简单分馏

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称简单分馏

一、实验目的要求：

了解分馏的原理和意义，掌握分馏操作方法。

二、实验重点与难点：

仪器的规范化操作

分馏的原理

三、实验教学方法与手段：

1、实验教学中，强调教学互动，增强学生学习的积极性与主动性。

2、实验课程的教学过程中，在实验前、实验中和实验后的三个阶段，均结合教师的讲解或指导

3、设置学生提问与讨论的环节，学生主动学习，以提高教学效果。

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

分馏装置：由圆底蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器组成。

五、实验原理：

1、分馏原理：利用普通蒸馏分离提纯液体有机化合物时，要求其组分的沸点必须相差30℃以上，对于沸点相差较小的液体混合物不能利用普通蒸馏进行分离，这时就必须采用分馏来进行分离，才能取得较好的分离效果。

所谓分馏就是利用分馏柱，使沸点相差较小的液体混合物进行多次部分气化和冷凝，以达到分离不同组分的目的，这种操作就叫做分馏。它是分离和提纯液体有机化合物的常用方法之一。

分馏之所以能使沸点相差较小的液体混合物分离开来，是因为分馏过程中进行了多次气化和冷凝，它的原理如下：

将液体混合物加热达到沸腾状态，混合物蒸汽进入分馏柱，并沿着分馏柱上升，由于柱外空气的冷却作用，上升蒸汽中高沸点的组分被冷却成为液体，冷凝液沿着柱身向下回流，故上升蒸汽中低沸点组分的含量增加，高沸点组分的含量减少；冷凝液回流过程中与上升的热蒸汽相遇，两者之间又发生热量交换，其中的低沸点组分被加热成为蒸气继续上升，蒸气中的高沸点组分被冷却随着冷凝液向下回流，致使回流的冷凝液中高沸点组分含量增加。如此反复进行多次蒸汽与冷凝夜间的热量交换，结果是上升蒸汽中低沸点组分含量越来越多，

向下回流的冷凝液中高沸点组分越来越多，最终上升到柱顶的蒸汽只含有低沸点组分，回流到烧瓶中的液体只含有高沸点组分，从而达到将两种组分分离开来的目的。

2、分馏装置：由圆底蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器组成。除分馏柱以外，其它几种仪器在普通蒸馏时都已经认识了解，下面我们来介绍分馏柱。

分馏柱是一根长而直的柱状玻璃管，柱子中间常常填装特制的填料，填料通常是玻璃珠或玻璃环，其目的是增加气液接触面积，提高分馏效果。实验室常用的分馏柱有刺形分馏柱（维氏分馏柱、vigreux）、赫姆帕（Hempel）分馏柱，前者柱管内由许多齿形的刺，后者管内装填许多

填料。实验室中分离提取少量的液体混合物时，常选用刺形分馏柱，它的优点是沾附在柱内的液体少，但缺点是分离效率比填料柱低。

分馏效果的好坏，取决于分馏柱的分馏效率，分馏柱效率与柱的高度、绝热性能、填料类型等因素有关。为使分馏柱内保持一定的温度梯度，加热不能过猛，蒸馏速度不能太快；为减少热量损失，防止液体在柱内集聚，需要在柱外采取保温措施。

六、实验步骤：

1、安装分馏装置：按照图示安装简单分馏装置。注意：（1）温度计的位置；（2）用夹子固定分馏柱；（3）接受瓶要用铁夹固定。

2、加料：在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的原料乙醇和水各20ml，其用量不超过烧瓶容积的1/2，再加入几粒沸石。

3、加热分馏：冷凝管通入冷水，开始加热，当液体开始沸腾后，蒸汽慢慢上升进入分馏柱，缓缓上升，同时回流，当蒸汽上升到一定高度时，可能会停止上升，此时应加大火焰，提高温度使蒸汽慢慢升至柱子顶部，当蒸汽上升到柱顶，温度计水银球部出现液滴时，移去火焰，使达到顶端的蒸汽全部冷凝回流，以便充分润湿填料。然后增大火焰，使液体平稳沸腾，当蒸汽上升至柱顶部，调节火焰，使蒸汽缓慢上升，保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并有足够量的液体流回烧瓶。当有第一滴液体馏出时，记录温度数值，调节加热火力，控制蒸馏速度约1滴/2~3S，分别用不同的接受瓶接受不同温度范围间的馏分。将80℃以前的馏分接受在1号瓶中，80~95℃的馏分接受在2号瓶中。

4、结束：结束分馏时，先停止加热使柱内液体流回烧瓶，停止通水。稍冷后拆卸仪器，将烧瓶中的液体倒入3号瓶中。量出各馏分的体积并纪录。

七、注意事项：

1 正确安装仪器装置，特别注意整套装置的稳定性。

2 控制好加热速度，使分馏柱中保持一定的温度梯度。

3 控制馏速在约1滴/2~3S。

八、思考题：

1 在分离沸点相近的两种液体时，为什么填充柱比刺形柱分离效率高？

2 如果加热速度快，馏出液速度超过一般速度，用分馏法分离两种液体的能力回显著下降，为什么？