仪器分析高效液相色谱试题及答案

仪器分析高效液相色谱试题及答案
仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题

一:选择题

1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( D )

A. 提高柱温

B. 降低板高

C.降低流动相流速

D.减小填料粒度

2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作( C )

A. 改变固定液的种类

B. 改变栽气和固定液的种类

C. 改变色谱柱温

D. 改变固定液的种类和色谱柱温

3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )

A. 涡流扩散项

B. 分子扩散项

C. 流动区域的流动相传质阻力

D. 停滞区域的流动相传质阻力

4.在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用(A )

A. 适当提高柱温

B. 增加固定液含量

C .增大载体颗粒直径D. 增加柱长

5.在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( B )

A. 高压泵

B. 梯度淋洗

C. 贮液器

D. 加温

7.在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )

A. 组分与流动相

B. 组分与固定相

C. 组分与流动相和固定相

D. 组分与组分

8.在液相色谱中, 通用型检测器是(A )

A. 示差折光检测器

B. 极谱检测器

C. 荧光检测器

D. 电化学检测器

9.在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是(A )

A.直形填充柱

B.毛细管柱

C. U形柱

D.螺旋形柱

10.纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似?( B)

A. 毛细管扩散作用

B. 萃取分离

C.液-液离子交换

D.液-固吸附

二:简答题

1.在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么?

答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温

三:计算题

1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法,以热导池为检测器进行定

量,苯的峰面积为 cm 2。甲苯为cm 2,邻二甲苯为cm 2,对二甲苯为 cm 2。求各组分的百分含量?(重 量校正因子:苯,甲苯,邻二甲苯?对二甲苯) 。 1. A 苯=

A 甲苯= A 邻= A 对= 归一化法:

f 苯= f 甲苯= f 邻=f 对= Y = f 苯A 苯+ f 甲苯A 甲苯 + f 邻A 邻+

f 对A 对

= X + X + X + X

=+ + + =

W 苯=x 100%=%

W 甲苯=x 100%=% WI P =x 100%=%

W 寸=x 100%=%

2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积 t R , B 为 15min 。求: (1) 组分A 、B 的分离度R S 。

(2)假设保留时间不变,要使A 、B 两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。

3. ( 1) n = 6400 t R , A = 14X 60 + 40= 880 s

t R , B = 15 X 60= 900 s 根据色谱分离基本方程(P19 2-31 )

1 — R = 3 [(? -1) /?] = 4

分别为:cm 2、 2

cm 、 cm?和,它。们的重量相对校正因子分别为 :、、和。求它们各自质量分数。

2. 根据

(f i ' A ) / (刀 f i z A ) 化合物

f i 乙醇

X 庚烷

X 苯 X

乙酸乙酯

X

刀 f i z A =

质量分数 3. n 为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分

A 的 t R , A 为 14min40s,组分 B

W = 用一理论塔板数 / A

22

16R 2[? / (? -1)] 2=72900 2) n 有效

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定 液,则保留时间关系是: A.苯比环已烷长; B.环已烷比苯长; C.二者相同; D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的: A.静电力; B.诱导力; C.色散力; D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们: A.扩散系数大; B.热导系数大; C.电阻小; D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是: A.装置简单; B.更灵敏; C.可以检出许多有机化合物; D.较短的柱能够完成同样的分离

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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有

仪器分析考试复习题

仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案(B) 学号姓 名院 (系)分 数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水-甲 醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上)

1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气 体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低; (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是: (4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中 性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中(1)而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ)和2(Ⅳ)中,羧基伸 缩振动频率大小顺序 为: ( 3 )

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响? A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关()

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系,符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。

仪器分析试题及答案

读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)

A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C.读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏,易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。 2.校准:根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理:将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样,必要时,可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高峰面积。

仪器分析模拟考试试题【1】

《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题:(每空1分,共20分) 1. 在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用__ __作载气,以提高柱效。 2.按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3.色谱分析中有两相,其中一相称为__________,另一相称为__________,各组分就在两相之间进行分离。 4.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用______作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_______作载气。 5.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的__________,两峰间距离越______,则柱子的________越好,组分在固液两相上的______性质相差越大。 6.红外光谱图有两种表示方法,一种是________________,另一种是_________________。7.红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物,因此,除了___________和___________等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8.原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的,线光谱的形成原因是________________________________。 9.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于______________。11.原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ()1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ()2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ()3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ()4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 ()5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 ()6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 ()7. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 ()8. 下述哪种元素的发射光谱最简单? A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 ()9. 光度分析中,在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T ()10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题:(每小题5分,共20分) 1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

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