中药质量标准起草与复核工作规范国家药典委员会

中药质量标准起草与复核工作规范国家药典委员会

一、标准起草

1、起草单位应严格按照规定的技术要求和任务书（表）中规定的项目逐一进行研究，完成起草工作。

同时对现行标准应全面考察，如有方法不合理，专属性、准确度和精密度达不到要求的项目或目前研究有其他更先进合理的新技术可替代原有方法的也应一并进行修订。

同处方不同剂型的系列品种质量标准应统一考虑，一般应选用相同的检测方法与检测项目，注意系列品种(包括不同规格)标准的相关性，其处方、制成量、实验取样量、限度与服用量要成比例。

2、再验证要求

承担起草任务的药检所如将研究起草工作分解给企业或其他单位完成，则应对企业或其他单位提供的方法进行再验证，再验证要求如下：

（1）鉴别项和限量检查至少应进行专属性和精密度中的重现性验证；

（2）含量测定项至少应进行准确度（回收率）和精密度中的重现性、专属性等验证，验证方法可适当简化。

3、形成供复核用资料，将资料及其电子文本转交复核单位，供复核用资料由下述内容组成。

(1) 请复核公文。

(2) 质量标准草案

(3) 起草说明(方法确定依据及相应的验证试验结果、所有新增或修订项目要逐项说明，须有全部数据和相应的图谱或彩色照片)。

(4) 复核用样品检验报告书。

(5) 复核用样品。

(6) 复核用对照物质。（如为中国药品生物制品检定所能提供的品种由复核所自行

购买。如是新增对照物质，由起草单位提供给复核所，并提供新增对照物质相应的技术资料。）

（7）项目任务书。

二、标准复核

1、复核单位首先应审核起草单位提供的资料是否符合要求，确认资料完整并基本符合起草技术要求后安排复核工作，否则应向起草单位提出补充资料或退回的要求。

2、复核单位重点复核新增或修订方法的可行性与重现性，并根据复核结果对标准草案中各项内容提出同意或修订的意见。

3、形成复核资料，复核资料由下述内容组成。

(1) 复核结果（意见）回复公文。

(2) 标准修改稿（包括电子文本）。

(3) 复核总结报告

(4) 复核样品的检验报告书。

4、将复核资料及其电子文本报起草单位。

三、复核结果的处理

1、起草单位对复核单位提出的意见，要逐条进行补充研究，无论结论是否采纳复核单位意见，均要求正式行文答复复核单位，必要时再次进行复核。有较大分歧的须报药典会，必要时安排第三方药检所进行再复核。

2、复核单位的再审或再复核要求同上。

四、上报国家药典委员会的资料内容与要求

起草单位汇总资料，形成标准起草申报资料。

申报资料由下述内容组成：

1、起草单位完成起草工作报送药典会的公文。

2、起草工作总结报告

对起草过程和结果进行总结[包括任务情况、任务落实情况（明确到人）、起草研究工作过程情况、对任务指标的落实情况或修订情况、生产企业情况及样品情况、复核情

况、与复核所的协调情况及最终结果形成的说明、经费使用情况等]。

3、质量标准草案（属标准修订的须将修订内容标记注明）。

4、起草说明（编写细则另附）

5、复核所的全套复核资料（原件）

6、注释供编写药典注释用（编写细则另附）

7、质量标准草案的英文稿供编写药典英文版用（编写细则另附）

申报资料要规范齐全，所有资料均须报送电子文档（包括色谱图、光谱图和彩色照片）。

五、图谱要求

TLC图谱（彩色照片）要求：TLC鉴别图谱中应有供试品(至少3个批号)、对照品或对照药材（多来源者应包括所有来源的对照药材）、空白对照等。薄层色谱统一格式：薄层板尺寸：10×10cm、10×20cm。点样：圆点状或条带状均可；点样基线距底边10～15mm；高效板基线距底边8～10mm；左右边距12～15mm；圆点状点样，点间距离8～10mm；条带状点样，条带宽4～8mm，条带间距离不少于5mm。展距：5～8cm。TLC限量检查、含量测定图谱还应提供系统适用性试验图谱（包括检测灵敏度和分离度及重复性），图谱中不加注文字或符号，编辑文本时在图像外空白处标记供试品、对照品或对照药材、阴性等编号，溶剂前沿，以及展开时温度、湿度等。

色谱成像和记录应采用数码相机或数码摄像设备记录色谱图像，并存储为bmp格式或jpg格式的文件。

此外，还应附有以下薄层色谱条件信息：

薄层板列出预制薄层板的商品名、规格、型号和批号等；如有特殊要求需自制薄层板则应注明固定相种类、黏合剂或其他改性剂的种类、浓度，涂布厚度等。

点样注明点样量、点样方式（接触或喷雾）。

展开剂溶剂种类、配比、分层情况，展开剂用量。

展开方式展开缸规格（单、双槽；cm×cm），展开方式与展距，预平衡和预饱和的方式（预平衡或预饱和缸还是板）、时间。

HPLC、GC等图谱要求：含量测定的方法学考察及验证须提供系统适用性试验(理

论板数、分离度、拖尾因子)、HPLC测定波长的选择图(UV最大吸收扫描图，一般提供对照品的即可)、空白图谱(辅料或其他物质干扰图谱)，供试品及对照品图谱。以上色谱图应采用相同的标尺，被测成分峰的峰高应为色谱量程的1/3至2/3之间，至少应记录至杂质峰完全出来或主峰保留时间三倍以上，图上同时也需标明理论板数、分离度、拖尾因子。如果阴性色谱峰与样品峰缺失过多，请解释原因，必要时附药材或溶剂峰的色谱图。

色谱图要求采用工作站记录色谱图，并存储为bmp格式或jpg格式的文件。除特殊情况外，一般在色谱图上标明各色谱峰对应的已知组分或代号及相应的保留时间，清楚标注色谱图座标。编辑文本时在图像外空白处标记各已知成分的保留时间、分离度和理论板数、供试品来源及批号。