微波消解仪操作要点

微波消解仪培训

一、仪器工作原理：微波加热原理

密闭增压原理

二、仪器的安全保护措施：

主动安全保护措施：温度控制、压力控制

被动安全保护措施：安全爆裂块

三、罐体的操作：

（一）允许加酸量

单罐内罐（溶样杯）体积100mL，允许加酸量10-30mL，

1、最少10mL是为了使探头能够检测到罐体内温度压力；

若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL；

2、最多30mL是为了控制罐体内压力不要太大。

（二）内罐的清洗方法

1、酸浸泡法

（1）（m/m）10%稀HNO3浸泡，浸泡时间：≥3h，尤其注意主控盖不能浸泡；（2）纯水直接冲洗1次——冲酸；

超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；

如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。

2、酸蒸汽法

主控盖——插温度计探针处不能冲洗，不能进水；

——必须保证绝对干燥

——插入内罐里面的部分可以水洗。

具体：

内罐+10mL浓HNO3 装罐消解

①消解条件：T=150℃，t=15min，

若长时间不用有残留T=180℃，t=20min-30min；

等T≤100℃，压力P为零时，方可打开。

②纯水直接冲洗1次——冲酸；

③超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；

如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。

注意事项：

（1）所有白色内罐不能用硬毛刷刷；

（2）若有污物：

①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物；

②若洗不掉，可沾洗洁精清洗；

③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次

（三）溶样杯/内罐

1、标号用油性记号笔或铅笔（最好使用4B、6B；2B也可使用，HB禁用），不能贴标签纸；

2、内罐内部可以湿润，其他都应干燥（包括内罐杯身，外罐）

3、仪器内共有8个溶样杯，建议≤6个/次——8个/次，炉腔内太挤；

4、6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致，否则，不安全。

（四）样品称量注意事项：

1、取样量0.1g-0.5g范围内；

建议0.1g，观察温度、压力P≤0.4MPa；

2、严禁消解危险品（例如有机溶剂、推进剂、TNT即三硝基甲苯、硝化甘油等）；

3、部分样品需做预处理：

（1）油脂高的样品，eg：大豆；

（2）其他有机物含量高的样品，eg：塑料、高分子化合物；

（3）和酸反应易产生大量气体的样品；

（4）含有危险成分的样品（易燃易爆、酒）。

（五）酸注意事项：

1、浓H2SO4不能单独使用，必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；

混合使用的目的：降低沸点，保护罐体；

故H2SO4的比例不能过高；；

浓硫酸沸点338℃；浓HCl沸点48℃；浓HNO3沸点83℃

2、高氯酸慎用，一般不建议使用；

3、双氧水H2O2：

（1）加样量≤2mL；

（2）加入双氧水，若立即有气泡，等反应完全；

（3）装架；

4、浓H2SO4、高氯酸、双氧水严禁混合使用。

（六）扩口器使用

密封杯盖每次盖上前需扩口；

扩口器需清洗干净。

（七）罐体检查

1、外罐检查：是否干燥，无裂缝——需干燥，不能有裂缝；

2、罐体组装讲解，力矩扳手的使用等；

3、组装好的罐架放入仪器内；

4、主控罐一定要放样品，温度传感器、压力传感器需插好。

试验操作步骤：

1、称量：0.3g

2、加酸：内罐+10mL浓硝酸

3、扩口：每次使用前都要扩口；

原因——热涨-冷缩，导致形变，为了密闭，故扩口。

操作——对接压到底，再旋转两下。

4、装盖：

内外罐放在水平桌面操作；

密封杯盖盖在内罐，并用右手拇指按压住杯盖将内罐置于外罐中按压过程中右手拇指不要离开放在罐架上定位板对接上部爆裂块垂进去定位孔用手拧紧扭力扳手拧紧主罐上插测温传感器

扭力扳手说明：①扳标在右边；②红线在“3”—压力大小；③将扭力扳手直接套在爆裂块顶部，拧到扳手前面有折角

5、装罐（主控罐、标准罐）

主控罐有凹槽，主控罐和标准罐都装在相应位置，且间隔均匀

按“Turn”键——将凹槽旋转到三点钟方向

绕过“点：测温电缆限位销”——连接温度传感器

温压传感器连接注意：红点对红点，手捏螺纹部分，对直-插/拔

6、程序设定

(1)说明

1）No方案号：可预设"00"-"09"10套

2）N升温步骤：最多6步；

"1"为第1步骤；按顺序输入：T、t、W

3）T-温度设置原则：

①起始130-150℃

②上升幅度50℃以内；建议20-30℃/步，

4.0MPa安全界限，超出可能会爆罐

③最高温建议在210℃以内；

④食品、饲料T≤180℃

4）t-时间/min ，t<10min,前面加0

5）W-功率：

"1"-"9"分别代表100W-900W,"0"代表1000W;

W一般设为N+2，N位罐数，8罐按0

（2）举例：测3个食品/饲料样品

说明：1）温度从室温开始升高；

2）假如要求T=180℃保持10min;

则N3错误，因为10min包括从150-180的升温时间。

需“改时“——按时钟键，通过数字键重新输入新的时间，

按确认键。速度要快，一定要走完每步设

置的流程

7、按运行键开始

8、取罐

1）降温降压后方可取罐(T≤100℃，P≤1.0MPa) ；

2）主控罐取出后拔出测温传感器，插上保护杆；

3）冷却至室温，转移定容。

在取罐前，按Reset键，再按Page键可查看整个过程中温度、压力随时间的变化

仪器保养：

1、使用前预热30min（实验前先开机，再准备其他）；

2、使用后，炉腔壁、门背面皆用湿布抹净；

不需每次，只需每天清理；

3、温度探针/铂涂层耐酸

每次实验完，用干净的纸巾擦净；

长期使用，用砂纸轻轻擦拭污垢。