氮含量N%测试方法

含氮量分析

一. 原理

用Kjeldahl方法确定淀粉样品的含氮量，其计算是通过取代度来实现的。

二. 仪器

1.分析天平，精确度为小于0.1mg。

2.蒸煮试管。

3.蒸煮设备。

4.自动蒸馏系统(Vapodest 30)。

5.锥形瓶250ml。化学试剂

三. 化学试剂

1.硫酸

2.0.1N硫酸

3.50%氢氧化钠

4.4%硼酸

5.催化剂成分：

K2SO497g

CuSO4。4H2O 3g

6.指示剂成分：

甲基橙200g

亚甲基兰100g

90%(v/v)乙醇100ml

四.测试步骤

1.检测样品的水份；

2.称量1.0g样品至蒸煮试管中，并计算绝干重；

3.依次加入3.0g催化剂和25ml浓硫酸；

4.蒸煮溶液至澄清；

5.冷却样品至室温，加入75ml去离子水；让溶液冷却至室温；

6.向锥形瓶中加入25ml，4%的硼酸，并加入2~3滴指示剂；

7.使用自动蒸馏系统(如Vapodest 30)蒸馏蒸煮过的溶液，并注意用硼酸收集从蒸馏液中

逸出的NH3气体；

8.蒸馏结束后，用0.1N的H2SO4滴定收集的NH3，直至溶液由绿变紫；

9.记录0.1N的H2SO4的使用量为V. H2SO4；

10.计算DS值和氮的百分含量。

五. 计算

氮的百分比含量% = (硫酸的摩尔当量X 硫酸的毫升数X 1.401) / 样品的绝干含量

空白值 = 0.05ml