高考化学 一轮复习 第一章 从实验学化学 第2讲 物质的分离和提纯

为气体
HSO3－、S2－、NH＋ 4
杂转纯法
将杂质转化为需 要提纯的物质
用氧化剂(还原剂) 氧化还原法 除去具有还原性
(氧化性)的杂质
热分解法
加热使不稳定的 物质分解除去
杂质中含不同价态的 相同元素(用氧化剂或 还原剂)、同一种酸的 正盐与酸式盐(用对应 的酸或碱)
如用酸性KMnO4溶液 除去CO2中的SO2，用 热的铜粉除去N2中的 O2
如除去NaCl中的 NH4Cl等
利用物质与酸或 如用过量的 NaOH 溶
酸碱溶解法 碱溶液反应的差 液可除去 Fe2O3 中的
异进行分离
Al2O3
含杂质的金属作阳
电解法
利用电解原理除 极、纯金属(M)作阴
去杂质
极，含 Mn＋的盐溶液
作电解质溶液
如向含有 Cu2＋和 Fe3＋
加入试剂调节溶 的溶液中加入 CuO、
答案：A
4．(2016·邢台质检)海洋植物如海带、海藻中含有大 量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从 海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室灼烧海带，需要下列仪器中的________(填 字母)。
a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架 f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： ①________，③__________。
①__________________________________________； ②___________Baidu Nhomakorabea_____________________________； ③__________________________________________。
(7) 进 行 上 述 蒸 馏 操 作 时 ， 使 用 水 浴 加 热 的 原 因 是 _________________________________________________ _____________，最后晶态碘在__________里聚集。
①__________________________________________； ②_________________________________________； ③__________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还 须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
(4)在上述操作 d 中，加入 NaCl 固体的作用是_______ ____________________________________________。 蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为__________。 (5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采 取的正确方法是_________________________________ _____________________________________________ _____________________________________________ __________________。
(4)提纯环己酮时加入 NaCl 固体，可降低环己酮的溶 解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。 由于乙醚的沸点为 34.6 ℃，采用水浴加热的方式能更好 地控制加热温度。
经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待 液体分层，C 项错误。
(4)提纯环己酮时加入 NaCl 固体，可降低环己酮的溶 解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。 由于乙醚的沸点为 34.6 ℃，采用水浴加热的方式能更好 地控制加热温度。
a．蒸馏，除去乙醚后，收集 151～156 ℃馏分； b．水层用乙醚(乙醚沸点 34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃 取液并入有机层； c．过滤；
d．往液体中加入 NaCl 固体至饱和，静置，分液； e．加入无水 MgSO4 固体，除去有机物中少量水。 回答下列问题： (1)上述分离提纯步骤的正确顺序是____________(填 字母)。 (2)b 中水层用乙醚萃取的目的是________________ _____________________________________________ ___________________________________________。
选项 A B
目的
分离溶于水的 碘
分离乙酸乙酯 和乙醇
分离方法
原理
乙醇萃取
碘在乙醇中的 溶解度较大
分液
乙酸乙酯和乙 醇的密度不同
C
除去KNO3固体 中混杂的NaCl
重结 晶
NaCl在水中的 溶解度很大
D
除去丁醇中的乙 醚
蒸馏
丁醇与乙醚的 沸点相差较大
解析：乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A 项错；乙
醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B 项错；用重
答案：(1)cdef (2)过滤 萃取分液 (3)B
(4)分液漏斗、普通漏斗 (5)紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通 (6)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管 进出水的方向颠倒
(7) 使 蒸 馏 烧 瓶 受 热 均 匀 ， 控 制 加 热 温 度 不 至 过 高 蒸馏烧瓶
熟记常见物质分离操作中的注意事项 (1)过滤中的“三要求”：一贴二低三靠。 (2)蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。 (3)萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放 气→静置分层→分液。
第一章 从实验学化学
第 2 讲 物质的分离和提纯
考点一 物质分离和提纯的物理方法 1．过滤——分离不溶性固体和液体
2．蒸发结晶——分离易溶性固体和溶剂
3．萃取和分液
(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不 同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里 提取出来并分液。
(2)分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。
解析：(1)提纯环己酮时首先应加入 NaCl 固体，使水溶 液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用 乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高 环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无 水 MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去 MgSO4 固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。
(5)小组用 CCl4 萃取碘水中的碘，在上图的分液漏斗 中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未 见液体流下，原因可能是___________________________
____________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还 须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
液 pH 使溶液中 调 pH 法
Cu(OH)2 或
某种成分生成沉 Cu2(OH)2CO3 等调节
淀而分离
pH 使 Fe3＋转化为
Fe(OH)3 而除去
[易错警示]——判断正误
(1)用金属钠除去乙醇中的少量水。( ) (2)通入适量的 O2 点燃除去 CO2 中的少量 CO。( ) (3)用加热法除去 NaHCO3 中的 Na2CO3。( ) (4)用加入适量 Cu 粉调节 pH 以除去 CuSO4 溶液中 的 Fe3＋。( )
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)。
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)。
题组二 物质分离、提纯的装置和操作 3．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离 Na2CO3 溶液和 CH3COOC2H5，选④ B．用 CCl4 提取碘水中的碘，选③ C．用 FeCl2 溶液吸收 Cl2 选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 解析：解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是______(填 字母)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油 (4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验 室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、 石棉网以及必要的夹持仪器和物品，尚缺少的玻璃仪器 有________________。
物质
相对分子 质量
沸点 ℃
密度 （g·cm－3）（20 ℃）
溶解性
环己醇 100 161.1
0.962 4
能溶于 水和醚
微溶于
环己酮
98
155.6
0.947 8
水，能
溶于醚
现将 20 mL 环己醇与足量 Na2Cr2O7 和硫酸的混合液 充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行 分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：
题组一 物质分离提纯的方法
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正 确的是( )
选项 A B
目的
分离溶于水的 碘
分离乙酸乙酯 和乙醇
分离方法
原理
乙醇萃取
碘在乙醇中的 溶解度较大
分液
乙酸乙酯和乙 醇的密度不同
题组一 物质分离提纯的方法
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正 确的是( )
(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后
再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。 答案：(1)dbeca (2)使水层中少量的有机物进一步被
提取，提高产品的产量 (3)AC (4)降低环己酮的溶解 度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热 (5) 停止加热，冷却后通冷凝水
依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯)。
结晶法除去 KNO3 固体中混杂的 NaCl 的原理是 KNO3 与
NaCl 在温度变化时溶解度变化的差别很大，C 项错；
分离两种沸点差别较大的互溶液体，可用蒸馏的方 法，D 项正确。
答案：D
2．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成 环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互溶解的 两种(或几种)液体的混合物
5．升华——分离易升华与不能升华的固体混合物
氯化铵虽然不升华，但在受热时，发生类似升华的 现象，故也可用该方法分离氯化铵和其他不易分解或升 华的固体混合物。
6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离 出来(如除去淀粉胶体中的 NaCl)
(4)蒸馏中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷 却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考点二 物质分离和提纯的化学方法
物质分离提纯的“八”大化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化 Cl－、SO24－、CO23－及
为沉淀
能形成弱碱的阳离子
气化法 将杂质离子转化 CO23－、HCO3－、SO23－、
(2)b 中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有 机物进一步被提取，提高环己酮的产量。
(3)应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A 项错误；振 荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗 中压强增大，所以要适时旋开旋塞放气，B 项正确；
经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待 液体分层，C 项错误。
将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好， 浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。
[易错警示]——判断正误
(1)过滤时玻璃棒的作用除了引流还有搅拌。( ) (2)用酒精萃取碘水中的碘。( ) (3)蒸馏时，须用温度计测量混合液的温度。( ) (4)升华属于物理变化过程。( ) (5)渗析和过滤的原理类似，都是依据了混合物的直 径大小。( ) 答案：(1)× (2)× (3)× (4)√ (5)√
(3) 以 下 关 于 萃 取 分 液 操 作 的 叙 述 中 ， 不 正 确 的 是 ________。
A．向水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上 玻璃塞，用力振荡(如上图所示)
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体 分层 D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹 槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流 尽时，再从上口倒出上层液体
的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5 与 Na2CO3
溶液互不相溶，
故应选择分液法将其分离，因此选③，A 错；用 CCl4 提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B 正确；将 Cl2 通过盛有 FeCl2 溶液的洗气瓶，将 Cl2 吸收，C 正确； 粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等 不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到 NaCl 晶体，D 正确。
(5)用通过盛有酸性 KMnO4 溶液的方法除去 CH4 中 混有的少量 C2H4。( )