高考化学 一轮复习 第一章 从实验学化学 第2讲 物质的分离和提纯

将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好， 浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。
[易错警示]——判断正误
(1)过滤时玻璃棒的作用除了引流还有搅拌。( ) (2)用酒精萃取碘水中的碘。( ) (3)蒸馏时，须用温度计测量混合液的温度。( ) (4)升华属于物理变化过程。( ) (5)渗析和过滤的原理类似，都是依据了混合物的直 径大小。( ) 答案：(1)× (2)× (3)× (4)√ (5)√
①__________________________________________； ②_________________________________________； ③__________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还 须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
如除去NaCl中的 NH4Cl等
利用物质与酸或 如用过量的 NaOH 溶
酸碱溶解法 碱溶液反应的差 液可除去 Fe2O3 中的
异进行分离
Al2O3
含杂质的金属作阳
电解法
利用电解原理除 极、纯金属(M)作阴
去杂质
极，含 Mn＋的盐溶液
作电解质溶液
如向含有 Cu2＋和 Fe3＋
加入试剂调节溶 的溶液中加入 CuO、
答案：A
4．(2016·邢台质检)海洋植物如海带、海藻中含有大 量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从 海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室灼烧海带，需要下列仪器中的________(填 字母)。
a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架 f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： ①________，③__________。
选项 A B
目的
分离溶于水的 碘
分离乙酸乙酯 和乙醇
分离方法
原理
乙醇萃取
碘在乙醇中的 溶解度较大
分液
乙酸乙酯和乙 醇的密度不同
C
除去KNO3固体 中混杂的NaCl
重结 晶
NaCl在水中的 溶解度很大
D
除去丁醇中的乙 醚
蒸馏
丁醇与乙醚的 沸点相差较大
解析：乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A 项错；乙
醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B 项错；用重
a．蒸馏，除去乙醚后，收集 151～156 ℃馏分； b．水层用乙醚(乙醚沸点 34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃 取液并入有机层； c．过滤；
d．往液体中加入 NaCl 固体至饱和，静置，分液； e．加入无水 MgSO4 固体，除去有机物中少量水。 回答下列问题： (1)上述分离提纯步骤的正确顺序是____________(填 字母)。 (2)b 中水层用乙醚萃取的目的是________________ _____________________________________________ ___________________________________________。
(2)b 中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有 机物进一步被提取，提高环己酮的产量。
(3)应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A 项错误；振 荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗 中压强增大，所以要适时旋开旋塞放气，B 项正确；
经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待 液体分层，C 项错误。
(4)蒸馏中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷 却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考点二 物质分离和提纯的化学方法
物质分离提纯的“八”大化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化 Cl－、SO24－、CO23－及
为 将杂质离子转化 CO23－、HCO3－、SO23－、
解析：(1)提纯环己酮时首先应加入 NaCl 固体，使水溶 液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用 乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高 环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无 水 MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去 MgSO4 固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。
(4)在上述操作 d 中，加入 NaCl 固体的作用是_______ ____________________________________________。 蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为__________。 (5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采 取的正确方法是_________________________________ _____________________________________________ _____________________________________________ __________________。
(5)用通过盛有酸性 KMnO4 溶液的方法除去 CH4 中 混有的少量 C2H4。( )
为气体
HSO3－、S2－、NH＋ 4
杂转纯法
将杂质转化为需 要提纯的物质
用氧化剂(还原剂) 氧化还原法 除去具有还原性
(氧化性)的杂质
热分解法
加热使不稳定的 物质分解除去
杂质中含不同价态的 相同元素(用氧化剂或 还原剂)、同一种酸的 正盐与酸式盐(用对应 的酸或碱)
如用酸性KMnO4溶液 除去CO2中的SO2，用 热的铜粉除去N2中的 O2
的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5 与 Na2CO3
溶液互不相溶，
故应选择分液法将其分离，因此选③，A 错；用 CCl4 提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B 正确；将 Cl2 通过盛有 FeCl2 溶液的洗气瓶，将 Cl2 吸收，C 正确； 粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等 不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到 NaCl 晶体，D 正确。
第一章 从实验学化学
第 2 讲 物质的分离和提纯
考点一 物质分离和提纯的物理方法 1．过滤——分离不溶性固体和液体
2．蒸发结晶——分离易溶性固体和溶剂
3．萃取和分液
(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不 同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里 提取出来并分液。
(2)分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是______(填 字母)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油 (4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验 室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、 石棉网以及必要的夹持仪器和物品，尚缺少的玻璃仪器 有________________。
(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后
再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。 答案：(1)dbeca (2)使水层中少量的有机物进一步被
提取，提高产品的产量 (3)AC (4)降低环己酮的溶解 度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热 (5) 停止加热，冷却后通冷凝水
依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯)。
题组一 物质分离提纯的方法
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正 确的是( )
选项 A B
目的
分离溶于水的 碘
分离乙酸乙酯 和乙醇
分离方法
原理
乙醇萃取
碘在乙醇中的 溶解度较大
分液
乙酸乙酯和乙 醇的密度不同
题组一 物质分离提纯的方法
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正 确的是( )
(4)提纯环己酮时加入 NaCl 固体，可降低环己酮的溶 解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。 由于乙醚的沸点为 34.6 ℃，采用水浴加热的方式能更好 地控制加热温度。
经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待 液体分层，C 项错误。
(4)提纯环己酮时加入 NaCl 固体，可降低环己酮的溶 解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。 由于乙醚的沸点为 34.6 ℃，采用水浴加热的方式能更好 地控制加热温度。
液 pH 使溶液中 调 pH 法
Cu(OH)2 或
某种成分生成沉 Cu2(OH)2CO3 等调节
淀而分离
pH 使 Fe3＋转化为
Fe(OH)3 而除去
[易错警示]——判断正误
(1)用金属钠除去乙醇中的少量水。( ) (2)通入适量的 O2 点燃除去 CO2 中的少量 CO。( ) (3)用加热法除去 NaHCO3 中的 Na2CO3。( ) (4)用加入适量 Cu 粉调节 pH 以除去 CuSO4 溶液中 的 Fe3＋。( )
(5)小组用 CCl4 萃取碘水中的碘，在上图的分液漏斗 中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未 见液体流下，原因可能是___________________________
____________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还 须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)。
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)。
题组二 物质分离、提纯的装置和操作 3．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离 Na2CO3 溶液和 CH3COOC2H5，选④ B．用 CCl4 提取碘水中的碘，选③ C．用 FeCl2 溶液吸收 Cl2 选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 解析：解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器
结晶法除去 KNO3 固体中混杂的 NaCl 的原理是 KNO3 与
NaCl 在温度变化时溶解度变化的差别很大，C 项错；
分离两种沸点差别较大的互溶液体，可用蒸馏的方 法，D 项正确。
答案：D
2．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成 环己酮的反应如下：