丙酸钙实验报告

食品防腐剂丙酸钙的制备

应091-3 徐成成200921501337

应091-4 任晓洁200921501428

一．【实验目的】

1 了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点；

2了解丙酸钙性质和制备原理及方法；

3 掌握固体试样的粉碎方法，过筛的要求，减压过滤及蒸发浓缩的实验方法；

4 掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法。

二．【实验原理】

1，丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂，。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。

2.丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。.

3.与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点

1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。

2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。

3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。

4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。

5)安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加

4..制法：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2（也可用Ca(oH)2代替CaCO3）

随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应，然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。

三．【仪器与设备】

实验仪器：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子（100目）、玻璃珠。

实验试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。

原料：丙酸、扇贝壳。

四．【实验步骤】

1.EDTA的标定：（以钙指示剂标定）

（1）准确称取0.5gCaCO3于100ml烧杯中，用少量水润洗，盖上表面皿。从烧杯嘴处向烧杯中慢慢滴加1:1的HCl溶液，边滴加边摇动，使其全部溶解，反应完全后，定

量转移至250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。

（2）准确移取25.00ml制备好的钙标准溶液于250ml的锥形瓶中，加25ml水，5ml10﹪

的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶

液由酒红色变为纯蓝色。平行测定两次，计算EDTA溶液的浓度。

2.丙酸钙的制备及产率计算

A. 原料的准备工作：选择原料扇贝壳，将准备好的原料清洗干净，利用粉碎机进行粉碎，然

后用80目筛子过筛，得到所需蛤壳粉末，提前准备工作

B. 产品制备：分别称取两份6.0g（准确称量）的扇贝壳记为W0,分别放在2个250mL的烧杯

里，然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水。将其中一个烧杯编为2号，50℃恒温水浴锅中加热反应，另一个即为1号烧杯在常温条件下。分别取约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。每次加入量2~3mL，约10min中内加完。过程中要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。加完酸后要继续搅拌反应70min左右。

C.反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗

得到的滤纸上的杂质放在表面皿上，放入烘箱中烘干约2h，并称量其质量W1(滤渣)。得到的母液倒入两个250mL烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，加热过程注意要加入若干个玻璃珠防止暴沸，且出现晶膜时开始搅拌，并适当降低温度，防止因温度过高溶液溅出，是产品产率降低。等浓缩到一定程度（溶液变成粘稠状）后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。

D.抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入110℃烘箱中烘干，烘

干后测定质量W2.注意勿用水去洗固体以免溶解。母液倒入烧杯中，在电炉上蒸干，测量质量记为W3。

计算产率：产率=W2／(W0-W1).×100％

3.分析纯度

（一）产品溶液的配制：准确称取1.0g制取的丙酸钙（常温和水浴各取一份），加少量水溶解，定量转移到250ml的容量瓶中，用水稀释，定容，摇匀。

（二）用25ml的移液管移取产品溶液于250ml的锥形瓶中，加入5ml10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀，用已标定好的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色

转变为蓝色，记录所消耗的EDTA的体积。两次体积分别记为V1，V2. 五．【实验结果处理】

1.产率计算

丙酸钙的产率=W实/W理*100%=94.71%

B.水浴（50℃）条件下

丙酸钙的产率=W`实/W`理*100%=79.53%

2.纯度计算：

则反应的EDTA的物质的量是n1=C*V=5.82*10^(-4)mol

由此可得到丙酸钙的实际的质量是m1=1.0818g

则可得常温条件下得到的丙酸钙的纯度=（m1/w1）*100%=106.1﹪

EDTA的消耗体积V=25.05mL，已知其浓度为C=0.02009 mol/L

则反应的EDTA的物质的量是n1=C*V=5.03*10^(-4)mol

由此可得到丙酸钙的实际的质量是m2=0.9356g

则可得水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=（m2/w2）*100%=93.07%

六．【注意事项】

1.向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出并且不断搅拌，使反应加快

2.在蒸发浓缩时，粘稠度不能太大以免混入杂质。

3.在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，使滤渣进入滤液，引入杂质。

4.在进行第一次抽滤时，开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸，然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。

5.在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且降低加热温度。

6.在滴定丙酸钙时由于是配位滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。

7.第二次抽滤过程中勿用大量的去离子水冲洗，否则会导致产品溶解到水中进入滤液。降低产率。

8.实验过程中要注意安全，尤其是在量取丙酸时，应在通风橱中进行。

9.在滴定时，现滴定现加NaOH，因为早加NaOH会与空气中的CO2反应，影响实验结果。

七、【误差分析】

1）反应温度对丙酸钙产率的影响：

在反应过程中，反应温度的升高使得分子运动速度加快，分子间碰撞几率增加，而且温度越高，越有利于c02气体的溢出，促使反应向生成丙酸钙的方向进行，但温度太高使丙酸和水蒸发太快，导致丙酸和水损失，使丙酸得不到充分的利用，影响丙酸与蛋壳反应的完全程度及产率；反应温度降低虽然使丙酸挥发损失很少，但丙酸有效利用率并没有得到提高，而且每10度的温差对产率影响不大，实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的都高，所以以常温为最佳反应温度条件。这样即可降低能耗，简化设备，又可降低设备投资费用。2）原料细度对丙酸钙产率的影响

原料细度越粗，蛋壳粉的比表面积越小，使反应中蛋壳粉与丙酸接触的面越小，导致反应速度降低，影响反应的产率；但蛋壳细度太小，虽然增大了比表面积，反应速度有所提高，但对产率的影响并不大，而且使壳膜分离中的静置分层时间延长，且壳膜分离不完全，并且加工细度越细，会造成粉碎时费时费事。所以似0．125mm为最佳蛋壳细度条件。

3）反应时间对丙酸钙产率的影响

反应时间在2h以下反应不完全，这是因为丙酸为一弱酸，碳酸钙为一弱碱，弱酸与弱碱