毛细管柱的安装及保养
毛细管柱安全操作及保养规程
毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中,其准确度和重复性极高,但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。
因此,定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。
毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时,需要注意以下几点:1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。
2.用手轻轻旋转毛细管柱,不要用力过度以免损坏柱子。
3.安装或更换毛细管柱后,需要进行标定和变量检查。
2. 准备试样在准备试样时,需要注意以下几点:1.确保样品的质量和量符合要求。
2.液相层的移位应在30分钟内完成,以保证分析准确性。
3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。
3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点:1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。
2.进样器要求严格校对。
进样器的流速应在2000-4000 psi之间,以免影响分析准确性。
3.进样器需要定期清洗,以免对后续分析产生影响。
4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时,需要注意以下几点:1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。
2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。
3.对于含有不同成分的溶液,需要降低污染物的影响并提高分析准确率。
毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。
以下是毛细管柱保养的建议。
1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。
2.填充适当的溶解剂,然后用气泵将溶剂从柱子中排出。
3.重复以上过程,直到柱子清洁为止。
4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中,关闭端口后,使之静置一段时间。
以此来恢复处理柱。
2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。
在保养过程中,可以将底部的纯化树脂取下,更换新的纯化树脂来保护分析柱。
3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度,通常在65-80°C之间,以保证分析结果的准确性。
气相毛细柱安全操作及保养规程
气相毛细柱安全操作及保养规程简介气相毛细柱是气相色谱技术中最核心的部分,用于分离不同化学物质。
正确的操作和保养气相毛细柱,不仅可以提高气相色谱仪的分离和检测效果,还可以延长毛细柱的使用寿命。
本文档介绍了气相毛细柱的安全操作和保养规程,希望能对使用者有所帮助。
安全操作规程1. 准备工作在进行气相毛细柱的使用前,需要进行一些准备工作:•检查仪器和配件是否正常:检查气相色谱仪和毛细柱的管道、电缆、连接器等是否有破损或松动现象,保证整个系统的正常运行。
如果发现异常情况,应及时进行维护或更换。
•通风检查:在操作前应保证通风良好,特别是有毒或易燃气体的操作,要在专门的通风柜中进行。
•熟悉操作流程:在开始操作前,要了解气相毛细柱的使用方法和操作流程,确保能够正确操作。
2. 使用过程注意事项•不要进行高温长时间的操作:气相毛细柱的热稳定性很差,经常在高温环境下操作会损坏毛细柱,导致分离效果下降。
因此,操作时应尽量避免在高温下操作,一般不超过250℃。
•正确连接进样口:连接进样口时,应该检查是否连接正确,保证进样口口径与气相毛细柱内径匹配,不要使用过小的进样口,否则会堵塞毛细管。
•避免样品过多:样品过多会导致分离效果降低且易造成毛细柱堵塞,一般样品量不要超过毛细管内直径的3%。
•避免毛细柱受压力影响:应将流量调至平稳,且不超过毛细柱堆压力范围,不要让毛细柱受到较大压力影响。
•避免操作不当破坏毛细柱:在操作过程中避免使用生铁螺丝或毛刺工具等工具与毛细柱接触,以免磕碰、划伤或损坏毛细柱。
3. 停机规范在停机前应做好以下准备工作:•将短柱塞在毛细柱头部保护橡胶塞中,避免头部空气污染;•关闭各控制和电源开关,储槽内侧门关闭;•卸下相关气路管道及电缆,并保持管路口向下以免尘尘灰入;保养规程保养气相毛细柱,可以延长其使用寿命并保证气相色谱仪的检测性能稳定。
以下是气相毛细柱保养规程:•每次停机时都要将毛细柱头部封口,保护柱内气体,避免空气污染引起杂质污染和涂层破坏。
毛细管色谱柱安全操作及保养规程
毛细管色谱柱安全操作及保养规程毛细管色谱(Capillary Chromatography)以其高灵敏度、高分辨率、高通量、高效率、微量分离等特点,广泛应用于制药、食品、环境、化工、化妆品等领域。
然而,对于毛细管色谱柱的安全操作及保养,很多人并不是很熟悉,下面为您介绍毛细管色谱柱的安全操作及保养规程,希望对您有所帮助。
一、毛细管色谱柱的安全操作1.1 操作前准备在操作毛细管色谱柱前,要做好以下准备工作:1.检查毛细管色谱系统的运转状态;2.检查毛细管色谱柱的正常连接和检测仪器的功能;3.准备好样品和稀释液;4.穿戴好实验室用衣、手套、护目镜等安全防护用具。
1.2 操作过程中1.仔细阅读毛细管色谱柱使用手册,了解其性能、使用方法和操作注意事项;2.避免柱温过高或过低,一般柱温的范围为常温至100℃;3.避免柱的废液和截留物进入柱内,应按照使用手册要求选择适当的进样方式和进样量;4.避免环境温度和湿度的影响,柱室的相对湿度应保持在20%~80%之间;5.注意检测器的灵敏性,根据需要选择合适的检测器;6.选用适当的保护柱和柱前过滤器等,避免样品残留和杂质进入柱中;7.手动插装毛细管色谱柱时,要注意百分之百对齐,以免产生气泡或影响分离效果。
1.3 操作后处理1.关闭毛细管色谱系统前,先关闭检测器和等温器,待柱温降至常温以下,再关闭流量控制器和泵等;2.将进样器(或代用针)从进样口中拔出,以防止柱内样品堵塞;3.清洗毛细管色谱系统中的残留物,避免污染下次实验;4.记录实验数据和结果,便于分析和报告。
二、毛细管色谱柱的保养规程毛细管色谱柱作为一种精密实验仪器,在使用过程中,不仅需要严格遵守操作规程,还需要定期进行保养维护,以延长其使用寿命和保证分析结果的准确性。
具体的保养规程如下:2.1 毛细管色谱柱的保养方法1.柱后部分应安装过滤器,避免污物进入柱中;2.双引线电堆柱(蓝膜柱)的保养,应避免建议的温度范围外的温、湿度和灰尘影响其扣率;3.出现柱内堵塞现象应及时进行柱后垂直振打或用细针插入柱口内轻轻拉扯,直至将杂物清除为止;4.每日使用完毕后应用75%的乙醇或去离子水流过柱5倍的体积,保持1小时,然后用0.1M的NaOH溶液流过柱5倍的体积,保持1小时,最后用去离子水进行冲洗,以减少柱内残留的杂质;5.实验前、后应检查柱内是否有为堵塞、脱落等现象,特别是采用偏压性保护柱时,注意柱是否漏液,堵塞则应及时清理或更换。
通用毛细柱安全操作及保养规程
通用毛细柱安全操作及保养规程背景介绍毛细柱是一种关键性的色谱柱,在分析化学和生命科学研究领域得到广泛运用。
毛细柱的特性和结构决定了它对分离和检测的影响不可忽视,因此,毛细柱的安全操作和定期保养成为毛细柱使用者必须掌握的知识。
安全操作规程1. 检查毛细柱安装在毛细柱连接阀门或毛细柱附件之前,请确保毛细柱连接端口和附件接口完全线性对齐,并且不产生任何扭曲或扭结。
使用者应该检查毛细柱连接双面接口中所有O形圈是否充足,必要时请更换。
2. 关闭高压气源电源在更换或移动毛细柱时,请注意关闭高压气源电源,以避免因意外错误操作引起的危险。
在对毛细柱进行清洗操作时,先关闭注射器或进样器的高压电源,避免造成高压电击伤害。
3. 液态样品染色操作液态样品染色操作时,应尽量避免毛细柱壁面其他部分与液态样品接触,以免对毛细柱性能造成损害。
4. 保护毛细柱的温度对于低温系统,不建议在其中进行气相色谱的毛细柱分析,在高温情况下,毛细柱必须经过缓慢的加温来保护毛细柱完整性。
对于毛细柱加热器的高温操作,应注意加热率不要过快,不得超过50℃/min,并且需要在高温状态下保持一定时间后逐渐冷却回到常温状态。
5. 其他操作1.操作前,先做好实验室岗前培训和毛细柱特殊操作的技能指导。
2.毛细柱运输过程中,应注意避免对其造成机械损害和化学污染。
3.保持毛细柱表面清洁,避免在悬浮物质存在的情况下对毛细柱进行操作,以免增加毛细柱表面的污染。
保养规程1. 手术后的毛细柱处理在任何情况下,对于曾经有过样品或离子交换的毛细柱,应该先经过水模拟,然后进行弱相互作用模拟,最后执行进一步的pH调节。
当毛细柱停止使用时,为了避免柱子中部和壁面光洁度的质量降低,请先开启清洁进样器,执行100次清洗阶段。
2. 日常保养1.对毛细柱起伏诊断。
2.在扩张本体膜中加入正确比例的有机液体。
3.定期使用无水片的大极性毛细管进行限制活性官能团的分析。
4.每个分析后,用乙醇进行毛细管的保养,保养时注意勤换毛细管,避免互相污染。
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程毛细管色谱柱作为一个核心部件,对保障毛细管色谱分析仪、气质联用色谱仪等设备的正常运行起着至关重要的作用。
为了延长毛细管色谱柱的使用寿命,保障实验室的运作安全,我们需要仔细学习毛细管色谱柱的安全操作规程和保养规程。
毛细管色谱柱的安全操作规程一、安装前的预备工作在安装毛细管色谱柱时,需要首先进行以下准备工作:1.验收毛细管色谱柱在接到新购买的毛细管色谱柱后,需要按照说明书上的要求仔细检查毛细管色谱柱和配件是否完整无缺,并且是否与订单中的产品型号相一致,防止在安装和使用中出现问题。
2.检查仪器参数在安装毛细管色谱柱前,需要检查毛细管色谱仪或气质联用色谱仪的各项参数是否正常,例如工作气体压力、流量是否符合要求,并且仪器各项参数是否校准过。
3.贮存对于未来安装使用的毛细管色谱柱需要进行适当的贮存,要求存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射。
在存放过程中,需注意保护柱头、柱管,防止损坏和污染。
二、毛细管色谱柱的安装步骤在进行毛细管色谱柱的安装之前,首先需要打开仪器的柱室,然后按照以下步骤进行:1.安装后压板将后压板轻轻地按到柱底,紧固钩环。
2.安装装载垫装载垫从柱头侧缝隙处插入,然后按压到柱底。
3.安装色谱柱将毛细管色谱柱沿着装载垫缝隙插入柱室,喷嘴浸入检测器的检测室,使柱底沉入后压板槽中,然后紧固固定螺丝。
4.检查柱底是否正常检查柱底是否正常插入到后压板槽中,并且柱底是否与装载垫接触紧密。
5.关闭柱室门在完成毛细管色谱柱的安装后,请记得关闭柱室门,以免发生安全事故。
三、毛细管色谱柱的操作注意事项在毛细管色谱柱的使用过程中,有以下操作注意事项:1.按照指定流程进行操作在进行毛细管色谱柱操作时,需按照仪器和毛细管色谱柱的指定流程进行,严格遵守各项规定,以免操作不当,发生危险。
2.避免冲击和震动在使用毛细管色谱柱时,需要避免冲击和震动,防止毛细管色谱柱发生损坏。
在移动毛细管色谱仪等仪器的过程中,请注意抬起仪器而不是拉动。
毛细管色谱柱正确安装的步骤 毛细管色谱柱如何操作
毛细管色谱柱正确安装的步骤毛细管色谱柱如何操作毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等构成,其两端的柱接头内装有筛板。
毛细管色谱柱正确安装的步骤如下:步骤一:检查气体过滤毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等构成,其两端的柱接头内装有筛板。
毛细管色谱柱正确安装的步骤如下:步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅佑襄助气和检测器用气通畅有效。
假如以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口当心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。
安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。
步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,假如针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1—2cm,这就是较为理想的状态。
从色谱柱架上取出需要连接的充分的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。
避开用力弯曲压挤毛细柱,并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。
将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4—1/2圈。
步骤四:接通载气载气必需为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时,载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。
当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。
调整柱前压力以得到合适的载气流速。
将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量掌控器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。
等全部问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。
毛细管气相色谱柱的保养与维护
毛细管气相色谱柱的保养与维护本文综述了毛细管气相色谱柱的保养与维护。
就毛细管柱分析使用中常遇到的一些问题,例如如何避免色谱柱的断裂,固定相的损伤,色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免的问题和应采取的措施、步骤。
如何保养与维护毛细管气相色谱柱,如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。
因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间,改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。
本文将就毛细管气相色谱柱的破损、固定相的损伤和色谱柱的污染进行综述。
1、毛细管色谱柱的破损弹性石英毛细管色谱柱是由,%-./-/%0等人在)1#1年首先拉制成功的2)3。
通常在毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相$如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等&,在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。
聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性,在"**4左右柱温下均可使用。
但在特殊高温条件下,聚酰亚胺涂层经受不住高温老化,所以近年来出现了镀铝层弹性石英毛细管柱,可耐56*4高温。
涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只要保存在惰性环境中,其本身就固有较高的抗张强度。
但它对潮湿水分比较敏感,一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损,这就为水分的进入提供通道,从而导致石英柱的断裂2 3。
错误处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。
这些擦痕与水分接触并不断蔓延,经过一段时间最终导致柱子断裂$图)&。
如果在高温运作时发生柱子断裂,那么柱子通常由于接触空气而受到破坏。
柱子断裂的程度往往与柱子直径有关。
*!7"88内径毛细管柱往往要比窄径毛细管柱$*! 788内径或更细内径&容易断裂。
预防柱子断裂的方法十分简单,避免粗糙的柱表面,生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。
内径*!7"88的柱子不能耐受9 (8半径范围的弯曲,*! 788内径的柱子不能耐受9)(8半径范围的弯曲。
GC毛细管色谱柱的使用与维护
如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度 的条件下,老化柱子。老化的时间应适当比新柱的要长, 一般为6-12 小时!!!(视污染情况而定)
2 提高定量的准确度.这一点一般易被忽视,假若要求分 析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使 用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
1. 色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气 (99.999%)。 建议使用钢瓶气,加载脱氧管。
2. 请确保气路系统的密封性良好,尽可能防止空气中的氧气 渗透进入系统,以长色谱柱的使用寿命。
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极 高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、 60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长, 恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分 析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的 办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量 或用程序升温等。
基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会 相互作用。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩, 直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子, 如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、 硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和 键。通常有:炔和芳香族化合物。
1. 完成仪器维护,将所有的加热区冷却降温。 2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命;并定期
电泳毛细管柱的拆装与保养方法
电泳毛细管柱的拆装与保养方法电泳毛细管柱是现代分析化学中常用的分离技术之一。
它具有分离效率高、分离时间短、样品用量小等优点,在生化、制药、环境监测等领域得到广泛应用。
在使用电泳毛细管柱的过程中,拆装和保养是非常重要的环节,下面将详细介绍其方法和注意事项。
一、电泳毛细管柱的拆装方法1. 拆卸柱子:首先,关闭电源,让电泳毛细管柱降至室温。
用扳手拧下柱上的连接螺母,小心取下电泳毛细管柱。
注意,柱子在使用过程中可能会有高温,要小心避免烫伤。
2. 清洗柱子:拆卸的电泳毛细管柱需要进行清洗。
将柱子放入洗涤剂中浸泡,用喷泉清洗器或超声波清洗器清洗,在清洗过程中,要注意不要使得毛细管柱受到损坏。
3. 组装柱子:将清洗干净的毛细管柱装回柱子上。
先将柱子上的连接螺母拧松,将电泳毛细管柱小心地插入。
然后,用扳手将连接螺母重新拧紧,确保柱子与电泳毛细管的连接紧固。
二、电泳毛细管柱的保养方法1. 使用前的准备:在使用电泳毛细管柱之前,要注意将柱子从室温降至试验温度。
这样能够避免因温差引起的柱子断裂或者性能下降。
2. 柱子的运输和存放:柱子在运输和存放的过程中要小心。
避免与尖锐物品以及高温物品接触,以免造成柱子的损坏。
长期存放时,可以将柱子放在干燥、阴凉、避光的地方。
3. 柱子的保养:使用完毕的电泳毛细管柱应及时清洗和保养。
清洗时,要用洗涤剂进行彻底清洗,并用纯水进行冲洗。
然后,用干燥的氮气吹干柱子。
保养时,可将电泳毛细管柱放回柱子上,关闭连接螺母,以防尘土等杂质进入柱子内部。
4. 柱子的寿命:电泳毛细管柱一般具有一定的寿命。
寿命主要与使用频率和样品的性质有关。
使用过程中,要注意避免过高的电压和高温,这样能够延长柱子的寿命。
三、总结电泳毛细管柱的拆装和保养是保证其正常使用和使用寿命的重要因素。
在实际操作中,要小心操作,避免毛细管柱的损坏。
同时,要注意定期清洗和保养,确保柱子的性能稳定。
通过合理的拆装和保养方法,电泳毛细管柱可以更好地服务于分析工作。
毛细管色谱柱的安装说明(标准版)
毛细管色谱柱的安装说明
毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺
丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。
只有正确的安装,才能保证发挥其
最佳的性能和延长使用寿命。
毛细管色谱柱的安装说明:
NOTE:在[温度监视]画面中确认柱温箱温度低于40 °C;进样口和检测器的
温度低于50°C。
●GC刚停止时,各单元的温度可能较高。
请待各单元温度降至可维护的温
度后再操作。
●若在高温状态下作业,可能导致烫伤。
此外,若在高温时旋转螺母,可
能导致活动部分损坏。
1:停止GC,并停止气体供给,然后确认是否有残余压力。
2:将螺母(不开口) 穿过色谱柱的进样口侧,再穿入石墨压环。
NOTE:石墨容易附着有机物,因此如果直接用手接触,可能会影响分析数据。
3:使用石墨定位夹具和扳手临时固定石墨压环。
NOTE:此时,毛细管柱应超出石墨定位夹具10 mm左右。
4:用毛细管柱切割器切割色谱柱前端。
NOTE:用切割工具在柱子划割,并在表面留下划痕稍微用力折断柱子,保证
断口平整。
5:打开柱温箱门、将色谱柱挂到色谱柱挂架上。
6:色谱柱插入进样口。
7:用手顺时针旋转,以拧紧螺母、用扳手旋转半圈左右固定。
8:检测器侧也插入色谱柱,穿入螺母(开口),用手顺时针旋转,以拧紧螺母。
用扳手旋转半圈左右固定。
9:关闭柱温箱门,启动GC。
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毛细管柱的维护保养
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冲洗时, 要将柱子一端插入冲洗溶剂内, 加压载气源将
图#毛细管柱冲洗装置Fra bibliotek意图冲洗柱子是去除污染物的最佳方式,但一般情况 下,绝大多数人还喜欢选择高温老化方式去除柱内污
图" 气相色谱系统保护柱安装示意图
染物。 因为高温老化比较简便, 因此也是一种去除污染 物的有效方法。 不过应注意, 高温老化色谱柱也不是经 常有效的, 因为它仅仅去除挥发性和半挥发性组分。 如 果污染物粘附在进样口或污染物是非挥发性的,那么 长期高温老化色谱柱则难以解决这一问题。 事实上,高温老化色谱柱所带来的弊病远远大于 解决这一问题获得的好处。如果污染物是活性和非挥 发性的,那么长期高温老化色谱柱则会缩短柱子的使 ! "#!
% , * 性能良好色谱柱; % . * 固定相受到化学损伤的色谱 其它条件与图 ; 相同。色谱峰: 柱。柱温: 6"&> , 6 为对 4 甲苯胺; ; 为十四烷; " 为 $ 4 氯代苯酚; $ 为 6 4 十一醇; & 为 ; 4 甲基萘; ? 为十六烷; @ 为月桂酸甲酯 图! 采用毛细管气相色谱柱对混合物的分离
2+3
则越容易断裂。如果柱子断裂不是发生在柱子末端 $ 既柱中间某一部位 & , 则可以通过柱子连接部件将其 接通。 如果柱子末端发生断裂, 可以将其破损面切除, 重新使用。
$ % & 聚酰亚胺涂层破损; $ ’ & 裂痕扩延; $ ( & 柱子断裂 图! 擦痕及缺口如何导致聚酰亚胺涂层断裂
"
固定相损伤 尽管柱断裂是一个不可忽略的问题,但比起毛细
如果必 6’)7 甲醇, 6’)7 二氯甲烷和 6’)7 正己烷溶剂。 须用水去除盐类的话,那么在用甲醇冲洗之前,先用 6’)7 水进行冲洗。 冲洗的方式是按照正常载气流速的反方向,从检 测器端至进样口端方向进行冲洗。在所有冲洗结束之 后,色谱柱重新使用之前,要用氮气通过柱子吹干 在柱子加温之前, 要用载气慢速吹干以 "’)89 : $&)89。 防止损害固定相。目前, 这种柱冲洗装置已市场销售, 其价格不比一根新色谱柱贵。图 & 给出柱冲洗装置示 意图。柱冲洗时应注意:柱固定相膜厚度 #;!) 会出 现溶胀现象 % 不过, 市售毛细柱从 ’! ;)) : ’! &")) 内径 的柱液膜厚度一般是在 ’! ;!) : 6! &!) 厚度范围 * 冲洗液从柱内洗脱出。
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程一、前言毛细柱是气相色谱分析的常见色谱柱之一。
毛细柱由于其狭长的柱体内部有一定的载气流速和较高的分离效率,使得毛细柱在气相色谱分析中得到广泛的应用。
在进行毛细柱操作时,应严格遵循实验室相关的安全操作规程,保证实验人员和设备的安全。
本文将介绍色谱柱毛细柱的安全操作及保养规程。
二、色谱柱毛细柱的安全操作规程2.1 实验前准备在进行毛细柱操作前,需要准备好以下器材和试剂:•色谱仪、进样器、检测器等气相色谱仪装置;•毛细柱、冷却器、进样针等色谱柱及进样器装置;•用于洗涤毛细柱的溶剂和液相显色试剂;•合适的防护手套、防护面罩和防护服等个人防护装备。
2.2 操作流程毛细柱的操作流程一般包括毛细柱安装、进样、分离和检测等步骤,下面按照操作的主要步骤进行详细介绍:2.2.1 毛细柱安装1.确认毛细柱编号、安装方向、使用次数和独立性,并记下操作时间、使用者名称等信息。
2.检查毛细柱两端连接的喉口和接头是否有松动或损伤,如有问题可进行更换或修复。
3.取下色谱仪的检测器、分离柱和进样器普通柱塞,通过连接柱气接头将毛细柱连接到进样器的喇叭口,并用三角塞将毛细柱另一端插入检测器的相应喉口中。
4.设置毛细柱的长度和内径信息,并进行初始运行和热老化操作,直至柱体温度稳定。
2.2.2 进样和分离1.确定离子通道的载气类型、流速、毛细柱的初始温度和进样器的温度参数等。
2.测定进样量,并将样品加在进样器针头上,然后将进样器喇叭口连通柱前段和后段,以尽量确保毛细管的静止液相。
3.开始进样,并根据检测器的响应信号和记录仪的输出曲线来确定毛细管中样品的峰形和分离效果。
4.根据建立的色谱分离条件设置合适的检测器参数,并进行检测,记录分析结果。
2.2.3 下柱和清洗1.当柱头的分离效果开始衰退时,按照操作流程反向逐渐降低色谱分离条件的设定,直至柱头完全下柱。
2.进行毛细管清洗,并确保毛细柱内无待分析的样品残留物。
毛细管柱的安装及其维护
毛细管柱的安装及其维护1. 毛细管柱的安装当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。
先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。
安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。
当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判断毛细管柱是否被堵。
2. 柱子的老化。
毛细管柱特别是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净,使得固定液分配的比较均匀。
老化时,毛细管柱的一端接进样口,另一端不接检测器,放置于柱箱内。
老化的最高温度应该低于柱子最高使用温度的20~30℃,老化时应该采用程序升温,升温的速率尽量小,然后在最高温度保持4小时左右。
第一次老化结束后,将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段,安装后查看基线是否正常,若不正常还需要继续老化。
3. 毛细管柱的维护毛细管柱在平时不使用的时候,因该妥善保管,柱子的两端都应该封好(可用废旧的进样垫),主要是防止固定液被氧化和杂物进入。
放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器,哪一端是连接进样口。
不同毛细管柱压力的设置压力单位(psi)15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时,一定要加尾吹气,一般用空气或N2气。
色谱柱安装与保养
一.毛细管柱的安装(一)毛细管柱安装前的检查项目(1)检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。
载气的纯度不低于99.995%;(2)清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进样口衬管和隔垫;(3)检查检测器密封垫圈,必要时更换。
如有必要,清洗或更换检测器喷嘴;(4)仔细检查柱子是否有破损或断裂。
(二)毛细管柱的安装(1)从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5 m,以用于进样口和检测器安装,避免色谱柱锐折;(2)在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈,向下套柱接头和密封垫圈,离端口大约5厘米;(3)标记和切割柱子。
在柱距两端大约4-5cm处用标记笔标记,拇指和食指尽量靠近切割点抓牢,轻轻地拉并弯曲柱子, 柱会很容易折断。
如果柱子不容易折断,不要用力强行折,换个在离柱端更远的地方再刻一下,使其折断口处光滑。
为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片, 可用放大镜检查切口;(4)在进样口安装色谱柱时,先查看仪器说明书找到正确的插入距离,并且用涂改液把这个距离标出来。
将色谱柱插入检测器,用手指拧紧柱螺帽直到它固定住色谱柱,然后再拧螺帽1/4-1/2圈,这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来;(5)打开载气,确定合适的流速。
设定柱头压力,分流比和隔垫吹扫至合适的水平。
如果使用分流和不分流进样口,检查清洗分流阀至ON(开)状态,确认载气流过色谱柱,将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡;(6)将色谱柱安装到检测器上时,查看仪器说明书所提供的正确插入距离;(7)检查有无泄漏。
在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热;(8)清洗系统中的氧气至少数10 min,如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天),那么需要更长时间(1~2h)来清洗系统以排除所有的氧气;(9)设定正确的进样器和检测器温度;(10)设定正确的尾吹气和检测器气流。
点火、打开检测器至ON状态下;(11)注射非保留物质[甲烷(FID)、乙晴(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD)、.氩气(质谱)]以检验进样器是否正确安装。
毛细管柱的安装及其维护
毛细管柱的安装及其维护
1. 毛细管柱的安装
当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。
先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。
安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。
当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判断毛细管柱是否被堵。
2. 柱子的老化
毛细管柱特别是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净,使得固定液分配的比较均匀。
老化时,毛细管柱的一端接进样口,另一端不接检测器,放置于柱箱内。
老化的最高温度应该低于柱子最高使用温度的20~30℃,老化时应该采用程序升温,升温的速率尽量小,然后在最高温度保持4小时左右。
第一次老化结束后,将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段,安装后查看基线是否正常,若不正常还需要继续老化。
3. 毛细管柱的维护
毛细管柱在平时不使用的时候,因该妥善保管,柱子的两端都应该封好(可用废旧的进样垫),主要是防止固定液被氧化和杂物进入。
放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器,哪一端是连接进样口。
不同毛细管柱压力的设置
压力单位(psi)
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14。
毛细管色谱柱的安装、老化和维护
毛细管色谱柱的安装、老化和维护写在前面上一个帖子我们详细的介绍了毛细管柱的基础知识,今天咱们再说一说毛细管色谱柱的安装、老化和维护,以及在这过程中需要注意的事项。
毛细管色谱柱的安装步骤1:检查各个配件。
检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2:切割色谱柱。
将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。
步骤3:将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm。
避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度。
不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4:接通载气。
当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5:将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避免被污染。
色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化,对色谱柱加热至一恒定温度,通常取其温度上限。
特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。
毛细管色谱柱的安装
毛细管色谱柱的安装毛细管色谱(Capillary Gas Chromatography,简称CGC)是一种分离物质成分的方法。
它是以毛细管色谱柱作为分离柱,将气态物质混合物分离为多个组分的方法。
毛细管色谱柱作为分离物质的核心设备,因其特殊结构和材料而得到广泛应用。
毛细管色谱柱的安装是整个分析过程中的重要环节。
正确的安装可以保证样品分离、分析的准确性和稳定性。
以下是毛细管色谱柱的安装步骤及注意事项:步骤1. 拆卸旧柱在安装新柱之前需要先拆下旧柱。
通常情况下,拆卸时需要先关闭进样口和出口,关闭后将旧柱融合管两个端口拆开,并将旧柱取出。
2. 清洗毛细管色谱柱接口口径将用96%乙醇擦拭口径和毛细管色谱柱接触部位,注意不要弄湿其他部位,更不能接触到色谱柱的内壁。
千万不能使用酸、碱性的溶剂进行清洗,避免对柱子产生损害,影响到分离分析的结果。
3. 装配新柱根据毛细管色谱柱的型号选用合适的连接器接口,进行装配操作。
连接器的形状和大小需要和柱子的连接口匹配,以保证连接的稳定性。
使用扳手将接口螺口拧紧,但不要用太大力气以免损坏色谱柱。
4. 安装毛细管在组装好毛细管色谱柱之后,需要将毛细管插入样品进样口并用软管连接样品进样口和大气压力控制器。
在安装毛细管时,要小心注意,不要碰撞波动,避免损坏柱子,影响分析结果。
5. 检查柱子连接与气路泄漏安装完成后,检查所有连接处是否牢固。
测定柱子与进口口径之间的连接质量,观察呈现的图像是否正常,如发现异样,应及时检查原因。
使用气体检测仪或气密测试仪测定气路是否漏气,确保仪器状态正常。
注意事项•拆装毛细管色谱柱需小心轻拿轻放,避免碰撞、振动,损伤柱子。
•在清洗毛细管色谱柱口径的过程中,不能使用酸、碱性溶剂,雨不要对柱子的内壁产生任何污染。
•在装配毛细管色谱柱时,应该选择合适的连接器口径,并确保连接牢固,并使用扳手拧紧连接口螺口,但不要使用过大力气。
•安装毛细管时需谨慎小心,避免损伤柱子和关键部件,影响分析结果。
气相毛细管色谱柱安全操作及保养规程
气相毛细管色谱柱安全操作及保养规程前言气相毛细管色谱技术在分析、检测、定量分析等领域有着广泛应用,而色谱柱是气相毛细管色谱仪器中不可或缺的部件。
为确保色谱柱的正常使用和延长其使用寿命,必须对色谱柱进行安全操作和规范化的保养。
本文将就气相毛细管色谱柱的安全操作和保养规程进行详细介绍。
安全操作规程操作前的准备在进行操作前,必须检查仪器和色谱柱的情况是否正常,具体包括以下方面:•检查仪器的所有仪器部件是否正常运作,如检测气体、分子泵、离子泵、电子捕获检测器等。
•检查色谱柱是否完整无缺,并且无任何物质残留在柱内。
•检查样品料管是否干净,有无污染。
进行操作时的规范在进行操作时,必须根据实验需要选择合适的色谱柱,并根据要求进行安装。
同时,对于色谱柱的操作过程中需要注意以下方面:•需要严格遵守操作规程,如选择高纯度溶剂,避免使用直接注射、浓缩样品等操作不合适的成分进入色谱柱。
•避免热分解、燃烧操作等,以避免色谱柱的损坏。
•避免色谱柱的机械性振动和震动等,因为这些操作会影响色谱柱的分离能力,同时也会造成色谱分离时间延长。
操作后的处理操作完成后,需要注意以下方面:•将色谱柱置于防尘、防潮、防阳光直射的存储环境中,确保色谱柱的物理性能不受到任何损伤。
•及时清洗色谱柱,避免柱内残留物造成设备污染和影响下一次的读取结果。
•对于机器和色谱柱需要使用频繁的情况下,要遵循规定的保养周期对设施进行更换和维修。
色谱柱的保养规程•避免阳光直射,长时间受热后会导致积压时间的延长,从而影响分析结果。
•在分析过程中,不要使用过高的压力将样品推入色谱柱,以免造成柱内压力过高而导致色谱柱破裂。
•避免使用过强的溶液清洗,有可能会导致色谱柱损坏,对色谱柱有冲击损伤的因素要避免。
•在使用、保养色谱柱时,需要穿着专业服装、使用专业化的器具工具等,防止发生安全意外。
结论对于气相毛细管色谱柱在使用过程中我们要注意操作规范和合理保养,从而保证色谱柱的安全和延长使用寿命。
高惰性气相毛细管柱安全操作及保养规程
高惰性气相毛细管柱安全操作及保养规程气相毛细管柱是气相色谱仪中的核心部件之一,它能够分离复杂的混合物并提供高效的分离效果。
然而,如果不正确地操作或保养气相毛细管柱,可能会导致损坏、污染或危险的情况,因此需要遵守一定的安全操作规程和保养规程。
本文将介绍如何安全操作和保养高惰性气相毛细管柱。
一、安全操作规程1.1 安装在安装高惰性气相毛细管柱之前,必须检查其内部和外部是否有任何损坏或污染。
在安装过程中,应检查连接件和密封件是否正确安装。
此外,在气相毛细管柱的内侧和外侧应使用多面针头轻轻地吹气来清除内部和外部的任何杂质。
1.2 运行在运行高惰性气相毛细管柱之前,必须确保晶体管炉的温度和流动计时器的流量已经稳定。
这是为了防止气相毛细管柱在不稳定的条件下运行,从而导致空间分离,造成分离效果下降和色谱峰形律的损失。
1.3 关闭在关闭高惰性气相毛细管柱之前,必须先关闭气源和探测器,并将晶体管炉降温至室温。
此外,应用纯气或氮气进行后吹洗,以防止过多的氧气残留而导致异常反应。
1.4 危险性•高惰性气相毛细管柱在操作和维护时需避免接触腐蚀性物质。
•高惰性气相毛细管柱在运行时需避免操作不当,以免造成压力过高、过低,甚至炸裂或损坏其他装置。
•高惰性气相毛细管柱在维护时,工作液的回收和处理需依据相关法规。
二、保养规程2.1 存储高惰性气相毛细管柱需要储存于低温和低湿的环境中,以保持其良好的分辨能力。
应该避免阳光直接照射、雾气或者温湿浮动的环境下存储。
此外,在存储过程中,不要将其压力区域上的塑料套管撕裂,尤其是长时间的挂起或废弃的情况下。
2.2 清洗高惰性气相毛细管柱的清洗和保养是维系其性能的重要一步,应该在每个使用周期后进行。
在清洗和保养前,必须用氮气吹洗净毛细管柱的内外表面。
清洗需使用专业的可溶性溶剂来去除化合物的残留物,并使用丙酮或异丙醇进行最后的清洗。
2.3 更换需要注意的是,高惰性气相毛细管柱并不是永久使用的。
如毛细管柱的压力大小和泄漏情况有较大改变时,应更换新的毛细管柱。
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毛细管柱的安装及保养
一.毛细管柱的安装
(一)毛细管柱安装前的检查项目
(1)检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。
载气的纯度不低于99.995%;(2)清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进样口衬管和隔垫;
(3)检查检测器密封垫圈,必要时更换。
如有必要,清洗或更换检测器喷嘴;
(4)仔细检查柱子是否有破损或断裂。
(二)毛细管柱的安装
(1)从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5 m,以用于进样口和检测器安装,避免色谱柱锐折;
(2)在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈,向下套柱接头和密封垫圈,离端口大约5厘米;(3)标记和切割柱子。
在柱距两端大约4-5cm处用标记笔标记,拇指和食指尽量靠近切割点抓牢,轻轻地拉并弯曲柱子, 柱会很容易折断。
如果柱子不容易折断,不要用力强行折,换个在离柱端更远的地方再刻一下,使其折断口处光滑。
为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片, 可用放大镜检查切口;
(4)在进样口安装色谱柱时,先查看仪器说明书找到正确的插入距离,并且用涂改液把这个距离标出来。
将色谱柱插入检测器,用手指拧紧柱螺帽直到它固定住色谱柱,然后再拧螺帽1/4-1/2圈,这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来;
(5)打开载气,确定合适的流速。
设定柱头压力,分流比和隔垫吹扫至合适的水平。
如果使用分流和不分流进样口,检查清洗分流阀至ON(开)状态,确认载气流过色谱柱,将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡;
(6)将色谱柱安装到检测器上时,查看仪器说明书所提供的正确插入距离;
(7)检查有无泄漏。
在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热;
(8)清洗系统中的氧气至少数10 min,如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天),那么需要更长时间(1~2h)来清洗系统以排除所有的氧气;
(9)设定正确的进样器和检测器温度;
(10)设定正确的尾吹气和检测器气流。
点火、打开检测器至ON状态下;
(11)注射非保留物质[甲烷(FID)、乙晴(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD)、.氩气(质谱)]以检验进样器是否正确安装。
如果出现对称峰则安装正确,如果有峰拖尾,重复进样口安装程序。
(三)毛细管柱的老化
(1)在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子两h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;
(2)如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;
(3)注射非保留物质以确定合适的平均线速度。
二.毛细管柱的保护
在使用毛细管柱过程中,主要是防止固定液流失,因为固定液流失会使柱效能降低。
事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。
色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。
聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。
当这些碎片从色谱柱流出,它们会被检测到,从而导致信号的增强。
在毛细管柱使用的全过程中
这种反应一直发生。
因此,所有的色谱柱都有不同程度的流失。
氧是导致严重柱流失的主要因素,在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件,可降低柱固定液的流失,延长柱子使用寿命。
下面介绍几点注意事项:
1、使用高纯度的载气。
氧气含量不宜高于1 x10-6g/g;
2、利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。
通常杂质含量可减少到100 x10-6g/g或更少;
3、聚合物材料通常不稳定。
因此,调节器主体,阀盘座,密封圈和隔膜应首选金属材料;
4、管线只能使用没有油或其它污染物的铜管或不锈钢管,推荐使用制冷级铜管。
5、O形圈或其它聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。
6、整个系统必须无泄露,并且确保样品中不存在非挥发性物质。
因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失增强;
7、在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15 min。
如果色谱仪是新的,或进样器和仪器管线进行维护或修理过,仪器应当再清洗15至30 min;
8、各种固定液的热稳定性不一样,柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。
当柱箱温度接近于柱温的上线时柱流失也会增加。
所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命;
9、一旦柱子损坏,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
正确安装毛细管柱
毛细管色谱柱安装步骤
1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;
2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;
3.将色谱柱连于进样口上;
4.接通载气;
5.将色谱柱连于检测器上;
6.进行气体捡漏;
7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;
8.色谱柱的老化;
9.设置确定载气流速;
10.柱流失检测;
11.分析测试实验混合样品。
需要的安装工具和附件
1.切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔;
2.放大镜(10—20X);
3.标尺;
4.扳手;
5.卡套;
6.溶剂瓶;
7.干净的注射针;
8.适用的非柱保留化合物样品;
9.色谱柱测试混合样品;
10.流量计;
11.其他附件:进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。
步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤2:将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口
在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。
安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查。
[熔融石英毛细管和切割]将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住,用合适的切割工具(见需要的安装工具和附件列表)在外壁轻轻的划上一个标记,不要直接进行切割。
然后捏柱子在标记处折断。
再使用放大镜对切割后的端口进行检查,以确定切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面(见图2)。
如果没有问题,最好在切割一次。
步骤3:色谱柱连于进样口上
色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的GC不同而不同。
正确合适的嵌入能最大可能地保证实验结果的重现性。
通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态(具体的嵌入浓度和方法参见所使用GC的随机手册)。
从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。
避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦,以防柱身断裂或受损。
连接螺母的安装:将色谱柱正确嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用钣手再多拧1/4-1/2圈,如果色谱柱还有松动,在拧1/4圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密和安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱造成快速永久的损害。
在螺母完全连接后,小心不要再将色谱柱柱上下移动。
注意:如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱,安装效果可能会更好,因为卡套,特别是那些材质为石墨/Vespel的,在一定温度下会软化,易变形,也就更容易封住所要密封的部位。
色谱柱装好后,等进样口或检测器的温度降下来,再安装其他部件。
步骤4:接通载气
当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。
调节柱前压力得到合适的载气流速(见表2)。
在色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡,如果没有气泡,就要重新检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦拭干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一部安装。
警告:当空气中氢气的含量在4-10%时,这样的混合气体就有爆炸的危险。
虽然气体本身的扩散会降低爆炸的可能,但还是有一定的危险性,所以一定要保证实验室有良好的通风系统,防止氢气过分的聚集。
步骤5:将色谱柱连于检测器上
其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。
如果在应用中系统所使用的是ECD或是NPD等,那么在老化色谱柱时,使它不与检测器相接,那么这一类的检测器会更快地达到稳定,关于色谱柱老化请见步骤8的内容。
步骤6:进行气体检漏
在色谱柱加热前,一定要对GC系统进行检漏,当我们对进样口和检测器进行载气捡漏时,使用电子检漏是最为有效的方法之一。
建议不要使用Snoop等肥皂泡,它有可能由被检测处进入色谱柱和其它装置中,。