身的影响。
二、进样与分析实验中的进样与分析过程是关键的步骤，它决定了测量的准确性和可靠性。
1. 进样方式：根据实验需要，选择质谱仪的进样方式。
常用的进样方式包括直接进样、静电萃取、气相色谱和液相色谱等。
2. 进样量控制：根据待测物质的特性和仪器的要求，确定进样量，并使用进样针或进样器将样品引入质谱仪。
注意避免样品的污染和损失。
3. 离子化方式：选择适合的离子化方式，将样品转化为离子形式。
常见的离子化方式有电子轰击、化学离子化和光解离等。
4. 质谱分析：开启质谱仪的分析模式，收集样品离子质荷比的信号。
可以通过调整仪器的参数和运行时间来优化信号的强度和分辨率。
三、数据处理与结果分析实验结束后，需要对采集到的离子质荷比信号进行处理和分析，得出物质的分子质量。
1. 数据导出：将质谱仪中收集到的数据导出，保存到计算机中。
常用的数据格式包括ASCII格式和原始质谱图像文件。
2. 数据处理：使用专业的质谱软件，对导出的数据进行处理和解析。
可以根据峰值的位置、强度和形状等信息，进行数据峰提取和质量校正。
3. 分子质量计算：根据数据处理的结果，计算物质的分子质量。
转换公式根据离子质荷比和离子化方式的不同而异，可参考质谱仪设备和软件的说明书。
质谱分析法的基本原理
质谱分析法的基本原理
质谱分析是一种常用的分析手段，通过对化合物进行离子化、分离和检测，进而确定化合物的结构和组成。
它的基本原理可以简单描述为下面的几个步骤：
1. 离子化：样品（分子）通过不同的方法（如电子轰击、化学离子化等）转化为带电离子。
离子化的方法多种多样，选择适合的离子化方法可以提高质谱仪的分析效果。
2. 质谱仪分离：离子化之后的离子，会经过各种方式的分离装置（如质量过滤器、离子陷阱等）进行离子的筛选和分离。
这一步的目的是根据离子的质量-电荷比（m/z）进行筛选，选择
目标离子进入质谱仪的检测系统。
3. 检测：分离后的离子通过检测器进行电子的接收和电子计数。
不同的质谱仪采用不同的检测器，如离子倍增器、电子倍增管等。
接收到的信号将被转化为质谱图。
4. 质谱图的解析与识别：通过质谱图的解析，可以确定样品中各组分的相对分子质量和相对含量，进而推断出样品的化学结构和组成。
质谱分析法基于以上原理，是一种高灵敏度和高选择性的分析技术。
它在化学、生物、环境等领域广泛应用，能够帮助科研人员解决结构确认、成分分析、定量分析等问题。
质谱法鉴定生物样本中代谢产物的操作流程与优化策略
质谱法鉴定生物样本中代谢产物的操作流程与优化策略引言：生物样本中的代谢产物是研究生物体内代谢过程的重要指标，通过质谱法可以对这些代谢产物进行鉴定和分析。
本文将介绍质谱法鉴定生物样本中代谢产物的操作流程和优化策略，包括样品制备、质谱分析、数据处理等方面。
一、样品制备1. 选择合适的样品类型：根据研究目的和样本的特性，选择适合的样品类型，如血液、尿液、组织等。
2. 样品处理：对样品进行预处理，如去除蛋白质、浓缩样品等，以提高代谢产物的检测灵敏度。
3. 代谢停止：在样品采集后，及时停止代谢过程，以避免代谢产物的进一步改变。
二、质谱分析1. 质谱仪选择：根据研究需求和样品特性选择合适的质谱仪，如气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱质谱联用仪（LC-MS）等。
2. 代谢产物的离子化方式：根据代谢产物的性质选择合适的离子化方式，如电喷雾离子化（ESI）、化学电离（CI）等。
3. 质谱参数的优化：通过调整质谱仪的参数，如碰撞能量、离子源温度等，优化代谢产物的检测灵敏度和分辨率。
4. 质谱扫描模式的选择：根据研究需求选择合适的质谱扫描模式，如全扫描模式、选择离子监测模式等。
三、数据处理1. 数据预处理：对质谱数据进行预处理，如去除噪声、基线校正等，以提高数据质量。
2. 数据分析：使用专业的质谱数据分析软件，对质谱数据进行峰识别、峰提取等操作，以获取代谢产物的质谱图谱。
3. 代谢产物鉴定：通过比对质谱图谱与数据库中的代谢产物库进行比对，鉴定代谢产物的结构和名称。
4. 数据解释：对鉴定出的代谢产物进行数据解释，如代谢途径分析、定量分析等。
四、优化策略1. 样品制备的优化：优化样品处理的方法，如改进蛋白质去除的步骤、提高样品浓缩的效率等，以提高代谢产物的检测灵敏度和稳定性。
2. 质谱分析条件的优化：通过调整质谱仪的参数，如优化离子源温度、碰撞能量等，以提高代谢产物的检测灵敏度和分辨率。
3. 数据处理的优化：使用高效的质谱数据分析软件，如优化峰识别算法、峰提取算法等，以提高代谢产物的鉴定准确性和数据处理效率。
质谱正负同扫
质谱正负同扫质谱正负同扫是一种常见的质谱扫描模式，简单来说就是在同一个实验中正离子和负离子同时进行质谱分析。
这种模式广泛应用于不同领域的科学研究和实验中。
下面我将详细介绍质谱正负同扫的原理、应用以及其优势。
首先，让我们了解一下质谱的基本原理。
质谱是一种利用离子化技术将待测物质转化为离子，然后通过质量过滤与分离的方法来确定化合物分子结构、质量以及相对丰度的分析方法。
而质谱正负同扫是在同一个实验中同时使用正负离子化技术进行分析。
质谱正负同扫的原理是基于不同离子化方式导致的化合物离子产物的不同。
在正离子化过程中，质谱仪将待测样品中的化合物转化为正离子，然后进行质谱分析。
而在负离子化过程中，待测样品中的化合物被转化为负离子。
通过同时进行正负离子化和分析，可以获取到更全面的化合物信息。
质谱正负同扫在许多领域都有广泛的应用。
例如，生物医学领域的药物代谢研究中常见使用质谱正负同扫，可以更全面地了解药物代谢产物的形成途径和相对含量。
在环境监测中，质谱正负同扫可以用于分析空气中的有机物污染物，提高检测的准确性和灵敏度。
此外，食品安全、化妆品分析等领域也常常使用质谱正负同扫来获得更全面的化合物信息。
质谱正负同扫相较于单一离子化模式具有一些明显的优势。
首先，它可以同时获取到正负离子化后的离子产物，减少实验时间和样品浪费。
其次，正负离子化往往会生成不同的离子产物，可以提供更多的结构信息，有助于化合物的鉴定和定量分析。
此外，正负同扫还可以通过对比分析正负离子化产物的相对丰度，预测待测物质的性质以及反应机理。
尽管质谱正负同扫具有许多优势，但也存在一些挑战和限制。
首先，正负离子化过程中往往会产生不同的离子产物，这可能导致质谱信号的重叠和干扰，需要采用适当的数据处理和分析方法。
其次，质谱正负同扫需要配备两个离子源来同时进行正负离子化，增加了仪器复杂性和采购成本。
此外，由于不同化合物在正负离子化过程中的行为差异，可能会导致结果的偏差和误差。
质谱扫描模式
量谱扫描模式之阳早格格创做SIM :单离子检测扫描(single ion monitoring)SRM :采用反应检测扫描(selective reaction monitoring)MRM :多反应检测扫描(multi reaction monitoring)量谱皆有几种处事模式：（1）Full Scan：齐扫描，指量谱支集时，扫描一段范畴，采用那个处事模式后，您自己去设定一个范畴，比圆：150～500 amu.对付于已知物，一定会搞那种模式，果为惟有Full Scan了，才搞知讲那个化合物的分子量.对付于二级量谱MS/MS或者多级量谱MSn时，要念赢得所有的碎片离子，也得搞齐扫描.（2）SIM：Single Ion Monitor，指单离子监测，针对付一级量谱而行，即只扫一个离子.对付于已知的化合物，为了普及某个离子的敏捷度，并排除其余离子的搞扰，便不妨只扫描一个离子.那时间，还不妨安排一下辨别率去略微安排采样窗心的宽度.比圆，要对付500 amu的离子搞SIM，较下下辨别状态下，不妨设定与样宽度为1.0，那时量谱只扫499.5～500.5 amu.另有些下辨别率的仪器，不妨设定与样宽度更小，比圆0.2 amu，那时量谱只扫499.9～500.1 amu.然而对付于较杂的、杂量搞扰较少的体系，无妨设定较矮的辨别率，比圆与样宽度设为2 amu，那时量谱扫描499～501 amu，如果不搞扰的情况下，与样宽度宽一些，待测化合物的敏捷度便下一些，果为噪音很矮；然而是有很强搞扰情况下，设定较下辨别，反而普及敏捷度疑噪比，果为噪音落下去了.（3）SRM：Selective Reaction Monitor，指采用反应监测，针对付二级量谱或者多级量谱的某二级之间，即母离子选一个离子，碰碰后，从产生的子离子中也只选一个离子.果为二次皆只选单离子，所以噪音战搞扰被排除得更多，敏捷度疑噪比会更下，更加对付于搀杂的、基量背景下的样品.咱们无妨把它瞅成二级量谱的SIM，上述闭于SIM的特性也适用，即辨别率下些，抗背景排搞扰的本领便更强.（4）MRM：Multi Reaction Monitor，指多反应监测，本去便是多个化合物共时测定时，多个SRM所有搞.那么特性便跟SRM是一般的.有的厂家本去不区别SRM战MRM，果为只消一次真验共是搞几个SRM便是MRM办法了.定性，一定会用Full Scan，果为念瞅到更多的离子.定量，倾背于用SIM或者SRM/MRM，果为念普及已知旗号的强度.背景基量越搀杂，SRM/MRM便越佳，更加是辨别率设得下的SRM/MRM便越佳.。
质谱定量离子
质谱定量离子
质谱定量离子是一种利用质谱技术进行化学分析和定量的方法。
它通过将待分析化合物引入质谱仪中进行离子化，然后通过特定的质谱扫描模式，如多反应监测模式或全扫描模式，检测和计算出不同离子的相对丰度，并将其与已知标准物质的响应因子进行比较，从而确定待分析化合物的含量或浓度。
质谱定量离子具有高灵敏度、高选择性和准确性等优势，能够在极低的检测限下对复杂的化合物进行定量分析，并被广泛应用于医学、环境、食品等领域的化学分析中。
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33
唐氏放电 CI 选择
离子块
高压铅丝
放电杯
安装放电杯
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PCI 和 NCI 总结
M+1 准分子离子峰和 CI 加成离子确认MW 较简单的谱图 & 高质量数的高离子强度 与EI互补的结构信息. 根据基质不同,有时具有比EI更强的选择性. NCI 对某些化合物具有很高的选择性与灵敏度. 在M+1离子基础上的 CI/MS/MS 兼顾了高选择性 与高灵敏度 选择性的唐氏放电 CI 提供非常软的离子化模式– 对烃类化合物效果非常好.
解离俘获
ABC
+ e- AC + B-
(0.1-10 eV)
离子对形成
ABC
+ e- AB+ + C- + e- (10-15 eV)
15
PCI Step #1: 形成试剂离子
例如 – 甲烷 CI
第一步 – EI离子化 CH4:
CH4
+ e- CH4+ + 2eCH3+, CH2+, CH+
离子体与支架形成一个完整的离子盒
20
举例: EI vs. PCI (可卡因) 可卡因(Cocaine)是一种滥用药物,在EI中分子离子 峰较弱. CI用来确认分子量 首先, 来看一下NIST库中的EI谱图...
21
EI 质谱图(Cocaine) 碎片很多 分子离子峰很弱: m/z 303
11
Relationship of S/N to # SIM Ions
25.0 20.0
Signal/Noise
15.0 10.0 5.0 0.0 0 5 10 15 20 25 30 35 Sq rt (# full scan ions / # SIM ions)
. Empirical change is even greater as demonstrated in all GC/MS specifications. Monitoring more than 3 ions limits the sensitivity gain by SIM. There is a trade off between more ions for spectral information versus sensitivity.
32
TCNOCI 烃类的反应
Aromatics
电荷交换 NO+ 去氢 NO+
+ RH ---> RH+ + NO
Saturated
(paraffins, cyclic)
+ RH ---> R+ + NOH 有一些低丰度的离子化碎片
烯烃
+ RH ---> RH+ + NO(电荷转移) NO+ + RH ---> R+ + NOH(去氢) NO+ + RH ---> (RHNO)+ (加合反应) 包含环状饱和烃
Edition), Alex.
26
负离子化学源 (NCI)
ECD-最常见的MS ECD
待测物受限制 (高电负性) 高选择性和超低检测限 SIM 模式可以获得足够灵敏度 选择性非常高 但是NCI离子化的化合物经常不适合做MSMS.因为 msms需要的碰撞解离能量可以抑制电子(分析物不 再离子化)
碎片形成
第二步 – 分子离子反应形成稳定的试剂离子:
+ CH4 CH3 + CH5+ CH3+ + CH4 H2 + C2H5+
CH4+
CH5+
和 C2H5+ 是主要的分子离子碎片
16
PCI Step #2: 待测物的离子化
在试剂离子和待测物之间产生反应
形成准分子离子峰 (M+1)
17
减氢物形成 (M-1)
C3H5+
饱和烃经常会显示
1200 EI / CI 离子源
18
EI/CI 离子源 – 剖面图
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离子体
大口允许最多的离子传输 小口增加分子离子反应的几率 辉光放电杯的离子出口 Bottom View
色谱流出物入 口
EI
CI
唐氏放电
Top View
电子束口
没有电子入口
Precursor Scan
Neutral Loss
All modes are time programmable, with numerous time segments available for each method
9
各种扫描模式的好处
全扫描Full Scan 可以得到丰富的质谱图信息 适用于未知物的分析 选择性离子监测Selected Ion Monitoring (SIM) 比全扫描具有更高的灵敏度 样品基质不是太复杂时效果较好 MSMS技术 (SRM和MRM) 对于基质非常复杂的样品灵敏度较高 有益于化合物结构解释
= CID
7
Scan Modes – 中性丢失扫描Neutral Loss Scan
MS Mode
Precursor Scan MS/MS
= scanned;
Q1
Q2
Q3
= scanned with offset;
= CID
8
Many Scan Modes
Full Scan SIM SRM MRM
Patient Non-Smoker (example 1) Non-Smoker but exposed to 2nd hand smoking Smoker but not additional exposed to benzene Exposed to benzene (example 2)
10
各种扫描模式的好处
母离子扫描Precursor Scan 有利于监测具有相同结构,分子量相同的不同分析物 (e.g. steroids) 子离子扫描Product Scan 适于鉴定不同的官能团,用于结构解释 中性丢失Neutral Loss Scan 利于鉴别化合物是否具有一定的官能团 (e.g. –OH)
MS Mode
Precursor Scan MS/MS
= scanned;
Q1
Q2
Q3
= selected m/z;
= CID
6
Scan Modes – 子离子扫描Product Scan
MS Mode
Precursor Scan MS/MS
= scanned;
Q1
Q2
Q3
= selected m/z;
+ M CH4 + MH+ M+1离子可以进一步碎裂产生复杂的CI质谱图
CH5+
形成加合离子
+ M [M + C2H5]+ C3H5+ + M [M + C3H5]+
C2H5+
M+29 加合离子 M+41 加合离子
质子转移的分子离子峰
CH4+
+ M M+ + CH4 + M C3H6 + [M-H]+
22
CH4 PCI 质谱图( Cocaine)
准分子离子和碎片离子
23
不同的CI试剂的作用 “硬” CI 试剂-甲烷 转移足够的能量引起更多的 离子碎片,如可卡因的质谱图 “软” CI 试剂-异丁烷 产生更多的M+1峰 ...
24
异丁烷的 PCI质谱图( Cocaine)
软试剂 – 离子碎片较少
28
SIM 和NCI-MS/MS 的对比
PMA run in SIM mode
PMA run in NCI-MS/MS
Greatly improved selectivity and sensitivity
29
NCI 检测限( s-PMA) 方法: NCI-MS/MS ,甲烷 样品制备容易, 一步衍生化 检测限可以低至 0.01 ppb 线性范围到 100 ppb
GC/MS 扫描模式与离子化方式
扫描模式 – full scan全扫描
MS Mode
Full scan (Q1) Full scan (Q3)
= 扫描; = 选择 m/z; blank = 全部通过
Q1
Q2
Q3
全扫描允许 RF/DC 四极杆扫描. 可以选择性地扫描一段范围的质量数,并不 一定要覆盖整个范围. 三重四极杆MSs与单级比无论是Q1 或Q3 都有优势. 有利于性能最大化和故障排除.
36
13
离子化模式: 1 EI 2 CI:PCI,NCI,唐氏放电CI
14
离子化类型
Electron Ionization (EI)
~
70 eV, 硬离子化 12 eV, 软离子化模式
Positive Chemical Ionization (PCI)
~
Electron Capture Negative Ionization (ECNI)电子捕获负离子化
2
扫描模式 – SIM选择性离子扫描
MS Mode
Selected ion monitoring (SIM) (Q1)