分析方法转移方案
XXX分析方法转移实施方案
XXX分析方法转移实施方案XXX分析方法转移方案————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：XXXX分析方法转移方案XXXXXX有限公司起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ XXXXXXXX有限公司审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _目录1.目的 62.文件编号 63.样品 64.分析部门 65.时间 66.检测项目及规格要求77.分析方法描述87.1外观87.2溶解性87.3红外吸收光谱法(IR) 87.4紫外吸收光谱法(UV) 87.5液相质谱(LC-MS) 97.6高效液相色谱法(HPLC) 97.7含量107.7.1色谱条件107.7.2溶液配制107.7.3进样序列107.7.4系统适用性标准107.7.5含量计算107.8有关物质117.8.1色谱条件117.8.2流动相117.8.3溶液配制117.8.4进样序列127.8.5系统适用性标准127.8.6有关物质计算127.9水分137.9.1水分测试条件137.9.2系统适用性137.9.3样品测试137.10干燥失重137.11熔点147.12炽灼残渣147.13重金属157.14溶剂残留167.14.1色谱条件167.14.2样品及标准溶液制备16 7.14.3进样序列177.14.4计算177.15粒度177.16铜离子含量187.16.1仪器设备187.16.2溶液的配制187.16.3进样序列187.16.4系统适用性标准188.方法转移过程199.总结报告191.目的XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。
分析方法转移方案(指南)
XXXX分析方法转移方案（指南）转出方：XXXX公司XXXX实验室起草人:日期:审核人:日期:批准人:日期:接收方：XXXX公司XXXX实验室审核人: 日期:批准人:日期:目录1目的 12 文件编号 13 样品及标准品编号 14 转出和接收实验室基本信息 15 计划实施时间确认 26 转移文件确认 27 仪器确认 38 人员确认 49 分析方法检验项目及合格标准 410 分析方法描述 511 对比试验设计 512 可接收标准 613 数据异常及偏差调查 614 总结报告 61目的XXXX公司XXXX实验室向XXXX公司XXXX实验室转移XXXX分析方法，方法包括：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、溶出度（此处仅为举例，根据实际情况确定）2文件编号根据公司文件编号规定进行编号3样品及标准品信息4 转出和接收实验室基本信息5 计划实施时间确认6 转移文件确认接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。
表1 转移文件确认7 仪器确认( 仅举例说明，根据实际情况进行此内容编写）接收方对实验室仪器进行确认，确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的需要，所需仪器及其检查结果填写表2。
表2 仪器确认8 人员培训确认对接收方实验室参与人员进行培训，确保其能根据转移的检测方法进行准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进行确认，填写表3。
表3 人员培训确认9 分析方法检测项目及合格标准（仅举例说明，根据实际情况进行描述）该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表4所示：表4 各检测项目及合格标准10 分析方法描述根据转移分析方法SOP ，详细描述各分析方法的依据、原理、操作过程、计算过程及公式。
分析方法描述应该与转出实验室SOP 保持一致。
11 对比试验设计（仅以含量测定进行说明）双方实验室各派出两名实验室人员，分别对同一批或多批次样品按转移的检验方法进行检验，每一批样品每名实验人员各检验三次，计算各实验室内部的中间精密度（n=6）以及平均值，同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验间检测结果的RSD 值。
分析方法转移方案(指南)
XXXX分析方法转移方案（指南）转出方：XXXX公司XXXX实验室起草人: 日期:审核人: 日期:批准人: 日期:接收方：XXXX公司XXXX实验室审核人: 日期:批准人: 日期:目录1目的 12 文件编号 13 样品及标准品编号 14 转出和接收实验室基本信息 15 计划实施时间确认 26 转移文件确认 27 仪器确认 38 人员确认 49 分析方法检验项目及合格标准 410 分析方法描述 511 对比试验设计 512 可接收标准 613 数据异常及偏差调查 614 总结报告 61目的XXXX公司XXXX实验室向XXXX公司XXXX实验室转移XXXX分析方法，方法包括：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、溶出度（此处仅为举例，根据实际情况确定）2文件编号根据公司文件编号规定进行编号3样品及标准品信息4 转出和接收实验室基本信息5 计划实施时间确认6 转移文件确认接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。
表1 转移文件确认7 仪器确认( 仅举例说明，根据实际情况进行此内容编写）接收方对实验室仪器进行确认，确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的需要，所需仪器及其检查结果填写表2。
表2 仪器确认8 人员培训确认对接收方实验室参与人员进行培训，确保其能根据转移的检测方法进行准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进行确认，填写表3。
表3 人员培训确认9 分析方法检测项目及合格标准（仅举例说明，根据实际情况进行描述）该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表4所示：表4 各检测项目及合格标准10 分析方法描述根据转移分析方法SOP，详细描述各分析方法的依据、原理、操作过程、计算过程及公式。
分析方法描述应该与转出实验室SOP保持一致。
11 对比试验设计（仅以含量测定进行说明）双方实验室各派出两名实验室人员，分别对同一批或多批次样品按转移的检验方法进行检验，每一批样品每名实验人员各检验三次，计算各实验室内部的中间精密度（n=6）以及平均值，同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验间检测结果的RSD值。
(仅供参考)分析方法转移、确认和验证
分析方法验证 （GMP 实验室）
• 按已批准的分析方法验证方案，进行方法验证实验 • 计算、审核验证结果 • 编写、审核、批准分析方法验证报告包括相关的典型色谱图 • 完善、审核、批准并放行最终的分析测试方法
• 空白溶剂 / 辅料溶液 Diluent / Placebo Solution • 原料药 / 制剂中掺入杂质 • 强力降解试验 Stress Studies (∼10% degradation)
溶液：热、酸及碱水解、氧化、光照 固态：高温、高湿、光照 • API 主峰不受溶剂、辅料以及任何杂质峰干扰 • API 主峰纯度分析 (purity: NLT 990 or purity angle < purity threshold)
HPLC含量测定方法验证 （续）
耐用性 Robustness
• HPLC 系统参数变化
流动相比例 (± 10%) 缓冲液的 pH 值 (± 0.2) 流速 (± 0.2 mL/min) 柱温 (± 5°C)
Meet SS Criteria
• 样品制备的参数变化
振摇/超声时间 (± 5 min) 萃取溶剂的比例 (± 10%) 样品过滤的影响 对照品及样品溶液的稳定性 (0, 12, 24, 48 hrs)
使用药典专论 HPLC 杂质分析方法 药典制剂专论 Compendial DP Monograph
• 系统适用性 System Suitability • 方法重现性 Method Reproducibility • 方法准确性 Method Accuracy • 溶液稳定性 Solution Stability
中国药典2020年版 9100分析方法转移指导原则
9100分析方法转移指导原则分析方法转移（analytical method transfer），是一个文件记录和实验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接收实验室）在采用另一实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功地操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。
分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。
本指导原则总结了可能存在的分析方法转移的类型和转移方案的内容等。
本指导原则不提供统计方法相关信息，也不包含微生物和生物分析方法的转移。
一、转移类型分析方法转移可通过多种途径实现。
最常用的方法是相同批次均一样品的比对试验或专门制备用于测试样品的检测结果的比对试验。
其他方法包括：实验室间共同验证、接收方对分析方法进行完全或部分验证和合理的转移豁免。
分析方法转移实验、转移范围和执行策略制订要依据接收方经验和知识、样品复杂性和特殊性、分析过程的风险评估。
1.比对试验比对试验是分析方法转移时最常用的方法，需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析。
也可以采用其它方法，如：在样品中加入某个杂质的回收率实验，接收方能够达到预先制定的可接受标准。
分析时要依据已被批准的转移方案，此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收标准和可允许的偏差。
检测结果符合预先制订的可接受标准是确保接收方有资格运行该方法的必要条件。
2.两个或多个实验室间共同验证执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格。
转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作，包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分，从而获得重现性评估数据。
共同验证要按照预先批准的转移或验证方案进行，方案中需说明具体方法、所使用样品和预定的可接受标准。
通则9101《分析方法验证指导原则》对分析方法验证指标选择提供了指导意见。
2024版分析方法验证、确认和转移ppt课件
分析方法验证、确认和转移ppt课件REPORTING2023 WORK SUMMARY目录•引言•分析方法验证•分析方法确认•分析方法转移•分析方法验证、确认和转移中的注意事项•分析方法验证、确认和转移的实践案例PART01引言阐述分析方法验证、确认和转移的重要性和必要性明确本课件的编写目的和适用范围引导听众进入主题，为后续内容做铺垫目的和背景010204汇报范围分析方法验证、确认和转移的基本概念、原则和要求分析方法验证、确认和转移的实施步骤、注意事项和常见问题分析方法验证、确认和转移的案例分析和实践经验分享分析方法验证、确认和转移的未来发展趋势和展望03PART02分析方法验证根据分析目的和样品特性选择合适的验证方法常用的验证方法包括：标准曲线法、加标回收法、内标法等针对不同类型的分析方法，选择相应的验证指标验证方法的选择确定实验中的关键控制点和注意事项准备充足的实验材料和试剂，确保实验的顺利进行设计合理的实验方案，包括样品前处理、仪器条件、实验步骤等验证实验设计验证结果评价对实验数据进行统计分析和处理，得出验证结果将验证结果与预期目标进行比较，评价分析方法的可行性针对验证过程中出现的问题，提出改进措施和优化方案PART03分析方法确认专属性考察线性范围考察精密度考察准确度考察确认方法的选择01020304确保分析方法能够准确区分目标分析物与其他潜在干扰物质。
确定分析方法在目标浓度范围内的线性关系，保证定量分析的准确性。
评估分析方法在重复测量时的稳定性和一致性，包括重复性和中间精密度。
通过与实际值或参考值比较，评估分析方法的测量准确程度。
明确实验目的、样品来源、分析方法、实验步骤等关键信息。
实验方案制定根据实验需求准备适当数量和类型的样品，确保样品的代表性和稳定性。
样品准备确保所需仪器和试剂的可用性，并进行必要的校准和验证。
仪器与试剂准备制定详细的数据记录表格，确保实验数据的完整性和可追溯性；采用适当的统计方法对实验数据进行处理和分析。
分析方法转移方案
分析方法转移可接受标准
依据方法性能及稳定性和放行历史数据制定分析方法转移的可接受标 准，其应包括在所有场地获得的数据之间的可比性标准。这些标准的 制定可依据平均值和标准规定间的差异来制定，并应考虑变异性，尤 其应包括接受方的中间精密度或含量或含量均匀度检验方法的对比用 的统计学方法。杂质精密度会差些可以用简单的描述方法，溶出可通 过对比溶出曲线使用相似因子F2因子来评估或规定的点获得的数据进 行比较。双方对没有进行的项目或不进行方法转移的项目应说明理由。
分析方法转移步骤总结
阶段 负责方
转移方 接受方
工作内容
负责提供分析方法、对照品、验证报告、 必要的文件和培训 具有相关资质的接受人员；对相关人员进 行培训并对培训进行记录；确保仪器设备 经过校验和确认；确保实验室符合相应法 规；在方案批准前接受方使用转移方的方 法进行检测以便确认方法是否存在问题 良好的的沟通机制，充分沟通方法开发和 验证过程中存在的问题和异常情况分析并 进行转移风险评估后制动相关预防措施
分析方法转移报告
分析方法转移成功完成后，接受实验室人员应起草分析方法转移报告， 其中应包括转移的结果及是否符合标准规定，并应有结论确定接收方 是否可以使用转移的分析方法。转移中任何的偏差或变化均应记录完 整并有调查分析，保证其可追溯性。转出实验室和所有参与的接受实 验室都要审核方法转移报告并由所有相关实验室的审核部门批准。
发起时机
负责方
1.建立质量标 方法建立实验 准时；2.药品 室 生产工艺变更， 制剂组分变更， 原分析方法修 订时 实验室批准该 方法使用前 方法使用实验 室
确认
证明法定方法 适用于被测样 品的质量控制； 证明检测人员 有能力正确操 作法定方法 证明方法接收 实验室能够成 功的操作建立 实验室建立的 经验证的方法
化学原料药的分析方法验证、转移及确认
化学原料药的分析方法验证、转移及确认化学原料药的分析方法是指通过制药的相关步骤，对药品的生产流程进行全方位的分析，它包括样品对比参照物以及药品的相应试剂。
研究者需要通过一定的仪器和计算公式，对药品的成分和药效进行科学合理的分析。
通常情况下，分析方法有不同的种类，可以根据化学原料药的成分进行含量测试，也可以对化学原料药的杂质进行分析，其中包括定量测试和限度测试。
另外还可以测试化学原料药的化学性能，例如，原料药的溶出度测试、效价测试、含量均匀度测试，还可以进行化学原料药的鉴别测试。
二、分析方法验证（一）分析方法验证的相关概念根据《美国药典》中的相关内容，我们可以得知按照已经成立的实验室研究证明方法，可以对化学原料药的生产流程和技术要求进行验证。
ICHQ2中提到了分析方法验证的目标是测验化学原料药的作用是否能够达到预期的目的，从而保证药品能够满足实验需求。
在《工业指南》中，根据定义分析法可以得知，化学原料药的阐述分析适用于化学原料药的使用目的及过程。
这种分析方法需要实验者明确药品的使用目的，从而进行深入分析和验证。
CFDA中提到的分析方法验证的定义是证明化学原料药的操作过程和使用规范，是否能够达到相应的预期结果，从而保证实验者在实验过程中能够规范使用药品，保证实验效果。
通常情况下，分析方法验证是根据实际的测验需要，设定一定的测验内容，实验者根据合理的测验方案来验证分析方法是否能够满足药品检测的需求。
在一些情况下，如果化学原料药的合成工艺发生了改变，配料及配方有所调整，需要将分析方法也相应的进行修改，保证方法的可行性，适用于调整后的药品检测。
实验者一定要根据药品的配方情况，选择相应的分析方法验证。
保证验证结果的准确性和真实性。
分析方法验证的目的是实验者通过一定的实验操作证明该分析方法能够起到化学原料药检测的作用。
（二）分析方法验证的项目实验者在应用要点分析方法对实验药品进行分析验证的过程中，应当查询该药品或原料药的相关资料，明确相应的验证项目，从而有针对性的利用实验进行药品性质的测验。
微生物分析方法转移方案
微生物分析方法转移方案
微生物分析方法的转移方案可能涉及以下几个步骤：
1. 研究和了解原有的微生物分析方法：要对现有的微生物
分析方法进行研究和了解，包括所使用的技术原理、实验
步骤、操作要点以及数据分析方法等。
2. 目标分析方法的选择：
根据需要，选择适合自己实验室条件和需求的新的微生物
分析方法。
可以参考相关的文献、专利或商业资料，也可
以咨询专家和同行的意见。
3. 准备和提取转移资料：
将现有的微生物分析方法的相关资料整理和提取，包括实
验方案、操作标准、仪器设备、试剂材料以及相关文献等。
4. 修改和优化：
根据目标分析方法的要求，修改和优化现有的微生物分析
方法。
可能涉及到步骤的增减、操作条件的调整、材料和
试剂的更换以及仪器设备的更新等。
5. 试验验证和参数优化：
进行试验验证，验证新的微生物分析方法的准确性、灵敏度和重现性等。
针对实验结果进行参数优化，进一步改善方法的可靠性和稳定性。
6. 培训和培养：
对实验室的工作人员进行新的微生物分析方法的培训和培养，使其掌握新方法的操作要点和技术要求。
7. 实施和评估：
开始实施新的微生物分析方法，并进行评估和验证。
根据评估结果，及时进行调整和改进。
8. 持续改善：
实施新的微生物分析方法后，要持续进行维护和改善。
可以结合实验数据和用户反馈，进一步优化方法的操作流程和实验参数，提高分析效率和准确性。
，微生物分析方法的转移方案需要全面考虑实验室条件、技术要求和人员培养等因素，注重方法的准确性、灵敏度和可重复性。
分析方法转移程序文件
分析方法转移程序文件2020年版药典分析方法转移程序文件一.目的：规范实验室分析方法转移的过程，保证分析方法从转出实验室到接收实验室之间，样品检测结果一致、可靠、准确。
二.范围：适用于不同实验室之间分析方法转移管理，包括但不限于以下范围：适用于物料、产品分析方法中物理、化学检测方法的转移；适用于清洁验证设计的取样方法和分析方法的转移；适用于研发实验室到生产QC实验室的方法转移或不同实验室之间的转移；三.职责：1转出实验室和接收实验室检验人员：负责转移方法的具体实施，对所测数据准确性负责；2转出实验室：确保转出的分析方法均按现行的法律法规或ICH要求完成开发和必要的验证；负责分析方法转移方案的起草、审核；负责进行必要的培训和现场指导。
3吸收实验室：负责分析办法转移方案的确认和实施，转移报告的起草、审核；4QA：负责分析办法转移方案、报告的审核，文件归档；5研发负责人：负责分析方法转移方案的审核；6质量受权人：负责分析方法转移方案、报告的审核批准。
四.定义1分析方法转移：是一个文件记录和实验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接收实验室）在采用另一实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功地操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。
分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。
五、内容：1.1比对试验：比对试验是分析办法转移时最常用的办法，需要吸收方和转移方共同对预先肯定数量的同一批次样品进行分析。
分析时要依据已被批准的转移方案，此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收尺度和可允许的偏差。
检测结果符合预先制订的可接受尺度是确保吸收方有资历运转该办法的必要条件。
1.2共同验证：执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格。
转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作，包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分，从而获得重现性评估数据。
药品分析方法转移类型与程序研究
药品分析方法转移类型与程序研究摘要】在临床上，药品是用来对病患进行治疗的重要手段，根据不同病患的病情类型采用适当的药品进行治疗能够取得良好的效果。
在对药品进行声场的过程中需要确保药品的质量，因此需要对药品进行有效的分析。
在对药品进行分析的过程中对其相关的转移类型和程序进行研究，能够取得更好的分析效果。
在本文的研究当中着重对分析方法的转移方法以及程序进行论述，并对相关的实验设计和接收标准进行了合理的探讨。
关键词：药品分析方法；转移类型；程序药品在临床上对病患的病情治疗起到重要的作用，根据病患不同的病情类型采用适当的药物能够具有良好的治疗效果[1]。
在目前市面上以及临床上所使用的药物需要通过质量检验才能让病患进行使用，因此在对药品进行生产的过程中需要对药品进行相关的分析，从而确保药品的质量达到标准[2]。
在对药品进行分析的过程中和分析方法有关的转移类型和程序起到重要的作用，当一个实验室对分析方法进行建立并经过了有关的验证之后，使用该方法的实验室在进行检测的过程中会涉及到方法在两个不同的实验室进行转移的问题，在这个过程当中需要确认的是处于接收方的实验室具有使用该方法的能力，并且进行检验的结果和建立该方法实验室的检验结果相一致[3]。
分析方法的建立方需要对建立的方法进行证明，让其能够实现检验的作用，并且需要遵守分析方法的有关指导原则，最终形成产品质量控制的方法。
在对药品进行检验的过程中对被检测的样品需要对有关的分析方法进行证明，而方法的转移主要考察到接收方实验室所具备的检验能力，本文对相关的内容进行了探究，具体如下。
1分析方法的转移类型在对药品进行分析的过程中转移的类型较多，可以根据不同的分析方法和类型采用适当的转移类型，具体如下。
1.1对比分析的实验在进行对比分析实验的过程中经常采用的做法为负责转出方案的一方和接收方案的一方根据方案所规定的要求对同一批药品进行检验，在方案的过程中规定了具体的程序细节，使用的药品样品以及预先所规定的检测标准，其中包括了可接受的变异性，检验的结果需要符合规定的标准，然后将两方的检验结果进行对比，这样能保证双方都能顺利的进行检验，具有相当的能力[4]。
分析方法的验证确认和转移
- -1 目的明确分析方法的验证、确认和转移的管理制度，确保所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。
2 适用围分析方法的验证：在建立药品质量标准时，分析方法需经历证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进展修订时，质量标准分析方法也需进展验证。
分析方法确实认：在采用药典分析方法或法定分析方法进展检验时，不需要再对方法进展验证，但是需要进展方法确认，以证明承检实验室能够正确地操作药典方法。
分析方法的转移：分析方法由公司的研发实验室转移到质控实验室；由于生产线转移使分析方法从A生产地点转移到B生产地点；分析方法由*公司转移到合同公司；由于*公司购置了Y公司的产品，方法由Y公司转移到*公司。
3 职责及责任者3.1分析方法验证及确认的职责及责任者3.1.1 检验员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.1.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.1.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.1.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
3.2分析方法转移的职责及责任者3.2.1 研发员或转移方人员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.2.2如需要可邀请转移方人员作为验证团队的一员，参加接收方的实验室方法转移。
3.2.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.2.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.2.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
4 定义4.1 分析方法：分析方法是为完成检验工程而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。
分析方法转移管理规程
1 目的为了保证分析方法从转出部门到接收部门对样品检测结果的准确性和一致性，特制定本规程。
2 范围适用于不同实验室间分析方法转移的各种情况，包括但不限于以下范围：2.1 适用于物料、产品分析方法中物理、化学检测方法的转移。
2.2 适用于清洁验证设计的取样方法和分析方法转移。
2.3 适用于微生物限度及无菌检查的分析方法转移。
2.4 适用于研发实验室至生产QC实验室的方法转移或不同实验室之间的方法转移。
3 职责3.1 转出部门和接收部门检验人员：负责转移方案的具体实施，对所测数据准确性负责。
3.2 转出部门：确保每个转移给其他实验室的分析方法均按现行的法律法规或ICH要求完成开发和必要的验证，并按本规程要求实施转移；负责分析方法转移方案、报告的起草、审核；负责进行必要的培训及现场指导。
3.3 接收部门：负责分析方法转移方案的确认和实施，转移报告的确认。
3.4 QA：负责分析方法转移方案、报告的审核、文件归档等。
3.5 研发负责人：负责分析方法转移方案、报告的审核。
3.6 质量受权人：负责分析方法转移方案、报告的批准。
4 内容4.1 分析方法转移的要求4.1.1 物料、产品的分析方法需在转出部门进行必要的验证或确认，确保分析方法的可靠性后进行方法的转移；转出部门应确保其验证符合现行的法律法规或ICH要求。
4.1.2 除另有规定外，分析方法转移应在接收部门注册批样品检测前完成。
4.2分析方法转移的程序4.2.1 分析方法具备转移条件后，转出部门汇总分析方法资料，包括但不限于质量标准及起草依据、检验操作规程（SOP）、分析方法开发报告及验证报告（含预验证）、分析方法对应的典型谱图等，提出分析方法转移。
4.2.2 接收部门根据转出部门的资料，将文件转化成接收部门内部文件后实施。
4.2.3 分析方法转移方案的起草与审批。
转移方案应至少包括以下内容：文件编号、目的和范围、转出实验室和接收实验室的名称和信息、物料或样品信息、检验方法所需的物料、试剂、耗材清单、转移方法所需的仪器设备清单、被转移的分析方法名称、检验项目、测试的批数和每批重复次数、检验结果可接受标准、转移成功的可接受标准、转移方案的起草、审核与批准人的签名与日期、其它需要说明的内容如需要进行培训的内容、特殊的运输和贮存条件等。
分析方法转移指导原则
分析方法转移指导原则2020年版《药典》四部通则9100分析方法转移（analytical method transfer)，是一个文件记录和实验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接收实验室）在采用另一实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功地操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。
分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。
本指导原则总结了可能存在的分析方法转移的类型和转移方案的内容等。
本指导原则不提供统计方法相关信息，也不包含微生物和生物检验方法的转移。
—、转移类型分析方法转移可通过多种途径实现。
最常用的方法是相同批次均一样品的比对试验或专门制备用于测试样品的检测结果的比对试验。
其他方法包括：实验室间共同验证、接收方对分析方法进行完全或部分验证和合理的转移豁免。
分析方法转移实验、转移范围和执行策略制订要依据接收方经验和知识、样品复杂性和特殊性、分析过程的风险评估。
1 . 比对试验比对试验是分析方法转移时最常用的方法，需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析。
也可以采用其他方法，如：在样品中加人某个杂质的回收率实验，接收方能够达到预先制定的可接受标准。
分析时要依据已被批准的转移方案，此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收标准和可允许的偏差。
检测结果符合预先制订的可接受标准是确保接收方有资格运行该方法的必要条件。
2 . 两个或多个实验室间共同验证执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格。
转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作，包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分，从而获得重现性评估数据。
共同验证要按照预先批准的转移或验证方案进行，方案中需说明具体方法、所使用样品和预定的可接受标准。
指导原则9101《分析方法验证指导原则》对分析方法验证指标选择提供了指导意见。
分析方法转移指导原则
分析方法转移指导原则方法转移是指将某种成功有效的方法或技术应用到新的问题或领域中的过程。
在实践中，我们经常需要将已有的方法转移到新的情境中，以解决不同但相似的问题。
为了保证方法转移的有效性和可行性，我们需要遵循一些指导原则。
本文将分析方法转移的指导原则，以帮助读者更好地理解和应用这些原则。
一、相似性原则方法转移的关键在于找到目标领域和已有方法之间的相似性。
通过分析两者之间的共性和对应关系，我们可以找到有效的转移方法。
相似性原则是指在方法转移过程中，寻找目标领域和源领域之间的相似性。
这种相似性可以是问题本身的相似性，也可以是解决问题的思路和方法的相似性。
例如，假设我们已经开发了一个用于预测股票市场走势的方法，现在我们想将该方法应用于预测商品价格的问题。
通过分析两个问题的相似性，我们可能发现两者都涉及到时间序列数据的分析和预测，因此可以尝试将股票市场的预测方法转移到商品价格的预测中。
二、灵活性原则方法转移并不是简单地将已有方法的步骤和流程搬过来，而是需要在新的情境中进行灵活调整和适应。
灵活性原则强调在方法转移过程中，需要根据目标领域的特点和需求做出相应的调整。
例如，我们已经开发了一个用于图像分类的深度学习模型，现在我们想将该模型应用于视频分类的问题。
由于视频数据包含了时间维度，因此对模型的输入数据和处理方式需要进行调整。
我们可以将视频分解成一系列的图像帧，并将它们作为模型的输入数据，同时在训练过程中考虑到帧与帧之间的时间关系。
三、验证原则在进行方法转移之前，我们需要进行验证和评估，以确保方法在新的领域中的有效性和可行性。
验证原则强调在进行方法转移之前，应该进行实验和测试，验证方法是否适用于目标问题。
例如，在将一个用于自然语言处理的文本分类方法转移到情感分析问题中时，我们可以采用交叉验证的方法，将已有的样本数据集分为训练集和测试集，通过评估模型在测试集上的性能来验证方法的有效性。
四、迭代原则方法转移是一个迭代的过程，通常不是一蹴而就的。
分析方法转移的实施步骤
分析方法转移的实施步骤1. 确定分析方法转移的原因和目标在进行分析方法转移之前，首先需要明确为何要进行转移以及预期的目标是什么。
可能的原因包括设备老化、需要更高的分析准确性、或者新的法规要求等。
目标可能包括提高分析方法的灵敏度、减少分析时间、降低成本等。
2. 调查研究新分析方法在确定转移分析方法之前，需要对可能的新分析方法进行调查研究。
可以通过文献研究、参观其他实验室或咨询专家等方式获取相关信息。
需要关注新方法的原理、适用范围、优缺点等。
3. 评估现有实验室的条件和能力在考虑转移分析方法之前，需要评估现有实验室的条件和能力是否满足新分析方法的要求。
包括实验室设备、人员技能水平、培训需求等方面。
需要确定是否需要采购新的设备或进行员工培训。
4. 制定详细的实施计划在开始分析方法转移之前，制定详细的实施计划是必要的。
实施计划应包括以下内容： - 转移时间表：确定分析方法转移的开始时间和完成时间。
- 资源预算：确定分析方法转移所需的经费和人力资源。
- 任务分工：明确谁来负责分析方法转移的各个环节。
- 风险评估：评估可能的风险和挑战，并制定相应的应对措施。
5. 准备转移分析方法的设备和试剂在开始分析方法转移之前，需要确保新分析方法所需的设备和试剂已经准备就绪。
如果需要采购新设备或试剂，需要提前安排好采购流程，并确保在合适的时间到货。
6. 进行验证实验在实际应用新分析方法之前，需要进行验证实验以确保方法的准确性和可行性。
验证实验应该包括正常样品和已知浓度标准品的测试，并与现有方法进行对比。
如果在验证实验中出现问题，需要进行修正和优化。
7. 开展员工培训在将新分析方法投入正式使用之前，需要向实验室员工进行培训。
培训内容应包括新分析方法的原理、操作步骤、注意事项等。
培训可以通过工作坊、讲座、在线培训等形式进行。
8. 逐步转移分析方法在进行分析方法转移时，可以选择逐步转移的方式。
首先可以在一小部分样品上进行新方法的测试，与现有方法对比。
分析方法转移方案撰写
分析方法转移方案撰写1. 引言1.1 背景介绍在科学研究和工业应用中，分析方法的选择对于准确、快速地获取样品成分或性质至关重要。
然而，由于不同实验室或设备的差异，有时需要将分析方法从一个环境转移到另一个环境。
本文档旨在介绍分析方法转移方案的撰写步骤和注意事项，以便顺利实施分析方法的转移。
1.2 目标和作用本文档的主要目标是为实验室技术人员和研究人员提供一个指导，以便他们能够有效地撰写分析方法转移方案。
通过合理的方案撰写和实施，可以确保分析方法在不同环境中的可靠性和可重复性。
2. 分析方法转移方案撰写步骤2.1 确定转移需求在撰写分析方法转移方案之前，首先需要明确转移的目的和需求。
例如，是将方法从一个实验室转移到另一个实验室，还是将方法从一个设备转移到另一个设备？根据不同的情况，转移方案的内容和重点可能会有所不同。
2.2 收集原始分析方法信息在开始撰写分析方法转移方案之前，需要收集原始分析方法的相关信息。
这些信息包括分析方法的名称、描述、步骤、仪器和试剂等。
这些信息将作为转移方案的基础，并在后续步骤中起到重要作用。
2.3 分析原始方法与目标环境的差异在撰写转移方案之前，需要进行一次详细的分析，比较原始方法与目标环境的差异。
这些差异可能包括仪器型号和规格、环境条件、试剂的供应商等。
通过了解差异，可以更好地规划和实施转移方案，以确保准确性和可重复性。
2.4 确定环境适应性测试方法在撰写转移方案时，需要确定适用于目标环境的环境适应性测试方法。
这些方法可以帮助验证原始方法在目标环境下的可行性，并评估其适应性和准确性。
根据环境的不同，可能需要制定一系列测试方法。
2.5 制定分析方法转移方案在完成前面的准备工作之后，可以开始制定分析方法转移方案。
这个方案应该包括以下几个方面的内容：2.5.1 转移步骤和时间计划描述从原始实验室或设备到目标实验室或设备的转移步骤和时间计划。
确保方案中的步骤清晰明确，时间计划合理可行。
分析方法转移管理规程
一、目的：规范药品分析方法转移的管理，证明其他实验室研究建立并经过方法验证的非法定分析方法在本实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于方法建立实验室研究建立并经过方法验证的非法定分析方法在本实验室应用前的技术转移，不包含细菌内毒素、微生物限度、无菌检验方法的转移，细菌内毒素、微生物限度、无菌检验方法应由方法接收实验室进行方法验证。
三、相关职责：2.1方法转出方人员职责技术人员：负责方法转移方案的起草；负责方法转移方案实施前的培训；负责方法转移实施过程中技术指导；参与方法转移过程中出现的偏差调查；负责方法转移过程中变更提出；审核方法转移总结报告。
QA主管或其他管理人员：负责审核方法转移方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；审核总结报告。
质量管理负责人：批准方法转移方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
2.2方法接收方人员职责QC班组长：QC班组长负责审核方法转移方案；安排有经验的人员参与方法转移过程实施；对方法转移过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行；对方法转移工作中出现的问题及时纠正并记录；总结方法转移报告。
QC主管：负责审核方法转移方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与方法转移过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核方法转移方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核方法转移方案；审核总结报告；负责证书的发放；负责方法转移方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准方法转移方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《中国药典》（2020年版）、《中国药品检验标准操作规范》（2019年版）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
XXXX分析方法转移方案XXXXXX有限公司起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _XXXXXXXX有限公司审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _目录1.目的错误!未定义书签。
2.文件编号错误!未定义书签。
3.样品错误!未定义书签。
4.分析部门错误!未定义书签。
5.时间错误!未定义书签。
6.检测项目及规格要求错误!未定义书签。
7.分析方法描述错误!未定义书签。
外观错误!未定义书签。
溶解性错误!未定义书签。
红外吸收光谱法(IR) 错误!未定义书签。
紫外吸收光谱法(UV) 错误!未定义书签。
液相质谱(LC-MS) 错误!未定义书签。
高效液相色谱法(HPLC) 错误!未定义书签。
含量错误!未定义书签。
色谱条件错误!未定义书签。
溶液配制错误!未定义书签。
进样序列错误!未定义书签。
系统适用性标准错误!未定义书签。
含量计算错误!未定义书签。
有关物质错误!未定义书签。
色谱条件错误!未定义书签。
流动相错误!未定义书签。
溶液配制错误!未定义书签。
进样序列错误!未定义书签。
系统适用性标准错误!未定义书签。
有关物质计算错误!未定义书签。
水分错误!未定义书签。
水分测试条件错误!未定义书签。
系统适用性错误!未定义书签。
样品测试错误!未定义书签。
干燥失重错误!未定义书签。
熔点错误!未定义书签。
炽灼残渣错误!未定义书签。
重金属错误!未定义书签。
溶剂残留错误!未定义书签。
色谱条件错误!未定义书签。
样品及标准溶液制备错误!未定义书签。
进样序列错误!未定义书签。
计算错误!未定义书签。
粒度错误!未定义书签。
铜离子含量错误!未定义书签。
仪器设备错误!未定义书签。
溶液的配制错误!未定义书签。
进样序列错误!未定义书签。
系统适用性标准错误!未定义书签。
8.方法转移过程错误!未定义书签。
9.总结报告错误!未定义书签。
1.目的XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。
2.文件编号文件编号：3.样品待测样品由XXX公司提供（批号：）。
XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。
杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。
4.分析部门5.时间2014年月日至2015年月日6.检测项目及规格要求该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表所示：表各项检测项目的分析方法及其规格要求7.分析方法描述外观取一定数量的样品置于白纸上观察，描述其颜色、结晶性与气味，如果需要，可以使用光学显微镜观察（晶体或结晶性粉末等）。
溶解性按照《中国药典》2010年版二部凡例中的试验方法进行溶解度检查：称取研成细粉的供试品，于25±2 ℃条件下，转移至一定容量的溶剂（乙腈、甲醇、二氯甲烷、水）中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即为完全溶解。
红外吸收光谱法(IR)按照《中国药典》2010年版二部附录28页的红外分光光度法规定操作：开启除湿机，控制房间湿度40%以下；以聚苯乙烯膜校正波长；取1 g干燥的溴化钾，在玛瑙研钵中研磨后快速压片，扫描空白；再称取10 mg样品加入到研钵中与溴化钾混合研磨并压片，立即扫描。
紫外吸收光谱法(UV)按照（《中国药典》2010年版二部附录26页）的紫外-可见分光光度法规定操作：开启仪器稳定半小时；用钬玻璃校正UV的波长。
准确称取3 mg的样品到10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时用滤膜（μm）滤过；以甲醇扫描空白后，取少量样品溶液润洗比色皿。
装样扫描，记录其最大吸收波长（λmax）与最大吸收波长处的吸光度（Abs）。
液相质谱(LC-MS)高效液相色谱法(HPLC)HPLC条件参照含量测定条件。
对比含量测定项下记录的色谱图中样品溶液主峰的保留时间与标准品溶液主峰的保留时间。
含量按照《中国药典》2010年版二部附录36页的高效液相色谱法规定进行检测：7.7.1色谱条件7.7.2溶液配制样品溶液：准确称取mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。
平行制备两份。
工作标准溶液：准确称取mg的XXXX标准品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。
平行制备两份，用于系统适用性，核对标准及过程控制（PCS）7.7.3进样序列配样溶剂至少1针，系统适用性5针，核对标准溶液2针，PCS1针，样品溶液各1针，PCS1针。
7.7.4系统适用性标准配样溶剂色谱图中没有与XXXX保留时间相同的色谱峰；理论板数按主峰计算应不低于3000；连续5针工作标准溶液色谱图中主峰峰面积的%RSD≤%；核对标准溶液的相应系数与工作标准溶液的相应系数的比值必须在~%之间。
7.7.5含量计算以干燥品计算XXXX的含量，计算公式如下式（1）所示：含量（%）=A samp/A std×W std/(W samp(100-Water))×P std×100% （1）式（1）中，A samp=样品溶液主峰面积；A std=标准溶液主峰面积；W samp=样品质量（mg）；W std=标准品质量（mg）；P std=标准品纯度（%）。
有关物质按照《中国药典》2010年版二部附录36页的高效液相色谱法规定进行检测：7.8.1色谱条件7.8.2流动相等度条件：A:水B：乙腈=（37：63）梯度条件：7.8.3溶液配制供试品溶液：准确称取mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀即得，作为供试品溶液。
对照溶液：精密量取样品溶液1 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀；作为对照溶液。
工作标准溶液：准确称取mg的XXXX标准品至25 ml容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀作为标准溶液储备液，精密量取该1 ml储备液至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀，作为工作标准溶液用于系统适用性及过程控制（PCS）。
定量限溶液：精密量取样品溶液1 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀；再精密量取该溶液5 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀，作为定量限溶液。
分离度溶液：取少量杂质：2-(5-对甲苯基-1H-咪唑-1-基)-5-甲磺酰基吡啶，以样品溶液溶解，摇匀并稀释作为分离度溶液。
7.8.4进样序列配样溶剂至少1针，%定量限溶液1针，分离度溶液1针，对照溶液1针，系统适用性溶液6针，供试品溶液2针，PCS1针。
7.8.5系统适用性标准配样溶剂色谱图中没有与XXXX和样品溶液中杂质保留时间相同的色谱峰；理论板数按主峰计算应不低于3000；分离度溶液中主峰与已知杂质的分离度应大于%定量限溶液中主峰的S/N≥10；7.8.6有关物质计算XXXX有关物质的计算公式如下式（2）、（3）所示：单杂%=A imp/A std×100% （2）总杂%=∑A imp/A std×100% （3）式（2）、（3）中，A imp=供试品溶液中单个杂质的峰面积；A std=自身对照溶液中主峰峰面积；∑A imp=供试品溶液中所有杂质峰面积之和。
按照《中国药典》2010年版二部附录79页的容量滴定法规定进行测试：7.9.1水分测试条件溶剂：甲醇（加入一定量的二氯甲烷助溶）滴定液：卡尔费休滴定液5仪器：卡尔费休容量法滴定仪7.9.2系统适用性开启房间除湿机，控制房间湿度40%以下。
用定量的标准水确认，平行测定3次。
3次标准水水分的回收率在%~%，RSD%≤%。
7.9.3样品测试系统适用性符合标准时，装~0.5 g样品至固体进样器中，清零，注入滴定池，输入样品质量，开始滴定。
待读数显示，记录结果。
平行测定两份，取其平均值。
干燥失重按照《中国药典》2010年版二部附录78页的干燥失重法规定进行检测：准确称取1.0 g样品均匀的铺于已经恒重的称量瓶中，放入电热鼓风干燥箱中于105 ℃下烘约4 h，立即放入干燥器中冷却至常温，30 min后立即取出称量，再次放入105 ℃下干燥1h，取出放入干燥器中冷却至常温，30 min后取出立即称量，直至恒重（恒重接受标准：不得超出mg），平行测定两份，取其平均值。
计算公式如下式（4）所示：LOD=(W1-W2)/(W1-W0)×100% （4）式（4）中，W0=恒重之称量瓶重量；W1=烘前称量瓶+样品重量；W2=恒重重量。
按照《中国药典》2010年版二部附录51页第一法规定进行测定：测试样品准备：取测试过干燥失重的样品适量，研细，放入熔点测定毛细管中，将毛细管置于长60 cm的空心管中自由落下多次，使样品填实。
样品高度约为3 mm。
测试过程：将样品放入熔点仪中，180 ℃以前快速升温，在温度达到180 ℃时，调节升温速率为1.0 ℃/min。
记录样品初熔至全熔的温度。
重复测定3次，取三次测定之平均值。
炽灼残渣按照《中国药典》2010年版二部附录80页的炽灼残渣法规定进行检测：开启马弗炉，设定600 ℃，开启天平室除湿机，控制房间湿度40%以下；将两只坩埚置于马弗炉中灼烧30 min，立即称定空坩埚重量，再次置于马弗炉中灼烧30 min，干燥器中冷却30 min，立即称定空坩埚重量，直至恒重；立即在空坩埚中加入1.0 g样品后，再次精密称定；在封闭电炉上缓缓加热至样品烧焦，注意样品加热时不得溢出；放冷至室温，加硫酸1 ml使残渣润湿，放在封闭电炉上继续炭化，直至无硫酸烟冒出，注意样品加热时不得溢出；放入600 ℃马弗炉中灼烧完全，取出置于干燥器中冷却30 min，立即称定重量；再次放入马弗炉中灼烧30 min，取出置于干燥器中冷却30 min，立即称定其重量。
平行测定两份，取其平均值。
计算公式如下式（5）所示：ROI=(W2-W0)/(W1-W0)×100% （5）式（5）中，W0=恒重之空坩埚重量；W1=炽灼前坩埚与样品重量之和；W2=炽灼后恒重。
按照《中国药典》2010年版二部附录75页的第二法规定进行检测：样品配制：取中炽灼过之残渣加硝酸ml，蒸干，至蒸汽除去后，放冷；加入盐酸2 ml，置于水浴上蒸干；再加15 ml纯化水，滴入氨试液至酚酞指示液显微粉色；再加入2 ml醋酸盐缓冲液（pH=），微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释至25 ml。