仪器分析(xrd、红外、拉曼等)

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仪器分析习题答案(人卫版)

仪器分析习题答案(人卫版)

仪器分析习题答案(人卫版)第一章仪器分析的基本理论和方法1.1 仪器分析的定义和分类仪器分析是利用物理、化学等科学原理和方法,通过仪器设备对物质进行性质和组成的定量或定性测定的过程。

仪器分析可以分为以下几类:•电化学分析——利用电化学原理和方法进行分析•光谱分析——利用光谱理论和方法进行分析•色谱分析——利用色谱理论和方法进行分析•质谱分析——利用质谱理论和方法进行分析1.2 仪器分析的基本过程仪器分析的基本过程包括样品采集与处理、测量仪器的选择与校准、测量方法的选择与优化、数据处理与分析等步骤。

样品采集与处理样品采集与处理是仪器分析的第一步。

在采集样品时,应注意样品的代表性和可获得性。

在处理样品时,可以用溶解、提取、分离等方法将样品中的目标物质分离出来,提高测量的准确性和灵敏度。

测量仪器的选择与校准根据要测定的目标物质的性质和测量要求,选择适合的测量仪器。

选择后,需要进行仪器的校准,确保测量结果的准确性和可靠性。

测量方法的选择与优化根据要测定的目标物质的特点和测量要求,选择适合的测量方法,如光谱法、电化学法等。

在选择后,通过优化测量条件,提高测量的准确性和灵敏度。

数据处理与分析在测量完成后,需要对获得的数据进行处理和分析。

常见的方法包括数据的平均处理、标准差分析、拟合曲线的绘制等。

通过数据处理与分析,得出最终的测量结果和结论。

1.3 仪器分析的应用领域仪器分析广泛应用于各个领域,包括环境监测、食品安全、药物分析、生物分析等。

在环境监测中,仪器分析可以对环境中的污染物进行定量测定,帮助评估环境质量和制定环境保护措施。

在食品安全中,仪器分析可以对食品中的有害物质进行检测,确保食品的安全性和质量。

在药物分析中,仪器分析可以对药物中的有效成分进行测定,帮助药物的研发和质量控制。

在生物分析中,仪器分析可以对生物样品中的成分进行定量测定,帮助研究生物过程和疾病诊断。

第二章电化学分析2.1 电化学分析的基本概念电化学分析是利用电化学原理和方法进行分析的一类方法。

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征方法随着科技的快速发展,纳米材料逐渐成为各个领域的研究热点。

纳米材料的特殊性质和应用潜力使得其表征方法变得至关重要。

纳米材料的表征涉及到其形貌、尺寸、结构、成分以及物理和化学特性等方面的分析。

本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法。

1. 扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种基于电子束与材料相互作用的表征技术。

通过SEM可以获得纳米材料的形貌和表面特征。

它可以提供高分辨率的图像,从而使我们能够观察到纳米级别的细节。

同时,SEM还可以通过能谱分析技术(EDX)获得纳米材料的元素成分信息。

2. 透射电子显微镜(TEM)TEM是一种利用电子束通过纳米材料薄片进行投射和散射的方法来观察样品的结构和形貌的技术。

相比于SEM,TEM能够提供更高的分辨率,能够观察到更细微的细节。

利用TEM还可以确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶面取向等信息。

3. X射线衍射(XRD)XRD是一种利用X射线与晶体相互作用的分析技术,对于纳米材料的晶体结构和成分分析十分重要。

通过测量样品散射的X射线的特征衍射图案,可以推断出纳米材料的晶体结构、晶格常数和相对晶体的定向度。

4. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)FTIR是一种用来分析纳米材料的化学组成和结构的技术。

它基于红外辐射与材料吸收光谱的原理,通过测量纳米材料吸收不同波长的红外光线的强度变化,从而得到样品的化学信息。

利用FTIR还可以检测纳米材料中的官能团和键的类型。

5. 激光粒度仪激光粒度仪是一种常用的用于测量纳米材料粒径分布的仪器。

它通过测量光散射的强度来确定样品中颗粒的尺寸分布。

激光粒度仪不仅可以提供纳米材料的平均粒径,还可以分析其尺寸分布的均匀性,从而对纳米材料的制备工艺进行优化。

除了以上介绍的几种常用的纳米材料表征方法,还有许多其他的技术可供选择,如原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱、热重分析(TGA)等。

选择适合的表征方法需要根据具体的研究目的和所要分析的属性来确定。

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明分析方法缩写分析原理谱图的表示方法提供的信息紫外吸收光谱UV吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁相对吸收光能量随吸收光波长的变化吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光发射的荧光能量随光波长的变化荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁相对透射光能量随透射光频率变化峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射散射光能量随拉曼位移的变化峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁吸收光能量随化学位移的变化峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁吸收光能量或微分能量随磁场强度变化谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离柱后流出物浓度随保留值的变化峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片柱后流出物浓度随保留值的变化谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出柱后流出物浓度随保留值的变化高聚物的平均分子量及其分布热重法TG在控温环境中,样品重量随温度或时间变化样品的重量分数随温度或时间的变化曲线曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化温差随环境温度或时间的变化曲线提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化样品形变值随温度或时间变化曲线热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化模量或tgδ随温度变化曲线热转变温度模量和tgδ透射电子显微术TEM高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等AAAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法CGC 毛细管气相色谱法CIMS 化学电离质谱法CIP 毛细管等速电泳法CLC 毛细管液相色谱法CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法CZEP 毛细管区带电泳法DDDTA 导数差热分析法DIA 注入量焓测定法DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法DSC 差示扫描量热法DTA 差热分析法DTG 差热重量分析法EEAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法EIMS 电子碰撞质谱法ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法FFAAS 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法FIA 流动注射分析法FIMS 场电离质谱法FNAA 快中心活化分析法FT-IR 傅里叶变换红外光谱法FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法GC 气相色谱法GC-IR 气相色谱-红外光谱法GC-MS 气相色谱-质谱法GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法GLC 气相色谱法GLC-MS 气相色谱-质谱法HHAAS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法HPLC 高效液相色谱法HPTLC 高效薄层色谱法IIBSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ICP 电感耦合等离子体ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法IDA 同位素稀释分析法IDMS 同位素稀释质谱法IEC 离子交换色谱法INAA 仪器中子活化分析法IPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ISE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LLAMMA 激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法LC-MS 液相色谱-质谱法MMECC 胶束动电毛细管色谱法MIP-AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法MIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS 质谱法NNAA 中子活化法NIRS 近红外光谱法NMR 核磁共振波谱法PPAS 光声光谱法PC 纸色谱法PCE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法PGC 热解气相色谱法PIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法PIXE 粒子激发X射线发射光谱法RRHPLC 反相高效液相色谱法RHPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SSEM 扫描电子显微镜法SFE 超临界流体萃取法SIMS 次级离子质谱法SIQMS 次级离子四极质谱法SP 分光光度法SP(M)E 固相(微)萃取法STM 扫描隧道电子显微镜法STEM 扫描投射电子显微镜法SV 溶出伏安法TTEM 投射电子显微镜法TGA 热重量分析法TGC 薄层凝胶色谱法TLC 薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法UVS 紫外光谱法XXES X射线发射光谱法XPS X射线光电子光谱法XRD X射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法。

混凝土 微观仪器

混凝土 微观仪器

混凝土微观仪器
混凝土微观仪器通常用于研究混凝土材料的微观结构和性能。

以下是一些常见的混凝土微观仪器:
1.电子显微镜(SEM):可以观察混凝土材料的微观结构和表面形貌,了解混凝土的断裂、损伤和裂缝等微观特征。

2.扫描电子显微镜(FESEM):具有高分辨率和高倍率,可用于观察混凝土材料的表面形貌和内部结构,如水泥石、集料和界面过渡区等。

3.X射线衍射仪(XRD):用于分析混凝土材料中的矿物组成和晶体结构,如水泥、砂、石等原材料的矿物成分。

4.红外光谱仪(IR):可用于研究混凝土材料中的化学成分和分子结构,如水泥的水化产物、外加剂等。

5.热重分析仪(TGA):用于研究混凝土材料的热学性质和热稳定性,如水泥的水化过程、材料的热膨胀系数等。

6.拉曼光谱仪:用于分析混凝土材料中的化学键结构和化学成分,如水泥石、集料和界面过渡区等。

7.超声波检测仪:用于检测混凝土材料中的缺陷和损伤,如裂缝、孔洞和界面过渡区等。

这些微观仪器可以提供混凝土材料的详细信息和性能特征,有助于更好地了解混凝土的性能和优化其制备工艺。

玉米检测标准的仪器

玉米检测标准的仪器

玉米检测标准的仪器
玉米检测标准的仪器包括以下几种:
1. 光学粒度分析仪(OMA):OMA是一种常用于颗粒物料粒度分析的仪器,可以测量玉米颗粒的大小分布。

OMA 的测量原理是利用光的散射和吸收特性,通过测量颗粒在不同波长下的散射光强度,计算出颗粒的大小分布。

2. X射线衍射仪(XRD):XRD是一种可以测量物质晶体结构的仪器,可以用于分析玉米中的晶体结构和成分分布。

XRD的测量原理是利用X射线与物质相互作用,测量X射线被物质吸收或散射的强度,从而确定物质的晶体结构和成分分布。

3. 红外光谱仪(FTIR):FTIR是一种可以测量物质分子振动和旋转的仪器,可以用于分析玉米中的化学成分。

FTIR 的测量原理是利用红外光与物质相互作用,测量物质分子振动和旋转吸收或散射的红外光谱,从而确定物质的化学成分。

4. 热重分析仪(TGA):TGA是一种可以测量物质热稳定性和热失重的仪器,可以用于分析玉米中的含水量和热稳定性。

TGA的测量原理是在一定的温度范围内,通过测量物质的质量变化,计算出物质的热稳定性和热失重情况。

5. 气相色谱质谱联用仪(GC-MS):GC-MS是一种可以同时测量物质的化学成分和结构的仪器,可以用于分析玉米
中的挥发性有机化合物。

GC-MS的测量原理是将物质分离成不同的组分,然后通过质谱分析确定组分的结构和相对含量。

以上仪器都是玉米检测中常用的仪器,不同的仪器可以用于分析玉米的不同方面,可以根据需要选择合适的仪器进行检测。

characterization学术用语 chem

characterization学术用语 chem

characterization学术用语chem在化学领域中,"characterization"(表征)是一个重要的学术用语,它是指通过一系列物理、化学和仪器分析方法来确定或描述材料的性质、结构、组成和性能的过程。

这些方法可以包括但不限于:1.元素分析:用于测定化合物中各元素的种类和相对含量。

2.光谱学分析:如红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等,用来揭示分子的结构信息。

3.X射线衍射(XRD):用于晶体材料的结构解析,确定材料的晶相、晶胞参数以及原子在晶格中的位置排列。

4.扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM):提供样品表面形貌及内部微观结构的图像信息。

5.热分析:如差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA),用于测量物质在受热过程中的热量变化和质量损失情况,从而推断其热稳定性和分解温度等热力学性质。

6.电化学表征:如循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等,研究材料的电化学行为与性能。

通过这些表征手段,科学家们能够系统地认识和理解新材料的内在性质,并据此优化合成工艺,开发新型功能材料,或者验证理论预测。

在化学和材料科学领域,"characterization"(表征)是一个关键术语,它指的是用物理或化学方法对物质进行详细的分析、测试或鉴定。

这一过程旨在阐明物质的各种化学特性,包括元素组成(化学成分)、元素的化学环境(成键情况)、材料的晶体结构以及材料的表面形态等。

除了基础的物理性质(如形状、颜色、尺寸等),化学表征还涉及到化学性质(如成分、结构等)。

通过对样品进行characterization,研究人员可以获得关于其组成、结构和性质的深入了解,从而更好地理解和解释其行为和表现。

在实际操作中,表征手段可以非常多样,包括但不限于各种显微技术、紫外、可见、红外光谱、电子光谱、质谱等。

这些技术不仅有助于了解化合物的结构,还能对其成分和性质进行全面的研究。

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的?A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,固定相通常是:A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案:C3. 在原子吸收光谱法中,被测元素的原子化通常采用:A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案:A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析?A. 热导检测器(TCD)B. 紫外检测器(UVD)C. 荧光检测器(FLD)D. A和B答案:D5. X射线衍射分析(XRD)主要用于确定物质的:A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案:B6. 质谱分析中,分子离子峰通常表示为:A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案:A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的?A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案:C8. 在紫外-可见光谱分析中,最大吸收波长通常称为:A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案:A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像?A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案:A10. 在液相色谱中,如果要提高分析物的保留时间,可以:A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案:C二、填空题(每题2分,共20分)11. 在气相色谱分析中,固定相通常涂覆在______上,以提高分离效率。

答案:载体12. 原子吸收光谱法中,火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。

答案:喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱(HPLC)的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。

答案:非光度14. 核磁共振波谱中,化学位移的单位是______。

分析仪器简介(埃文斯公司)

分析仪器简介(埃文斯公司)

GD-MS构成:离子源、质量分析器、检测系统
SICC
GD-MS原理示意图
SICC
上图为一个简单的辉光放电装置。放电池中通入压力约 10~1000pa的惰性 气体(氩气),阴极和阳极之间施加一个电场。当达到足够高的电压时, 惰性气体被击穿电离。电离产生的大量电子和正离子在电场作用下分别向 相反方向加速,大量电子与气体原子的碰撞过程辐射出特征的辉光在放电 池中形成“负辉区”。正离子则撞击阴极(样品)表面通过动能传递使阴 极发生溅射。阴极溅射的产物为阴极材料的原子、原子团,也会产生二次 离子和二次电子。阴极的溅射过程正是样品原子的产生途径,也是样品可 进行深度分析的理论基础。在辉光放电形成的众多区域中,有两个对样品 分析重要的区域,分别是“负辉区”和“阴极暗区”。阴极暗区为一靠近 阴极表面的薄层区域,有较高的正离子密度,整个辉光放电的电压降几乎 全部加在这个区域。负辉区一般占有辉光放电的大部分容积,几乎是一个 无场的区域,电子承担着传导电流的作用。因此溅射产生的二次离子一般 会被拉回到电极表面形成沉积而很难通过阴极暗区,而中性的原子则会通 过扩散进入负辉区被激发或离子化,当然也可能在频繁的碰撞过程中返回, 这是辉光放电的一个明显的特点。辉光放电源具有能产生固体样品中具有 代表性组成的原子,同时具有产生这些原子的激发态和离子态的能力。因 此辉光放电既可作为光源也可作为离子源被应用到固态样品的含量和深度 分析中。
SICC
XPS技术原理
一束具有特定波长的X射线束照射样品表面,测量从样品 表面发射的光电子: 1、根据光电子的能量,确定样品表面存在的元素; 2、根据光电子的数量,确定元素在表面的含量; 3、X射线束在表面扫描,可以测得元素在表面的分布; 4、采用离子枪溅射及变角技术,可以得到元素在深度方 向的分布; 5、根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距 变化,获得化学信息;

高等仪器分析

高等仪器分析

上海大学2014-2015 学年秋季学期研究生课程考试小论文课程名称:高等仪器分析课程编号:11S009002 论文题目:XRD在锂电池电极材料测试分析中的应用研究生姓名: 罗志刚学号: 15722167论文评语:成绩: 任课教师: 张剑秋评阅日期:XRD在锂电池电极材料测试分析中的应用罗志刚(上海大学环境与化学工程学院,上海200444)摘要:锂离子电池具有能量密度大、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等突出优点,目前被广泛应用于各类便携式电子产品。

近几年,电动设备的发展对锂离子电池的功率密度和能量密度提出了更高的要求,而锂电池电极材料的基本结构将直接影响锂电池的性能。

X射线衍射技术是一种不损害材料、无污染、精确测量并能得到样品完整结构信息的测量技术,在材料研究的众多领域得以应用。

通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段,对透彻地了解锂电池的基本性能具有重要的作用。

本文介绍了XRD在锂电池电极材料测试分析中的相关的应用。

关键词:锂离子电极材料;XRD;物相分析;石墨化Application of XRD methods in phase analysis of Lithium batteryelectrode materialsLuo zhigang(School of Environmental and chemical engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China)Abstract:Lithium ion batteries with high energy density, long cycle life, low self-discharge, no memory effect, highlighting the advantages, is widely used in various types of portable electronic products. In recent years, the development of electric equipment for the lithium-ion battery power density and energy density higher requirements, and the basic structure of the lithium battery electrode materials will directly affect the performance of lithium batteries. X-ray diffraction technique is a non-material damage, pollution-free, accurate measurements and can get the complete structure of the sample measurement technique of information in many areas of materials research can be applied. By X-ray diffraction of the material analyzed diffraction pattern obtained material composition, structure, or morphology research tools within the material atoms or molecules and other information for a thorough understanding of the basic properties of the lithium battery has an important role. This article describes the XRD-related applications in lithium battery electrode materials testing analysis.Key words: Lithium battery electrode Materials; XRD; phase analysis; Graphitization1 引言随着对化学电源的应用范围不断拓展,从信息产业到能源交通,从太空到水下,对化学电源能量密度、功率密度、使用寿命和安全等诸多方面的更高要求,使得化学电源步入快速发展的阶段,已成为本世纪的研发前沿之一。

南京师范大学分析测试中心大型精密仪器收费标准

南京师范大学分析测试中心大型精密仪器收费标准
动态热机械分析仪(DMA),Diamond DMA
1、DSC
100元/样(常规扫描,时间<60min.)
分析测试中心行健楼109室
王昉 顾敏芬
2、TGA
100元/样(常规扫描,时间<60min.)
3、TG/DTA
150元/样,(常规扫描,时间<60min.)
4、 DMA
250元/样,(常规扫描,时间<60min.)
100元/谱
分析测试中心行健楼113室
籍康 衡航
2.拉曼光谱(红外激光激发)
120元/谱
3.拉曼光谱(紫外激光激发)
160元/谱
4.PL膜及其他特殊要求的拉曼光谱
面议
7
热分析系统:
差示扫描量热仪(DSC),Diamond DSC;
热重分析仪(TG),Pyris 1 TGA;
热重/差热联用仪(TG/DTA),Diamond TG/DTA;
10
高效液相色谱仪(HPLC),Agilent 1100
1.样品处理
25元/样
分析测试中心行健楼130室
李意戴郁菁
2.归一化法
100-150元/样
3内、外标法
150-300元/样
4.定点测样:多个样品可打折
面议
5.复杂样品定性定量分析
面议
11
高分辨率扫描电子显微镜(SEM)_X射线能谱仪(EDX),JSM-5610LV、NORAN-VANTAGE
15
数字式圆二色光谱仪(CD),Chirascan
1.园二色(CD)检测
100元/样
分析测试中心行健楼124室
张林群杨红晓
2.荧光CD(FDCD)检测
150元/样

现代仪器分析方法

现代仪器分析方法

现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括:
1. 液相色谱法(HPLC):用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。

2. 气相色谱法(GC):用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。

3. 质谱法(MS):用于确定化合物的分子式、结构和质量。

可以与色谱法结合使用,例如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。

4. 原子吸收光谱法(AAS):用于测定金属元素的含量和浓度。

5. 荧光光谱法:测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。

6. 红外光谱法(IR):用于确定物质中的官能团和分子结构。

7. 核磁共振光谱法(NMR):用于确定物质的分子结构和官能团。

8. X射线衍射法(XRD):用于确定物质的结晶结构。

9. 表面分析技术(如扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)):用于观察和分析材料的表面形貌和结构。

10. 热分析技术(如差示扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA)):用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。

这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法 GC分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析 TMA分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态动态热―力分析 DMA分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息:热转变温度模量和tgδ透射电子显微术 TEM分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术 SEM分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收 AAS原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。

常用材料测试方法总结

常用材料测试方法总结

成分分析:成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。

照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。

体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射ICP,质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定,因此属于破坏性样品分析方法;而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。

表面与微区成份分析:X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS);(10纳米,表面)俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy,AES);(6nm,表面)二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS);(微米,表面)电子探针分析方法;(0.5微米,体相)电镜的能谱分析;(1微米,体相)电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm)为达此目的成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析质谱分析和能谱分析。

1.光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES,X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD;(1)原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry, AAS)又称原子吸收分光光度分析。

原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

原子吸收分析特点:(a)根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;(b)适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低,ng/cm3,10-10—10-14g;(c)测量准确度很高,1%(3—5%);(d)选择性好,不需要进行分离检测;(e)分析元素范围广,70多种;应该是缺点(不确定):难熔性元素,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析;(2)电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;可进行多元素同时分析,适合近70 种元素的分析;很低的检测限,一般可达到10-1~10-5μg/cm-3;稳定性很好,精密度很高,相对偏差在1%以内,定量分析效果好;线性范围可达4~6个数量级;但是对非金属元素的检测灵敏度低。

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法(HPLC)中,用于分离化合物的主要是哪种机制?A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案:B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法(AAS)中,光源的作用是什么?A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案:A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法(NMR)中,化学位移的单位是什么?A. 赫兹(Hz)B. 波数(cm^-1)C. 特斯拉(T)D. 皮特斯拉(pT)答案:B. 波数(cm^-1)4. 红外光谱法(IR)主要用于分析样品中的哪种信息?A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案:B. 分子的振动模式5. 质谱分析中,MS/MS指的是什么?A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案:A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法(GC)中,固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体,用于分离不同的化合物。

答案:载气管道2. 紫外-可见光谱法(UV-Vis)中,比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。

答案:吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)中,样品被转化为等离子体状态,这种等离子体具有极高的温度,可达__________。

答案:7000K至10000K4. X射线衍射(XRD)分析可以用来确定晶体的__________,进而了解材料的结构。

答案:晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术,它可以用来检测样品中的__________振动。

答案:分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法(HPLC)的工作原理及其在分析化学中的应用。

答:高效液相色谱法(HPLC)是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。

它通过将样品溶液注入色谱柱,并利用高压泵推动流动相(溶剂)通过柱子。

先进材料表征技术

先进材料表征技术

先进材料表征技术材料科学与工程领域中,材料的表征是一项关键的技术,如何准确、全面地了解材料的性质和结构对于材料的设计、制备和应用具有重要的意义。

随着科技的不断进步,人们对于材料表征技术的要求也越来越高。

本文将探讨几种先进的材料表征技术。

一、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种常见且广泛应用的材料表征技术。

它利用电子束的扫描来观察材料表面的形貌和微观结构。

通过SEM,我们可以得到高分辨率的图像,可以清晰地观察到材料的表面形貌、晶粒结构以及微观缺陷等。

此外,SEM还可以进行能谱分析,即通过能量谱仪来分析材料中各个元素的含量和分布情况。

因此,SEM被广泛应用于材料的形貌观察、微观结构表征和成分分析等领域。

二、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种能够观察材料内部结构的高级仪器。

相比于SEM,TEM需要将电子束穿过材料,通过透射进行观察。

因此,使用TEM可以获取材料的高分辨率截面图像,并且可以观察到材料的晶体结构、界面和缺陷等微观结构信息。

此外,TEM还可以进行电子衍射实验,通过电子的衍射图样来分析材料的晶体结构和晶格常数。

因此,TEM在材料科学研究中起着至关重要的作用。

三、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征技术,用于分析材料的晶体结构和晶格常数。

通过照射材料样品,我们可以观察到X射线的衍射图样,根据衍射图样的峰位和强度可以确定材料的晶体结构和晶格常数。

XRD广泛应用于材料的物相分析、晶体结构研究等领域。

此外,XRD还可以用于材料的应力分析和晶体的定性和定量分析。

四、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)是一种高分辨率的表面形貌观察技术。

通过探针和样品之间的相互作用力来获得表面形貌信息。

与SEM不同,AFM可以在几个纳米的水平上观察材料的表面形貌。

通过AFM,我们可以观察到材料的表面粗糙度、纳米级结构和表面反应等信息。

因此,AFM广泛应用于材料的表面形貌观察以及纳米级材料和薄膜的研究。

XRD和红外实验报告

XRD和红外实验报告

XRD和红外实验报告单晶X射线衍射法测定铁黄晶体结构X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,⼜因x射线是不带电的粒⼦流,所以在电磁场中不偏转。

1912年劳厄等⼈发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是⼀种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原⼦间的距离为同⼀数量级,是研究晶体结构的有⼒⼯具。

物相分析中的衍射⽅法包括X射线衍射,电⼦衍射和中⼦衍射三种,其中X射线衍射⽅法使⽤最⼴,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。

⼀、实验⽬的⑴掌握X射线衍射仪的⼯作原理、操作⽅法⑵掌握X射线衍射实验的样品制备⽅法⑶掌握运⽤X射线衍射分析软件进⾏物相分析的原理和实验⽅法⑷熟悉PDF卡⽚的查找⽅法和物相检索⽅法⼆、实验原理1、X射线的产⽣实验中通常使⽤X光管来产⽣X射线。

在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电⼦经⾼压电场加速后,⾼速运动的电⼦轰击由⾦属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电⼦的能量不越过⼀定限度时,发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电⼦的能量超过⼀定的限度时,可以发射⼀种不连续的、只有⼏条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

对于特征X光谱分为:(1)K系谱线:外层电⼦填K层空⽳产⽣的特征X射线K α、Kβ…(2)L系谱线:外层电⼦填L层空⽳产⽣的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。

图4 特征X射线图5 X射线与物质的相互作⽤2、X射线与物质的相互作⽤X射线与物质相互作⽤产⽣各种复杂过程。

就其能量转换⽽⾔,⼀束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的⽅向传播,如上图5,其中相⼲散射是产⽣衍射花样原因。

3、晶体点阵结构晶体结构可以⽤三维点阵来表⽰。

每个点阵点代表晶体中的⼀个基本单元,如离⼦、原⼦或分⼦等。

xrd与拉曼光谱异同点

xrd与拉曼光谱异同点

xrd与拉曼光谱异同点X射线衍射(XRD)和拉曼光谱是两种常用的材料表征技术,它们在物质结构和组成分析方面发挥着重要的作用。

尽管两种技术的原理和应用领域有所不同,但在某些方面它们也存在一些相似和相异之处。

一、原理XRD通过测量材料中晶体的X射线衍射来确定材料的晶体结构和晶格参数。

当X射线入射晶体时,会发生衍射现象,通过测量衍射角度和衍射强度,可以推断出晶体的结构信息。

拉曼光谱则是通过测量物质中分子振动引起的光散射来分析物质结构和组成。

当激光照射样品时,样品中的分子会发生振动,部分光子会以散射光的形式被散射出来。

通过测量散射光的波长偏移和强度,可以得到物质的结构和组成信息。

二、应用领域X射线衍射广泛应用于材料科学和固体物理领域。

它可以用于分析晶体的结构、确定晶体的晶格参数、表征晶体的拓扑性质,以及研究材料的相变行为等。

XRD常用于研究金属、陶瓷、塑料、无机物等硬材料的结晶性质。

拉曼光谱主要应用于分析有机化合物、生物分子和柔性材料等。

它可以提供有关分子的化学成分、结构和电子状态等方面的信息。

拉曼光谱在化学、药物、生物科学等领域中具有广泛的应用。

三、实验设置XRD实验通常需要使用X射线源、样品台、X射线探测器等设备。

样品通常是固体晶体样品,需要进行粉末衍射或单晶衍射实验。

实验过程中,需要调整实验条件,如入射角度、扫描范围等。

拉曼光谱实验则需要使用激光光源、光纤、散射光收集器等设备。

样品可以是液态、气态或固态,通过调整仪器参数,如激光波长、入射光强度等,来获得所需的拉曼光谱信号。

四、信息获取XRD实验通过测量样品的衍射图谱,采集衍射峰的强度和位置信息,再通过衍射峰的位置和强度进行分析,从而推断材料的晶体结构和晶格参数。

拉曼光谱则是通过测量样品的散射光谱,得到特定的散射峰,根据散射峰的位置和强度进行分析,从而得到样品的结构和组成信息。

五、灵敏度和特异性XRD对晶体结构的分析较为灵敏,能够准确测量衍射角度,得到精确的晶格参数。

现代材料分析测试技术

现代材料分析测试技术

现代材料分析测试技术1. 引言现代材料分析测试技术是指利用科学仪器和方法对材料进行测试、分析和评估的一种技术手段。

随着材料科学的不断发展和技术的进步,现代材料分析测试技术在工业、科研和生产领域起着至关重要的作用。

本文将介绍常用的现代材料分析测试技术,包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等。

2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种非常重要的材料分析测试仪器。

它通过扫描材料表面并通过电子束与材料相互作用来获得材料表面微观形貌和成分信息。

SEM广泛应用于材料科学、纳米材料研究、材料工艺等领域。

它可以观察样品的表面形貌、晶体结构、晶粒大小等,并通过能谱分析仪来获得元素组成信息。

3. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种用于观察材料内部结构的高分辨率显微镜。

TEM通过电子束穿透材料,并通过对透射电子进行束缚和散射来图像化材料的内部结构。

它在材料科学、纳米技术、纤维材料等领域具有重要的应用价值。

TEM能够观察材料的晶体结构、晶格缺陷、晶粒尺寸等,并可获得高分辨率的像像。

4. X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种常用的材料分析测试技术。

它利用材料对入射X射线的衍射现象来研究材料的晶体结构和晶格参数。

XRD广泛应用于材料科学、矿产勘探、无机化学等领域。

XRD可以确定材料的晶体结构、晶格常数、相对结晶度等,并可通过对射线衍射的精确测定来研究材料的相变行为和配位状态。

5. 红外光谱(FTIR)红外光谱(FTIR)是一种常用的材料分析测试技术,可以用来研究材料的分子结构和化学键的振动情况。

红外光谱可以提供关于材料的化学成分、结构和功能的重要信息。

它广泛应用于材料科学、有机化学、聚合物科学等领域。

红外光谱可以帮助确定材料的分子结构、功能团的存在和分布,以及材料的晶体性质等。

6. 总结现代材料分析测试技术在材料科学和工程领域起着至关重要的作用。

仪器分析XRD

仪器分析XRD

现代计算机应用: 现代计算机应用:
现代仪器均提供计算机检索的功能, 现代仪器均提供计算机检索的功能,这些 方法均以PDF为依据,将待鉴定的样品经 射 为依据, 方法均以 为依据 将待鉴定的样品经X射 线衍射所得的数据(面间距 和相对强度I/I 面间距d 线衍射所得的数据 面间距 hkl和相对强度 1与 一套事先存贮的PDF数据 hkl和I/I1)逐一进行 数据(d 一套事先存贮的 数据 逐一进行 匹配检索,以鉴定物相。 匹配检索,以鉴定物相。 计算机检索能给出鉴定物相可能性, 计算机检索能给出鉴定物相可能性,仍需 要研究者进行判断。 要研究者进行判断。
XRD的基本原理 的基本原理
当一束单色X射线入射到晶体时, 当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子有 规律排列成的晶胞所组成, 规律排列成的晶胞所组成, 而这些有规律排列的原子间的 距离与入射X射线波长具有相同的数量级。故由不同原子衍 距离与入射X射线波长具有相同的数量级。 射的X射线相互干涉叠加,可在某些特殊的方向上产生强的 射的X射线相互干涉叠加, X射线衍射。 射线衍射。 通过分析X射线衍射图样可以得到物质的类型、晶体结 通过分析X射线衍射图样可以得到物质的类型、 构和化学式。 构和化学式。
XRD怎样操作 怎样操作
1.将被测式样放在玛瑙研钵中磨至200~300目。 2.将样品放入试样板孔中,压平,紧贴平板玻璃 的一面作为X光照射面,将样品板插入样品台 架。 3.开机、选择参数,测量得到一张衍射图谱。 4.关机。 5.物相分析
物相分析
1.根据衍射图谱选出三条最强线。 2. 根据测得的面间距d1、 d2、d3和相对强度I/I1 与 国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)收集发行的 粉末衍射图谱集卡片(PDF)相对照,符合者可 以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和 名称的物质,未知样中还有所载的物质。
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各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法——牛人总结,留着备用来源:刘艳的日志
紫外吸收光谱UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁
谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化
提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息
荧光光谱法FS
分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光
谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化
提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息
红外吸收光谱法IR
分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁
谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化
提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率
拉曼光谱法Ram
分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射
谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化
提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率
核磁共振波谱法NMR
分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁
谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化
提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息
电子顺磁共振波谱法ESR
分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁
谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化
提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息
质谱分析法MS
分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离
谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化
提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息
气相色谱法GC
分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离
谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关
反气相色谱法IGC
分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线
提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数
裂解气相色谱法PGC
分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片
谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型
凝胶色谱法GPC
分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出
谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布
热重法TG
分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化
谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线
提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区
热差分析DTA
分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线
提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息
示差扫描量热分析DSC
分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线
提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息
静态热―力分析TMA
分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化
谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线
提供的信息:热转变温度和力学状态
动态热―力分析DMA
分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化
谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线
提供的信息:热转变温度模量和tgδ
透射电子显微术TEM
分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象
谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象
提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等
扫描电子显微术SEM
分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象
谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
原子吸收AAS
原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。

吸光度与待测元素的浓度成正比。

(Inductive coupling high frequency plasma)电感耦合高频等离子体ICP
原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。

通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。

X-ray diffraction ,x射线衍射即XRD
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。

晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。

由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ
应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)
CZE的基本原理
HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20~200μm),外径为375μm,有效
长度为50cm(7~100cm)。

毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。

HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。

在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。

所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。

溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。

带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。

与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。

MECC的基本原理
MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。

MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。

扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。

将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),
在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。

这种现象即是隧道效应。

原子力显微镜(Atomic Force Microscopy ,简称AFM)
原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。

一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。

俄歇电子能谱学(Auger electron spectroscopy),j简称AES
俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。

外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使
核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。

对于一个原子来说,激发态
原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。

原子序数大的元素,特征X 射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。

因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

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