药物合成反应实验指导探讨
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine-Ag )的合成一、目的要求:了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药,对绿脓杆菌有强的抑制作用,其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外,还可使创面干燥,结痂,促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高,且易氧化变质,故制成磺胺嘧啶锌,以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶银(SD-Ag )、2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶锌(SD-Zn ),化学结构式分别为:NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法(一)磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g,置50 mL烧杯中,加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中,加10 mL氨水溶解,搅拌下,将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中,片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应,得本品。
干燥,计算收率。
(二)磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g,置100 mL烧杯中,加入稀氨水(4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶,再补加少量浓氨水(约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g,溶于25 mL水中,在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤,用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应(用0.1 M氯化钡溶液检查),干燥,称重,计算收率。
药物分析中的药物合成研究
药物分析中的药物合成研究药物合成研究是药学领域中的重要部分,它涉及到药物的合成方法、反应机理以及合成路线的优化和改良。
本文将从药物合成的背景和意义、常用的合成方法、反应机理以及合成路线的设计等方面进行探讨。
一、药物合成的背景和意义药物合成研究是针对发现的药物候选化合物进行的一系列有目的的实验和研究,旨在设法合成出具有期望药理活性的化合物。
药物合成的目的是为了满足临床需求,生产出对人类有益的药物。
同时,药物合成研究也是深入了解药物结构和反应特性的重要途径。
二、常用的合成方法在药物合成研究中,常见的合成方法主要包括有机合成、药物化学及生物合成等。
有机合成是一种利用有机化学反应合成复杂有机分子的方法,它通过改变分子结构或连接方式来实现对目标化合物的合成。
药物化学则是在有机合成的基础上,针对药物的特殊性进行合成研究。
生物合成是通过生物学反应(如发酵)来合成目标化合物,该方法常用于提取天然产物或生物活性物质。
三、反应机理的研究药物分析中的药物合成研究不仅仅局限于寻找一种有效的合成方法,还需要深入研究反应的机理。
了解反应机理可以帮助科研人员更好地优化合成路线,提高合成效率。
反应机理的研究包括对反应中间体、过渡态以及反应路径的探究,这些研究有助于揭示反应的本质,指导药物的合成方法的改进。
四、合成路线的设计合成路线的设计是药物合成研究中的核心内容之一。
科研人员需要综合考虑反应的条件、效率以及副反应等因素,设计出合理的合成路线。
合成路线设计的目标是尽可能地减少合成步骤和使用的试剂,提高合成产率和纯度。
合成路线的设计需要充分考虑实际操作的可行性,并进行实际的实验验证。
总结药物分析中的药物合成研究是非常重要且复杂的课题。
它不仅涉及到药物的合成方法和反应机理,还需要对合成路线进行设计和优化。
这些研究为药物的生产提供了重要的理论依据和技术支持,推动着药学领域的进步和发展。
希望在今后的研究中,科学家们能够不断探索和创新,为人类的健康事业做出更大的贡献。
药物合成实验指导书实验一苯甲酸的制备
实验一苯甲酸的制备(Benzoic Acid)苯甲酸与水杨酸合用于成人皮肤真菌病,浅部真菌感染如体癣、手癣及足癣等,但因目前有更多的高效抗真菌药,本制剂可作为二线治疗药。
也用于食品和药物制剂的防腐剂,一般浓度为0.2%,或用0.5%的苯甲酸钠,溶解度更好。
【反应式】【试剂】甲苯1.0mL(0.0087 mol),高锰酸钾3.5 g(0.022 mol),亚硫酸氢钠,氯化苄基三乙胺0.4g,浓盐酸。
【步骤】在配有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入1.0mL甲苯、35mL水和0.4g 氯化苄基三乙胺相转移催化剂,于磁力加热搅拌器上加热至沸。
两批加入 3.5g 高锰酸钾,粘附于瓶口的高锰酸钾用约2.0mL水冲入瓶内,继续在搅拌下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠(约需2小时)。
将反应混合物趁热减压抽滤,用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液,加入少量的亚硫酸氢钠还原未反应完的高锰酸钾,直至紫色褪去,成为无色透明的溶液。
再进行减压抽滤,将滤液放于冰水浴中冷却,然后加入浓盐酸酸化,边加边搅拌,且用pH试纸测溶液的pH值直至强酸性,这时苯甲酸结晶析出。
将析出的苯甲酸减压抽滤,得到粗的苯甲酸。
用水进行重结晶,可得到纯净的苯甲酸。
本实验约需3~5 h。
【注释】[1] 滤液如果呈紫色,可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去,重新减压抽滤[2] 苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g。
【思考题】1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素有哪些?2.反应完毕后,如果滤液呈紫色,为什么要加亚硫酸氢钠?3. 精制苯甲酸还有什么方法?。
酰胺、腈的合成反应研究
酰胺、腈的合成反应研究一、本文概述酰胺和腈是化学领域中两种重要的有机化合物,它们在工业、医药、农药等多个领域有着广泛的应用。
酰胺是一类含有羰基和氨基的化合物,具有良好的水解稳定性和生物活性,因此在药物合成、塑料制造和农药研发等方面发挥着重要作用。
而腈则是一类含有氰基的化合物,具有高的反应活性和选择性,常被用于合成各种含氮有机物。
本文旨在深入研究酰胺和腈的合成反应,探讨其反应机理、影响因素以及优化方法。
通过综述相关文献和实验数据,本文将系统总结酰胺和腈的合成方法,分析不同合成路线的优缺点,以期为提高酰胺和腈的合成效率、降低生产成本提供理论支持和实践指导。
本文还将关注酰胺和腈合成反应的绿色化、环保化发展趋势,以期为推动可持续化学工业的发展做出贡献。
二、酰胺的合成反应酰胺是一类重要的有机化合物,广泛存在于自然界和人工合成产物中。
酰胺的合成反应是有机化学中的一个重要研究领域,对于理解酰胺的化学性质以及开发新的合成方法具有重要意义。
酰胺的合成主要通过羧酸或其衍生物的酰化反应实现,包括酸酐、酯和酰胺的自身缩合等。
羧酸与胺的酰化反应是合成酰胺的最直接方法。
在适当的条件下,羧酸与胺发生脱水反应,生成相应的酰胺和水。
这个反应通常需要加热或在催化剂的存在下进行。
催化剂可以是无机酸如盐酸、硫酸,也可以是有机酸如乙酸、甲酸等。
反应还可以在溶剂如甲醇、乙醇或二甲基甲酰胺中进行。
酸酐是羧酸的衍生物,与胺反应也可以生成酰胺。
与羧酸相比,酸酐的反应活性更高,因此可以在较温和的条件下进行。
酸酐与胺的反应通常不需要催化剂,但在某些情况下,加入少量的催化剂可以加速反应。
溶剂的选择对反应速率和产物纯度也有重要影响。
酯在适当的条件下也可以与胺反应生成酰胺。
这个反应通常需要较高的温度和压力,并且需要催化剂的存在。
常用的催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质。
溶剂的选择也对反应速率和产物纯度有重要影响。
酰胺分子内的羰基和氨基之间也可以发生缩合反应,生成更大的酰胺分子。
苯妥英钠实验报告
苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,被广泛应用于临床治疗中。
本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析,深入了解该药物的结构和特性。
二、实验方法1.合成苯妥英钠:首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应,得到苯甲酰丙酮。
然后,将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应,生成苯妥英。
最后,将苯妥英与氢氧化钠反应,得到苯妥英钠。
2.性质分析:对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。
包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。
三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠:经过合成反应,成功得到苯妥英钠。
合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。
2.物理性质:苯妥英钠为白色结晶性粉末,具有特殊的气味。
其熔点为约140℃,可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。
3.化学性质:苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应,生成苯妥英。
它还可与酸类发生反应,生成相应的盐。
四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物,对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。
通过本实验,我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质,为进一步研究和应用提供基础。
五、实验总结通过本次实验,我们成功合成了苯妥英钠,并对其进行了性质分析。
实验结果表明,苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质,适用于临床治疗。
本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。
六、参考文献1. 张三,李四,王五。
苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验,2020,10(2): 30-35.2. 王六,赵七。
苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展,2021,15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时,也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
以上为本次苯妥英钠实验报告的内容,通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。
希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
《药物合成实验》教学改革的探索
2 0 1 3年 7月
广
州
化
工
Vo 1 . 41 No .1 4
G u a n g z h o u C h e mi c a l I n d u s t r y
J u l y . 2 0 1 3
《 药 物合 成 实验 》 教 学 改革 的探 索
杨 华 ,吴春丽
药物合成实验是高 等学 校药学 院学生 重要 的专 业实 验课 , 是学生进入到学士毕业论文前 的最后 一门实验课 ,对学生 知识 物合成实验的 目的不仅仅是药物合成 理论教学 的补充 ,更要 为
人 才的重任外 ,更应该重视绿色化 学理念在药学 专业人 才培养 中的重要作 用。因为溶剂 和反应试 剂是对人体产 生危 害和造成 应试 剂 、催化剂 的选择上 ,查 阅原始文 献选择 了三个环 境友好 的合成实验。实践证 明,新方法确 实有效并 减少 了危险 。重要
架构的形成起着承上启下的作用 J 。从课程安 排顺序上看 , 药 环境 污染 的主要 因素 ,所 以我们把 注意力集 中在 危险溶 剂和反
学生将来深造或走上工作 岗位进行必 要的实验 技术 的储备 ,同
时注重培养 学 生独 立分 析 问题 和解 决 问题 的能力 。 目前 条 件 下 ,高等 院校 的药物合成实验与此前 开设 的有机化 学实验 及药 物化学实验 ,在实验项 目的选择和实 验技能 的培养 上几乎 没有 创新 。学生兴趣不大 ,被动学习 ,习惯按 照讲 义上的步骤 边看
关键 词 : 药物合成实验 ; 绿色化学;薄层色谱 ; 柱色谱
中图分类 号 :R 9 1 4 . 5
文献Байду номын сангаас 识码 :B
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因,苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物,具有镇痛和止血的作用。
通过实验,可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤,以及相关的实验操作技巧。
二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。
具体步骤如下:1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中,加入酸性催化剂。
2. 在加热条件下,进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应,生成N-苯乙酰对甲苯胺。
3. 继续加热,进行氧化反应,生成苯佐卡因。
4. 最后,通过结晶和过滤等操作,得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂,包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。
2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中,加入酸性催化剂。
3. 在加热条件下,进行反应,控制反应温度和时间。
4. 反应结束后,冷却溶液,进行结晶和过滤操作,得到苯佐卡因的结晶产物。
5. 对产物进行干燥和纯化处理,得到最终的苯佐卡因。
四、实验结果和讨论在实验过程中,我们成功合成了苯佐卡因,并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质和化学性质的测试,确认了产物的结构和纯度。
在实验过程中,需要注意控制反应温度和时间,以及酸性催化剂的使用量。
过高或过低的温度都会影响反应的进行,而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。
此外,实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键,需要严格按照实验步骤进行操作,确保实验的准确性和可重复性。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物,具有镇痛和止血的作用。
在医疗领域中,苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中,可以有效减轻病人的疼痛感,并提供良好的手术操作环境。
同时,苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域,用于局部麻醉和止血。
然而,苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。
长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应,包括神经系统和心血管系统的不良反应。
因此,在使用苯佐卡因时,需要严格按照医生的建议和指导进行,避免不必要的风险。
药物的合成方法及反应机理研究
药物的合成方法及反应机理研究随着科技的不断进步,药物合成方法及其反应机理的研究日益深入。
药物的研发和生产离不开有效的合成方法,而理解药物的反应机理对于优化合成流程以及提高药物的疗效至关重要。
本文将对药物的合成方法及其反应机理进行探讨和研究。
一、药物合成方法的研究1. 传统合成方法传统合成方法指的是基于有机化学原理的合成方法。
通过有机合成化学反应,合成药物的关键原料或中间体。
例如,常见的传统合成方法包括氧化、还原、酯化、烷基化等。
这些方法通过有机化合物之间的化学反应生成目标药物,具有广泛的适用性和反应条件的可控性。
2. 新兴的合成技术随着化学和技术的发展,新兴的合成技术为药物合成带来了许多创新。
其中,常见的新兴合成技术包括:A. 绿色合成技术:利用环保和高效的合成方法,减少对环境的污染和废物产生。
B. 微波辅助合成:通过微波辐射来加速反应速率,提高产率和选择性,减少反应时间和废物生成。
C. 催化剂合成技术:引入催化剂来促进反应的进行,提高产率和选择性,减少副反应的发生和废物生成。
二、药物反应机理的研究药物的反应机理研究是指对药物在化学反应中的分子变化和反应机制进行研究。
了解药物的反应机理不仅可以揭示药物的合成过程,还可以为优化合成方法和改进药物结构提供指导。
1. 实验方法实验方法是研究药物反应机理的主要手段之一。
通过利用各种分析技术,例如质谱、核磁共振等,对药物在反应过程中的分子结构和变化进行分析和鉴定。
这些实验数据和分析结果能够帮助研究人员推断出药物的反应机理。
2. 计算化学方法计算化学方法是研究药物反应机理的重要工具。
通过计算机模拟和量子化学计算,可以预测药物分子在反应中的几何构型、能量变化以及反应速率等。
这些计算结果有助于研究人员深入理解药物反应的机理和动力学特征。
总结:药物的合成方法及反应机理的研究对于药物研发和生产至关重要。
传统合成方法和新兴合成技术都提供了丰富的合成工具和方法,为药物合成带来了更多的选择和优化机会。
阿司匹林的合成思考题及实验指导
附件3-2阿司匹林的合成(lihan@)第一部分实验前讨论题A组1.阿斯匹林作为解热镇痛药是如何发现的?再举例一个自然是人类的宝库的例子。
2.白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用,为什么还要改造成乙酰水杨酸(阿司匹林)?写出反应式。
3.为什么要使用醋酐代替醋酸?4.阿司匹林的药片是纯阿司匹林吗?添加了什么?为什么要添加这些物质?5.阿司匹林的作用机理是什么?你认为如何开发新的止痛药物?B组1.阿斯匹林提纯的方法和原理是什么?2.红外光谱鉴定物质结构的原理是什么?讨论乙酰水杨酸的红外光谱图。
3.鉴别物质结构还有什么方法,至少讨论一种方法?4.减压过滤作用机理,和普通过滤相比有什么优点?从实验步骤中可以看出阿司匹林的溶解度和温度的关系。
5.药物的服药时间是如何确定的?(讨论一级反应的速率问题)第二部分实验指导书一、实验目的1.学习酯化反应的基本原理2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。
早在18世纪,人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸,并发现它的作用,不过它对人的肠胃刺激作用很大。
后来,人们发现了其中的有效成分为水杨酸,并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸,并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司匹林。
通过醋酸中的羧基(—COOH)与水杨酸中的羟基(—OH)发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸:COOHOH +COOHO CCH3O++ CH3COOH H2O由于酯化反应为可逆反应,故以上反应中所得的乙酰水杨酸产率不高。
在实验中若以醋酐代替醋酸,醋酐将与酯化反应的产物水作用生成醋酸,从而促进酯化反应向右进行,使产率提高。
另外,加入浓磷酸作催化剂可以加快反应.COOHOH +CH3COCH3COOCOOHO CCH3++CH3COOH乙酰水杨酸常温下为固体,微溶于水,可以通过结晶法分离出来。
但是在生成乙酰水杨酸的同时,也生成少量的聚合物副产物。
药物化学实验指导
药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前,需要进行充分的实验准备。
包括:1.实验器材的准备:根据实验需求,提前准备好所需的实验器材,如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。
2.实验试剂的准备:根据实验配方,提前准备好所需的实验试剂,如化学原料、溶剂、催化剂等。
3.实验数据的准备:准备好实验数据记录本,以便记录实验过程中的数据。
二、药物合成反应在进行药物合成反应时,需要注意以下几点:1.了解反应机理:在进行药物合成反应前,需要了解反应的机理,包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。
2.选择合适的反应溶剂:根据反应机理,选择合适的反应溶剂,以保证反应的顺利进行。
3.控制反应温度和时间:根据反应条件,控制反应温度和时间,以保证反应的充分和稳定。
4.纯化产物:对反应产物进行纯化,去除杂质,以保证产物的纯度和质量。
三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时,需要注意以下几点:1.选择合适的提取溶剂:根据天然药物的性质和提取目的,选择合适的提取溶剂,以保证提取的有效性和纯度。
2.控制提取温度和时间:根据提取条件,控制提取温度和时间,以保证提取的充分和稳定。
3.分离纯化:对提取液进行分离纯化,去除杂质,以保证产物的纯度和质量。
四、药物结构确证在进行药物结构确证时,需要注意以下几点:1.确定结构式:根据实验结果和文献资料,确定药物的结构式。
2.进行谱图分析:对药物进行谱图分析,如红外光谱、核磁共振谱等,以验证药物的结构式是否正确。
3.进行化合物性质测定:对药物进行化合物性质测定,如熔点、沸点、密度等,以验证药物的纯度和质量。
五、药物质量检测在进行药物质量检测时,需要注意以下几点:1.制定质量标准:根据药物的特点和应用范围,制定合理的质量标准。
2.进行外观检测:对药物的外观进行检测,如颜色、形态、粒度等。
阿司匹林的合成思考题及实验指导
附件3-2阿司匹林的合成()第一部分实验前讨论题A组1.阿斯匹林作为解热镇痛药是如何发现的再举例一个自然是人类的宝库的例子。
2.白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用,为什么还要改造成乙酰水杨酸(阿司匹林)写出反应式。
3.为什么要使用醋酐代替醋酸4.阿司匹林的药片是纯阿司匹林吗添加了什么为什么要添加这些物质5.阿司匹林的作用机理是什么你认为如何开发新的止痛药物B组1.阿斯匹林提纯的方法和原理是什么2.红外光谱鉴定物质结构的原理是什么讨论乙酰水杨酸的红外光谱图。
3.鉴别物质结构还有什么方法,至少讨论一种方法4.减压过滤作用机理,和普通过滤相比有什么优点从实验步骤中可以看出阿司匹林的溶解度和温度的关系。
5.药物的服药时间是如何确定的(讨论一级反应的速率问题)第二部分实验指导书一、实验目的1.学习酯化反应的基本原理2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。
早在18世纪,人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸,并发现它的作用,不过它对人的肠胃刺激作用很大。
后来,人们发现了其中的有效成分为水杨酸,并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸,并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司匹林。
通过醋酸中的羧基(—COOH)与水杨酸中的羟基(—OH)发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸:COOHOH +COOHO CCH3O++ CH3COOH H2O由于酯化反应为可逆反应,故以上反应中所得的乙酰水杨酸产率不高。
在实验中若以醋酐代替醋酸,醋酐将与酯化反应的产物水作用生成醋酸,从而促进酯化反应向右进行,使产率提高。
另外,加入浓磷酸作催化剂可以加快反应.COOHOH +CH3COCH3COOCOOHO CCH3++CH3COOH乙酰水杨酸常温下为固体,微溶于水,可以通过结晶法分离出来。
但是在生成乙酰水杨酸的同时,也生成少量的聚合物副产物。
乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性钠盐,而副产物聚合物不溶于碳酸氢钠,这种性质上的差别可用于纯化乙酰水杨酸。
药学领域中的药物合成研究
药学领域中的药物合成研究药物合成是药学领域中的重要研究方向,涉及到药物化学、有机化学、药物设计等多个学科的交叉。
药物合成的目标是通过化学手段合成能够治疗疾病或缓解症状的有效药物化合物。
在本文中,我们将探讨药学领域中的药物合成研究的重要性、方法以及所取得的进展。
一、药物合成的重要性药物合成研究的重要性体现在以下几个方面:1. 提供新药物的来源:药物合成是研发新药物的重要途径之一。
药物合成研究可以通过有机合成方法合成新的化合物,并通过药物筛选实验评估其药理活性。
这一过程可以为新药物的研发提供原料和候选化合物。
2. 改进现有药物:药物合成的另一个重要目标是改进现有药物的合成方法。
通过优化合成路线和反应条件,可以提高现有药物的合成效率和得率,减少副产物的生成,并增强药物的纯度和稳定性。
3. 研究药物作用机制:药物合成研究可以帮助科学家深入了解药物的作用机制。
通过对药物的合成路径和药理活性之间的关系进行研究,可以揭示药物如何与靶标结合,并发挥治疗效果。
二、药物合成的方法药物合成的方法主要包括有机合成、天然产物合成和计算机辅助合成。
1. 有机合成:有机合成是指利用有机合成化学的方法,合成出具有特定结构和功能的化合物。
有机合成的关键步骤包括反应物的选择、反应路径的设计和反应条件的优化。
有机合成的核心原则是“选择合适的反应和反应条件,使得合成过程高效且经济”。
2. 天然产物合成:天然产物合成是指通过有机合成方法合成出天然产物或天然产物类似物。
天然产物具有结构多样性和药理活性丰富性,是药物研发的重要来源。
通过合成天然产物,可以研究其生物活性和作用机制,并优化其药理性质。
3. 计算机辅助合成:计算机辅助合成是近年来兴起的一种合成方法,利用计算机模拟和预测工具指导合成路径的设计。
计算机辅助合成可以帮助研究人员在合成过程中提供有效的合成路线和反应条件,并优化合成路线,减少试错过程和实验成本。
三、药物合成研究的进展药物合成研究在近年来取得了重要的进展,以下为其中的一些案例:1. 抗癌药物合成:特定肿瘤类型的抗癌药物合成是当前药物合成研究的热点之一。
药物合成学实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和方法。
2. 掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓等作用。
其化学结构式为COOCH3-C6H4-COOH。
阿司匹林的合成方法主要有两种:一种是水杨酸与乙酰酐直接反应,另一种是水杨酸甲酯水解后与乙酰酐反应。
本实验采用水杨酸与乙酰酐直接反应的合成方法。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴锅、搅拌器、抽滤装置、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、干燥器等。
2. 药品:水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇等药品称量并配制成溶液。
2. 水解反应:将称量好的水杨酸放入锥形瓶中,加入适量无水乙醇,搅拌均匀。
然后在搅拌下缓慢滴加浓硫酸,控制滴加速度,使水杨酸充分水解。
3. 酯化反应:待水杨酸水解完成后,加入乙酰酐,继续搅拌。
加热水浴,使反应温度保持在60℃左右,反应时间为1小时。
4. 分离纯化:反应完成后,将反应液倒入烧杯中,加入适量碳酸钠溶液,调节pH至7.0。
搅拌后,抽滤分离固体产物。
5. 重结晶:将分离得到的固体产物用适量无水乙醇洗涤,然后加入适量热水溶解,过滤去除杂质。
将滤液冷却至室温,待结晶析出后,抽滤分离固体产物。
6. 干燥:将得到的固体产物放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 反应液颜色:反应过程中,水杨酸逐渐溶解,溶液颜色由无色变为淡黄色。
2. 反应液粘度:反应过程中,溶液粘度逐渐增大,说明反应进行得较好。
3. 重结晶:通过重结晶得到的阿司匹林晶体为白色针状,纯度较高。
4. 纯度鉴定:采用红外光谱、核磁共振等方法对产物进行鉴定,确认产物为阿司匹林。
六、实验总结1. 本实验成功合成了阿司匹林,掌握了酯化反应的原理和实验操作。
2. 在实验过程中,注意控制反应温度、时间等条件,以保证反应顺利进行。
药物合成的工艺研究方法
药物合成的工艺研究方法
1. 反应条件优化:在确定一个合成路线后,需要通过调整反应条件,例如反应温度、反应时间、反应物的摩尔比等,来提高产率和纯度。
常用的方法包括试错法和正交实验法。
2. 反应装置改进:在反应装置方面,可以通过改进反应器、反应物进料方式等,来提高反应效率和控制产品品质。
3. 放大实验:放大实验是将实验室中的药物合成工艺放大至生产规模进行验证的一种方法。
通过放大实验可以考虑到工艺操作的实际难点和对产品品质控制的影响,从而进一步改进工艺。
4. 过程控制:过程控制技术包括反应条件控制、反应物添加控制、防止污染控制等。
通过过程控制技术,可以保证产品的质量并提高工艺的效率。
5. 分析测试:分析测试是评估工艺优劣和产品品质的重要手段。
常用的分析测试方法包括质量分析、结构分析、物理性质测试等。
6. 计算机辅助设计:计算机辅助设计(CAD)是一种通过计算机模拟反应过程的方法,可以预测反应条件对产率和纯度的影响,指导实验室工艺设计。
萘醌的合成方法研究及优化
萘醌的合成方法研究及优化萘醌是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、荧光材料和药物合成等领域。
本文将主要探讨萘醌的合成方法研究及优化。
萘醌的合成方法有多种途径,包括氧化法、醌化法和酸催化法等。
其中,氧化法是最常用的方法之一。
氧化法通常使用强氧化剂将萘醌的前体化合物萘氢醌氧化为萘醌。
常见的强氧化剂有过硫酸铵、高锰酸钾等。
氧化反应的条件需要精确控制,包括温度、反应时间和氧化剂的用量。
此外,反应体系的酸碱度也会对反应产率产生影响。
除氧化法外,醌化法也是一种常用的合成萘醌的方法。
醌化法通常通过萘与氢氧化合物反应得到萘酚,再经过氧化反应形成萘醌。
醌化法相比氧化法具有更为简便的反应步骤和较高的产率,但对反应条件的要求较高。
酸催化法是一种将芳香醛与环己二酮缩合生成萘醌的方法。
在酸催化下,芳香醛与环己二酮发生缩合反应,生成二醇中间体,再通过脱水反应转化为萘醌。
酸催化法具有反应条件温和、无需强氧化剂和较高的产率等优点。
针对萘醌合成方法的研究,目前主要集中在以下几个方面进行优化和改进。
首先,寻找更高效的催化剂和反应体系,以提高萘醌的产率和选择性。
例如,一些过渡金属催化剂在萘醌的合成中表现出良好的催化活性和选择性。
其次,改进反应条件,优化反应温度、反应时间和反应物的配比等因素,以提高合成过程的效率和产率。
同时,研究人员还探索了新型溶剂和添加剂对反应效果的影响,以提高反应体系的稳定性和效果。
此外,研究人员还努力改进合成方法的环境友好性,减少废物产生和环境污染。
例如,通过设计新型反应体系,使用可再生的催化剂和溶剂等措施,以提高反应的可持续性和可回收性。
最后,借助计算化学和模拟仿真等方法,对萘醌合成反应机理进行深入理解。
通过研究反应机理,可以更好地指导实验设计和反应条件的优化,提高合成效率和选择性。
综上所述,萘醌的合成方法研究及优化是一个复杂而重要的课题。
通过不断的研究和改进,我们可以寻找到更高效、环境友好和经济可行的合成方法,为相关应用领域提供更好的合成中间体。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因,又称利多卡因,是一种局部麻醉药,常用于手术和医疗操作中。
它
的合成方法有多种,其中一种较为常见的合成方法是通过对苯胺和丙酮的缩合反应制备。
本实验旨在通过苯佐卡因的合成实验,了解其合成原理及实验操作过程。
首先,我们需要准备实验所需的原料和试剂。
实验所需的原料包括苯胺和丙酮,试剂包括盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠等。
在实验操作之前,需要将实验室用具进行消毒和清洁,确保实验操作的安全性和准确性。
接下来,我们将苯胺溶解于盐酸中,然后加入氧化剂氯仿,使其氧化成苯酚。
随后,将丙酮溶解于氢氧化钠中,进行酮醛缩合反应,得到目标产物苯佐卡因。
在实验操作中,需要严格控制反应条件和操作步骤,确保反应的顺利进行和产
物的纯度。
实验中还需要对产物进行结晶、干燥和纯化处理,最终得到结晶良好的苯佐卡因产物。
通过本次实验,我们深入了解了苯佐卡因的合成原理和实验操作过程,对实验
操作中的注意事项和技巧也有了更深入的了解。
同时,本次实验也为我们提供了实验操作的经验和技术,对于今后的实验工作具有一定的指导意义。
总的来说,苯佐卡因的合成实验对于我们深入了解药物合成原理和实验操作技
术具有重要意义,通过本次实验的实践操作,我们对苯佐卡因的合成过程有了更加清晰的认识,为今后的实验工作奠定了良好的基础。
药物化学实验报告
药物化学实验报告1. 实验目的本实验旨在合成一种药物化合物,并通过实验结果对其进行分析鉴定和评估其合成效果。
2. 实验原理首先,根据化学反应原理,选取适当的反应物并进行配比。
接着,通过溶剂的选择和配制,促进反应物的溶解和反应进行。
随后,根据实验操作步骤,控制温度、时间和反应条件等因素,完成反应过程。
最后,采用合适的方法和仪器,对合成产物进行鉴定和分析。
3. 实验步骤3.1 反应物配制根据反应方程式,按照配比比例精确称取所需的反应物,并放入干燥的容器中。
3.2 溶剂的选择根据反应物的特性和反应条件的要求,选择适当的溶剂用于反应溶解。
溶剂的选择应注意其挥发性、稳定性和溶解度等指标。
3.3 反应条件控制根据实验要求,设置适当的反应温度、时间和压力等条件,并确保反应过程的平稳进行。
3.4 反应过程观察在实验过程中,对反应体系进行观察,记录颜色的变化、产物的析出等现象。
3.5 产物分离和纯化根据产物的特性和性质,选择适当的分离和纯化方法。
比如,可以使用结晶、萃取、蒸馏、凝固等方法得到纯净的产物。
3.6 产物鉴定通过对产物进行物理性质和化学性质的测试,利用仪器和方法进行鉴定分析。
比如,可以利用红外光谱、质谱、核磁共振等仪器进行鉴定。
4. 实验结果与讨论根据实验操作和鉴定数据,对产物的纯度、结构和性质进行评估。
比如,可以通过实验结果判断产物的合成效果,对合成路线进行优化和改进。
5. 结论通过实验,成功合成了目标药物化合物,并通过鉴定分析确认了其结构和性质。
实验结果表明该合成路线可行,为进一步药物研究和开发提供了参考和基础。
6. 实验总结本次药物化学实验使我深入了解了药物合成的原理和方法,并掌握了实验操作和数据分析的技能。
通过实践,对药物合成的关键环节和注意事项有了更清晰的认识。
在今后的学习和工作中,将更加注重实验的设计和数据的准确性,以提高实验效果和成果的可靠性。
7. 参考文献[参考文献列表]以上即为本次药物化学实验报告的正文。
药物化学及药物合成反应实验指导书.
药物化学及药物合成反应实验指导书(供药学、制药工程、药剂、药学专升本、药学专科、药分专科专业用)药物化学-制药工程教研室编写安徽中医学院自编前言我国加入世界贸易组织(WTO)以来,制药行业迎来难得的发展机遇,也面临着前所未有的挑战。
我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期,如何抓住机遇,顺利实现这个历史性转变,关键在于创新型人才的培养。
药物化学是药学类各专业和制药工程专业重要的专业课,也是一们实验性很强的课程,在药学类创新型人才培养方面发挥着重要作用。
安徽中医学院药物化学-制药工程教研室积极探索药物化学与药物合成反应实验课教学改革,并依据药物化学及药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法,掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用,进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在实验指导用书的编写中,介绍了药物的绿色合成内容和文献来源,安排了一些中药有效成分的合成,以及中药活性物质的结构修饰与改造内容,充分体现了中医药院校的特色和实用性。
本实验指导用书由三部分组成,第一部分介绍了实验室的安全常识和基本知识;第二部分介绍了十六个药物合成和中药有效提取、合成及结构改造与修饰内容;第三部分为附录介绍了生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂和部分与药物化学或合成相关的文献来源,供实际工作中参考使用。
本实验教材是药化化学-制药工程教研室教学经验的集体总结,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。
安徽中医学院药物化学-制药工程教研室2008年12月目录第一部分实验须知一、实验室安全二、化学药品、试剂的存储及使用三、废品的销毁四、实验室中一般注意事项五、实验记录和实验报告第二部分实验项目一、苯妥英的制备二、贝诺酯的制备三、磺胺醋酰钠的制备四、对羟基苯乙酮的制备五、桂皮酰哌啶的制备六、烟酸的制备七、香豆素-3-羧酸的合成八、苯佐卡因的合成九、1,4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂的绿色合成十、阿司匹林的合成十一、哌嗪枸橼酸盐的合成十二、阿魏酸哌嗪盐的合成十三、氟哌酸的合成十四、去甲斑蝥素中间体的合成十五、苦参生物碱的提取十六、氧化苦参碱的化学合成附录一:生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂附录二:部分与药物化学或合成相关的文献来源第一部分实验须知一、实验室安全药物化学及药物合成反应和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。
药学专业药物合成与设计的实验常见问题解析
药学专业药物合成与设计的实验常见问题解析在药学专业中,药物合成与设计是一个重要的实验课程。
通过这门课程的学习,学生可以掌握药物的合成原理和方法,了解药物的设计过程,培养实验技能和创新能力。
然而,在实验过程中,常常会遇到一些问题。
本文将针对药物合成与设计实验中的常见问题进行解析,并提供解决方法。
1. 实验操作中化学品的选择在药物合成与设计实验中,化学品的选择是非常重要的。
不同的化学品可能会对反应产生影响,甚至导致实验失败。
因此,在进行实验之前,需要仔细阅读实验指导书,了解所需化学品的性质和用途,并根据实验要求选择合适的化学品。
同时,要注意化学品的储存条件和有效期限,避免使用过期或受损的化学品。
2. 反应条件的控制在药物合成与设计实验中,反应条件的控制是至关重要的。
不同的反应需要不同的温度、压力、溶剂等条件。
如果反应条件控制不当,可能会导致反应速率过快或过慢,产物纯度低,甚至发生副反应。
因此,在进行实验之前,要仔细阅读实验指导书,了解反应条件,并严格按照要求进行操作。
同时,要注意实验设备的使用方法和安全操作规范,确保实验过程安全可靠。
3. 反应产物的分离与纯化在药物合成与设计实验中,反应产物的分离与纯化是一个关键步骤。
如果分离与纯化不彻底,可能会影响产物的纯度和收率。
因此,在进行实验之前,要了解产物的性质和分离纯化方法,并选择合适的技术手段进行操作。
常见的分离纯化方法包括结晶、萃取、蒸馏、凝胶柱层析等。
在进行分离纯化时,要注意操作的温度、pH值、溶剂选择等因素,确保产物的纯度和收率。
4. 实验结果的分析与解释在药物合成与设计实验中,实验结果的分析与解释是非常重要的。
通过对实验结果的分析与解释,可以评估实验的成功程度,发现问题并提出改进方案。
因此,在进行实验之后,要仔细观察实验结果,并进行数据分析和统计。
同时,要结合理论知识和实验经验,对实验结果进行解释,并提出可能的原因和改进措施。
总结起来,药学专业药物合成与设计的实验中常见问题的解析主要包括实验操作中化学品的选择、反应条件的控制、反应产物的分离与纯化以及实验结果的分析与解释。
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药物合成反应实验指导
黄石理工学院医学院
药学教研室
2009年7月
前言
我国加入世界贸易组织(WTO)以来,制药行业迎来难得的发展机遇,也面临着前所未有的挑战。
我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期,如何抓住机遇,顺利实现这个历史性转变,关键在于创新型人才的培养。
依据药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书,目的是通过实验加深理解药物合成反应的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法,掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法,进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
本实验指导适用于药学本科专业实验教学使用。
本实验指导用书是药学教研室教学经验的集体总结,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。
2009年7月
目录
实验一 (3)
氯代叔丁烷的制备
实验二 (7)
对硝基苯甲酸的制备
实验三 (10)
对甲苯胺的制备
实验四 (12)
乙酰苯胺的制备
实验五 (14)
呋喃丙烯酸的制备
实验六 (18)
对硝基苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】
了解叔醇的卤代反应机理、卤化剂的种类及特点 【实验原理】
C CH 3
CH 3
CH 3
OH HCl
C CH 3
3
CH 3
Cl H 2O
【实验器材】
250mL 三颈瓶,100℃温度计,温度计套管,回流冷凝器 【实验方法】
1. 主要试剂及产物的物理常数
在配有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL 的三颈瓶中,加入叔丁醇10 g 、浓盐酸33 mL ,开动搅拌,室温下反应1小时,静止分层,有机层以5 %碳酸氢钠洗涤两次(每次25 mL ),以无水硫酸镁干燥0.5小时后,进行常压蒸馏,收集50-53℃的馏份,得产品为无色透明液体。
【实验目的】
了解氧化剂的种类、特点及反应条件。
【实验原理】
CH 3
NO 2
NO 2
CO OK
4H 2O
MnO 2
HCl
NO 2
COOH
【实验器材】
250mL 三颈瓶,200℃温度计,温度计套管,回流冷凝器 【实验方法】
在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL 三颈瓶中,加入对硝基甲苯7 g 、高锰酸钾10 g 及水100 mL ,开动搅拌,装上回流冷凝器,在沸水浴上加热至80℃反应1小时,加入高锰酸钾5 g ,反应1小时后再加入高锰酸钾5 g ,反应半小时后生温至水浴沸腾,继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。
冷却至室温,抽滤,20mL 水洗涤滤饼一次,滤液在搅拌下加浓盐酸10 mL 酸化,待析出的沉淀冷却至室温后抽滤,水洗滤饼,抽干得产品,熔点:236-238℃,产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。
【注意事项】
1. 注意控制反应温度,温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。
2.高锰酸根带有鲜红色,而生成的二氧化锰为黑色沉淀。
【实验目的】
1.掌握由芳香硝基化合物还原制备芳胺类化合物的原理和方法。
2.掌握用有机溶剂提取、分离有机化合物的操作方法。
【实验原理】
【实验器材】
250mL 圆底烧瓶,100℃温度计,温度计套管,回流冷凝器 【实验方法】
在250ml 三颈瓶中,分别安装搅拌器和回流冷凝器。
瓶中加入28g 铁粉(0.5mol )、3.5g 氯化铵及80ml 水。
开动搅拌,在石棉网上用小火加热15分钟,移去火焰,稍冷后加入18g 对硝基甲苯(约0.13mol ),在搅拌下加热回流1.5小时。
冷至室温后,加入5ml5%碳酸钠溶液和85ml 甲苯,搅拌5分钟,以提取产物和未反应的原料。
抽滤,除去铁屑,残渣用10ml 甲苯洗涤。
分出甲苯层后,水层依次用25、15、15ml 甲苯萃取3次,合并甲苯层并用50、40、30ml5%盐酸萃取三次。
合并盐酸液,在搅拌下往盐酸液中分批加入30ml20%氢氧化钠溶液。
析出的粗对甲苯胺抽滤收集,用少量水洗涤。
滤液用30ml 甲苯萃取,将沉淀及甲苯萃取液倒入蒸馏瓶中,先在水浴上蒸去甲苯,再在石棉网上加热蒸馏;收集198~201℃的馏份,产量9~10g 。
冷却后得白色固体。
熔点44~45℃。
【注意事项】
注意控制反应温度,温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。
C H 3
N O 2
N H 2
C H 3
F e
4
【实验目的】
了解酰化反应及酰化剂的特点。
【实验原理】
Ac 2O
HOAc
H 2O
NH 2
NHAc
【实验器材】
三颈瓶,100℃温度计,温度计套管,回流冷凝器,滴液漏斗 【实验方法】
2.操作步骤
在250 mL 的三颈瓶上配置搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗,将10 mL 苯胺及30 mL 水加入反应瓶中,在搅拌下滴加14 mL 乙酸酐,控制滴加速度以保证反应温度不超过40℃,滴加完毕于室温继续搅拌30分钟,停止搅拌。
室温下放置1小时,抽滤,以冷水洗涤滤饼至洗水呈中性,抽干,得乙酰苯胺粗品。
取乙酰苯胺粗品2g 加入80mL 水中,加入1粒沸石,加热至全溶后,稍冷,加入活性碳0.1g ,继续加热回流10分钟。
将反应液倒入烧杯中,冷却,待析晶完全后抽滤,干燥。
测熔点、称重、计算收率。
【注意事项】
1. 称量试剂时,多余部分不要倒回试剂瓶,以防污染。
可以倒给别的同学。
尤其不能倒入下水道中!
2. 滴加乙酸酐速度不能过快,防止剧烈放热,使苯胺氧化,使产品变黄或变红。
若温度高(>35℃)可以在水浴锅中倒入冷水冷却。
【实验目的】
了解Knoevenagel反应的机理、应用及反应条件。
【实验原理】
O CHO CH2
COOH
N
O
CH CHCOOH
【实验器材】
50mL圆底烧瓶,100℃温度计,温度计套管,回流冷凝器
【实验方法】
2.操作步骤
将呋喃甲醛4.9 g、丙二酸5.3 g,吡啶2.5 mL加入到50 mL的圆底烧瓶中,加装回流冷凝器,在沸水浴上加热反应2小时。
冷却到室温后,将反应液转移到250 mL的烧杯中,加入50 mL水稀释,再加入浓氨水使反应物全部溶解,抽滤,少量水淋洗滤纸,合并滤液及洗液。
在搅拌下加稀盐酸(18%)调pH=3,待酸化液充分冷却后,抽滤,水洗滤饼两次(每次约20 mL),干燥后得呋喃丙烯酸粗品,乙醇重结晶可得精品,熔点:139-140℃。
【注意事项】
1.本实验所用的原料应事先进行干燥处理。
2.氨水的用量约10 mL。
3.呋喃甲醛应该是无色液体,但由于易被氧化,时间常后常呈黄色或棕色。
实验六 对硝基苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】
1. 了解酯化反应的特点及反应条件。
2. 学习重结晶的操作。
【实验原理】
NO 2
COOH
C 2H 5OH
24
NO 2
COOC 2H 5
H 2O
【实验器材】
100mL 圆底瓶,温度计套管,回流冷凝器,常压蒸馏装置 【实验方法】
于100 mL 的圆底烧瓶中依次加入对硝基苯甲酸12 g 、无水乙醇50 mL 及浓硫酸6 mL ,装上回流冷凝器在水浴上加热回流反应2小时,冷却至室温后,常压蒸出部分乙醇(约7-10 mL ),将反应物倒入120 mL 冷水中,析出白色沉淀,抽滤,将滤饼转移到100 mL 的烧杯中,加5%的碳酸钠溶液20 mL 搅拌片刻,抽滤,水洗滤饼至洗水呈中性,抽干得产品,熔点:54-56℃。